CH696231A5

CH696231A5 - Method and apparatus for the synthesis of solvent Haltingen mixtures.

Info

Publication number: CH696231A5
Application number: CH762002A
Authority: CH
Inventors: Helmut Siegel; Hans Schaber; Peter Meneguz
Original assignee: Helmut Siegel; Hans Schaber; Peter Meneguz
Priority date: 2001-01-25
Filing date: 2002-01-18
Publication date: 2007-02-28
Also published as: DE10103441A1; DE10103441B4

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Synthese von lösemittelhaltigen Stoffgemischen unter Anwendung eines Vakuum-Destillationsverfahrens, bei welchem das Stoffgemisch zum Abdestillieren bzw. Verdampfen des oder der im Stoffgemisch enthaltenen Lösemittels oder Lösemittel unter ein geregeltes Vakuum gesetzt sowie thermisch angeregt wird, wobei die Druckabsenkung stufenweise erfolgt. The invention relates to a method and an apparatus for the synthesis of solvent-containing mixtures using a vacuum distillation process, wherein the mixture for distilling off or evaporating the solvent or solvent contained in the mixture or solvent under a controlled vacuum set and thermally excited, the Pressure reduction is gradual.

Zur Erfindung von neuen Verbindungen und Ermittlung von verfahrenstechnischen Parametern werden Verfahren sowie Vorrichtungen der gattungsgemässen Art verwendet. Das hauptsächliche Einsatzgebiet befindet sich in Industrielaboratorien der pharmazeutischen, chemischen sowie biochemischen Industrie, wo solche Synthesen beispielsweise für Volumina von 0,5 bis 10 Liter durchgeführt werden. Dazu werden beispielsweise sogenannte Mehrhalskolben aus Glas oder anderen chemisch inerten Materialien wie Edelstahl, beispielsweise mit dem Werkstoff 1.4571, oder fluorierten Kunststoffen wie PTFE, PFA verwendet. For the invention of new compounds and determination of process parameters, methods and devices of the generic type are used. The main field of use is in industrial laboratories of the pharmaceutical, chemical and biochemical industries, where such syntheses are carried out for example for volumes of 0.5 to 10 liters. For example, so-called multi-necked flasks made of glass or other chemically inert materials such as stainless steel, for example with the material 1.4571, or fluorinated plastics such as PTFE, PFA are used.

Eine der gebräuchlichsten Apparaturen zur Synthese von lösemittelhaltigen Stoffgemischen ist beispielsweise der sogenannte Dreihalskolben, bei welchem mittig ein Rührwerk vorgesehen ist. Durch das Rührwerk wird das Stoffgemisch während des Synthesevorganges ständig durchmischt, so dass die von aussen zugeführte Wärme gleichmässig im Stoffgemisch verteilt wird und somit eine möglichst gute Verdampfung des Lösemittels stattfinden kann. Seitlich kann der Dreihalskolben mit einem Rückflusskühler und einem Tropftrichter ausgestattet sein, wodurch das verdampfte bzw. destillierte Lösemittel wieder kondensiert und in einem Auffangbehälter zurückgewonnen wird. Als Wärmequelle zum Einbringen der entsprechenden Verdampfungsenergie werden Flüssigkeitsbäder oder auch sogenannte Heizpilze verwendet. Um die Temperatur möglichst konstant auf einem vorbestimmten Wert zu halten, wird der Aufbau durch diverse Messsonden vervollständigt. One of the most common apparatus for the synthesis of solvent-containing mixtures is, for example, the so-called three-necked flask, in which an agitator is centrally provided. Through the agitator, the mixture is constantly mixed during the synthesis process, so that the heat supplied from the outside is uniformly distributed in the mixture and thus the best possible evaporation of the solvent can take place. Laterally, the three-necked flask can be equipped with a reflux condenser and a dropping funnel, whereby the evaporated or distilled solvent is recondensed and recovered in a collecting container. As a heat source for introducing the corresponding evaporation energy liquid baths or so-called heated mushrooms are used. In order to keep the temperature as constant as possible at a predetermined value, the structure is completed by various measuring probes.

Die Verdampfungstemperatur wird bei den meisten Synthesen durch das dort verwendete Lösemittel vorgegeben. Diese Temperatur ergibt sich aus dessen spezifischem Siedepunkt, auf dessen Siedepunkt-Niveau die Verdampfungstemperatur konstant zu halten ist. Des Weiteren sind aber bei solchen lösemittelhaltigen Stoffgemischen auch entsprechende Inhaltsstoffe im Stoffgemisch enthalten, welche äusserst temperaturempfindlich sein können. Deshalb findet in der Regel die Verdampfung bei der Synthese von solchen lösemittelhaltigen Stoffgemischen bei einer erheblich niedrigeren Temperatur als der Siedetemperatur des Lösemittels bei gegebenem Aussendruck von beispielsweise dem normalen Luftdruck in Höhe von 1050 mbar statt. The evaporation temperature is given in most syntheses by the solvent used there. This temperature results from its specific boiling point, at the boiling point level, the evaporation temperature is kept constant. Furthermore, however, in such solvent-containing substance mixtures also contain corresponding ingredients in the mixture, which can be extremely sensitive to temperature. Therefore, the evaporation in the synthesis of such solvent-containing mixtures usually takes place at a considerably lower temperature than the boiling temperature of the solvent at a given external pressure of, for example, the normal air pressure in the amount of 1050 mbar.

Bei den angesprochenen Synthesen ist ein Teilschritt des Syntheseablaufs das eben beschriebene Abdestillieren des Lösemittels, welches direkt aus der Apparatur erfolgt. Dabei werden beispielsweise auch sogenannte Rotationsverdampfer verwendet, wie diese beispielhaft aus dem Firmenkatalog der Firma IKA-Werke GmbH & Co. KG, 79219 Staufen, auf Seite 61 bekannt sind. Diese Rotationsverdampfer arbeiten mit Flüssigkeitsvolumen von etwa 1 bis 2 Litern. Um nun auch bei niedrigeren Siedetemperaturen als der durch die Inhaltsstoffe des Stoffgemisches vorgegebenen, maximal möglichen Temperaturen den Verdampfungsvorgang möglichst zu beschleunigen, wird eine sogenannte Vakuumverdampfung oder Vakuumdestillation durchgeführt. Bei dieser Vakuumverdampfung wird bei der durch das Stoffgemisch maximal erreichbaren Verdampfungstemperatur ein "Vakuum" angelegt, dessen Druck erheblich geringer sein kann als der Normaldruck der Umgebungsluft. Zum Anlegen eines solchen Vakuums werden sogenannte Vakuumcontroller verwendet, bei welchen in Verbindung mit Rotationsverdampfern in diesen ein geregeltes Vakuum erzeugt werden kann. Somit kann aufgrund dieses Vakuums auch bei niedrigerem Temperaturniveau eine möglichst rasche Verdampfung erfolgen, wobei das Vakuum vorzugsweise in einem Niveau gewählt wird, bei welchem wiederum das Lösemittel zu sieden beginnt. In the mentioned syntheses, a partial step of the synthesis process is the just described distilling off of the solvent, which takes place directly from the apparatus. In this case, for example, so-called rotary evaporators are used, as these are known, for example, from the company catalog of IKA-Werke GmbH & Co. KG, 79219 Staufen, on page 61. These rotary evaporators operate with liquid volumes of about 1 to 2 liters. In order to accelerate the evaporation process as much as possible even at lower boiling temperatures than the maximum possible temperatures predetermined by the ingredients of the substance mixture, a so-called vacuum evaporation or vacuum distillation is carried out. In this vacuum evaporation, a "vacuum" is applied at the maximum achievable by the mixture mixture evaporation, the pressure of which may be considerably lower than the atmospheric pressure of the ambient air. To apply such a vacuum so-called vacuum controllers are used, in which in conjunction with rotary evaporators in these a regulated vacuum can be generated. Thus, owing to this vacuum, a vaporization which is as rapid as possible is possible even at a lower temperature level, the vacuum preferably being selected to be at a level at which the solvent in turn begins to boil.

Solche Rotationsverdampfer benötigen allerdings einen hohen Platzbedarf und verursachen auch hohe Kosten für Lösemittel und Chemikalien, so dass auch dementsprechend Entsorgungskosten in nicht unerheblichem Masse anfallen. Des Weiteren ist bei der Verwendung von Rotationsverdampfern eine personalintensive Überwachung der mit diesen Rotationsverdampfern durchgeführten Synthesen notwendig, da unter anderem ständig überwacht werden muss, dass der Siedevorgang nicht zu einem "Überkochen" des Systems führt. Des Weiteren belasten Dämpfe von Heizflüssigkeiten sowohl die Einrichtung als auch das Personal. Bei der Verwendung von Wasserstrahlpumpen zum Erzeugen des Vakuums bzw. zum Absaugen der Lösemitteldämpfe werden eine grosse Menge von teurem Brauchwasser und somit wertvolle Ressourcen vergeudet. Ein weiterer wirtschaftlicher Nachteil ergibt sich daraus, dass für jede einzelne Apparatur Mess- und Steuereinrichtungen bereitgestellt werden müssen, was wiederum zu hohen Kosten führt. Ausserdem müssen solche Mess- und Steuereinrichtungen für jede Apparatur präzise eingestellt werden, so dass auch hierdurch einerseits der Aufwand erhöht wird und andererseits aber auch eine Abstimmung von mehreren gleichen Versuchen nicht stets unter den gleichen Bedingungen erfolgen kann. Des Weiteren stellen die grossen Lösemittelvolumina ein Sicherheitsrisiko dar, da die meisten Lösemittel brennbar sind, so dass die Brandgefahr in den Laboratorien nicht zu unterschätzen ist. Schliesslich ist auch die Effektivität bei der Verwendung von Rotationsverdampfern mit lediglich einer chemischen oder biologischen Information pro Apparatur und Einsatz nur dürftig und nicht mehr als zeitgerecht anzusehen. However, such rotary evaporators require a lot of space and also cause high costs for solvents and chemicals, so that also incur disposal costs accordingly to a considerable extent. Furthermore, when using rotary evaporators, personnel-intensive monitoring of the syntheses carried out with these rotary evaporators is necessary because, among other things, it must be constantly monitored that the boiling process does not lead to a "overcooking" of the system. Furthermore, vapors from heating fluids pollute both the facility and the staff. When using water jet pumps to generate the vacuum or to suck the solvent vapors a large amount of expensive service water and thus valuable resources are wasted. Another economic disadvantage arises from the fact that measuring and control devices must be provided for each individual apparatus, which in turn leads to high costs. In addition, such measuring and control devices must be set precisely for each apparatus, so that on the one hand the effort is increased and on the other hand, however, a vote of several identical attempts can not always be made under the same conditions. Furthermore, the large volumes of solvents pose a safety risk, since most solvents are flammable, so that the risk of fire in the laboratories should not be underestimated. Finally, the effectiveness in the use of rotary evaporators with only a chemical or biological information per apparatus and use is only poor and no longer considered timely.

Aus diesen genannten Gründen wurden in den letzten Jahren verschiedene Verdampfungsgeräte, sogenannte Konzentratoren, entwickelt, mit denen Seriendestillationen durchgeführt werden können. Als Beispiel seien hier Produkte der Firma BÜCHI-Labortechnik AG in 9230 Flawil, Schweiz, genannt, deren Produkte beispielsweise in deren Firmenkatalog mit der Bezeichnung "Syncore< (RTM)> Analyst - der schnelle und kostengünstige Parallelverdampfer für die Rückstandsanalytik" aus dem Jahre 2000 bekannt geworden sind. Weitere Produkte, welche sich mit der Verdampfungstechnik beschäftigen, sind beispielsweise aus dem Firmenkatalog der Firma ZYMARK GmbH, 65510 Idstein bekannt. Als weiteres Beispiel sei auch der Firmenkatalog der Firma H+P Labortechnik GmbH, 85764 Oberschleissheim zu nennen, in welchem ein Produkt mit der Bezeichnung "Variomag" angegeben ist, bei welchem Rührvorrichtungen, Heiz- sowie Kühleinrichtungen vorgesehen sind und welches zur Mehrfachdestillation von lösemittelhaltigen Stoffgemischen dienen soll. For these reasons, in recent years, various evaporation devices, so-called concentrators, have been developed, with which series distillation can be carried out. Examples include products of the company BUCHI-Labortechnik AG in 9230 Flawil, Switzerland, whose products, for example, in their company catalog with the name "Syncore <(RTM)> Analyst - the fast and inexpensive parallel evaporator for residue analysis" from the year 2000 have become known. Further products, which deal with the evaporation technology, are known for example from the company catalog of the company ZYMARK GmbH, 65510 Idstein. Another example is the company catalog of H + P Labortechnik GmbH, 85764 Oberschleissheim, in which a product with the name "Variomag" is specified, in which stirring devices, heating and cooling devices are provided and which for the multiple distillation of solvent-containing mixtures should serve.

Bei einigen dieser Geräte ist nachteilig, dass dort das Lösemittel mittels eines regelbaren Gasstromes aus den Gefässen herausgeblasen und somit verdunstet wird. Über ein entsprechendes Abluftgebläse erfolgt somit eine umweltbelastende Verdampfung, da die Lösemitteldämpfe ins Freie geleitet werden. Bei weiteren Vakuumverdampfern bestehen des Weiteren Wärmeübertragungsmängel, insbesondere wenn mit metallischer Wärmeleitung "trocken" erwärmt wird. Damit ist gemeint, dass die Lösemittelgefässe beispielsweise lediglich auf eine Heizplatte aufgestellt oder in einen metallischen Heizblock eingestellt werden und somit lediglich eine Erwärmung durch einen einfachen metallischen bzw. Metall-Glas-Kontakt erfolgt. Dabei ist die Wärmeübertragung relativ gering, so dass der Leistungsdurchsatz solcher Vorrichtungen und Verfahren entsprechend gering ist. Bei anderen Wärmetechniken, wie Infrarot-Strahler oder der Anwendung der Mikrowellentechnik ist teilweise ein relativ grosser Regelaufwand zu betreiben, was wiederum zu hohen Kosten führt, oder diese Verfahren werden vom Anwender aufgrund teilweise nicht ermittelbarer Auswirkungen auf die zu synthetisierenden Produkte abgelehnt. Des Weiteren benötigt sowohl die Ausblastechnik mit Gas als auch das Vakuumverdampfen äusserst viel Zeit, so dass diese Syntheseverfahren relativ aufwendig und teuer sind. In some of these devices is disadvantageous that there the solvent is blown out by means of a controllable gas flow from the vessels and thus evaporated. About a corresponding exhaust fan thus takes place an environmentally harmful evaporation, since the solvent vapors are discharged into the open. Furthermore, in further vacuum evaporators there are heat transfer defects, in particular if "dry" is heated with metallic heat conduction. This means that the solvent vessels are set up, for example, only on a hot plate or set in a metallic heating block and thus only takes place heating by a simple metallic or metal-glass contact. The heat transfer is relatively low, so that the power throughput of such devices and methods is correspondingly low. In other heating techniques, such as infrared emitters or the application of microwave technology is sometimes a relatively large regulatory effort to operate, which in turn leads to high costs, or these methods are rejected by the user due to partially unidentified effects on the products to be synthesized. Furthermore, both the blow-out technique with gas and the vacuum evaporation requires an extremely long time, so that these synthesis methods are relatively complicated and expensive.

Des Weiteren erweist sich bei der Vakuumdestillation schon seit langem das sogenannte "Anfahren" der Destillation als äusserst schwierig. So kann ein störungsfreies Anfahren nur mittels empirisch gewonnener Erfahrungswerte erfolgen. Der Grund für diese Probleme beim Anfahren der Destillation liegt in der Tatsache, dass Verbindungen beim Übergang vom flüssigen in den dampfförmigen Aggregatzustand eine mehr oder weniger grosse Volumenänderung, beispielsweise aus einem Mol einer Substanz werden 22,4 Liter Dampf, erfahren. D.h., dass bei einer schlagartigen Verdampfung eines Lösemittels eine zeitweilige schlagartige Volumenvergrösserung erfolgt, wodurch natürlich das angelegte Vakuum beeinflusst wird. Da ein Verdampfen des Lösemittels vorzugsweise im Bereich der aufgeheizten Wandungen des Lösemittelgefässes erfolgt, strömt dieser erzeugte warme Dampf mit hoher Geschwindigkeit in solchen vakuumierten Apparaturen von dieser "heissen" Heizfläche zu kalten Kondensationsstellen, wie beispielsweise Gefässbereiche, die nicht direkt von der Heizeinrichtung erwärmt werden. An diesen Kondensationsstellen kondensiert der Lösemitteldampf wieder, d.h., er geht unter Verminderung vom dampfförmigen in den flüssigen Aggregatzustand über. Durch diese Rückführung aus dem dampfförmigen in den flüssigen Aggregatzustand wiederum wird eine kurzfristige, zusätzliche Vakuumbildung bewirkt, die sich zu dem vorhandenen Vakuum addiert. Dies wiederum bewirkt störende Siedeverzüge, da sich der zu überwindende Dampfdruck kurzzeitig stark verringert. Erst wenn sich der Verdampfungsvorgang und der Kondensationsvorgang im Gleichgewicht befinden, läuft die Destillation bzw. Vakuumdestillation im Wesentlichen störungsfrei ab. Furthermore, in vacuum distillation, the so-called "start-up" of distillation has long proved to be extremely difficult. Thus, a trouble-free start can only be done by means of empirically gained empirical values. The reason for these problems at the start of the distillation lies in the fact that compounds in the transition from the liquid to the vapor state, a more or less large volume change, for example, from one mole of a substance 22.4 liters of steam experience. This means that a sudden evaporation of a solvent results in a temporary, sudden increase in volume, which naturally influences the applied vacuum. Since evaporation of the solvent preferably takes place in the area of the heated walls of the solvent vessel, this generated hot steam flows at high speed in such a vacuumed apparatus from this "hot" heating surface to cold condensation sites, such as vessel areas which are not heated directly by the heater. At these condensation points, the solvent vapor condenses again, that is, it undergoes a reduction from the vapor to the liquid state of aggregation. By this return from the vapor to the liquid state in turn a short-term, additional vacuum formation is effected, which adds to the existing vacuum. This in turn causes disturbing bumping, as the vapor pressure to be overcome for a short time greatly reduced. Only when the evaporation process and the condensation process are in equilibrium, the distillation or vacuum distillation proceeds substantially trouble-free.

