CH696231A5 - Verfahren und Vorrichtung zur Synthese von lösemittelhaltingen Stoffgemischen. - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Synthese von lösemittelhaltigen Stoffgemischen unter Anwendung eines Vakuum-Destillationsverfahrens, bei welchem das Stoffgemisch zum Abdestillieren bzw. Verdampfen des oder der im Stoffgemisch enthaltenen Lösemittels oder Lösemittel unter ein geregeltes Vakuum gesetzt sowie thermisch angeregt wird, wobei die Druckabsenkung stufenweise erfolgt.

Zur Erfindung von neuen Verbindungen und Ermittlung von verfahrenstechnischen Parametern werden Verfahren sowie Vorrichtungen der gattungsgemässen Art verwendet. Das hauptsächliche Einsatzgebiet befindet sich in Industrielaboratorien der pharmazeutischen, chemischen sowie biochemischen Industrie, wo solche Synthesen beispielsweise für Volumina von 0,5 bis 10 Liter durchgeführt werden. Dazu werden beispielsweise sogenannte Mehrhalskolben aus Glas oder anderen chemisch inerten Materialien wie Edelstahl, beispielsweise mit dem Werkstoff 1.4571, oder fluorierten Kunststoffen wie PTFE, PFA verwendet.

Eine der gebräuchlichsten Apparaturen zur Synthese von lösemittelhaltigen Stoffgemischen ist beispielsweise der sogenannte Dreihalskolben, bei welchem mittig ein Rührwerk vorgesehen ist. Durch das Rührwerk wird das Stoffgemisch während des Synthesevorganges ständig durchmischt, so dass die von aussen zugeführte Wärme gleichmässig im Stoffgemisch verteilt wird und somit eine möglichst gute Verdampfung des Lösemittels stattfinden kann. Seitlich kann der Dreihalskolben mit einem Rückflusskühler und einem Tropftrichter ausgestattet sein, wodurch das verdampfte bzw. destillierte Lösemittel wieder kondensiert und in einem Auffangbehälter zurückgewonnen wird. Als Wärmequelle zum Einbringen der entsprechenden Verdampfungsenergie werden Flüssigkeitsbäder oder auch sogenannte Heizpilze verwendet. Um die Temperatur möglichst konstant auf einem vorbestimmten Wert zu halten, wird der Aufbau durch diverse Messsonden vervollständigt.

Die Verdampfungstemperatur wird bei den meisten Synthesen durch das dort verwendete Lösemittel vorgegeben. Diese Temperatur ergibt sich aus dessen spezifischem Siedepunkt, auf dessen Siedepunkt-Niveau die Verdampfungstemperatur konstant zu halten ist. Des Weiteren sind aber bei solchen lösemittelhaltigen Stoffgemischen auch entsprechende Inhaltsstoffe im Stoffgemisch enthalten, welche äusserst temperaturempfindlich sein können. Deshalb findet in der Regel die Verdampfung bei der Synthese von solchen lösemittelhaltigen Stoffgemischen bei einer erheblich niedrigeren Temperatur als der Siedetemperatur des Lösemittels bei gegebenem Aussendruck von beispielsweise dem normalen Luftdruck in Höhe von 1050 mbar statt.

