CN100336596C - 一种在碳载体上负载铂金属纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在碳载体表面负载铂金属纳米粒子的制备方法。它是将碳载体均匀分散在含有铂金属盐和醋酸盐的液体多元醇中，然后将该混合物加热到160-180℃，并在不断的搅拌下回流2-3小时。每升液体多元醇中含有1.2～15克碳载体，含金属盐为0.01～0.04摩尔，含醋酸盐0～0.01摩尔。铂金属纳米粒子在碳载体上的负载量为2%～40%。本发明的优点是在碳载体上负载的铂金属纳米粒子具有细小和均匀的粒径，并高度分散在碳载体上，其平均粒径在3.0nm左右。铂金属粒子在碳载体上的负载量可以达到40%。本发明的方法不需要使用任何表面活性剂或聚合物保护剂，具有简单和效率高的特点。制备得到的Pt/C催化剂作为化学化工中的异质催化剂和燃料电池的电极催化剂具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米金属粒子的制备，尤其涉及在碳载体上负载铂金属纳米粒子的制备方法，属于催化剂制备技术领域和燃料电池的电催化剂领域。
背景技术
碳负载的铂金属纳米粒子以其优异的催化性能，作为化学化工中的异质催化剂和燃料电池电催化剂得到了广泛的应用。但是这种碳负载铂金属纳米粒子催化剂传统制备方法主要是基于浸渍-还原技术，也就是首先把碳载体浸渍在含有金属盐的溶液中，使金属盐吸附在碳载体表面，然后使其在还原性气氛下高温还原。但是这种基于传统的浸渍-还原方法难以控制负载在碳载体上铂金属颗粒的大小，而且铂金属颗粒在碳载体上的分散也不是非常均匀，尤其是对于制备高负载量的Pt/C催化剂。例如文献(Xue B，Chen P，Hong Q，等，Growth of Pd，Pt，Ag and Au nanoparticles on carbon nanotubes，J.of Materials Chemistry，2001，11(19)：2378-2381)报道采用浸泡-还原技术在碳纳米管表面负载的波纳米粒子的平均粒径为8nm，粒径大小分布在2-12nm之间。另外也可以采用表面活性剂或者聚合物作为保护剂制备高度分散的纳米金属粒子，然后担载到载体上。但是这种方法对溶剂、表面活性剂或保护剂及操作条件要求很高，同时操作复杂，成本高。而铂金属颗粒的大小和均匀性及其载载体上分散性对催化剂的催化性能有重大的影响。因此一种简单并有效的制备在碳载体上负载细小和均匀并高度分散的纳米金属粒子的方法对于高性能的催化剂制备具有重要的意义。
最近，多元醇方法被证明是制备金属纳米粒子的一种有效方法。在这种方法中，多元醇作为金属盐的溶剂和还原剂。在高温下多元醇作为还原剂使溶液中的金属离子还原成金属纳米粒子。用聚合物作为保护剂的多元醇方法可以制备得到粒径在1～2nm的金属纳米粒子。但是这种方法得到的聚合物保护的金属纳米粒子难以直接负载在碳载体上。同时作为在催化剂领域的应用，聚合物保护剂必须在高温下除去，而高温处理过程中金属纳米粒子会再次团聚。
发明内容
本发明的目的是提供一种在碳载体上负载铂金属纳米粒子的制备方法。
它是将碳载体均匀地分散在含有铂金属盐和醋酸盐的液体多元醇中，然后将所说的均匀混合物加热到160-180℃，并在不断的搅拌下回流2-3小时；每升液体多元醇中含有1.2～15克碳载体，含金属盐为0.01～0.04摩尔，含醋酸盐0～0.01摩尔。