Um nun insbesondere die thermische Energie besser im lösemittelhaltigen Stoffgemisch zu verteilen und andererseits auch um eine möglichst grosse Verdampfungsoberfläche zu schaffen, wird bei den Rotationsverdampfern der Verdampferkolben in Rotation versetzt. Dies führt, wie bereits erwähnt, einerseits zu einer Oberflächenvergrösserung des zu verdampfenden Lösemittels und andererseits auch zu einer Art Kräuselung der Oberfläche, wodurch wiederum die Oberflächenspannung des Lösemittels herabgesetzt wird. Auch durch diese Verringerung der Oberflächenspannung, welche ebenfalls von den Dampfmolekülen beim Verdampfen überwunden werden muss, wird der Verdampfungsvorgang beschleunigt. Als weiterer Effekt ist eine verbesserte Wärmeübertragung von der Glaswand des Glasgefässes auf das Lösemittel festzustellen, da dieses von der Glaswand während der Rotation des Verdampfungsgefässes ständig mitgenommen und entlang der Wand wiederum zurückläuft, so dass eine verbesserte Wärmeaufnahme des Stoffgemisches festzustellen ist. In order to better distribute especially the thermal energy in the solvent-containing mixture and on the other hand also to create the largest possible evaporation surface, the evaporator flask is rotated in the rotary evaporators. This leads, as already mentioned, on the one hand to a surface enlargement of the solvent to be evaporated and on the other hand also to a kind of crimping of the surface, which in turn reduces the surface tension of the solvent. Also by this reduction in the surface tension, which must also be overcome by the vapor molecules during evaporation, the evaporation process is accelerated. Another effect is an improved heat transfer from the glass wall of the glass vessel to determine the solvent, as this constantly taken along by the glass wall during the rotation of the evaporation vessel and back along the wall, so that an improved heat absorption of the mixture is observed.

Des Weiteren ist bei den bekannten Einrichtungen und Verfahren zur Vakuumdestillation auch zu beachten, dass beispielsweise die anschliessende Kondensation des Lösemittels zu dessen Rückgewinnung nicht bei beliebig geringen Temperaturen erfolgen kann. Da durch die Verdampfung dem flüssigen Lösemittel jedoch Energie entzogen wird, kühlt sich dieses Lösemittel beim Verdampfungsvorgang ab, so dass je nach eingestelltem Vakuum bei entsprechender Abkühlung keine Verdampfung mehr erfolgen kann. Dies wiederum bewirkt, dass auch keine Kondensation mehr möglich ist. Da bei den meisten Stoffgemischen ein Nachregeln der Temperatur nicht erwünscht ist, um der Gefahr einer thermischen Zerstörung des immer konzentrierter werdenden Extraktes entgegenzuwirken, wird die Temperatur des Heizblockes auf einem festen Wert gehalten. Da die Differenz somit der Blocktemperatur dieses Heizblockes, beispielsweise von 40 deg. C, zur Verdampfungstemperatur sehr klein ist, herrscht folglich auch nur ein geringes Temperaturgefälle, so dass auch nur ein langsames Nachführen der Temperatur und dementsprechend nur ein langsames Verdampfen erfolgen kann. Wird nun das Vakuum zum Beschleunigen des Verdampfungsvorganges weiter abgesenkt, so verdampft die Flüssigkeit bei äusserst tiefen Temperaturen. Diesen "kalten" Dampf zu kondensieren, ist nun mit herkömmlichen Kühlquellen wie Kühlwasser bei +8 deg. bis +15 deg. C nicht mehr möglich, da eine Kondensation eine Temperaturdifferenz von 25 bis 30 Kelvin zwischen Dampftemperatur und Kondensationstemperatur erfordert. Dementsprechend sind zur Kondensation derart kühl verdampfender Lösemittel Kühlsole von Kryostaten, mit welchen eine Kondensationstemperatur von -20 deg. C erreichbar ist, erforderlich, um eine Kondensation wirksam bewirken zu können. Furthermore, it should also be noted in the known devices and methods for vacuum distillation that, for example, the subsequent condensation of the solvent to recover it can not take place at arbitrarily low temperatures. However, since energy is withdrawn from the liquid solvent by the evaporation, this solvent cools down during the evaporation process, so that evaporation can no longer take place, depending on the vacuum set, given appropriate cooling. This in turn means that condensation is no longer possible. Since in most mixtures a readjustment of the temperature is not desirable in order to counteract the risk of thermal destruction of the increasingly concentrated extract, the temperature of the heating block is kept at a fixed value. Since the difference thus the block temperature of this heating block, for example, 40 deg. C, is very small to the evaporation temperature, therefore, there is only a slight temperature gradient, so that only a slow tracking of the temperature and consequently only a slow evaporation can take place. Now, if the vacuum is further lowered to accelerate the evaporation process, the liquid evaporates at extremely low temperatures. To condense this "cold" steam is now with conventional cooling sources such as cooling water at +8 deg. to +15 deg. C no longer possible because condensation requires a temperature difference of 25 to 30 Kelvin between steam temperature and condensation temperature. Accordingly, for condensing such cool evaporating solvent cooling brines of cryostats, with which a condensation temperature of -20 deg. C is reached, required to effect condensation effectively.

Erfolgt andererseits die Kühlung nur ungenügend, so gelangt unkondensierter Dampf über die Vakuumpumpenauslässe in die Umgebung oder, bei Verwendung von Wasserstrahlpumpen, in das Abwasser. Gleichzeitig wird die zu destillierende Flüssigkeit noch mehr abgekühlt, was wiederum bewirkt, dass die Destillation gänzlich zum Stillstand kommt. Dies hat wiederum zur Folge, dass sich das Lösemittel nach und nach nur wieder geringfügig erwärmt und dementsprechend sukzessive langsam verdampft und aber bei dem inzwischen eingestellten, äusserst niedrigen Vakuum als kalter, nicht kondensationsfähiger Dampf vorliegt. On the other hand, if the cooling is insufficient, then uncondensed vapor enters the environment via the vacuum pump outlets or, if water jet pumps are used, into the waste water. At the same time, the liquid to be distilled is cooled even more, which in turn causes the distillation to come to a complete standstill. This in turn means that the solvent gradually heats up only slightly and accordingly evaporates slowly and gradually but is present at the now set, extremely low vacuum as a cold, non-condensable vapor.

Aus der DE 4 113 174 C2 ist des Weiteren ein Verfahren zur Trocknung biologischer Proben bekannt, bei welchem eine stufenweise Anfangsevakuierung erfolgt. Dadurch soll die Neigung des flüchtigen Lösemittels und eines darin enthaltenen biologischen Probenmaterials zur plötzlichen Verdampfung vermindert werden. Dabei wird das Vakuum stufenweise vom atmosphärischen Umgebungsdruck auf einen voreingestellten, erwünschten Vakuumzustand geregelt. Dabei wird das Lösemittel in der Probe erwärmt, um den Trocknungsvorgang zu beschleunigen. Um sicherzustellen, dass in einem nachgeschalteten Kondensationsabscheider auch eine vollständige Kondensation des Lösemittels zu dessen Rückgewinnung stattfindet, wird in diesem eine sehr geringe Temperatur von etwa -40 deg. C oder auch darunter eingehalten. Auch bei diesem System ist folglich eine äusserst niedrige Kondensationstemperatur notwendig, um eine vollständige Kondensation des Lösemittels sicherstellen zu können, was wiederum mit einem grossen Energieaufwand verbunden ist. Die Kondensationstemperatur muss bei diesem System allerdings auf diesem niedrigen Niveau gehalten werden, um ein ausreichendes Temperaturgefälle für die Kondensation zu erreichen, da die zu trocknende Probe während des Anlegens des Vakuums nicht auf eine ausreichend hohe Temperatur gebracht werden kann. DE 4 113 174 C2 further discloses a method for drying biological samples in which a stepwise initial evacuation takes place. This is intended to reduce the tendency of the volatile solvent and a biological sample material contained therein for sudden evaporation. In doing so, the vacuum is gradually regulated from the atmospheric pressure to a pre-set, desired vacuum state. The solvent in the sample is heated to accelerate the drying process. To ensure that in a downstream condensation and a complete condensation of the solvent takes place for its recovery, in this a very low temperature of about -40 deg. C or below. Consequently, even with this system, an extremely low condensation temperature is necessary in order to be able to ensure a complete condensation of the solvent, which in turn is associated with a great expenditure of energy. However, the condensation temperature in this system must be kept at this low level in order to achieve a sufficient temperature gradient for the condensation, since the sample to be dried can not be brought to a sufficiently high temperature during the application of the vacuum.

Desgleichen gilt auch für das aus der 3 718 791 C2 bekannte Verfahren zum Destillieren von Flüssigkeiten. Auch bei diesem Verfahren sind äusserst niedrige Kondensationstemperaturen notwendig, um eine vollständige Kondensation des Lösemittels bzw. der zu kondensierenden Flüssigkeit sicherstellen zu können. The same applies to the method known from 3,718,791 C2 for distilling liquids. Extremely low condensation temperatures are also necessary in this process in order to be able to ensure complete condensation of the solvent or of the liquid to be condensed.

Der Erfindung liegt demgemäss die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung anzugeben, bei welchen die Bedingungen für eine Vakuumdestillation möglichst optimal sind und die oben aufgezeigten Nachteile möglichst vermieden oder zumindest vermindert sind. The invention is accordingly an object of the invention to provide a method and an apparatus in which the conditions for a vacuum distillation are as optimal as possible and the above-mentioned disadvantages are avoided or at least reduced as possible.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Merkmale des Verfahrensanspruches 1 sowie des Vorrichtungsanspruches 5 zur Durchführung dieses Verfahrens gelöst. The object is achieved according to the invention by the features of method claim 1 and the device claim 5 for performing this method.

Gemäss des Verfahrensanspruches 1 wird das Stoffgemisch in einem ersten Verfahrensschritt auf eine vorbestimmte, nicht zu überschreitende Destillationstemperatur gebracht und in weiteren Verfahrensschritten der Systemdruck ausgehend von einem anfänglichen Umgebungsdruck iterativ in diskreten, vorbestimmten Zeitabschnitten in den Bereich des zur Destillationstemperatur gehörenden Siededruckes schrittweise abgesenkt. Während dieser iterativen Druckabsenkung wird dem Stoffgemisch Verdampfungsenergie zugeführt. Um eine Auskühlung des Stoffgemisches zu verhindern, was wiederum zu Siedeverzügen führen könnte oder auch eine nachträgliche Kondensation des Lösemittels erschweren würde, ist gemäss Anspruch 1 weiter vorgesehen, zwischen den einzelnen, aufeinanderfolgend geringer werdenden Druckniveaus der iterativen Druckabsenkung zeitlich vorbestimmte Erholungsphasen vorzusehen, in welchen unter Zuführung von Verdampfungsenergie das Druckniveau jeweils wieder auf das ursprüngliche Ausgangsniveau des Umgebungsdruckes oder zumindest annähernd auf dieses Ausgangsniveau ansteigt. Durch diese Erholungsphasen kann sich, da die dem Stoffgemisch entzogene Verdampfungsenergie mit steigendem Druckniveau geringer wird, das Stoffgemisch wieder erwärmen, bis die Ausgangstemperatur, d.h. die Destillationstemperatur beispielsweise von 40 deg. C zumindest annähernd wieder erreicht ist. Durch diese Massnahme wird sicher verhindert, dass bei der Vakuumverdampfung "unterkühlter" Lösemitteldampf auftritt, welcher im nachfolgenden Kondensationsschritt nur noch schwer kondensierbar wäre, wie bereits in der Beschreibungseinleitung erläutert wurde. According to the method claim 1, the mixture of substances is brought in a first process step to a predetermined, not to be exceeded distillation temperature and lowered in further process steps, the system pressure gradually from an initial ambient pressure iteratively in discrete, predetermined periods in the range of boiling pressure associated with the distillation temperature. During this iterative pressure reduction, vaporization energy is supplied to the substance mixture. In order to prevent a cooling of the mixture, which in turn could lead to boiling or would complicate a subsequent condensation of the solvent, is further provided according to claim 1, to provide temporally predetermined recovery phases between the individual, successively decreasing pressure levels of iterative pressure reduction, in which Supply of evaporation energy, the pressure level in each case again rises to the original initial level of the ambient pressure or at least approximately to this initial level. As a result of these recovery phases, since the evaporation energy withdrawn from the substance mixture becomes lower with increasing pressure level, the substance mixture can again be heated until the starting temperature, i. the distillation temperature, for example, of 40 ° C. C is at least approximately reached again. This measure reliably prevents "subcooled" solvent vapor from occurring in the vacuum evaporation, which would only be difficult to condense in the subsequent condensation step, as already explained in the introduction to the description.

Die Destillationstemperatur liegt in der Regel weit unterhalb der normalen Siedetemperatur des zu verdampfenden entsprechenden Lösemittels bei Normaldruck von 1050 mbar. Das Temperaturniveau dieser Destillationstemperatur wird im Wesentlichen durch die im Stoffgemisch befindlichen Substanzen bestimmt, welche nicht über eine Temperatur von beispielsweise 40 deg. C erwärmt werden dürfen. Diese Temperaturgrenze ist dadurch bestimmt, dass diese Substanzen bei höheren Temperaturen zerstört werden würden. Eine Zerstörung dieser Substanzen würde folglich eine Verfälschung des Untersuchungsergebnisses der Vakuumdestillation ergeben. Erfindungsgemäss wird nach Erreichen der Destillationstemperatur von beispielsweise etwa 40 deg. C für ein bestimmtes Lösemittel, beziehungsweise für ein bestimmtes Stoffgemisch, in weiteren Verfahrensschritten der Systemdruck ausgehend von einem anfänglichen Umgebungsdruck, der beispielsweise eben die genannten 1050 mbar beträgt, iterativ in diskreten, vorbestimmten Zeitabschnitten abgesenkt. Die iterative Absenkung in den genannten vorbestimmten, diskreten Zeitabschnitten erfolgt dabei bis etwa in den Bereich des zur Destillationstemperatur gehörenden Siededruckes. Während dieser schrittweisen Druckabsenkung und den dazwischenliegenden "Erholungsphasen" wird dem Stoffgemisch erfindungsgemäss Verdampfungsenergie zugeführt. The distillation temperature is generally well below the normal boiling point of the corresponding solvent to be vaporized at atmospheric pressure of 1050 mbar. The temperature level of this distillation temperature is essentially determined by the substances present in the mixture, which does not exceed a temperature of, for example, 40 ° C. C may be heated. This temperature limit is determined by the fact that these substances would be destroyed at higher temperatures. Destruction of these substances would consequently result in a falsification of the test result of the vacuum distillation. According to the invention, after reaching the distillation temperature of, for example, about 40 deg. C for a particular solvent, or for a particular mixture, in further process steps, the system pressure lowered iteratively in discrete, predetermined periods of time starting from an initial ambient pressure, for example, just said 1050 mbar. The iterative reduction in the said predetermined, discrete time periods takes place up to approximately the range of the boiling pressure associated with the distillation temperature. During this stepwise decrease in pressure and the intermediate "recovery phases", vaporization energy is supplied to the substance mixture according to the invention.

Durch dieses erfindungsgemässe Verfahren mit seiner iterativen Annäherung oder Erreichung des Siededruckes bei der zugehörigen Destillationstemperatur werden insbesondere Siedeverzüge vermieden, da das gesamte Stoffgemisch seinem idealen Siedezustand schrittweise angenähert wird. Durch diese schrittweise Annäherung und damit Verhinderung von Siedeverzügen wird eine erhebliche Beschleunigung der Vakuumdestillation erreicht. Durch die zwischen den einzelnen Druckniveaus vorgesehenen "Erholungsphasen", in welchen der Druck bis zumindest annähernd des anfänglichen Ausgangsdruckes ansteigt, wird eine stets hohe Ausgangstemperatur des Stoffgemisches erreicht, so dass auch eine nachfolgende Kondensation bei weitaus höheren Temperaturen erfolgen kann, als dies aus dem Stand der Technik bekannt ist. By this method according to the invention with its iterative approach or attainment of the boiling pressure at the associated distillation temperature, in particular boiling delays are avoided, since the entire mixture of substances is gradually brought closer to its ideal boiling state. By this gradual approach and thus prevention of boiling delays a significant acceleration of the vacuum distillation is achieved. As a result of the "recovery phases" provided between the individual pressure levels, in which the pressure increases at least approximately to the initial initial pressure, a high starting temperature of the substance mixture is always reached, so that subsequent condensation can take place at much higher temperatures than would be the case the technique is known.