Bei den angesprochenen Synthesen ist ein Teilschritt des Syntheseablaufs das eben beschriebene Abdestillieren des Lösemittels, welches direkt aus der Apparatur erfolgt. Dabei werden beispielsweise auch sogenannte Rotationsverdampfer verwendet, wie diese beispielhaft aus dem Firmenkatalog der Firma IKA-Werke GmbH & Co. KG, 79219 Staufen, auf Seite 61 bekannt sind. Diese Rotationsverdampfer arbeiten mit Flüssigkeitsvolumen von etwa 1 bis 2 Litern. Um nun auch bei niedrigeren Siedetemperaturen als der durch die Inhaltsstoffe des Stoffgemisches vorgegebenen, maximal möglichen Temperaturen den Verdampfungsvorgang möglichst zu beschleunigen, wird eine sogenannte Vakuumverdampfung oder Vakuumdestillation durchgeführt. Bei dieser Vakuumverdampfung wird bei der durch das Stoffgemisch maximal erreichbaren Verdampfungstemperatur ein "Vakuum" angelegt, dessen Druck erheblich geringer sein kann als der Normaldruck der Umgebungsluft. Zum Anlegen eines solchen Vakuums werden sogenannte Vakuumcontroller verwendet, bei welchen in Verbindung mit Rotationsverdampfern in diesen ein geregeltes Vakuum erzeugt werden kann. Somit kann aufgrund dieses Vakuums auch bei niedrigerem Temperaturniveau eine möglichst rasche Verdampfung erfolgen, wobei das Vakuum vorzugsweise in einem Niveau gewählt wird, bei welchem wiederum das Lösemittel zu sieden beginnt.

Solche Rotationsverdampfer benötigen allerdings einen hohen Platzbedarf und verursachen auch hohe Kosten für Lösemittel und Chemikalien, so dass auch dementsprechend Entsorgungskosten in nicht unerheblichem Masse anfallen. Des Weiteren ist bei der Verwendung von Rotationsverdampfern eine personalintensive Überwachung der mit diesen Rotationsverdampfern durchgeführten Synthesen notwendig, da unter anderem ständig überwacht werden muss, dass der Siedevorgang nicht zu einem "Überkochen" des Systems führt. Des Weiteren belasten Dämpfe von Heizflüssigkeiten sowohl die Einrichtung als auch das Personal. Bei der Verwendung von Wasserstrahlpumpen zum Erzeugen des Vakuums bzw. zum Absaugen der Lösemitteldämpfe werden eine grosse Menge von teurem Brauchwasser und somit wertvolle Ressourcen vergeudet. Ein weiterer wirtschaftlicher Nachteil ergibt sich daraus, dass für jede einzelne Apparatur Mess- und Steuereinrichtungen bereitgestellt werden müssen, was wiederum zu hohen Kosten führt. Ausserdem müssen solche Mess- und Steuereinrichtungen für jede Apparatur präzise eingestellt werden, so dass auch hierdurch einerseits der Aufwand erhöht wird und andererseits aber auch eine Abstimmung von mehreren gleichen Versuchen nicht stets unter den gleichen Bedingungen erfolgen kann. Des Weiteren stellen die grossen Lösemittelvolumina ein Sicherheitsrisiko dar, da die meisten Lösemittel brennbar sind, so dass die Brandgefahr in den Laboratorien nicht zu unterschätzen ist. Schliesslich ist auch die Effektivität bei der Verwendung von Rotationsverdampfern mit lediglich einer chemischen oder biologischen Information pro Apparatur und Einsatz nur dürftig und nicht mehr als zeitgerecht anzusehen.

Aus diesen genannten Gründen wurden in den letzten Jahren verschiedene Verdampfungsgeräte, sogenannte Konzentratoren, entwickelt, mit denen Seriendestillationen durchgeführt werden können. Als Beispiel seien hier Produkte der Firma BÜCHI-Labortechnik AG in 9230 Flawil, Schweiz, genannt, deren Produkte beispielsweise in deren Firmenkatalog mit der Bezeichnung "Syncore< (RTM)> Analyst - der schnelle und kostengünstige Parallelverdampfer für die Rückstandsanalytik" aus dem Jahre 2000 bekannt geworden sind. Weitere Produkte, welche sich mit der Verdampfungstechnik beschäftigen, sind beispielsweise aus dem Firmenkatalog der Firma ZYMARK GmbH, 65510 Idstein bekannt. Als weiteres Beispiel sei auch der Firmenkatalog der Firma H+P Labortechnik GmbH, 85764 Oberschleissheim zu nennen, in welchem ein Produkt mit der Bezeichnung "Variomag" angegeben ist, bei welchem Rührvorrichtungen, Heiz- sowie Kühleinrichtungen vorgesehen sind und welches zur Mehrfachdestillation von lösemittelhaltigen Stoffgemischen dienen soll.