本发明是通过该方法得到的在碳载体上负载的铂金属纳米粒子具有细小和均匀的粒径，并高度分散在碳载体上，其平均粒径在3.0nm。铂金属粒子在碳载体上的负载量可以达到40％。本发明的方法不需要使用任何表面活性剂或聚合物保护剂，具有简单和效率高的特点。通过本发明的方法制备得到的Pt/C催化剂作为化学化工中的异质催化剂和燃料电池的电极催化剂具有广泛的应用。
具体实施方式
实施例1：
将0.16克的商业化的XC-72纳米碳均匀地分散在含有0.002摩尔氯铂酸的100毫升的乙二醇溶液中，分别加入0，0.25，0.5和0.7毫升的1摩尔/升的醋酸钠溶液，然后加热到170℃，并回流3小时。经过滤和充分洗涤后得到最后的产品。铂金属纳米粒子在碳上的负载量为20％。透射电镜观察结果表明：在合成溶液中没有加醋酸钠和加入0.25，0.5和0.7毫升的1摩尔/升的醋酸钠溶液所得到的在XC-72纳米碳上负载的铂金属粒子的平均粒径分别是4.5，3.4，3.1和2.9nm。
实施例2：
将0.12克的商业化的XC-72纳米碳均匀地分散在含有0.004摩尔氯铂酸的100毫升的乙二醇溶液中，分别加入0，0.5和1.0毫升的1摩尔/升的醋酸钠溶液，然后加热到175℃，并回流3小时。经过滤和充分洗涤后得到最后的产品。铂金属纳米粒子在碳上的负载量为40％。透射电镜观察结果表明：在合成溶液中没有加醋酸钠和加入0.5和1.0毫升的1摩尔/升的醋酸钠溶液所得到的在XC-72纳米碳上负载的铂金属粒子的平均粒径分别是5.9，3.7和3.0nm。
实施例3：
将0.18克的碳纳米管均匀地分散在含有0.001摩尔氯铂酸钾的100毫升的乙二醇溶液中，分别加入0和0.5毫升的1摩尔/升的醋酸钠溶液，然后加热到170℃，并回流3小时。经过滤和充分洗涤后得到最后的产品。铂金属纳米粒子在碳上的负载量为10％。透射电镜观察结果表明：在合成溶液中没有加醋酸钠和加入0.5毫升的1摩尔/升的醋酸钠溶液所得到的在碳纳米管上负载的铂金属粒子的平均粒径分别是3.9和2.8nm。
实施例4：
将1.52克的活性炭均匀地分散在含有0.004摩尔醋酸铂的100毫升的乙二醇溶液中，分别加入0和1.0毫升的1摩尔/升的醋酸钠溶液，然后加热到170℃，并回流3小时。经过滤和充分洗涤后得到最后的产品。铂金属纳米粒子在活性炭上的负载量为5％。透射电镜观察结果表明：在合成溶液中没有加醋酸钠和加入1.0毫升的1摩尔/升的醋酸钠溶液所得到的在活性炭上负载的铂金属粒子的平均粒径分别是3.3和2.7nm。
实施例5：
将0.98克的活性炭均匀地分散在含有0.001摩尔氯铂酸的100毫升的乙二醇溶液中，分别加入0和0.5毫升的1摩尔/升的醋酸钠溶液，然后加热到170℃，并回流2小时。经过滤和充分洗涤后得到最后的产品。铂金属纳米粒子在活性炭上的负载量为2％。透射电镜观察结果表明：在合成溶液中没有加醋酸钠和加入0.5毫升的1摩尔/升的醋酸钠溶液所得到的在活性炭上负载的铂金属粒子的平均粒径分别是3.4和2.8nm。
Claims (3)
1.一种在碳载体表面负载铂金属纳米粒子的制备方法，其特征在于将碳载体均匀分散在含有醋酸铂和醋酸钠的液体多元醇中，然后将该均匀混合物加热到160～180℃，并在不断的搅拌下回流2～3小时；每升液体多元醇中含有1.2～15克碳载体，含醋酸铂为0.01～0.04摩尔，含醋酸钠0.0025～0.01摩尔。
2.根据权利要求1所述一种在碳载体表面负载铂金属纳米粒子的制备方法，其特征在于所说的液体多元醇为乙二醇。
3.根据权利要求1所述一种在碳载体表面负载铂金属纳米粒子的制备方法，其特征在于所说的碳载体为：活性炭、XC-72纳米碳或碳纳米管。
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