Gemäss Anspruch 2 sind mit dem erfindungsgemässen Verfahren auch gleichzeitig Destillationen unterschiedlicher Lösemittel oder unterschiedlicher Lösemittelgemische unterschiedlicher Stoffgemische in einer Apparatur durchführbar. Die Stoffgemische sind dabei jeweils in einem eigenen Aufnahmegefäss aufgenommen. Die Verfahrensschritte entsprechen dabei den Verfahrensschritten gemäss Anspruch 1, wobei sowohl die Destillationstemperatur als auch die einzelnen iterativ abzusenkenden Druckniveaus zunächst vom empfindlichsten Lösemittel bzw. Stoffgemisch mit entsprechenden Substanzen bestimmt wird. Dies bedeutet, dass zunächst die Destillationstemperatur für das empfindlichste Stoffgemisch eingestellt wird. In den weiteren Verfahrensschritten wird für dieses Stoffgemisch iterativ das Druckniveau in zeitlich vorbestimmten Schritten abgesenkt, bis der Bereich des zur Destillationstemperatur gehörenden Siededruckniveaus zumindest annähernd erreicht ist. Erst wenn das erste Stoffgemisch bzw. dessen Lösemittel vollständig verdampft ist, wird mit den Daten des nächsten, weniger empfindlichen Stoffgemisches weiter destilliert. Auch hier ist zu bemerken, dass durch die iterative Druckannäherung an den zur Destillationstemperatur gehörenden Siededrucks ein Siedeverzug sicher ausgeschlossen ist. According to claim 2, distillations of different solvents or different solvent mixtures of different mixtures of substances in an apparatus can also be carried out simultaneously with the process according to the invention. The mixtures are each taken in a separate receptacle. The process steps correspond to the process steps according to claim 1, wherein both the distillation temperature and the individual pressure levels to be lowered iteratively are first determined by the most sensitive solvent or mixture of substances with corresponding substances. This means that first the distillation temperature is set for the most sensitive substance mixture. In the further process steps, the pressure level is iteratively lowered for this mixture in timed steps until the region of the boiling pressure level associated with the distillation temperature is at least approximately reached. Only when the first mixture or its solvent has completely evaporated, is distilled with the data of the next, less sensitive mixture further. Again, it should be noted that due to the iterative approach to pressure at the boiling pressure associated with the distillation temperature a bumping is safely excluded.

Die Ermittlung der notwendigen zeitlichen Absenkung sowie der einzelnen Druckstufen erfolgt erfindungsgemäss empirisch, was bedeutet, dass für jedes Stoffgemisch zunächst eine entsprechende Versuchsreihe durchgeführt wird, in welcher die günstigsten Zeitwerte und Druckniveaus für unterschiedliche Stoffgemische oder auch Stoffgemischkombinationen bestimmt werden. Nach dieser Ermittlung der ansprechenden Zeitwerte und Druckniveaus kann das erfindungsgemässe Verfahren vollautomatisch und ohne Aufsicht durchgeführt werden. Dies bedeutet, dass zusätzlich zu der Verhinderung von Siedevorzügen auch eine völlig selbständig ablaufende Vakuumdestillation durchführbar ist. Dazu ist eine entsprechende Rechnersteuerung für die Versuchsdurchführung vorgesehen, welcher die entsprechenden Zeit- und auch Druckwerte vorgegeben werden können. According to the invention, the determination of the necessary reduction in time and of the individual pressure stages is carried out empirically, which means that first of all a corresponding series of experiments is carried out for each substance mixture, in which the most favorable time values and pressure levels are determined for different substance mixtures or mixtures of substances. After this determination of the appealing time values and pressure levels, the method according to the invention can be carried out fully automatically and without supervision. This means that in addition to the prevention of boiling advantages and a completely independent running vacuum distillation is feasible. For this purpose, a corresponding computer control for the experimental procedure is provided, to which the corresponding time and also pressure values can be specified.

Zur weiteren Beschleunigung der Vakuumdestillation ist gemäss Anspruch 3 vorgesehen, dass das Stoffgemisch während des Verdampfungsvorganges in eine zumindest zeitweilig unkoordiniert schwingende Bewegung angeregt wird. Durch diese unkoordinierte Bewegung wird ein ständiges Umwälzen und "Kräuseln" bzw. zeitweiliges "Überschwappen" des Stoffgemisches im Aufnahmegefäss erreicht, wodurch einerseits innerhalb des Stoffgemisches der Wärmetransport verbessert und andererseits die Oberfläche des Stoffgemisches für eine bessere Verdampfung vergrössert wird. To further accelerate the vacuum distillation is provided according to claim 3 that the mixture is excited during the evaporation process in an at least temporarily uncoordinated oscillating motion. Through this uncoordinated movement, a constant circulation and "curling" or temporary "spilling" of the substance mixture in the receptacle is achieved, whereby on the one hand within the mixture improves the heat transfer and on the other hand, the surface of the mixture is enlarged for better evaporation.

Somit ist festzustellen, dass zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zur Vakuumdestillation eines lösemittelhaltigen Stoffgemisches keinerlei Überwachungssensorik erforderlich ist. Die für die iterative Druckabsenkung erforderlichen Werte einerseits bezüglich der Zeitdauer dieser Druckabsenkung und andererseits über die Höhe der einzustellenden Druckniveaus wird empirisch ermittelt und in entsprechenden Tabellen tabellarisch festgehalten, so dass diese Werte jederzeit für die erfindungsgemässe nachfolgende Vakuumdestillation zur Verfügung stehen. Damit ist das erfindungsgemässe Verfahren äusserst wirtschaftlich einsetzbar. Thus, it should be noted that no monitoring sensor system is required to carry out the process according to the invention for the vacuum distillation of a solvent-containing substance mixture. The values required for the iterative pressure reduction on the one hand with respect to the duration of this pressure reduction and the other on the level of pressure levels to be set is determined empirically and tabulated in corresponding tables, so that these values are available at any time for the subsequent vacuum distillation according to the invention. Thus, the inventive method is extremely economical to use.

Gemäss Anspruch 4 weist die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 wenigstens eine Destillationseinheit auf, die mit einer Heizeinrichtung sowie einer Vakuumkammer versehen ist. Des Weiteren ist eine Vakuumpumpe und eine programmierbare Recheneinheit zur zeitlichen Steuerung von Druck und Temperatur vorgesehen. Um eine möglichst einfache Bestückung der erfindungsgemässen Vorrichtung zu erreichen, wird die Vakuumkammer aus einem Heizblock mit einer abnehmbaren Abdeckglocke gebildet. Des Weiteren ist der Heizblock zur Aufnahme von wenigstens einem Aufnahmegefäss mit wenigstens einer Kavität versehen. Damit wird erreicht, dass das Aufnahmegefäss sicher aufgenommen wird und andererseits auch eine effiziente Energiezufuhr zum im Aufnahmegefäss befindlichen Stoffgemisch sichergestellt ist. According to claim 4, the device for carrying out the method according to one of claims 1 to 3, at least one distillation unit, which is provided with a heating device and a vacuum chamber. Furthermore, a vacuum pump and a programmable arithmetic unit for the timing of pressure and temperature is provided. In order to achieve the simplest possible assembly of the device according to the invention, the vacuum chamber is formed from a heating block with a removable covering bell. Furthermore, the heating block for receiving at least one receptacle is provided with at least one cavity. This ensures that the receptacle is securely received and on the other hand, an efficient energy supply to the substance mixture contained in the receptacle is ensured.

Gemäss Anspruch 5 kann die Heizeinrichtung aus einer in einem separaten Gehäuse der Destillationseinheit schwingend gelagerten Heizplatte gebildet sein, welche mit einem Heizblock zur Aufnahme von Aufnahmegefässen für das Stoffgemisch versehen ist. Durch diese Ausgestaltung ist durch einfaches Austauschen des Heizblockes ein Wechsel der Aufnahmegefässe auch ausserhalb der Destillationseinheit durchführbar, so dass verschiedene Vakuumdestillationen in schneller Folge hintereinander durchgeführt werden können. According to claim 5, the heating device can be formed from a heating plate which is mounted oscillatingly in a separate housing of the distillation unit and which is provided with a heating block for receiving receiving vessels for the mixture of substances. As a result of this embodiment, by simply exchanging the heating block, a change of the receiving vessels can also be carried out outside the distillation unit so that different vacuum distillations can be carried out in rapid succession.

Gemäss Anspruch 6 kann vorgesehen sein, dass die Heizplatte durch Niederfrequenzlager unterschiedlicher Elastizität im Gehäuse gelagert ist, und dass die Heizplatte durch einen motorischen Exzenterantrieb in eine im Wesentlichen horizontale Schwingbewegung versetzt wird. Als Beispiel sei hier angegeben, dass die Heizplatte durch vier Niederfrequenzlager im Gehäuse der Destillationseinheit gelagert ist. Dabei ist vorgesehen, dass eines der Niederfrequenzlager in seiner Schwingsteifigkeit merkbar härter ausgebildet ist als die anderen drei Niederfrequenzlager. Durch diese Ausgestaltung der Niederfrequenzlager wird einerseits eine geradlinige Schwingung durch den Exzenterantrieb bewirkt. Aufgrund der höheren Festigkeit des vierten Niederfrequenzlagers wird diese geradlinige Schwingbewegung von einer bogenförmigen "Drehbewegung" überlagert. Durch diese Überlagerung dieser beiden Bewegungsrichtungen wird ein in ein Aufnahmegefäss eingefülltes flüssiges Stoffgemisch in eine unregelmässige Schüttelbewegung versetzt. Dabei "schwingt" das lösemittelhaltige Stoffgemisch zunächst etwa geradlinig hin und her, so dass dessen Oberfläche im Wesentlichen eine Wippbewegung ausführt. Nach einigen Schwinghüben jedoch geht diese geradlinige Wippbewegung in eine umlaufende, kreisende Wippbewegung über, wie dies beispielsweise bei Schwenken von Flüssigkeit in einem Schwenkbecher der Fall ist. In der Übergangsphase zwischen der geradlinigen Wippbewegung und der umlaufenden, rotatorischen Drehbewegung des Stoffgemisches tritt ein Kräuseln und eine Art Überschwappen des Stoffgemisches auf, wodurch eine erhebliche Verbesserung der Verdampfungsgeschwindigkeit sowie eine Verbesserung des Wärmeflusses zwischen der Heizplatte und dem Stoffgemisch bewirkt wird. Um eine häufige Wiederholung dieser Übergangsphase zu erreichen, ist erfindungsgemäss vorgesehen, den Exzenterantrieb diskontinuierlich zu aktivieren. Das bedeutet letztendlich, dass der Exzenterantrieb ständig ein- und ausgeschaltet wird, wobei die Ein- und Ausschaltzeiten von der Zeitspanne des Überganges von der geradlinigen Wippbewegung des Stoffgemisches in die umlaufende "Wippbewegung" bestimmt sind und entsprechend einzustellen sind. According to claim 6 it can be provided that the heating plate is supported by low-frequency bearings of different elasticity in the housing, and that the heating plate is offset by a motor eccentric drive in a substantially horizontal oscillating movement. As an example, it should be noted here that the heating plate is supported by four low-frequency bearings in the housing of the distillation unit. It is provided that one of the low-frequency bearings is formed in its vibration stiffness noticeably harder than the other three low-frequency bearings. On account of this embodiment of the low-frequency bearing, on the one hand a rectilinear oscillation is effected by the eccentric drive. Due to the higher strength of the fourth low-frequency bearing, this linear oscillatory motion is superimposed by an arcuate "rotational movement". As a result of this superimposition of these two directions of movement, a liquid substance mixture filled into a receptacle is put into an irregular shaking motion. In this case, the solvent-containing substance mixture initially "swings" approximately rectilinearly back and forth, so that its surface essentially performs a rocking motion. After a few oscillatory strokes, however, this linear rocking movement is transformed into a circulating, circular rocking motion, as is the case, for example, when liquid is swiveled in a pivoting cup. In the transition phase between the rectilinear rocking motion and the rotating rotational rotary motion of the mixture, a curling and a kind of spilling over of the mixture occurs, which causes a considerable improvement in the evaporation rate and an improvement in the heat flow between the heating plate and the mixture. In order to achieve a frequent repetition of this transitional phase, it is provided according to the invention to activate the eccentric drive discontinuously. This ultimately means that the eccentric is constantly switched on and off, the on and off times are determined by the time span of the transition from the linear rocking movement of the mixture in the orbiting "rocking" and are adjusted accordingly.

Durch die erfindungsgemässe Ausgestaltung gemäss Anspruch 7 wird ein Aufnahmegefäss zur Verfügung gestellt, welches für die Vakuumdestillation geeignet ist. Einerseits ist durch den aus Glaswerkstoff bestehenden Gefässkörper die optische Kontrolle eines Synthesevorganges stets gewährleistet. Andererseits kann durch den zumindest in Teilbereichen aus einem Werkstoff mit hoher Wärmeleitfähigkeit bestehenden Gefässboden und/oder Gefässwand dem Stoffgemisch ein Maximum an Verdampfungsenergie zugeführt werden, so dass eine Auskühlung sicher ausgeschlossen ist, wodurch auch der gesamte Synthesevorgang beschleunigt wird. Dies bedeutet, dass erfindungsgemäss das Gefäss aus zwei Werkstoffen besteht, nämlich als Grundwerkstoff aus einem Glaswerkstoff, wie beispielsweise Borosilikatglas, und aus einem Werkstoff hoher Wärmeleitfähigkeit, wie beispielsweise einem metallischen Werkstoff. The inventive embodiment according to claim 7, a receptacle is provided, which is suitable for vacuum distillation. On the one hand, the optical control of a synthesis process is always ensured by the vessel body consisting of glass material. On the other hand, a maximum of evaporation energy can be supplied to the substance mixture by the vessel bottom and / or vessel wall, which consists at least in part of a material with high thermal conductivity, so that cooling is reliably precluded, as a result of which the entire synthesis process is also accelerated. This means that according to the invention, the vessel consists of two materials, namely as a base material of a glass material, such as borosilicate glass, and of a material of high thermal conductivity, such as a metallic material.

Gemäss Anspruch 8 kann das Gefäss im Wesentlichen zylindrisch ausgebildet sein und in dessen Gefässwand ein umlaufender Ring aus einem Werkstoff mit hoher Wärmeleitfähigkeit dicht eingesetzt sein. Dies bedeutet, dass durch diesen umlaufenden Ring der aus der Gefässwand gebildete Glaskörper in zwei Teile unterteilt ist. Der umlaufende Ringkörper weist zu beiden Gefässwandabschnitten der Gefässwand jeweils einen in den durch die Gefässwand jeweils gebildeten Glaskörper hineinragenden Halteabschnitt auf, in dessen Umfangsbereich ebenfalls eine elastische Dichtung vorgesehen ist. Durch die Ausgestaltung gemäss Anspruch 9 ist das erfindungsgemässe Gefäss äusserst kostengünstig und äusserst einfach herstellbar. Auch hier ist vorzugsweise keine weitere Verbindung zwischen dem Ringkörper und dem Glaskörper vorgesehen, so dass der Ringkörper mit seinen Halteabschnitten in den Gefässwandabschnitten durch entsprechend klemmende Halterung der Dichtung gehalten wird. Auch hier sei erwähnt, dass für extreme Einsatzbedingungen der Ringkörper am Glaskörper durch Gewindeverbindungen oder auch Klebeverbindungen zusätzlich gehalten sein kann. According to claim 8, the vessel may be formed substantially cylindrical and be inserted tightly in the vessel wall, a circumferential ring of a material with high thermal conductivity. This means that the glass body formed by the vessel wall is divided into two parts by this circumferential ring. The encircling ring body has, in each case, a holding section protruding into the glass body respectively formed by the glass wall, in the peripheral region of which there is likewise an elastic seal, for both vessel wall sections of the vessel wall. Due to the embodiment according to claim 9, the vessel according to the invention is extremely inexpensive and extremely easy to produce. Again, preferably no further connection between the annular body and the glass body is provided, so that the annular body is held with its holding portions in the vessel wall sections by appropriately clamping holder of the seal. Again, it should be mentioned that for extreme conditions of use of the ring body on the glass body can be additionally held by threaded connections or adhesive joints.

Gemäss Anspruch 9 können die aus dem Werkstoff mit hoher Wärmeleitfähigkeit bestehenden Bauteile des Aufnahmegefässes wahlweise mit technischen Einrichtungen wie beispielsweise Sensoren, Heiz-, Kühlelementen oder Ultraschallsonden oder aber auch jeder anderen Messelektronik versehen sein. According to claim 9, the existing of the material with high thermal conductivity components of the receptacle can optionally be provided with technical facilities such as sensors, heating, cooling elements or ultrasound probes or any other measuring electronics.

Damit wird das Einsatzgebiet des erfindungsgemässen Aufnahmegefässes erheblich erweitert. So können die Aufnahmegefässe beispielsweise zur empirischen Ermittlung der iterativen Druckstufen mit Drucksensoren versehen sein, so dass diese zur Erstellung der für das erfindungsgemässe Verfahren benötigten Zeitwerte für die Drucksteuerung in einfacher Weise ermittelt werden können. This considerably extends the field of application of the receptacle according to the invention. Thus, for example, the receiving vessels may be provided with pressure sensors for the empirical determination of the iterative pressure levels, so that they can be determined in a simple manner to produce the time values for the pressure control required for the method according to the invention.