Bei einigen dieser Geräte ist nachteilig, dass dort das Lösemittel mittels eines regelbaren Gasstromes aus den Gefässen herausgeblasen und somit verdunstet wird. Über ein entsprechendes Abluftgebläse erfolgt somit eine umweltbelastende Verdampfung, da die Lösemitteldämpfe ins Freie geleitet werden. Bei weiteren Vakuumverdampfern bestehen des Weiteren Wärmeübertragungsmängel, insbesondere wenn mit metallischer Wärmeleitung "trocken" erwärmt wird. Damit ist gemeint, dass die Lösemittelgefässe beispielsweise lediglich auf eine Heizplatte aufgestellt oder in einen metallischen Heizblock eingestellt werden und somit lediglich eine Erwärmung durch einen einfachen metallischen bzw. Metall-Glas-Kontakt erfolgt. Dabei ist die Wärmeübertragung relativ gering, so dass der Leistungsdurchsatz solcher Vorrichtungen und Verfahren entsprechend gering ist. Bei anderen Wärmetechniken, wie Infrarot-Strahler oder der Anwendung der Mikrowellentechnik ist teilweise ein relativ grosser Regelaufwand zu betreiben, was wiederum zu hohen Kosten führt, oder diese Verfahren werden vom Anwender aufgrund teilweise nicht ermittelbarer Auswirkungen auf die zu synthetisierenden Produkte abgelehnt. Des Weiteren benötigt sowohl die Ausblastechnik mit Gas als auch das Vakuumverdampfen äusserst viel Zeit, so dass diese Syntheseverfahren relativ aufwendig und teuer sind.

Des Weiteren erweist sich bei der Vakuumdestillation schon seit langem das sogenannte "Anfahren" der Destillation als äusserst schwierig. So kann ein störungsfreies Anfahren nur mittels empirisch gewonnener Erfahrungswerte erfolgen. Der Grund für diese Probleme beim Anfahren der Destillation liegt in der Tatsache, dass Verbindungen beim Übergang vom flüssigen in den dampfförmigen Aggregatzustand eine mehr oder weniger grosse Volumenänderung, beispielsweise aus einem Mol einer Substanz werden 22,4 Liter Dampf, erfahren. D.h., dass bei einer schlagartigen Verdampfung eines Lösemittels eine zeitweilige schlagartige Volumenvergrösserung erfolgt, wodurch natürlich das angelegte Vakuum beeinflusst wird. Da ein Verdampfen des Lösemittels vorzugsweise im Bereich der aufgeheizten Wandungen des Lösemittelgefässes erfolgt, strömt dieser erzeugte warme Dampf mit hoher Geschwindigkeit in solchen vakuumierten Apparaturen von dieser "heissen" Heizfläche zu kalten Kondensationsstellen, wie beispielsweise Gefässbereiche, die nicht direkt von der Heizeinrichtung erwärmt werden. An diesen Kondensationsstellen kondensiert der Lösemitteldampf wieder, d.h., er geht unter Verminderung vom dampfförmigen in den flüssigen Aggregatzustand über. Durch diese Rückführung aus dem dampfförmigen in den flüssigen Aggregatzustand wiederum wird eine kurzfristige, zusätzliche Vakuumbildung bewirkt, die sich zu dem vorhandenen Vakuum addiert. Dies wiederum bewirkt störende Siedeverzüge, da sich der zu überwindende Dampfdruck kurzzeitig stark verringert. Erst wenn sich der Verdampfungsvorgang und der Kondensationsvorgang im Gleichgewicht befinden, läuft die Destillation bzw. Vakuumdestillation im Wesentlichen störungsfrei ab.