Gemäss Anspruch 10 wird der von der Destillationseinheit der erfindungsgemässen Vorrichtung abgesaugte Lösemitteldampf über einen Kühlkondensator in einen Zwischenauffangbehälter geleitet. Zum Absaugen des Lösemitteldampfes wird der Zwischenauffangbehälter über eine Unterdruckleitung mit dem notwendigen Unterdruck bzw. Saugdruck versorgt. Diese Unterdruckleitung ist des Weiteren durch ein Druckventil absperrbar, welches durch die Recheneinheit angesteuert wird. Gemäss Anspruch 10 ist in der Rücklaufleitung vom Kühlkondensator zum Zwischenauffangbehälter ebenfalls ein über die Recheneinheit ansteuerbares Druckventil vorgesehen. Dieser Zwischenauffangbehälter ist seinerseits wiederum über eine Sammelleitung und ein weiteres über die Recheneinheit ansteuerbares Druckventil mit einem Sammelbehälter verbunden. Durch diese Ausgestaltung ist die erfindungsgemässe Vorrichtung kontinuierlich zu betreiben. Durch entsprechende Ansteuerung der Druckventile kann im Zwischenauffangbehälter angesammeltes, kondensiertes Lösemittel in den Sammelbehälter abgelassen werden, ohne dass das für die weitere Vakuumdestillation im Saugraum der Destillationseinheit benötigte Vakuum beeinflusst wird, da die entsprechenden Zu- und Ableitungen durch die Druckventile abgesperrt werden können. Durch diese erfindungsgemässe Ausgestaltung ist somit eine Vakuumdestillation auch grösster Mengen an Stoffgemischen in einem kontinuierlichen Prozess durchführbar. According to claim 10, the extracted from the distillation unit of the inventive device solvent vapor is passed through a cooling condenser in an intermediate collection container. For sucking off the solvent vapor, the intermediate collecting container is supplied with the necessary negative pressure or suction pressure via a vacuum line. This vacuum line is further shut off by a pressure valve, which is controlled by the arithmetic unit. According to claim 10, a controllable via the arithmetic unit pressure valve is also provided in the return line from the cooling condenser to the intermediate collecting container. In turn, this intermediate collecting container is in turn connected to a collecting container via a collecting line and another pressure valve which can be activated via the arithmetic unit. As a result of this embodiment, the device according to the invention can be operated continuously. By appropriate control of the pressure valves, condensed solvent collected in the intermediate collecting container can be discharged into the collecting container without affecting the vacuum required for the further vacuum distillation in the suction chamber of the distillation unit, since the corresponding inlets and outlets can be shut off by the pressure valves. By virtue of this embodiment according to the invention, it is thus possible to carry out a vacuum distillation of even the largest amounts of substance mixtures in a continuous process.

Anhand der Zeichnung wird nachfolgend die Erfindung näher erläutert. Es zeigt: <tb>Fig. 1<sep>ein Druckdiagramm zur zeitlichen Druckführung des erfindungsgemässen Verfahrens bei konstanter Destillationstemperatur; <tb>Fig. 2<sep>den Temperaturverlauf in Abhängigkeit von den einzelnen Druckstufen aus Fig. 1 sowie den Verdampfungszeiträumen; <tb>Fig. 3<sep>eine prinzipielle Anordnung einer erfindungsgemässen Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens; <tb>Fig. 4<sep>eine als Rüttelplatte ausgebildete Heizeinrichtung; <tb>Fig. 4a<sep>ein Niederfrequenzlager in perspektivischer Explosionsdarstellung; <tb>Fig. 5<sep>einen Vertikalschnitt V-V aus Fig. 6 der Heizeinrichtung aus Fig. 4 im zusammengebauten Zustand; <tb>Fig. 6<sep>eine Draufsicht VI aus Fig. 5 auf die erfindungsgemässe Einrichtung; <tb>Fig. 7<sep>die Heizeinrichtung aus den vorangegangenen Fig. 4 bis 6 mit aufgesetztem Heizblock sowie aufsetzbarer Glasglocke; <tb>Fig. 8 bis 12<sep>einige Ausführungsformen von Aufnahmegefässen zur Aufnahme von zu analysierenden Stoffgemischen; <tb>Fig. 13<sep>eine Frontansicht einer erfindungsgemässen Vorrichtung zur Mehrfachdestillation; <tb>Fig. 14<sep>eine Drucktabelle für eine iterative Druckabsenkung am Beispiel des Lösemittels Ethanol. Reference to the drawing, the invention is explained in detail below. It shows: <Tb> FIG. 1 <sep> is a pressure diagram for temporal pressure control of the process according to the invention at a constant distillation temperature; <Tb> FIG. 2 <sep> the temperature profile as a function of the individual pressure stages from FIG. 1 and the evaporation periods; <Tb> FIG. 3 <sep> a basic arrangement of a device according to the invention for carrying out the method according to the invention; <Tb> FIG. 4 <sep> designed as a vibrating plate heater; <Tb> FIG. 4a <sep> a low frequency bearing in perspective exploded view; <Tb> FIG. FIG. 5 shows a vertical section V-V from FIG. 6 of the heating device from FIG. 4 in the assembled state; FIG. <Tb> FIG. 6 <sep> a plan view VI of Figure 5 on the inventive device; <Tb> FIG. 7 <sep> the heating device of the preceding Figures 4 to 6 with attached heating block and attachable bell jar; <Tb> FIG. 8 to 12 <sep> some embodiments of receptacles for receiving mixtures of substances to be analyzed; <Tb> FIG. 13 <sep> is a front view of an apparatus according to the invention for multiple distillation; <Tb> FIG. 14 <sep> a pressure table for an iterative pressure reduction using the example of the solvent ethanol.

Fig. 1 zeigt ein Druck-Zeitdiagramm, in welchem die iterative Druckabsenkung in zeitlich diskreten Schritten der erfindungsgemässen Art beispielhaft dargestellt ist. Die in Fig. 1 dargestellte Druckführung ist nicht auf ein bestimmtes Stoffgemisch bezogen, sondern soll den erfindungsgemässen Verfahrensablauf prinzipiell verdeutlichen. Zu dieser Darstellung in Fig. 1 gehört das Zeit- Temperaturdiagramm aus Fig. 2, in welchem theoretisch die prinzipiellen Temperaturverläufe bei der Durchführung der iterativen Druckabsenkung aus Fig. 1 verdeutlicht sind. Auch diese sich zum Diagramm der Fig. 1 ergebenden Temperaturänderungen sind nicht auf ein konkretes Stoffgemisch bezogen, sondern sollen lediglich generell den bei der Durchführung des iterativen Verfahrens zu erwartenden Temperaturverlauf verdeutlichen. 1 shows a pressure-time diagram in which the iterative pressure reduction in time-discrete steps of the inventive type is shown by way of example. The pressure guide shown in Fig. 1 is not related to a specific mixture of substances, but is intended to clarify the inventive process in principle. 1, the time-temperature diagram from FIG. 2, in which the basic temperature profiles during the execution of the iterative pressure reduction from FIG. 1 are illustrated theoretically, belongs to this representation in FIG. These temperature changes resulting from the diagram of FIG. 1 are not related to a specific mixture of substances, but are merely intended to illustrate generally the temperature profile to be expected in the course of the iterative process.

So ist erkennbar, dass über einen Zeitraum von ca. 20 Minuten bei einem Umgebungsdruck von 1000 mbar die Temperatur eines beliebigen Stoffgemisches von der Umgebungstemperatur von 20 deg. C entlang des Kurvenabschnittes a auf die Destillationstemperatur von 40 deg. C gebracht wird. Bei dem hier fiktiv angenommenen Lösemittel soll der zu dieser Destillationstemperatur von 40 deg. C gehörende Siededruck bei etwa 200 mbar liegen. Dieser Siededruck entspricht auch gleichzeitig etwa der letzten Druckstufe der iterativen Druckabsenkung, welche den zu erreichenden Minimaldruck darstellt. Thus, it can be seen that over a period of about 20 minutes at an ambient pressure of 1000 mbar, the temperature of any mixture of substances from the ambient temperature of 20 deg. C along the curve section a to the distillation temperature of 40 deg. C is brought. In the fictitious assumed here solvent is to this distillation temperature of 40 deg. C associated boiling pressure at about 200 mbar are. This boiling pressure also corresponds approximately to the last pressure stage of the iterative pressure reduction, which represents the minimum pressure to be achieved.

Aus Fig. 1 ist erkennbar, dass in einem ersten Schritt nach 20 Minuten zunächst der Druck vom Umgebungsdruck des Kurvenabschnittes A von 1000 mbar auf eine erste Druckstufe von 800 mbar entlang des Kurvenabschnittes B abgesenkt wird und auf diesem Druckniveau etwa 5 Minuten bis zum Ablauf der 25. Minute gehalten wird (Kurvenabschnitt C). Aufgrund dieser Druckabsenkung setzt eine erhöhte Verdampfung des Lösemittels ein, so dass sich eine gewisse Temperaturabsenkung entlang des Kurvenabschnittes b ergibt, welche in Fig. 2 zwischen 20 Minuten und 25 Minuten beispielhaft von 40 deg. C auf 25 deg. C abnimmt. An dieser Stelle sei erwähnt, dass diese fiktive Temperaturerniedrigung in der Realität nicht derart gross sein muss, insbesondere nicht bei derart geringen Druckabsenkungen, wie bei diesem Beispiel angegeben. From Fig. 1 it can be seen that in a first step after 20 minutes, first the pressure of the ambient pressure of the curve portion A of 1000 mbar is lowered to a first pressure level of 800 mbar along the curve section B and at this pressure level about 5 minutes to the expiration of 25th minute is held (curve section C). Due to this pressure reduction, an increased evaporation of the solvent sets in, so that a certain temperature reduction results along the curve section b, which in FIG. 2 shows an example of 40 ° between 20 minutes and 25 minutes. C at 25 deg. C decreases. It should be noted at this point that this fictitious temperature reduction does not have to be so great in reality, especially not with such low pressure reductions as indicated in this example.

Nach Erreichen der 25-Minuten-Grenze wird nun die Vakuumpumpe, welche in solchen Verfahren regelmässig verwendet wird, abgeschaltet, so dass sich wiederum, wie aus Fig. 1 durch den Kurvenabschnitt D ersichtlich ist, zwischen 25 Minuten und 30 Minuten Laufzeit der Destillation eine Druckerhöhung von 800 mbar auf 1000 mbar ergibt. Dies liegt daran, dass auch während des Zeitraumes zwischen 25 und 30 Minuten weiterhin eine Verdampfung des Lösemittels auch bei abgeschalteter Vakuumpumpe stattfindet, wodurch sich der Druck wieder von den 800 mbar auf den Umgebungsdruck von 1000 mbar erhöht. Während des Zeitraumes von 25 bis 30 Minuten wird dem Stoffgemisch weiterhin Verdampfungsenergie zugeführt, was natürlich auch in dem Zeitraum von 25 bis 30 Minuten geschieht. Durch diese weitere Zuführung von Verdampfungsenergie und andererseits durch die parallel laufende Druckerhöhung von 800 mbar auf 1000 mbar findet eine Erwärmung des Stoffgemisches entlang des Kurvenabschnittes c der Fig. 2 auf zumindest annähernd 40 deg. C, also auf die Destillations-Temperatur, statt. After reaching the 25-minute limit, the vacuum pump, which is used regularly in such processes, now turned off, so that in turn, as can be seen from Fig. 1 by the curve section D, between 25 minutes and 30 minutes running time of the distillation Pressure increase from 800 mbar to 1000 mbar results. This is due to the fact that even during the period between 25 and 30 minutes evaporation of the solvent continues to take place even when the vacuum pump is switched off, as a result of which the pressure again increases from the 800 mbar to the ambient pressure of 1000 mbar. During the period of 25 to 30 minutes the mixture is still supplied evaporation energy, which of course also happens in the period of 25 to 30 minutes. By this further supply of evaporation energy and on the other hand by the parallel pressure increase from 800 mbar to 1000 mbar is a heating of the mixture along the curved portion c of FIG. 2 to at least approximately 40 deg. C, ie to the distillation temperature, instead.

Im nächsten Verfahrensschritt wird nach dem Ablauf von 30 Minuten der Druck, wie dies aus Fig. 1 ersichtlich ist, von den 1000 mbar entlang des Kurvenabschnittes E beispielhaft auf 600 mbar abgesenkt und auf diesem Niveau weitere 5 Minuten gehalten (Kurvenabschnitt F). Auch bei diesem Druckniveau von 600 mbar findet eine erhöhte Verdampfung des Lösemittels statt, so dass gemäss Fig. 2 wiederum eine Temperaturerniedrigung von 40 deg. C auf beispielhaft 25 deg. C erfolgt (Kurvenabschnitt d), obwohl dem Stoffgemisch Verdampfungsenergie über eine entsprechende Heizeinrichtung zugeführt wird. Nach Ablauf von 35 Minuten wird nun wiederum die Vakuumpumpe abgestellt, so dass aufgrund der weiteren Verdampfung des Lösemittels der Systemdruck von 600 mbar entlang des Kurvenabschnitts G wiederum auf 1000 mbar ansteigt. Auch hier ist die Erhohlungsphase beispielhaft mit 5 Minuten angegeben, was in der Realität bei konkreten Stoffgemischen anders sein kann. In the next process step, after the lapse of 30 minutes, the pressure, as can be seen in FIG. 1, is lowered from the 1000 mbar along the curve section E to 600 mbar and held at this level for another 5 minutes (curve section F). Even at this pressure level of 600 mbar, an increased evaporation of the solvent takes place, so that according to FIG. 2, in turn, a temperature reduction of 40 deg. C for example 25 deg. C takes place (curve section d), although the substance mixture evaporation energy is supplied via a corresponding heater. After expiry of 35 minutes, the vacuum pump is turned off again, so that due to the further evaporation of the solvent, the system pressure of 600 mbar along the curve section G again increases to 1000 mbar. Again, the Erhohlungsphase is exemplified with 5 minutes, which may be different in reality for concrete mixtures.

Während dieser Erholungsphase zwischen der 35. und 40. Minute findet aufgrund des immer geringer werdenden Verdampfungsvorganges wiederum eine Temperaturerhöhung entlang des Kurvenabschnittes e von 25 deg. C auf etwa 40 deg. C statt, wie dies aus Fig. 2 ersichtlich ist. Ab der 40. Minute wird nun wiederum der Druck von 1000 mbar entlang des Kurvenabschnittes H auf 400 mbar abgesenkt und dort gehalten (Kurvenabschnitt I), was eine Erhöhung des Verdampfens des Lösemittels bewirkt. Gleichzeitig findet aufgrund der ständig entzogenen Verdampfungsenergie und der nur gering zuführbaren Verdampfungswärme wiederum eine Temperaturabsenkung entlang des Kurvenabschnittes f aus Fig. 2 von 40 deg. C auf 25 deg. C statt. Auch nun wird ab der 45. Minute wiederum die Vakuumpumpe abgeschaltet, so dass wiederum eine Druckerhöhung entlang des Kurvenabschnittes J von 400 mbar auf den Ausgangsdruck von 1000 mbar aufgrund des weiterhin verdampfenden Lösemittels erfolgt. Gleichzeitig nimmt auch die Temperatur des Stoffgemisches zwischen dem Zeitraum von 45 Minuten und 50 Minuten entlang des Kurvenabschnittes g wiederum zu, da die Verdampfung mit zunehmendem Systemdruck ständig verringert wird. During this recovery phase between the 35th and 40th minute, a temperature increase along the curve section e of 25 deg. Again occurs due to the ever-decreasing evaporation process. C at about 40 deg. C instead, as is apparent from Fig. 2. From the 40th minute on, the pressure of 1000 mbar is again lowered along the curve section H to 400 mbar and held there (curve section I), which causes an increase in the evaporation of the solvent. At the same time, due to the constantly evacuated evaporation energy and the heat of vaporization, which can only be supplied to a small extent, a temperature decrease along the curve section f from FIG. 2 of 40 ° again takes place. C at 25 deg. C instead. Also now from the 45th minute turn the vacuum pump is turned off, so that again takes place an increase in pressure along the curve section J of 400 mbar to the outlet pressure of 1000 mbar due to the still evaporating solvent. At the same time, the temperature of the substance mixture between the period of 45 minutes and 50 minutes along the curve section g in turn increases, since the evaporation is constantly reduced with increasing system pressure.