Um nun insbesondere die thermische Energie besser im lösemittelhaltigen Stoffgemisch zu verteilen und andererseits auch um eine möglichst grosse Verdampfungsoberfläche zu schaffen, wird bei den Rotationsverdampfern der Verdampferkolben in Rotation versetzt. Dies führt, wie bereits erwähnt, einerseits zu einer Oberflächenvergrösserung des zu verdampfenden Lösemittels und andererseits auch zu einer Art Kräuselung der Oberfläche, wodurch wiederum die Oberflächenspannung des Lösemittels herabgesetzt wird. Auch durch diese Verringerung der Oberflächenspannung, welche ebenfalls von den Dampfmolekülen beim Verdampfen überwunden werden muss, wird der Verdampfungsvorgang beschleunigt. Als weiterer Effekt ist eine verbesserte Wärmeübertragung von der Glaswand des Glasgefässes auf das Lösemittel festzustellen, da dieses von der Glaswand während der Rotation des Verdampfungsgefässes ständig mitgenommen und entlang der Wand wiederum zurückläuft, so dass eine verbesserte Wärmeaufnahme des Stoffgemisches festzustellen ist.

Des Weiteren ist bei den bekannten Einrichtungen und Verfahren zur Vakuumdestillation auch zu beachten, dass beispielsweise die anschliessende Kondensation des Lösemittels zu dessen Rückgewinnung nicht bei beliebig geringen Temperaturen erfolgen kann. Da durch die Verdampfung dem flüssigen Lösemittel jedoch Energie entzogen wird, kühlt sich dieses Lösemittel beim Verdampfungsvorgang ab, so dass je nach eingestelltem Vakuum bei entsprechender Abkühlung keine Verdampfung mehr erfolgen kann. Dies wiederum bewirkt, dass auch keine Kondensation mehr möglich ist. Da bei den meisten Stoffgemischen ein Nachregeln der Temperatur nicht erwünscht ist, um der Gefahr einer thermischen Zerstörung des immer konzentrierter werdenden Extraktes entgegenzuwirken, wird die Temperatur des Heizblockes auf einem festen Wert gehalten. Da die Differenz somit der Blocktemperatur dieses Heizblockes, beispielsweise von 40 deg. C, zur Verdampfungstemperatur sehr klein ist, herrscht folglich auch nur ein geringes Temperaturgefälle, so dass auch nur ein langsames Nachführen der Temperatur und dementsprechend nur ein langsames Verdampfen erfolgen kann. Wird nun das Vakuum zum Beschleunigen des Verdampfungsvorganges weiter abgesenkt, so verdampft die Flüssigkeit bei äusserst tiefen Temperaturen. Diesen "kalten" Dampf zu kondensieren, ist nun mit herkömmlichen Kühlquellen wie Kühlwasser bei +8 deg. bis +15 deg. C nicht mehr möglich, da eine Kondensation eine Temperaturdifferenz von 25 bis 30 Kelvin zwischen Dampftemperatur und Kondensationstemperatur erfordert. Dementsprechend sind zur Kondensation derart kühl verdampfender Lösemittel Kühlsole von Kryostaten, mit welchen eine Kondensationstemperatur von -20 deg. C erreichbar ist, erforderlich, um eine Kondensation wirksam bewirken zu können.

Erfolgt andererseits die Kühlung nur ungenügend, so gelangt unkondensierter Dampf über die Vakuumpumpenauslässe in die Umgebung oder, bei Verwendung von Wasserstrahlpumpen, in das Abwasser. Gleichzeitig wird die zu destillierende Flüssigkeit noch mehr abgekühlt, was wiederum bewirkt, dass die Destillation gänzlich zum Stillstand kommt. Dies hat wiederum zur Folge, dass sich das Lösemittel nach und nach nur wieder geringfügig erwärmt und dementsprechend sukzessive langsam verdampft und aber bei dem inzwischen eingestellten, äusserst niedrigen Vakuum als kalter, nicht kondensationsfähiger Dampf vorliegt.