Bei dem in den Fig. 1 und 2 beispielhaft dargestellten Verfahrensablauf findet ab der 55. Minute wiederum eine Absenkung des Systemdruckes von 1000 mbar auf 200 mbar, den bei 40 deg. C theoretisch zu erreichenden Siededruck des fiktiv angenommenen Stoffgemisches, statt (Kurvenabschnitt K), wobei nun dieser Systemdruck bis zum Ende der Synthese bzw. Vakuumdestillation gehalten wird (Kurvenabschnitt L). Dabei findet ebenfalls wiederum eine Temperaturerniedrigung entlang des Kurvenabschnittes h aus Fig. 2 statt, welche beim vorliegenden Beispiel geringer dargestellt ist als die vorangegangenen Temperaturabfälle, da nunmehr ein Grossteil des Lösemittels bereits verdampft ist und die restliche Verdampfung zwar noch einen grösseren Zeitraum in Anspruch nimmt, jedoch die Energieabfuhr bzw. benötigte Verdampfungsenergie geringer wird. Nunmehr stellt sich beispielsweise bei einer Systemtemperatur von ca. 32,5 deg. C und einem Systemdruck von 200 mbar ein Verdampfungsgleichgewicht ein, bei welchem über den gesamten Zeitraum bis zum vollständigen Verdampfen des Lösemittels kein weiterer Temperaturabfall zu beobachten ist und das Lösemittel des Stoffgemisches gleichmässig siedet (Kurvenabschnitt i). In the process sequence shown by way of example in FIGS. 1 and 2, from the 55th minute onward, a lowering of the system pressure from 1000 mbar to 200 mbar takes place, which at 40 deg. C theoretically to be reached boiling pressure of the fictitious substance mixture, instead (curve section K), now this system pressure is held until the end of the synthesis or vacuum distillation (curve section L). Here, again, a temperature reduction takes place along the curve section h of FIG. 2, which is shown in the present example is lower than the previous temperature drops, since now a large part of the solvent is already evaporated and the remaining evaporation takes even a longer period of time, However, the energy dissipation or required evaporation energy is lower. Now arises, for example, at a system temperature of about 32.5 deg. C and a system pressure of 200 mbar an evaporation equilibrium, in which over the entire period until complete evaporation of the solvent, no further temperature drop can be observed and the solvent of the mixture uniformly boils (curve section i).

Es ist erkennbar, dass aufgrund der iterativen Annäherung des Systemdruckes vom Umgebungsdruck in mehreren Stufen bis auf den eigentlichen zur Destillations-Temperatur gehörenden Siededruck ein Siedeverzug weitgehend ausgeschlossen ist, da eine schlagartige Verdampfung und anschliessende Kondensation des Lösemittels, wie sie bei den sonst üblichen Verfahren auftritt, ausgeschlossen ist. Denn bei den sonst üblichen Verfahren wird in der Regel zunächst der notwendige Siededruck, beim vorliegenden Beispiel wäre dies 200 mbar, eingestellt und anschliessend die Temperatur auf 40 deg. C erhöht. Mit Erreichen dieser Siedetemperatur treten die in der Beschreibungseinleitung bereits näher definierten Siedeverzüge auf, welche für einen gleichmässigen Synthesevorgang schädlich sind. It can be seen that owing to the iterative approximation of the system pressure from the ambient pressure in several stages except for the actual boiling pressure associated with the distillation temperature, boiling retardation is largely ruled out, since sudden evaporation and subsequent condensation of the solvent occur, as occurs in conventional processes , is excluded. Because in the usual method is usually first the necessary boiling pressure, in the present example, this would be 200 mbar, adjusted and then the temperature to 40 deg. C increased. When this boiling temperature is reached, the boiling delays, which are already more closely defined in the introduction to the description, are detrimental to a uniform synthesis process.

Des Weiteren ist erkennbar, dass aufgrund der iterativen Druckführung sowie der hier beispielhaft mit aufgeführten Erholungsphasen mit einem erneuten Druckanstieg zwischen den einzelnen Druckstufen eine Druckerholung und parallel dazu eine Temperaturerholung des Stoffgemisches bewirkt wird. Dies hat wiederum zur Folge, dass sich das Stoffgemisch nicht über die Massen ab- oder auskühlen kann und somit beim vorliegenden Ausführungsbeispiel beispielsweise mit einer Kondensationstemperatur von -15 deg. C das verdampfte Lösemittel auch sicher wieder kondensiert und zurückgewonnen werden kann. Es hat sich dabei herausgestellt, dass mit dem erfindungsgemässen Destillations- bzw. Synthetisierverfahren weit über 99% an Lösemittel wiedergewonnen werden können. Furthermore, it can be seen that due to the iterative pressure guidance and the recovery phases exemplified here with a renewed increase in pressure between the individual pressure stages, a pressure recovery and, in parallel, a temperature recovery of the substance mixture is effected. This in turn means that the substance mixture can not cool off or cool down over the masses and thus in the present embodiment, for example, with a condensation temperature of -15 °. C the evaporated solvent can also be safely condensed and recovered. It has been found that with the inventive distillation or Synthetisierverfahren far more than 99% of solvent can be recovered.

Die unterschiedlichen Druckstufen sowie die Zeitdauern, in welchen einerseits diese Druckstufen gehalten werden oder auch die Dauer der Erholungsphasen, welche für unterschiedliche Lösemittel bzw. Stoffgemische auch unterschiedlich einzustellen sind, werden erfindungsgemäss empirisch ermittelt, so dass solche optimalen Verfahrensabläufe bezüglich der Druck- und Temperaturführung aus entsprechend vorab erstellten Tabellen entnommen werden können. Dabei wird deutlich, dass lediglich eine zeitliche Steuerung bezüglich Temperatur und Druck vorgesehen sein muss, um das erfindungsgemässe Verfahren durchführen zu können. Dies hat wiederum eine äusserst geringe Anfälligkeit des erfindungsgemässen Verfahrens zur Folge, wodurch wiederum ein unbeaufsichtigtes Destillieren von entsprechenden Stoffgemischen sicher durchführbar ist. The different pressure levels and the periods of time in which these pressure levels are maintained on the one hand or the duration of the recovery phases, which are also set differently for different solvents or mixtures, are determined empirically according to the invention, so that such optimal procedures with respect to the pressure and temperature control according to pre-created tables can be taken. It becomes clear that only a temporal control with respect to temperature and pressure must be provided in order to carry out the method according to the invention. This in turn results in a very low susceptibility of the inventive method result, which in turn uncontrolled distillation of corresponding mixtures is safely feasible.

In der Zeichnungsfigur 14 ist beispielhaft eine solche empirisch ermittelte Drucktabelle für das Lösemittel Ethanol dargestellt. Die Ermittlung der Drucktabelle wurde dabei mit einer 96%igen Lösung mit einem ursprünglichen Gesamtvolumen von 2.800 ml durchgeführt. Die Kondensationstemperatur zur Rückgewinnung des abdestillierten Lösemittels beträgt -15 deg. C, während die Destillationstemperatur auf einen nicht zu überschreitenden Sollwert von 40 deg. C eingestellt wurde. Der Ausgangs-Umgebungsdruck beträgt 1050 mbar. Es ist erkennbar, dass die iterativen Annäherungsschritte der Druckführung nicht in gleichmässigen Druckstufen erfolgt, sondern von Verfahrensschritt zu Verfahrensschritt unterschiedlich ist. Auch die während einer Druckabsenkung erfolgende Temperaturabsenkung ist für die einzelnen Verfahrensschritte unterschiedlich ausgeprägt. In the drawing figure 14 such an empirically determined pressure table for the solvent ethanol is shown as an example. The determination of the pressure table was carried out with a 96% solution with a total original volume of 2,800 ml. The condensation temperature for recovering the distilled off solvent is -15 ° C. C, while the distillation temperature to an unobtainable setpoint of 40 deg. C was set. The initial ambient pressure is 1050 mbar. It can be seen that the iterative approach steps of the pressure guidance does not take place in uniform pressure stages, but differs from method step to method step. The temperature reduction taking place during a pressure reduction is also different for the individual process steps.

Fig. 3 zeigt ein Prinzipdiagramm einer erfindungsgemässen Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens gemäss der vorangegangenen Beschreibung zu den Fig. 1, 2 und 14. FIG. 3 shows a basic diagram of a device according to the invention for carrying out the method according to the invention in accordance with the preceding description relating to FIGS. 1, 2 and 14.

Die Vorrichtung 1 besteht aus einer Destillationseinheit 2, welche mit mehreren Kavitäten 3 versehen ist, die jeweils zur Aufnahme eines Aufnahmegefässes 4 in der Destillationseinheit 2 versenkt angeordnet sind. Diese Aufnahmegefässe 4 dienen zur Aufnahme des zu destillierenden bzw. synthetisierenden Stoffgemisches und können dementsprechend annähernd spielfrei in die Kavitäten 3 der Destillationseinheit 2 eingestellt werden. Um nun die Aufnahmegefässe 4 unter ein geregeltes Vakuum setzen zu können, weist die Destillationseinheit 2 oberseitig eine Abdeckglocke 5 auf, welche dicht und abnehmbar aufgesetzt ist. Um in den von der Abdeckglocke 5 gebildeten Saugraum 85 ein geregeltes Vakuum einbringen zu können, ist beim vorliegenden Ausführungsbeispiel eine entsprechende Unterdruckleitung 6 zu einer mikroprozessorgesteuerten Vakuumpumpe 7 vorgesehen. Wie aus Fig. 3 ersichtlich ist, kann die Unterdruckleitung 6 auch mit einem elektromagnetisch gesteuerten Druckventil 8 versehen sein. Des Weiteren steht die Vakuumpumpe 7 mit einem elektrischen Steuerschrank 9 in Verbindung, über welchen unter anderem das Druckventil 8 über eine entsprechende Steuerleitung 10 ansteuerbar ist. Eine weitere Steuerleitung 11 führt zur Vakuumpumpe 7, so dass diese über den elektrischen Steuerschrank 9 ebenfalls aktiviert und deaktiviert werden kann. Weiterhin führt von der Vakuumpumpe 7 über ein weiteres elektromagnetisch ansteuerbares Druckventil 12 eine weitere Unterdruckleitung 13 zu einem Zwischenauffangbehälter 14, welcher durch die Vakuumpumpe 7 ebenfalls unter das gleiche geregelte Vakuum gesetzt wird wie die Destillationseinheit 2 mit ihrer Abdeckglocke 5. The device 1 consists of a distillation unit 2, which is provided with a plurality of cavities 3, each of which is recessed to receive a receiving vessel 4 in the distillation unit 2. These receiving vessels 4 are used to hold the substance mixture to be distilled or synthesized and can accordingly be adjusted approximately free of play into the cavities 3 of the distillation unit 2. In order to be able to set the receiving vessel 4 under a controlled vacuum, the distillation unit 2 on the top side a Abdeckglocke 5, which is placed tightly and removably. In order to be able to introduce a controlled vacuum into the suction space 85 formed by the covering bell 5, a corresponding vacuum line 6 to a microprocessor-controlled vacuum pump 7 is provided in the present exemplary embodiment. As can be seen from FIG. 3, the vacuum line 6 can also be provided with an electromagnetically controlled pressure valve 8. Furthermore, the vacuum pump 7 is connected to an electrical control cabinet 9, via which, inter alia, the pressure valve 8 can be controlled via a corresponding control line 10. Another control line 11 leads to the vacuum pump 7, so that it can also be activated and deactivated via the electrical control cabinet 9. Furthermore, from the vacuum pump 7 via a further electromagnetically controllable pressure valve 12, a further vacuum line 13 to an intermediate collecting container 14, which is also set by the vacuum pump 7 under the same regulated vacuum as the distillation unit 2 with its Abdeckglocke. 5

Von der Abdeckglocke 5 führt eine Saugleitung 15 über einen Kaskaden-Kondensator 16 und ein weiteres elektromagnetisch ansteuerbares Druckventil 17 einer Rücklaufleitung 86 zum Auffangbehälter 14. Der Kaskaden-Kondensator 16 ist zur Kondensation von Lösemitteldämpfen mit einer in Fig. 3 als Spirale angedeuteten Kühleinrichtung 18 versehen, welche über Versorgungsleitungen 89 und 90 mit einem entsprechenden Kühlaggregat 19 in Verbindung steht. Das Kühlaggregat 19 wird ebenfalls durch den elektrischen Steuerschrank 9 angesteuert, wozu die Steuerleitung 20 vorgesehen ist. Zum Sammeln des kondensierten Lösemittels ist an den Zwischenauffangbehälter 14 über ein entsprechendes, elektromagnetisch schaltbares Druckventil 21 sowie die Sammelleitung 91 ein Sammelbehälter 22 vorgesehen, welcher lösbar mit dem Druckventil 21 gekoppelt ist. From the Abdeckglocke 5 performs a suction line 15 via a cascade condenser 16 and another electromagnetically controllable pressure valve 17 a return line 86 to the collecting container 14. The cascade condenser 16 is provided for the condensation of solvent vapors with a direction indicated in Fig. 3 as a spiral cooling device 18 which communicates via supply lines 89 and 90 with a corresponding cooling unit 19 in connection. The cooling unit 19 is also controlled by the electrical control cabinet 9, to which the control line 20 is provided. For collecting the condensed solvent, a collecting container 22, which is detachably coupled to the pressure valve 21, is provided on the intermediate collecting container 14 via a corresponding electromagnetically switchable pressure valve 21 and the collecting line 91.

Zur Steuerung des gesamten Verfahrens ist die Vorrichtung 1 mit einem frei programmierbaren Industrie-PC 23 als Recheneinheit versehen. Dieser Industrie-PC 23 steht mit dem Steuerschrank 9 in Verbindung, wozu entsprechende Steuerleitungen 24 und 25 vorgesehen sind. To control the entire process, the device 1 is provided with a freely programmable industrial PC 23 as a computing unit. This industrial PC 23 is connected to the control cabinet 9 in conjunction, for which corresponding control lines 24 and 25 are provided.

Wie aus Fig. 3 weiter ersichtlich ist, führen drei Verbindungsleitungen 26, 27 und 28 vom Steuerschrank 9 zur Destillationseinheit 2. Die Destillationseinheit 2 weist einen Antriebsmotor 40 (Fig. 4) auf, welcher dazu dient, den oberen als Heizblock 29 dienenden Aufnahmeteil der Destillationseinheit 2 in Schwingungen zu versetzen. Dieser motorische Antrieb 40 ist im unteren Gehäuse 30 der Destillationseinheit 2 angeordnet. Des Weiteren ist in diesem Gehäuse 30 eine Schwingplatte vorgesehen, welche gleichzeitig als Heizplatte 48 (Fig. 4) für den Heizblock 29 dient. As can also be seen from FIG. 3, three connecting lines 26, 27 and 28 lead from the control cabinet 9 to the distillation unit 2. The distillation unit 2 has a drive motor 40 (FIG. 4), which serves to accommodate the upper heating section 29 as the receiving part To set distillation unit 2 in vibration. This motor drive 40 is arranged in the lower housing 30 of the distillation unit 2. Furthermore, a vibration plate is provided in this housing 30, which simultaneously serves as a heating plate 48 (FIG. 4) for the heating block 29.

Mittels dieser in Fig. 3 beispielhaft dargestellten Einzelkomponenten der erfindungsgemässen Vorrichtung 1 ist das oben zu den Fig. 1, 2 und 14 beschriebene Verfahren zur Synthese von lösemittelhaltigen Stoffgemischen in einfachster Weise durchführbar. By means of these individual components of the inventive device 1 shown by way of example in FIG. 3, the method described above for FIGS. 1, 2 and 14 can be carried out in the simplest manner for the synthesis of solvent-containing mixtures.

Die ermittelten Druckstufen und Zeitstufen für die iterative Druckannäherung des Systemdruckes an den Siededruck bei vorgegebener Destillationstemperatur wird tabellenartig in den Industrie-PC 23 über dessen Tastatur 31 eingegeben. Diese Werte werden durch eine entsprechende im Industrie-PC 23 abgelegte Software aufbereitet und in entsprechende Steuerimpulse bzw. Steuersignale umgewandelt, welche andererseits wiederum über die Steuerleitungen 24 und 25 den elektrischen Schaltschrank 9 ansteuern. Über die Steuerleitung 11 sowie die Verbindungsleitungen 26, 27 und 28 wird nunmehr das erfindungsgemässe Verfahren durch den Industrie-PC 23 gestartet. Dabei werden über den Industrie-PC 23 und die Steuerleitungen 24 und 25 dem Schaltschrank 9 entsprechende Steuersignale zugeführt, welche dieser in entsprechende Steuersignale zur Steuerung des Kühlaggregates 19 mit seinem Kaskaden-Kondensator 16 sowie der Vakuumpumpe 7 umsetzt. Desgleichen werden auch die entsprechenden Steuersignale über die Verbindungsleitungen 26, 27 und 28 an die Destillationseinheit 2 übermittelt. Die Verbindungsleitung 27 dient dabei zur Steuerung des Antriebsmotors, während die Verbindungsleitung 26 zur Ansteuerung der Heizeinrichtung im Gehäuse 30 vorgesehen ist. Des Weiteren ist in diesem Gehäuse 30 noch ein Temperatursensor (in der Zeichnung nicht näher dargestellt) angeordnet, welcher die konkret vorliegende Temperatur im Heizblock 29 über die Verbindungsleitung 28 an den Steuerschrank 9 liefert, von welchem diese wiederum an den Industrie-PC 23 über die Verbindungsleitungen 24 und 25 zur Auswertung gelangt. Somit lässt sich in einfacher Weise die vorbestimmte Temperatur des Heizblockes 2 konstant halten sowie auch der Antrieb des Heizblockes 2 steuern, wie weiter unten zu Fig. 4 noch beschrieben wird. Zur Regulierung des Systemdruckes ist die Vakuumpumpe 7, wie bereits oben erwähnt, mit einem Mikroprozessor ausgestattet und weist einen integrierten Vakuumcontroller auf, über welchen diese Vakuumpumpe 7 selbständig den zu erreichenden Systemdruck innerhalb des vom Heizblock 2 sowie der Abdeckglocke 5 gebildeten Saugraumes 85 bzw. des gesamten Systems steuert. The determined pressure stages and time stages for the iterative pressure approximation of the system pressure to the boiling pressure at a given distillation temperature is entered in a table in the industrial PC 23 via the keyboard 31. These values are processed by a corresponding software stored in the industrial PC 23 and converted into corresponding control pulses or control signals, which in turn control the electrical control cabinet 9 via the control lines 24 and 25. The process according to the invention is now started by the industrial PC 23 via the control line 11 and the connecting lines 26, 27 and 28. In this case, 9 corresponding control signals are supplied via the industrial PC 23 and the control lines 24 and 25, which converts this into corresponding control signals for controlling the cooling unit 19 with its cascade capacitor 16 and the vacuum pump 7. Similarly, the corresponding control signals via the connecting lines 26, 27 and 28 are transmitted to the distillation unit 2. The connecting line 27 serves to control the drive motor, while the connecting line 26 is provided for controlling the heater in the housing 30. Furthermore, in this case 30, a temperature sensor (not shown in detail in the drawing) is arranged, which delivers the actual temperature in the heating block 29 via the connecting line 28 to the control cabinet 9, of which in turn to the industrial PC 23 via the Connecting lines 24 and 25 reaches the evaluation. Thus, the predetermined temperature of the heating block 2 can be kept constant in a simple manner and also control the drive of the heating block 2, as will be described below to Fig. 4 yet. To regulate the system pressure, the vacuum pump 7, as already mentioned above, equipped with a microprocessor and has an integrated vacuum controller, via which this vacuum pump 7 independently the system pressure to be reached within the formed by the heating block 2 and the Abdeckglocke 5 suction chamber 85 and des entire system controls.

Die in der Vorrichtung 1 vorgesehenen Druckventile 8, 12 sowie 17 und 21 sind im Wesentlichen dazu vorgesehen, den eingestellten Systemdruck auch während des Entleerens des Zwischenauffangbehälters 14 in den Sammelbehälter 22 aufrechtzuerhalten. Dazu werden beispielsweise sämtliche Ventile 8, 12 und 17 zum Entleeren des Zwischenauffangbehälters 14 geschlossen, während das Druckventil 21 geöffnet wird. An dieser Stelle sei noch erwähnt, dass das Druckventil 12 über die Steuerleitung 32, das Druckventil 17 über die Steuerleitung 33 und das Druckventil 21 über die Steuerleitung 34 durch den Steuerschrank 9 entsprechend angesteuert werden. Somit lässt sich das zurückgewonnene kondensierte Lösemittel im Wesentlichen ohne irgendwelche Druckverluste im Gesamtsystem aus dem Zwischenauffangbehälter 14 in den Sammelbehälter 22 überführen und kann dementsprechend auch entsorgt werden, da dieser Sammelbehälter 22 abnehmbar mit dem Druckventil 21 gekoppelt ist. The measures provided for in the device 1 pressure valves 8, 12 and 17 and 21 are essentially intended to maintain the system pressure set also during the emptying of the intermediate collection container 14 in the sump 22. For this purpose, for example, all valves 8, 12 and 17 are closed for emptying the intermediate collecting container 14, while the pressure valve 21 is opened. At this point it should be mentioned that the pressure valve 12 via the control line 32, the pressure valve 17 via the control line 33 and the pressure valve 21 via the control line 34 are controlled by the control cabinet 9 accordingly. Thus, the recovered condensed solvent substantially without any pressure losses in the overall system from the intermediate collection container 14 can be transferred to the sump 22 and can therefore be disposed of, since this sump 22 is detachably coupled to the pressure valve 21.

Fig. 4 zeigt den detaillierten Aufbau des unteren Gehäuseteiles 30 der Destillationseinheit 2 aus Fig. 3. Die Fig. 5 und 6 zeigen des Weiteren einen Schnitt durch bzw. eine Draufsicht auf dieses untere Gehäuseteil 30. 4 shows the detailed structure of the lower housing part 30 of the distillation unit 2 from FIG. 3. FIGS. 5 and 6 furthermore show a section through or a top view of this lower housing part 30.

Aus Fig. 4 ist erkennbar, dass das Gehäuse 30 eine umlaufende, im Wesentlichen zylindrisch ausgebildete Seitenwand 35 aufweist, welche aussenseitig an einer Seite mit einem Montageblock 36 versehen ist. Dieser Montageblock 36 ist mit entsprechenden Montagegewinden 37, 38 und 39 versehen, über welche das Gehäuse 30 mit einem Gestellrahmen verbindbar ist, wie dieser beispielhaft aus Fig. 13 erkennbar ist. From Fig. 4 it can be seen that the housing 30 has a circumferential, substantially cylindrically shaped side wall 35, which is provided on the outside on one side with a mounting block 36. This mounting block 36 is provided with corresponding mounting threads 37, 38 and 39, via which the housing 30 is connectable to a frame frame, as this example of Fig. 13 can be seen.

Im Inneren des Gehäuses 30 ist ein Antriebsmotor 40 vorgesehen, welcher von dessen Antriebswelle 41 nach oben überragt wird. Auf die Antriebswelle 41 ist ein Exzenterrad 42 aufgesetzt, welches zur Drehachse 43 der Antriebswelle 41 um die Exzentrizität E von beispielsweise ca. 2 mm exzentrisch versetzt angeordnet ist. Des Weiteren ist der Antriebsmotor 40 mittels Schraubverbindungen 44 und 45 auf dem Boden 46 des Gehäuses 30 fest stehend montiert. Wie aus Fig. 5 und 6 ersichtlich ist, ist der Antriebsmotor 40 exzentrisch zur Längsmittelebene 47 des Gehäuses 30 angeordnet. Dabei steht der Antriebsmotor 40 über sein Exzenterrad 42 unter Vorspannung mit einer drehbar an einer schwingend gelagerten Heizplatte 48 gelagerten Exzenterabtastscheibe 49 in ständiger Wirkverbindung. Wie des Weiteren aus den Fig. 4 bis 6 ersichtlich ist, sind zur schwingenden Lagerung der Heizplatte 48, welche kreisrund ausgebildet ist, beim vorliegenden Ausführungsbeispiel vier Niederfrequenzlager 50, 50/1, 50/2 und 51 vorgesehen. Der detaillierte Aufbau eines solchen Niederfrequenzlagers ist für das Niederfrequenzlager 50 in Fig. 4a näher dargestellt. Inside the housing 30, a drive motor 40 is provided, which is surmounted by the drive shaft 41 upwards. On the drive shaft 41 an eccentric 42 is placed, which is arranged offset eccentrically to the axis of rotation 43 of the drive shaft 41 by the eccentricity E of, for example, about 2 mm. Furthermore, the drive motor 40 is fixedly mounted by means of screw 44 and 45 on the bottom 46 of the housing 30. As can be seen from FIGS. 5 and 6, the drive motor 40 is arranged eccentrically to the longitudinal center plane 47 of the housing 30. In this case, the drive motor 40 is on its eccentric 42 under bias with a rotatably mounted on a swinging mounted heating plate 48 Exzenterabtastscheibe 49 in constant operative connection. As is further apparent from FIGS. 4 to 6, four low-frequency bearings 50, 50/1, 50/2 and 51 are provided for oscillating mounting of the heating plate 48 which is circular in the present embodiment. The detailed structure of such a low frequency bearing is shown in more detail for the low frequency bearing 50 in Fig. 4a.

So weist dieses Niederfrequenzlager 50 einen etwa ringförmig ausgebildeten gummielastischen Dämpfungskörper 52 auf, in welchem zur Erhöhung der vertikalen Tragkraft ein formstabiler Tragzylinder 53 eingesetzt ist. Zur Montage dieses Niederfrequenzlagers 50 einerseits am Gehäuseboden 46 und andererseits unterseitig an der Heizplatte 48 weist das Niederfrequenzlager 50 unterseitig eine erste Montageplatte 54 und oberseitig eine zweite Montageplatte 55 auf, an welchen entsprechende Gewindestifte 56 und 57 vorgesehen sind. Diese Gewindestifte 56 und 57 greifen, wie insbesondere aus Fig. 5 ersichtlich ist, durch entsprechende Montagebohrungen 58, 59, 60 und 61 der Heizplatte 48 bzw. durch entsprechende Montagebohrungen 62, 63, 64 und 65 im Gehäuseboden 46 des Gehäuses 30 hindurch, so dass eine fest sitzende Montage der Niederfrequenzlager 50, 50/1, 50/2 sowie 51 zwischen dem Gehäuseboden 46 und der Heizplatte 48 über entsprechende Befestigungsmuttern 66 und zugehörige U-Scheiben 67 durchführbar ist. Die Exzenterabtastscheibe 49 ist, wie insbesondere aus den Fig. 4 und 5 erkennbar ist, über eine Montageschraube 68 unterseitig drehbar an der Heizplatte 48 befestigt. Thus, this low-frequency bearing 50 has an approximately annular rubber-elastic damping body 52, in which a dimensionally stable support cylinder 53 is used to increase the vertical load capacity. For mounting this low-frequency bearing 50, on the one hand on the housing bottom 46 and on the other side on the underside of the heating plate 48, the low-frequency bearing 50 on the underside a first mounting plate 54 and the upper side, a second mounting plate 55, to which corresponding threaded pins 56 and 57 are provided. As can be seen in particular from FIG. 5, these threaded pins 56 and 57 engage through corresponding mounting bores 58, 59, 60 and 61 of the heating plate 48 or through corresponding mounting bores 62, 63, 64 and 65 in the housing bottom 46 of the housing 30 a fixed installation of the low-frequency bearings 50, 50/1, 50/2 and 51 between the housing bottom 46 and the heating plate 48 via corresponding fastening nuts 66 and associated U-disks 67 can be performed. The eccentric scanning disc 49, as can be seen in particular from FIGS. 4 and 5, is fastened to the heating plate 48 on the underside by means of a mounting screw 68 on the underside.

Um diese Exzenterabtastscheibe 49 im Betrieb in permanentem Kontakt mit dem Exzenterrad 42 zu halten, sind die Montagebohrungen 58 bis 61 der Heizplatte 48 in Richtung des Pfeiles 69 seitlich versetzt zu den unteren Montagebohrungen 62 bis 65 des Gehäusebodens 46 angeordnet, so dass eine permanente Vorspannung durch die Niederfrequenzlager 50, 50/1, 50/2 und 51 entsteht. Das Exzenterrad 42 wird beim vorliegenden Ausführungsbeispiel durch den Antriebsmotor mit einer Drehzahl von etwa 60 bis 280 U/min. angetrieben, so dass die Heizplatte 48 ebenfalls mit der entsprechenden Antriebsfrequenz schwingend angetrieben wird. In order to keep this Exzenterabtastscheibe 49 in operation in permanent contact with the eccentric 42, the mounting holes 58 to 61 of the heating plate 48 in the direction of arrow 69 laterally offset from the lower mounting holes 62 to 65 of the housing bottom 46 are arranged so that a permanent bias by the low-frequency bearings 50, 50/1, 50/2 and 51 arise. The eccentric 42 is in the present embodiment by the drive motor at a speed of about 60 to 280 U / min. driven, so that the heating plate 48 is also driven swinging with the corresponding drive frequency.

Dabei ist erfindungsgemäss vorgesehen, dass eines der Niederfrequenzlager in seiner Schwingsteifigkeit merkbar härter ausgebildet ist als die anderen Niederfrequenzlager. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel ist das Niederfrequenzlager 51 erheblich härter ausgebildet als die anderen drei Niederfrequenzlager 50, 50/1 und 50/2. Durch diese Ausgestaltung der Niederfrequenzlager 50, 50/1, 50/2 sowie 51 wird eine geradlinige Schwingung, wie sie durch den Exzenterantrieb in Richtung des Doppelpfeiles 70 der Fig. 6 bewirkt wird, mit einer aufgrund der geringeren Nachgiebigkeit des Niederfrequenzlagers 51 bewirkten Drehbewegung, wie etwa durch den Pfeil 71 in Fig. 6 angedeutet ist, überlagert. Die Überlagerung dieser beiden Bewegungen bewirkt in einem in den Fig. 3 dargestellten Aufnahmegefässen 4 eingefüllten flüssigen Stoffgemisch eine unregelmässige "Schüttelbewegung". Dabei ist festzustellen, dass zu Beginn des Antriebes der Heizplatte 48 zusammen mit dem aufgesetzten Heizblock 29 das lösemittelhaltige Stoffgemisch zunächst etwa in Richtung des Doppelpfeiles 70 geradlinig hin und her schwingt, so dass dessen Oberfläche im Wesentlichen eine Wippbewegung ausführt. Nach einigen Schwinghüben jedoch geht diese geradlinige Wippbewegung in eine umlaufende, kreisende Wippbewegung über, wie dies beispielsweise beim Schwenken von Flüssigkeit in einem Schwenkbecher oder dergleichen zu beobachten ist. Genau in der Übergangsphase zwischen der geradlinigen Wippbewegung und der umlaufenden, rotatorischen "Wippbewegung" des Stoffgemisches tritt ein Kräuseln und eine Art Überschwappen des Stoffgemisches auf, wodurch eine erhebliche Verbesserung der Verdampfungsgeschwindigkeit sowie eine Verbesserung des Wärmeflusses zwischen der Heizplatte 48 und dem in den Gefässen 4 befindlichen Stoffgemisch bewirkt wird. It is provided according to the invention that one of the low-frequency bearings is designed to be noticeably harder in its vibration stiffness than the other low-frequency bearings. In the present embodiment, the low-frequency bearing 51 is considerably harder than the other three low-frequency bearings 50, 50/1 and 50/2. As a result of this embodiment of the low-frequency bearings 50, 50/1, 50/2 and 51, a rectilinear oscillation, as is caused by the eccentric drive in the direction of the double arrow 70 of FIG. 6, is produced with a rotational movement caused by the lower compliance of the low-frequency bearing 51. as indicated by the arrow 71 in Fig. 6, superimposed. The superimposition of these two movements causes an irregular "shaking motion" in a receptacle 4 shown in FIG. It should be noted that at the beginning of the drive of the heating plate 48 together with the attached heating block 29, the solvent-containing substance mixture initially approximately in the direction of the double arrow 70 oscillates back and forth, so that its surface performs a rocking motion substantially. After a few oscillating strokes, however, this linear rocking movement is transformed into a circulating, circular rocking motion, as can be observed, for example, when swirling liquid in a swivel cup or the like. Exactly in the transition phase between the rectilinear rocking motion and the rotating, rotating "rocking motion" of the substance mixture occurs a curling and a kind of spilling of the mixture, whereby a significant improvement in the evaporation rate and an improvement in the heat flow between the heating plate 48 and in the vessels. 4 effected substance mixture is effected.

Dazu ist der Heizblock 29 über zwei Positionierungsstifte 72 und 73 fest stehend mit der Heizplatte 48 gekoppelt. Zum Beheizen des Heizblockes 29 bzw. der Heizplatte 48 und somit des Stoffgemisches in den Aufnahmegefässen 4 ist die Heizplatte 48 unterseitig mit einer Heizfolie 74 versehen, wie dies insbesondere aus den Fig. 4 und 5 ersichtlich ist. Von dieser Heizfolie 74 führen entsprechende Versorgungsleitungen durch einen Versorgungskanal 75 des Montageblockes 36 aus dem Gehäuse 30 nach aussen. In der Zeichnung sind lediglich die Versorgungsleitungen 27 des Antriebsmotors 40 näher dargestellt. Des Weiteren ist im Bereich der Heizfolie 74 ebenfalls ein Temperatursensor vorgesehen, über welchen die Heiztemperatur der gesamten Heizfolie und somit der Heizplatte 48 und auch des Heizblockes 29 auf einen konstanten Wert einstellbar ist. Auch dieser Temperatursensor ist in den Zeichnungsfiguren nicht näher dargestellt, da er als Bauelement an sich in Verbindung mit Heizfolien 74 bekannt ist. For this purpose, the heating block 29 via two positioning pins 72 and 73 fixedly coupled to the heating plate 48. For heating the heating block 29 or the heating plate 48 and thus the mixture of substances in the receptacles 4, the heating plate 48 is provided on the underside with a heating foil 74, as can be seen in particular from FIGS. 4 and 5. From this heating foil 74 lead corresponding supply lines through a supply channel 75 of the mounting block 36 from the housing 30 to the outside. In the drawing, only the supply lines 27 of the drive motor 40 are shown in more detail. Furthermore, a temperature sensor is likewise provided in the region of the heating foil 74, via which the heating temperature of the entire heating foil and thus of the heating plate 48 and also of the heating block 29 can be set to a constant value. Also, this temperature sensor is not shown in detail in the drawing figures, since it is known as a device itself in conjunction with heating foils 74.

Durch den Versorgungskanal 75 führt ebenfalls die Verbindungsleitung 27 des Antriebsmotors 40 nach aussen, wie dies insbesondere in Fig. 4 mit der Bezugsziffer 27 angegeben ist. Somit bildet die Destillationseinheit 2 aus den Fig. 3 und 4 bis 6 eine komplette Einheit, welche insbesondere in Fig. 7 in komplett montiertem Zustand dargestellt ist. Through the supply channel 75 also leads the connecting line 27 of the drive motor 40 to the outside, as indicated in particular in Fig. 4 by the reference numeral 27. Thus, the distillation unit 2 of FIGS. 3 and 4 to 6 forms a complete unit, which is shown in particular in Fig. 7 in a fully assembled state.