Aus der DE 4 113 174 C2 ist des Weiteren ein Verfahren zur Trocknung biologischer Proben bekannt, bei welchem eine stufenweise Anfangsevakuierung erfolgt. Dadurch soll die Neigung des flüchtigen Lösemittels und eines darin enthaltenen biologischen Probenmaterials zur plötzlichen Verdampfung vermindert werden. Dabei wird das Vakuum stufenweise vom atmosphärischen Umgebungsdruck auf einen voreingestellten, erwünschten Vakuumzustand geregelt. Dabei wird das Lösemittel in der Probe erwärmt, um den Trocknungsvorgang zu beschleunigen. Um sicherzustellen, dass in einem nachgeschalteten Kondensationsabscheider auch eine vollständige Kondensation des Lösemittels zu dessen Rückgewinnung stattfindet, wird in diesem eine sehr geringe Temperatur von etwa -40 deg. C oder auch darunter eingehalten. Auch bei diesem System ist folglich eine äusserst niedrige Kondensationstemperatur notwendig, um eine vollständige Kondensation des Lösemittels sicherstellen zu können, was wiederum mit einem grossen Energieaufwand verbunden ist. Die Kondensationstemperatur muss bei diesem System allerdings auf diesem niedrigen Niveau gehalten werden, um ein ausreichendes Temperaturgefälle für die Kondensation zu erreichen, da die zu trocknende Probe während des Anlegens des Vakuums nicht auf eine ausreichend hohe Temperatur gebracht werden kann.

Desgleichen gilt auch für das aus der 3 718 791 C2 bekannte Verfahren zum Destillieren von Flüssigkeiten. Auch bei diesem Verfahren sind äusserst niedrige Kondensationstemperaturen notwendig, um eine vollständige Kondensation des Lösemittels bzw. der zu kondensierenden Flüssigkeit sicherstellen zu können.

Der Erfindung liegt demgemäss die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung anzugeben, bei welchen die Bedingungen für eine Vakuumdestillation möglichst optimal sind und die oben aufgezeigten Nachteile möglichst vermieden oder zumindest vermindert sind.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Merkmale des Verfahrensanspruches 1 sowie des Vorrichtungsanspruches 5 zur Durchführung dieses Verfahrens gelöst.

Gemäss des Verfahrensanspruches 1 wird das Stoffgemisch in einem ersten Verfahrensschritt auf eine vorbestimmte, nicht zu überschreitende Destillationstemperatur gebracht und in weiteren Verfahrensschritten der Systemdruck ausgehend von einem anfänglichen Umgebungsdruck iterativ in diskreten, vorbestimmten Zeitabschnitten in den Bereich des zur Destillationstemperatur gehörenden Siededruckes schrittweise abgesenkt. Während dieser iterativen Druckabsenkung wird dem Stoffgemisch Verdampfungsenergie zugeführt. Um eine Auskühlung des Stoffgemisches zu verhindern, was wiederum zu Siedeverzügen führen könnte oder auch eine nachträgliche Kondensation des Lösemittels erschweren würde, ist gemäss Anspruch 1 weiter vorgesehen, zwischen den einzelnen, aufeinanderfolgend geringer werdenden Druckniveaus der iterativen Druckabsenkung zeitlich vorbestimmte Erholungsphasen vorzusehen, in welchen unter Zuführung von Verdampfungsenergie das Druckniveau jeweils wieder auf das ursprüngliche Ausgangsniveau des Umgebungsdruckes oder zumindest annähernd auf dieses Ausgangsniveau ansteigt. Durch diese Erholungsphasen kann sich, da die dem Stoffgemisch entzogene Verdampfungsenergie mit steigendem Druckniveau geringer wird, das Stoffgemisch wieder erwärmen, bis die Ausgangstemperatur, d.h. die Destillationstemperatur beispielsweise von 40 deg. C zumindest annähernd wieder erreicht ist. Durch diese Massnahme wird sicher verhindert, dass bei der Vakuumverdampfung "unterkühlter" Lösemitteldampf auftritt, welcher im nachfolgenden Kondensationsschritt nur noch schwer kondensierbar wäre, wie bereits in der Beschreibungseinleitung erläutert wurde.