Wie aus Fig. 7 weiter ersichtlich ist, weist der Heizblock 29 der Destillationseinheit 2 insgesamt sieben Kavitäten 3 auf, welche zur Aufnahme einer entsprechenden Anzahl von Aufnahmegefässen für die Destillation eines entsprechenden Stoffgemisches dienen, wie dies prinzipiell bereits in Fig. 3 dargestellt ist. Die obere Auflagefläche 76 des Heizblockes 29 weist eine umlaufende Ringdichtung 77 auf, auf welche die Abdeckglocke 5 mit ihrer unteren, umlaufenden Ringkante 78 dicht aufsetzbar ist. As can also be seen from FIG. 7, the heating block 29 of the distillation unit 2 has a total of seven cavities 3, which serve to receive a corresponding number of receptacles for the distillation of a corresponding substance mixture, as already shown in principle in FIG. The upper bearing surface 76 of the heating block 29 has a circumferential annular seal 77, on which the Abdeckglocke 5 with its lower, circumferential annular edge 78 is tightly placed.

Des Weiteren ist aus Fig. 7 erkennbar, dass oberhalb des Montageblockes 36 des unteren Gehäuses 30 der Heizblock 29 mit einer Entlüftungsbohrung 79 versehen ist, welche innerhalb der Ringdichtung 77 in einen vom Heizblock 29 und der aufgesetzten Abdeckglocke 5 gebildeten Verdampfungsraum mit einer entsprechenden Absaugöffnung 80 mündet. Im radial äusseren Bereich ist diese Entlüftungsbohrung 79 mit einem entsprechenden Kupplungsstutzen 81 versehen, welcher über die in Fig. 3 dargestellte Unterdruckleitung 6 mit der Vakuumpumpe 7 in Verbindung steht. Des Weiteren ist aus Fig. 7 erkennbar, dass die Abdeckglocke 5 mit einem weiteren Anschlussstutzen 82 versehen ist, an welchem die Saugleitung 15 aus Fig. 3 zum Absaugen von verdampftem Lösemittel dicht anschliessbar ist. Somit kann der durch die Abdeckglocke 5 sowie den Heizblock 29 gebildete Verdunstungsraum einerseits über den Anschlussstutzen 82 und andererseits über den Kupplungsstutzen 81 "evakuiert" werden. Furthermore, it can be seen from FIG. 7 that above the mounting block 36 of the lower housing 30, the heating block 29 is provided with a venting bore 79 which, within the annular seal 77, forms a vaporization space formed by the heating block 29 and the attached cover bell 5 with a corresponding suction opening 80 empties. In the radially outer region, this vent hole 79 is provided with a corresponding coupling stub 81, which communicates with the vacuum pump 7 via the vacuum line 6 shown in Fig. 3. Furthermore, it can be seen from FIG. 7 that the cover bell 5 is provided with a further connection stub 82, on which the suction line 15 from FIG. 3 can be tightly connected for the extraction of vaporized solvent. Thus, the evaporation space formed by the Abdeckglocke 5 and the heating block 29 can be on the one hand via the connecting piece 82 and on the other hand via the coupling stub 81 "evacuated".

In den Fig. 8 bis 12 sind drei Varianten von Aufnahmegefässen dargestellt, welche in Zusammenhang mit der Vakuumdestillation in Verbindung mit den Kavitäten 3 des Heizblockes 29 einsetzbar sind. Wie zu Fig. 7 erwähnt, wird das Aufnahmeteil 7 über die in Fig. 7 gestrichelt dargestellte Heizplatte 48 auf die gewünschte Solltemperatur aufgeheizt und bei dieser Solltemperatur auf konstantem Temperaturniveau gehalten. Diese Solltemperatur wird über die Wandung auf das in einem der Aufnahmegefässe der Fig. 8 bis 12 befindliche Stoffgemisch übertragen. FIGS. 8 to 12 show three variants of receiving vessels which can be used in conjunction with the vacuum distillation in conjunction with the cavities 3 of the heating block 29. As mentioned with reference to FIG. 7, the receiving part 7 is heated to the desired setpoint temperature via the heating plate 48 shown in broken lines in FIG. 7 and kept at the desired temperature at this setpoint temperature. This setpoint temperature is transmitted via the wall to the substance mixture located in one of the receiving vessels of FIGS. 8 to 12.

Fig. 8 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemässen Gefässes 101, dessen Grundform beispielsweise der Form des Basisgefässes aus dem Firmenkatalog der Firma IKA-Werke GmbH & Co. KG auf 67 entspricht. Es versteht sich, dass die Formgebung des Gefässes 101 nicht auf das gezeigte Ausführungsbeispiel beschränkt ist, sondern auch jede andere Formgebung aufweisen kann. 8 shows a first exemplary embodiment of a vessel 101 according to the invention, the basic shape of which corresponds, for example, to 67 to the shape of the base vessel from the company catalog of IKA-Werke GmbH & Co. KG. It is understood that the shape of the vessel 101 is not limited to the embodiment shown, but may also have any other shape.

Zur Verbesserung der Übertragungsgeschwindigkeit dieser Solltemperatur auf das Stoffgemisch sind die Aufnahmegefässe der Fig. 8, 11 und 12 auf eine besondere Art und Weise ausgebildet, um den Verdampfungsprozess weiter zu verbessern. In order to improve the transfer rate of this target temperature to the mixture of substances, the receiving vessels of FIGS. 8, 11 and 12 are designed in a special way in order to further improve the evaporation process.

So weist das beispielhaft dargestellte Gefäss 101 an seinem oberen Ende einen Gewindeabschnitt 102 auf, auf welchem beispielsweise zum Verschliessen des Gefässes 101 ein Schraubdeckel aufgeschraubt werden kann. Radial erweitert schliesst sich nach unten hin an diesen Gewindeabschnitt 102 ein aus einer umlaufenden, zylindrischen Gehäusewand 103 bestehender Gefässkörper 104 an. Der Gefässkörper 104 ist einstückig zusammen mit dem Gewindeabschnitt 102 ausgebildet und aus einem Glaswerkstoff wie beispielsweise Borosilikatglas hergestellt. Thus, the vessel 101 shown by way of example has at its upper end a threaded portion 102 on which, for example, for closing the vessel 101, a screw cap can be screwed. Radially expanded closes down to this threaded portion 102 from a circumferential, cylindrical housing wall 103 existing vessel body 104 at. The vessel body 104 is formed integrally with the threaded portion 102 and made of a glass material such as borosilicate glass.

In diesen Gefässkörper 104 ist unterseitig ein Gefässboden 105 eingesetzt, welcher als separates Bauteil ausgebildet ist. Dieser Gefässboden 105 weist eine im Wesentlichen ebene Aussenfläche 106 auf, die in ihrer Aussenkontur der Gehäusewand 103 des Gefässkörpers 104 angepasst ist und denselben Durchmesser wie der zylindrische Gefässkörper 104 aufweist. Der Gefässkörper 104 sitzt somit auf der radialen äusseren Ringfläche 107 des Gefässbodens 105 auf. Innerhalb der radialen Ringfläche 107 ist ein Halteabschnitt 108 vorgesehen, welcher sich zylindrisch in die Gehäusewand 103 des Gefässkörpers 104 hineinerstreckt. In seinem Umfangsbereich weist der Halteabschnitt 108 eine Dichtung 109 auf, welche beim Ausführungsbeispiel der Fig. 8 als O-Ring-Dichtung 110 ausgebildet ist, wie dies aus der vergrösserten Schnittdarstellung der Fig. 9 ersichtlich ist. In this vessel body 104, a vessel bottom 105 is inserted on the underside, which is formed as a separate component. This vessel bottom 105 has a substantially planar outer surface 106, which is adapted in its outer contour of the housing wall 103 of the vessel body 104 and has the same diameter as the cylindrical vessel body 104. The vessel body 104 thus sits on the radial outer annular surface 107 of the vessel bottom 105. Within the radial annular surface 107, a holding portion 108 is provided, which extends cylindrically into the housing wall 103 of the vessel body 104. In its peripheral region, the holding portion 108 has a seal 109, which is formed in the embodiment of FIG. 8 as an O-ring seal 110, as can be seen from the enlarged sectional view of FIG. 9.

Aus Fig. 9 ist weiter erkennbar, dass der Halteabschnitt 108 des Gefässbodens 105 eine umlaufende Aufnahmenut 111 aufweist, in welche die O-Ring-Dichtung 110 eingesetzt ist. Zwischen dem Halteabschnitt 108 des Gefässbodens 105 und der umlaufenden Gehäusewand 103 des Gefässkörpers 104 ist dabei ein Spalt 112 vorgesehen. Somit ist der Halteabschnitt 108 in seinem Durchmesser etwas kleiner ausgebildet als der Innendurchmesser der Gefässwand 103, so dass zwischen dem Halteabschnitt 108 und der Gefässwand 103 ein Spiel von etwa 0,2 mm besteht. Durch dieses vorgesehene Spiel von 0,2 mm wird dem aus einem metallischen Werkstoff, wie beispielsweise Aluminium, bestehenden Gefässboden 105 genügend Freiraum gegeben, um sich bei Erwärmung ausdehnen zu können, ohne dass irgendwelche Spannungen in der Gefässwand 103 auftreten können. Dies bedeutet wiederum, dass der Gefässboden 105 mit seinem Halteabschnitt 108 über die O-Ring-Dichtung 110 fest sitzend und austauschbar im Gefässkörper 104 gehalten wird. Die O-Ring-Dichtung 110 liegt dabei klemmend an der Innenwand des Gefässkörpers 104 an. It can also be seen from FIG. 9 that the holding section 108 of the vessel bottom 105 has a peripheral receiving groove 111 into which the O-ring seal 110 is inserted. In this case, a gap 112 is provided between the holding section 108 of the vessel bottom 105 and the encircling housing wall 103 of the vessel body 104. Thus, the holding portion 108 is formed slightly smaller in diameter than the inner diameter of the vessel wall 103, so that between the holding portion 108 and the vessel wall 103 is a clearance of about 0.2 mm. Due to this intended clearance of 0.2 mm, the vessel bottom 105 made of a metallic material, such as aluminum, for example, is given sufficient freedom to expand when heated, without any stresses occurring in the vessel wall 103. This in turn means that the vessel bottom 105 is held with its holding portion 108 via the O-ring seal 110 firmly seated and interchangeable in the vessel body 104. The O-ring seal 110 is clamped against the inner wall of the vessel body 104.

Des Weiteren ist aus Fig. 9 auch erkennbar, dass die Gefässwand 103 des Gefässkörpers 104 flächig auf der Ringfläche 107 des Gehäusebodens 105 aufsteht. Furthermore, it can also be seen from FIG. 9 that the vessel wall 103 of the vessel body 104 rests flat on the annular surface 107 of the housing bottom 105.

Fig. 10 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer weiteren Dichtungsart im Schnitt. Bei diesem Ausführungsbeispiel weist der Gefässboden 105/1 mit seinem Halteabschnitt 108/1 eine zylindrische Aussenkontur 113 auf, welche ohne jegliche Aufnahmenut ausgebildet ist. Beim Ausführungsbeispiel des Gehäusebodens 105/1 besteht dieser aus einem nicht inerten Werkstoff, welcher ohne weitere Vorkehrungen mit in das Gefäss 101/1 eingefüllten Stoffgemischen chemisch reagieren könnte. Um eine solche chemische Reaktion zu verhindern, weist der Gehäuseboden 105/1 zum Innenraum des Gefässes 101/1 eine chemisch inerte Beschichtung 114 beispielsweise aus PTFE auf, durch welche der Gehäuseboden 105/1 vollständig zum Innenraum des Gefässes 101/1 abgedeckt ist. Somit wird durch die Beschichtung 114 eine chemische Reaktion zwischen dem im Gefäss 101/1 befindlichen Stoffgemisch und dem Gehäuseboden 105/1 sicher verhindert. Fig. 10 shows an embodiment of another type of seal in section. In this embodiment, the vessel bottom 105/1 with its holding portion 108/1 on a cylindrical outer contour 113, which is formed without any receiving groove. In the embodiment of the housing bottom 105/1, this consists of a non-inert material, which could react chemically without further measures with filled into the vessel 101/1 mixtures. In order to prevent such a chemical reaction, the housing bottom 105/1 to the interior of the vessel 101/1 on a chemically inert coating 114, for example made of PTFE, through which the housing bottom 105/1 is completely covered to the interior of the vessel 101/1. Thus, a chemical reaction between the mixture in the vessel 101/1 and the housing bottom 105/1 is reliably prevented by the coating 114.

Zur einfacheren Herstellung des Gehäusebodens 105/1 mit seiner Beschichtung 114 kann die zwischen dem Gehäuseboden 105/1 und der Gefässwand 103/1 notwendige Dichtung durch eine Lamellendichtung 115 gebildet sein. Diese Lamellendichtung 115 besteht, wie in Fig. 10 beispielhaft dargestellt, aus mehreren umlaufenden, sich radial vom Halteabschnitt 108/1 nach aussen erstreckenden Lamellen. Diese Lamellendichtung 115 kann gemäss des vorliegenden Ausführungsbeispiels einstückiger Bestandteil der Beschichtung 114 sein, wodurch die Herstellung vereinfacht wird. For easier manufacture of the housing bottom 105/1 with its coating 114, the seal required between the housing bottom 105/1 and the vessel wall 103/1 may be formed by a lamellar seal 115. This lamellar seal 115 consists, as shown by way of example in FIG. 10, of a plurality of revolving lamellae extending radially from the holding section 108/1 to the outside. According to the present embodiment, this lamellar seal 115 may be an integral part of the coating 114, which simplifies manufacture.

Aufgrund der Wahl eines metallischen Werkstoffes mit hoher Wärmeleitfähigkeit kann somit beispielsweise bei der Vakuumdestillation eines lösemittelhaltigen Stoffgemisches ein äusserst hoher Energiebetrag pro Zeiteinheit in das Stoffgemisch durch die Heizplatte 48 gefördert werden. Dadurch wird die Vakuumverdampfung und somit insgesamt die Synthese eines solchen Stoffgemisches erheblich beschleunigt. Aufgrund der einfachen Abnehmbarkeit und des doch fest sitzenden Haltes des Gefässbodens 105 bzw. 105/1 über dessen Dichtung 110 bzw. 115 in der Gefässwand 103 bzw. 103/1 ist auch die Reinigung des Gefässes 101 bzw. 101/1 in äusserst einfacher Art und Weise möglich. Due to the choice of a metallic material with high thermal conductivity can thus be promoted by the heating plate 48, for example, in the vacuum distillation of a solvent-containing material mixture an extremely high amount of energy per unit time in the mixture. As a result, the vacuum evaporation and thus the overall synthesis of such a mixture is significantly accelerated. Due to the simple removability and yet firmly seated hold of the vessel bottom 105 and 105/1 on the seal 110 and 115 in the vessel wall 103 and 103/1 and the cleaning of the vessel 101 and 101/1 in a very simple manner and way possible.

Fig. 11 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel 101/2 eines Gefässes, dessen Grundform ebenfalls der Form des Gefässes 101 aus Fig. 8 entspricht. Das Gefäss 101/2 aus Fig. 11 weist ebenfalls einen oberen Gewindeabschnitt 102/2 sowie eine Gefässwand 103/2 auf, welche ebenfalls einen Gefässkörper 104/2 bildet. Im Unterschied zum Ausführungsbeispiel der Fig. 8 ist beim Gefäss 101/2 aus Fig. 11 der Gefässboden 105/2 mit einem umlaufenden Wandabschnitt 116 versehen, so dass der Gefässboden 105/2 etwa die untere Hälfte des gesamten Gefässkörpers 104/2 bildet. FIG. 11 shows a further embodiment 101/2 of a vessel whose basic shape likewise corresponds to the shape of the vessel 101 from FIG. 8. The vessel 101/2 from FIG. 11 likewise has an upper threaded section 102/2 and a vessel wall 103/2, which likewise forms a vessel body 104/2. In contrast to the exemplary embodiment of FIG. 8, in the vessel 101/2 from FIG. 11 the vessel bottom 105/2 is provided with a circumferential wall section 116, so that the vessel bottom 105/2 forms approximately the lower half of the entire vessel body 104/2.

Im oberen Endbereich des Wandabschnittes 116 weist dieser einen im Durchmesser verjüngten Halteabschnitt 117 auf, welcher in seiner Ausgestaltung etwa dem Halteabschnitt 108 des Gefässbodens 105 aus Fig. 8 entspricht. Dementsprechend ist auch im Bereich dieses Halteabschnittes 116 eine Dichtung in Form einer O-Ring-Dichtung 110/2 vorgesehen. Über diese O-Ring-Dichtung 110/2 ist der Gefässboden 105/2 mit seinem umlaufenden Wandabschnitt 116 fest sitzend und auswechselbar an der Gefässwand 103/2 angeordnet. In the upper end region of the wall section 116, the latter has a diameter-reduced holding section 117, which corresponds approximately to the holding section 108 of the vessel bottom 105 from FIG. 8 in its design. Accordingly, a seal in the form of an O-ring seal 110/2 is also provided in the region of this holding section 116. About this O-ring seal 110/2 of the vessel bottom 105/2 is arranged with its peripheral wall portion 116 firmly seated and replaceable on the vessel wall 103/2.

Fig. 12 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel eines Gefässes 101/3, an dessen oberen Ende ebenfalls ein Gewindeabschnitt 102/3 vorgesehen ist. Beim Gefäss 101/3 ist die Gefässwand 103/3 geteilt ausgebildet und durch einen umlaufenden Ringkörper 118 getrennt. Dieser Ringkörper 118 besteht ebenfalls aus einem hochthermisch leitfähigen Werkstoff ebenso wie der Gehäuseboden 105, welcher beim Ausführungsbeispiel des Gefässes 101/3 identisch ausgebildet ist wie der Gehäuseboden 105 des Ausführungsbeispiels des Gefässes 101 aus Fig. 8. Fig. 12 shows a further embodiment of a vessel 101/3, at its upper end also a threaded portion 102/3 is provided. In the vessel 101/3, the vessel wall 103/3 is formed divided and separated by a circumferential annular body 118. This ring body 118 also consists of a highly thermally conductive material as well as the housing bottom 105, which is identical in the embodiment of the vessel 101/3 as the housing bottom 105 of the embodiment of the vessel 101 of FIG.

Der Ringkörper 118 weist zu den beiden Gefässwandabschnitten 119 und 120 der Gefässwand 103/3 jeweils einen im Durchmesser verjüngt ausgebildeten Halteabschnitt 121 bzw. 122 auf, mit welchen der Ringkörper 118 in die entsprechenden Wandabschnitte 119 und 120 eingesteckt ist. Zur fest sitzenden und dichtenden Halterung der Halteabschnitte 121 und 122 in den jeweils zugeordneten Wandabschnitten 119 und 120 ist ebenfalls eine O-Ring-Dichtung 110/3 bzw. 110/4 vorgesehen, über welche die Wandabschnitte 119 und 120 fest sitzend und dicht am Ringkörper 118 bzw. dessen Halteabschnitten 121 und 122 gehalten wird. The annular body 118 has, in each case, a holding section 121 or 122, which is tapered in diameter, with respect to the two vessel wall sections 119 and 120 of the vessel wall 103/3, with which the annular body 118 is inserted into the corresponding wall sections 119 and 120. For firmly seated and sealing support of the holding portions 121 and 122 in the respectively associated wall portions 119 and 120, an O-ring seal 110/3 or 110/4 is also provided, via which the wall sections 119 and 120 tightly fitting and close to the ring body 118 and its holding portions 121 and 122 is held.

Des Weiteren ist erfindungsgemäss vorgesehen, dass in diesen, aus einem hochthermisch leitfähigen, vorzugsweise einem metallischen Werkstoff gebildeten separaten Bauteilen 105, 105/1, 105/2 sowie 118 unterschiedliche technische Einrichtungen integriert angeordnet sind. So können beispielsweise (in der Zeichnung nicht dargestellt) Sensoren jeglicher Art, Heiz- oder Kühleinrichtungen, beispielsweise in Form von Peltierelementen oder aber auch Ultraschallsonden vorgesehen sein. Durch die Ausgestaltung dieser Bauteile mit hoher Wärmeleitfähigkeit 105, 105/1, 105/2 oder auch 118 mit einem oder mehreren dieser technischen Einrichtungen ist das erfindungsgemässe Gefäss 101, 101/2 oder auch 101/3 äusserst variabel für die unterschiedlichsten Einsatzzwecke einsetzbar. Insbesondere sind diese Aufnahmegeräte 101, 101/1, 101/2 oder auch 101/3 mit Druck- und Temperatursensoren bestens zur empirischen Ermittlung der Druck- und Zeitwerte für die Vakuumdestillation nach dem beschriebenen und beanspruchten erfindungsgemässen Verfahren geeignet. Weiter wird die Synthesezeit bei der Vakuumdestillation durch die Bestandteile mit hoher Wärmeleitfähigkeit der erfindungsgemässen Aufnahmegefässe erheblich verkürzt, während der Synthesevorgang stets optisch überwachbar bleibt. Furthermore, it is provided according to the invention that different technical devices are integrated in these separate components 105, 105/1, 105/2 and 118 formed from a highly thermally conductive, preferably metallic material. For example, (not shown in the drawing) sensors of any kind, heating or cooling devices, for example in the form of Peltier elements or even ultrasound probes may be provided. Due to the design of these components with high thermal conductivity 105, 105/1, 105/2 or even 118 with one or more of these technical devices, the vessel according to the invention 101, 101/2 or else 101/3 can be used extremely variably for a very wide variety of purposes. In particular, these recording devices 101, 101/1, 101/2 or also 101/3 with pressure and temperature sensors are ideally suited for the empirical determination of the pressure and time values for the vacuum distillation according to the method described and claimed according to the invention. Furthermore, the synthesis time during vacuum distillation is considerably shortened by the constituents with high thermal conductivity of the receptacle according to the invention, while the synthesis process always remains visually observable.

Fig.13 zeigt eine Gesamtanlage, welche für eine Mehrfachdestillation ausgebildet ist. So weist diese Anlage einerseits den Industrie-PC 23 auf, welcher über entsprechende Verbindungsleitungen, wie bereits zu Fig. 3 beschrieben (in Fig. 13 nicht erkennbar), sowohl mit der Vakuumpumpe 7, dem elektrischen Steuerschrank 9 sowie dem Kühlaggregat 19 in Verbindung steht. Die gesamte Anordnung ist in einem fahrbaren Traggestell 83 angeordnet und benötigt nur wenig mehr Platz als ein normaler PC-Arbeitsplatz. Dabei ist das Traggestell 83 über mehrere Rollen 84 auf dem Untergrund verfahrbar, so dass dessen Einsatzort beliebig innerhalb eines Labors verändert werden kann. Durch seine zentrale Stromversorgung werden die einzelnen Bestandteile wie Industrie-PC, Vakuumpumpe, Kühlaggregat und elektrischer Steuerschrank mit Energie versorgt. FIG. 13 shows an overall system which is designed for multiple distillation. Thus, this system, on the one hand, has the industrial PC 23, which is connected to the vacuum pump 7, the electrical control cabinet 9 and the cooling unit 19 via corresponding connection lines, as already described for FIG. 3 (not visible in FIG. 13) , The entire assembly is arranged in a mobile support frame 83 and requires little more space than a normal PC workstation. In this case, the support frame 83 can be moved over several rollers 84 on the ground, so that its place of use can be changed arbitrarily within a laboratory. Its central power supply supplies the individual components such as industrial PC, vacuum pump, cooling unit and electrical control cabinet with energy.

Bei dieser Mehrfachdestillation können in den einzelnen Destillationseinheiten 2 mit ihren Abdeckglocken 5 mehrere Aufnahmegefässe 101, wie sie beispielhaft in Fig. 8 dargestellt sind, vorgesehen sein. Diese Aufnahmegefässe 101 sind während der Destillationsphase selbstverständlich geöffnet und ragen aus den Heizblöcken 29 zumindest teilweise in den vom jeweiligen Heizblock 29 und der Abdeckglocke 5 jeweils gebildeten Saugraum 85 hinein. In this multiple distillation, a plurality of receiving vessels 101, as shown by way of example in FIG. 8, can be provided in the individual distillation units 2 with their covering bells 5. These receiving vessels 101 are of course opened during the distillation phase and protrude from the heating blocks 29 at least partially into the respectively formed by the respective heating block 29 and the Abdeckglocke 5 suction chamber 85 inside.

Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel sind die Kupplungsstutzen 81 der Destillationseinheiten 2 über die gemeinsame Unterdruckleitung 6 mit der Vakuumpumpe 7 verbunden. Die Anschlussstutzen 82 sind ebenfalls über gemeinsame Saugleitungen 15/1 bzw. 15/2 mit zwei separaten Kaskaden-Kondensatoren 16/1 bzw. 16/2 verbunden. Durch diese Kaskaden-Kondensatoren 16/1 und 16/2 wird über die Saugleitungen 15/1 und 15/2 abgesaugter Lösemitteldampf kondensiert und gelangt im flüssigen Zustand am unteren Ende der beiden Kondensatoren 16/1 und 16/2 und entsprechende Rücklaufleitungen 86 und 87 zu dem in Fig. 13 ebenfalls erkennbaren Zwischenauffangbehälter 14. Zur Kühlung der beiden Kaskaden-Kondensatoren 16/1 und 16/2 sind gemeinsame Versorgungsleitungen 89 und 90 vorgesehen, über welche die Kaskaden-Kondensatoren 16/1 und 16/2 mit Kühlmittel vom Kühlaggregat 19 versorgt werden. Wie aus Fig. 13 weiter ersichtlich ist, sind die vier Destillationseinheiten 2 mit ihren Heizblöcken 29 über einen separaten, auf dem Traggestell 83 aufgesetzten Tragrahmen 88 fest stehend angeordnet. In the present embodiment, the coupling stubs 81 of the distillation units 2 are connected to the vacuum pump 7 via the common vacuum line 6. The connecting pieces 82 are also connected via common suction lines 15/1 and 15/2 with two separate cascade capacitors 16/1 and 16/2. These cascade condensers 16/1 and 16/2 condenses via the suction lines 15/1 and 15/2 extracted solvent vapor and passes in the liquid state at the lower end of the two capacitors 16/1 and 16/2 and corresponding return lines 86 and 87th to the in Fig. 13 also recognizable Zwischenauffangbehälter 14. For cooling the two cascade capacitors 16/1 and 16/2 common supply lines 89 and 90 are provided, via which the cascade capacitors 16/1 and 16/2 with coolant from the cooling unit 19 be supplied. As can also be seen from FIG. 13, the four distillation units 2 with their heating blocks 29 are arranged fixedly via a separate support frame 88 placed on the support frame 83.

Des Weiteren führt vom Zwischenauffangbehälter 14 eine Sammelleitung 91 in den Sammelbehälter 22, wobei der Sammelbehälter 22 über einen entsprechenden Schraubverschluss 92 mit der Sammelleitung 91 abnehmbar verbunden ist. Wie aus Fig. 13 weiter ersichtlich ist, steht der Zwischenauffangbehälter 14 über die Unterdruckleitung 13 mit der Vakuumpumpe 7 in Verbindung, so dass über diese Unterdruckleitung 13, den Zwischenauffangbehälter 14 und die beiden Rücklaufleitungen 86 und 87 durch die Kaskaden-Kondensatoren 16/1 und 16/2 hindurch ein Absaugen von verdampfendem Lösemittel aus den jeweiligen Saugräumen 85 unterhalb der jeweils zugehörigen Abdeckglocke 5 sichergestellt ist. Furthermore, a collecting line 91 leads from the intermediate collecting container 14 into the collecting container 22, the collecting container 22 being detachably connected to the collecting line 91 via a corresponding screw cap 92. As is further apparent from FIG. 13, the intermediate collecting container 14 communicates via the vacuum line 13 with the vacuum pump 7, so that via this vacuum line 13, the intermediate collecting container 14 and the two return lines 86 and 87 through the cascade capacitors 16/1 and 16/2 through a suction of evaporating solvent from the respective suction chambers 85 is ensured below the respective associated Abdeckglocke 5.

Für diese Vorrichtung aus Fig. 13, welche auch zur Mehrfachdestillation von verschiedenen Stoffgemischen mit unterschiedlichen Lösemitteln vorgesehen ist, ist das erfindungsgemässe Verfahren in der Weise anzuwenden, dass zunächst die Destillationstemperatur sowie die iterative Druckabsenkung bis zum Siededruck zunächst für das "empfindlichste" Stoffgemisch gewählt wird. Erst wenn dieses Stoffgemisch vollständig destilliert ist, wird das Verfahren für das nächste, weniger empfindliche Stoffgemisch fortgesetzt. Dabei ist stets zu beachten, dass die Destillationstemperatur stets durch die im empfindlichsten Stoffgemisch enthaltenen Extrakte bzw. Substanzen bestimmt wird, die auch während der Destillation der weiteren, weniger empfindlichen Stoffgemische nicht zerstört werden dürfen. For this device of FIG. 13, which is also provided for the multiple distillation of different mixtures with different solvents, the inventive method is applied in such a way that initially the distillation temperature and the iterative pressure reduction is selected to the boiling pressure first for the "most sensitive" mixture , Only when this mixture is completely distilled, the process for the next, less sensitive mixture is continued. It should always be noted that the distillation temperature is always determined by the extracts or substances contained in the most sensitive substance mixture, which must not be destroyed during the distillation of other, less sensitive mixtures.

Die weitere Funktionsweise entspricht der Funktion des bereits zu Fig. 3 beschriebenen Verfahrens, so diesbezüglich auf die obigen Ausführungen verwiesen wird. In Fig. 13 sind der Übersichtlichkeit halber die Druckventile und Steuerleitungen nicht dargestellt. The further mode of operation corresponds to the function of the method already described for FIG. 3, so reference is made in this regard to the above statements. In FIG. 13, the pressure valves and control lines are not shown for the sake of clarity.

Claims

1. A process for the synthesis of solvent-containing mixtures using a vacuum distillation process in which the mixture for distilling off or evaporating the solvent or solvent contained in the mixture or solvent is placed under a controlled vacuum and thermally excited, wherein the pressure reduction takes place gradually, characterized characterized in that the mixture of substances is brought in a first process step to a predetermined, not to be exceeded distillation temperature and that in further process steps, the system pressure from an initial ambient pressure iteratively in discrete, predetermined time intervals in the range of boiling pressure associated with the distillation temperature is gradually lowered, and in that evaporation energy is supplied to the substance mixture during the pressure reduction and that between the individual, successively decreasing pressure levels of the iterative pressure reduction z are provided in advance predetermined recovery phases, in which the supply of vaporization energy, the pressure level in each case rises again to the original initial level of the ambient pressure or at least approximately to this initial level.

2. The method according to claim 1, characterized in that for the simultaneous distillation of different solvents and different solvent mixtures of different mixtures in an apparatus in which each of the mixtures is taken in a separate vessel, the steps for gradually reducing the pressure level successively for each mixture and each Solvents are carried out and act on each of the mixtures simultaneously, and that the maximum temperature level is predetermined by the temperature-sensitive substance mixture, and that starts the process steps for the mixture whose solvent or solvent mixture has the lowest specific boiling point.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the mixture is excited during the evaporation process in an at least temporarily uncoordinated oscillating motion.

4. Device (1) for carrying out the method according to one of claims 1 to 3 with at least one distillation unit (2) which is provided with a heating device (48) and a vacuum chamber (5, 30), with a vacuum pump (7) and a programmable computing unit (23) for the time control of pressure and temperature, characterized in that the vacuum chamber is formed from a heating block (29) with removable cover bell (5), and that the heating block (29) for receiving at least one receptacle (4 ) is provided with at least one cavity.

5. Device (1) according to claim 4, characterized in that the heating device is formed of a in a separate housing (30) of the distillation unit (2) swingably mounted heating plate, which with a heating block (29) for receiving receptacles (4). provided for the mixture of substances.

6. Device (1) according to claim 5, characterized in that the heating plate (48) by low-frequency bearing of different elasticity in the housing (30) is mounted to oscillate, and that the heating plate (48) by a motor eccentric drive (40, 42, 43) is displaced in a substantially horizontal oscillating movement, and that the eccentric drive (40, 42, 43) is activated discontinuously.

7. Device according to one of claims 4 to 6, characterized in that the receptacle for transmitting evaporation energy from the heating block (29) to the in the receptacle (101, 101/1, 101/2, 101/3) located mixture at least a portion the vessel bottom (105, 105/1, 105/2) and / or the vessel wall (103, 103/1, 103/2, 103/3, 116, 118) consists of a material with high thermal conductivity and forms a separate component, which is tightly connected to the rest, consisting of a glass material vessel body (104).

8. Device (1) according to claim 7, characterized in that the receptacle (101/2, 101/3) is substantially cylindrical and in that in the vessel wall (103/2, 103/3) has a circumferential wall portion (116 ) of the vessel bottom (105/2) and / or a ring body (118) made of the material with high thermal conductivity is tightly inserted, and that the circumferential annular body (118) to both vessel wall sections (119, 120) of the vessel wall (103/3) out each having a in the Gefässwandabschnitte (119, 120) protruding holding portion (121, 122), in whose peripheral region in each case a seal (110/3, 110/4) is provided.

9. Device (1) according to claim 7 or 8, characterized in that consisting of the material with high thermal conductivity components (105, 105/1, 105/2, 105/3, 118) of the receptacle (101, 101/1 , 101/2, 101/3) are optionally provided with technical devices such as sensors, heating, cooling elements or ultrasound probes.

10. Device (1) according to one of claims 4 to 9, characterized in that the of the distillation unit (2) extracted solvent vapor via a cooling condenser (16, 16/1, 16/2) is passed into an intermediate collection container (14), the vacuum line (13) which can be shut off by a pressure valve (12) which can be actuated via the arithmetic unit (23) is supplied with negative pressure for evacuating the solvent vapor, and in that in the return line (86, 87) from the cooling condenser (16, 16/1, 16 / 2) to the intermediate collecting container (14) via the computing unit (23) controllable pressure valve (17) is provided, and that the intermediate collecting container (14) via a manifold (91) and another via the computing unit (23) controllable pressure valve (21) is connected to a collecting container (22).