Die Destillationstemperatur liegt in der Regel weit unterhalb der normalen Siedetemperatur des zu verdampfenden entsprechenden Lösemittels bei Normaldruck von 1050 mbar. Das Temperaturniveau dieser Destillationstemperatur wird im Wesentlichen durch die im Stoffgemisch befindlichen Substanzen bestimmt, welche nicht über eine Temperatur von beispielsweise 40 deg. C erwärmt werden dürfen. Diese Temperaturgrenze ist dadurch bestimmt, dass diese Substanzen bei höheren Temperaturen zerstört werden würden. Eine Zerstörung dieser Substanzen würde folglich eine Verfälschung des Untersuchungsergebnisses der Vakuumdestillation ergeben. Erfindungsgemäss wird nach Erreichen der Destillationstemperatur von beispielsweise etwa 40 deg. C für ein bestimmtes Lösemittel, beziehungsweise für ein bestimmtes Stoffgemisch, in weiteren Verfahrensschritten der Systemdruck ausgehend von einem anfänglichen Umgebungsdruck, der beispielsweise eben die genannten 1050 mbar beträgt, iterativ in diskreten, vorbestimmten Zeitabschnitten abgesenkt. Die iterative Absenkung in den genannten vorbestimmten, diskreten Zeitabschnitten erfolgt dabei bis etwa in den Bereich des zur Destillationstemperatur gehörenden Siededruckes. Während dieser schrittweisen Druckabsenkung und den dazwischenliegenden "Erholungsphasen" wird dem Stoffgemisch erfindungsgemäss Verdampfungsenergie zugeführt.

Durch dieses erfindungsgemässe Verfahren mit seiner iterativen Annäherung oder Erreichung des Siededruckes bei der zugehörigen Destillationstemperatur werden insbesondere Siedeverzüge vermieden, da das gesamte Stoffgemisch seinem idealen Siedezustand schrittweise angenähert wird. Durch diese schrittweise Annäherung und damit Verhinderung von Siedeverzügen wird eine erhebliche Beschleunigung der Vakuumdestillation erreicht. Durch die zwischen den einzelnen Druckniveaus vorgesehenen "Erholungsphasen", in welchen der Druck bis zumindest annähernd des anfänglichen Ausgangsdruckes ansteigt, wird eine stets hohe Ausgangstemperatur des Stoffgemisches erreicht, so dass auch eine nachfolgende Kondensation bei weitaus höheren Temperaturen erfolgen kann, als dies aus dem Stand der Technik bekannt ist.

Gemäss Anspruch 2 sind mit dem erfindungsgemässen Verfahren auch gleichzeitig Destillationen unterschiedlicher Lösemittel oder unterschiedlicher Lösemittelgemische unterschiedlicher Stoffgemische in einer Apparatur durchführbar. Die Stoffgemische sind dabei jeweils in einem eigenen Aufnahmegefäss aufgenommen. Die Verfahrensschritte entsprechen dabei den Verfahrensschritten gemäss Anspruch 1, wobei sowohl die Destillationstemperatur als auch die einzelnen iterativ abzusenkenden Druckniveaus zunächst vom empfindlichsten Lösemittel bzw. Stoffgemisch mit entsprechenden Substanzen bestimmt wird. Dies bedeutet, dass zunächst die Destillationstemperatur für das empfindlichste Stoffgemisch eingestellt wird. In den weiteren Verfahrensschritten wird für dieses Stoffgemisch iterativ das Druckniveau in zeitlich vorbestimmten Schritten abgesenkt, bis der Bereich des zur Destillationstemperatur gehörenden Siededruckniveaus zumindest annähernd erreicht ist. Erst wenn das erste Stoffgemisch bzw. dessen Lösemittel vollständig verdampft ist, wird mit den Daten des nächsten, weniger empfindlichen Stoffgemisches weiter destilliert. Auch hier ist zu bemerken, dass durch die iterative Druckannäherung an den zur Destillationstemperatur gehörenden Siededrucks ein Siedeverzug sicher ausgeschlossen ist.

Die Ermittlung der notwendigen zeitlichen Absenkung sowie der einzelnen Druckstufen erfolgt erfindungsgemäss empirisch, was bedeutet, dass für jedes Stoffgemisch zunächst eine entsprechende Versuchsreihe durchgeführt wird, in welcher die günstigsten Zeitwerte und Druckniveaus für unterschiedliche Stoffgemische oder auch Stoffgemischkombinationen bestimmt werden. Nach dieser Ermittlung der ansprechenden Zeitwerte und Druckniveaus kann das erfindungsgemässe Verfahren vollautomatisch und ohne Aufsicht durchgeführt werden. Dies bedeutet, dass zusätzlich zu der Verhinderung von Siedevorzügen auch eine völlig selbständig ablaufende Vakuumdestillation durchführbar ist. Dazu ist eine entsprechende Rechnersteuerung für die Versuchsdurchführung vorgesehen, welcher die entsprechenden Zeit- und auch Druckwerte vorgegeben werden können.

Zur weiteren Beschleunigung der Vakuumdestillation ist gemäss Anspruch 3 vorgesehen, dass das Stoffgemisch während des Verdampfungsvorganges in eine zumindest zeitweilig unkoordiniert schwingende Bewegung angeregt wird. Durch diese unkoordinierte Bewegung wird ein ständiges Umwälzen und "Kräuseln" bzw. zeitweiliges "Überschwappen" des Stoffgemisches im Aufnahmegefäss erreicht, wodurch einerseits innerhalb des Stoffgemisches der Wärmetransport verbessert und andererseits die Oberfläche des Stoffgemisches für eine bessere Verdampfung vergrössert wird.

Somit ist festzustellen, dass zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens zur Vakuumdestillation eines lösemittelhaltigen Stoffgemisches keinerlei Überwachungssensorik erforderlich ist. Die für die iterative Druckabsenkung erforderlichen Werte einerseits bezüglich der Zeitdauer dieser Druckabsenkung und andererseits über die Höhe der einzustellenden Druckniveaus wird empirisch ermittelt und in entsprechenden Tabellen tabellarisch festgehalten, so dass diese Werte jederzeit für die erfindungsgemässe nachfolgende Vakuumdestillation zur Verfügung stehen. Damit ist das erfindungsgemässe Verfahren äusserst wirtschaftlich einsetzbar.

Gemäss Anspruch 4 weist die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 wenigstens eine Destillationseinheit auf, die mit einer Heizeinrichtung sowie einer Vakuumkammer versehen ist. Des Weiteren ist eine Vakuumpumpe und eine programmierbare Recheneinheit zur zeitlichen Steuerung von Druck und Temperatur vorgesehen. Um eine möglichst einfache Bestückung der erfindungsgemässen Vorrichtung zu erreichen, wird die Vakuumkammer aus einem Heizblock mit einer abnehmbaren Abdeckglocke gebildet. Des Weiteren ist der Heizblock zur Aufnahme von wenigstens einem Aufnahmegefäss mit wenigstens einer Kavität versehen. Damit wird erreicht, dass das Aufnahmegefäss sicher aufgenommen wird und andererseits auch eine effiziente Energiezufuhr zum im Aufnahmegefäss befindlichen Stoffgemisch sichergestellt ist.

Gemäss Anspruch 5 kann die Heizeinrichtung aus einer in einem separaten Gehäuse der Destillationseinheit schwingend gelagerten Heizplatte gebildet sein, welche mit einem Heizblock zur Aufnahme von Aufnahmegefässen für das Stoffgemisch versehen ist. Durch diese Ausgestaltung ist durch einfaches Austauschen des Heizblockes ein Wechsel der Aufnahmegefässe auch ausserhalb der Destillationseinheit durchführbar, so dass verschiedene Vakuumdestillationen in schneller Folge hintereinander durchgeführt werden können.

Gemäss Anspruch 6 kann vorgesehen sein, dass die Heizplatte durch Niederfrequenzlager unterschiedlicher Elastizität im Gehäuse gelagert ist, und dass die Heizplatte durch einen motorischen Exzenterantrieb in eine im Wesentlichen horizontale Schwingbewegung versetzt wird. Als Beispiel sei hier angegeben, dass die Heizplatte durch vier Niederfrequenzlager im Gehäuse der Destillationseinheit gelagert ist. Dabei ist vorgesehen, dass eines der Niederfrequenzlager in seiner Schwingsteifigkeit merkbar härter ausgebildet ist als die anderen drei Niederfrequenzlager. Durch diese Ausgestaltung der Niederfrequenzlager wird einerseits eine geradlinige Schwingung durch den Exzenterantrieb bewirkt. Aufgrund der höheren Festigkeit des vierten Niederfrequenzlagers wird diese geradlinige Schwingbewegung von einer bogenförmigen "Drehbewegung" überlagert. Durch diese Überlagerung dieser beiden Bewegungsrichtungen wird ein in ein Aufnahmegefäss eingefülltes flüssiges Stoffgemisch in eine unregelmässige Schüttelbewegung versetzt. Dabei "schwingt" das lösemittelhaltige Stoffgemisch zunächst etwa geradlinig hin und her, so dass dessen Oberfläche im Wesentlichen eine Wippbewegung ausführt. Nach einigen Schwinghüben jedoch geht diese geradlinige Wippbewegung in eine umlaufende, kreisende Wippbewegung über, wie dies beispielsweise bei Schwenken von Flüssigkeit in einem Schwenkbecher der Fall ist. In der Übergangsphase zwischen der geradlinigen Wippbewegung und der umlaufenden, rotatorischen Drehbewegung des Stoffgemisches tritt ein Kräuseln und eine Art Überschwappen des Stoffgemisches auf, wodurch eine erhebliche Verbesserung der Verdampfungsgeschwindigkeit sowie eine Verbesserung des Wärmeflusses zwischen der Heizplatte und dem Stoffgemisch bewirkt wird. Um eine häufige Wiederholung dieser Übergangsphase zu erreichen, ist erfindungsgemäss vorgesehen, den Exzenterantrieb diskontinuierlich zu aktivieren. Das bedeutet letztendlich, dass der Exzenterantrieb ständig ein- und ausgeschaltet wird, wobei die Ein- und Ausschaltzeiten von der Zeitspanne des Überganges von der geradlinigen Wippbewegung des Stoffgemisches in die umlaufende "Wippbewegung" bestimmt sind und entsprechend einzustellen sind.

Durch die erfindungsgemässe Ausgestaltung gemäss Anspruch 7 wird ein Aufnahmegefäss zur Verfügung gestellt, welches für die Vakuumdestillation geeignet ist. Einerseits ist durch den aus Glaswerkstoff bestehenden Gefässkörper die optische Kontrolle eines Synthesevorganges stets gewährleistet. Andererseits kann durch den zumindest in Teilbereichen aus einem Werkstoff mit hoher Wärmeleitfähigkeit bestehenden Gefässboden und/oder Gefässwand dem Stoffgemisch ein Maximum an Verdampfungsenergie zugeführt werden, so dass eine Auskühlung sicher ausgeschlossen ist, wodurch auch der gesamte Synthesevorgang beschleunigt wird. Dies bedeutet, dass erfindungsgemäss das Gefäss aus zwei Werkstoffen besteht, nämlich als Grundwerkstoff aus einem Glaswerkstoff, wie beispielsweise Borosilikatglas, und aus einem Werkstoff hoher Wärmeleitfähigkeit, wie beispielsweise einem metallischen Werkstoff.

Gemäss Anspruch 8 kann das Gefäss im Wesentlichen zylindrisch ausgebildet sein und in dessen Gefässwand ein umlaufender Ring aus einem Werkstoff mit hoher Wärmeleitfähigkeit dicht eingesetzt sein. Dies bedeutet, dass durch diesen umlaufenden Ring der aus der Gefässwand gebildete Glaskörper in zwei Teile unterteilt ist. Der umlaufende Ringkörper weist zu beiden Gefässwandabschnitten der Gefässwand jeweils einen in den durch die Gefässwand jeweils gebildeten Glaskörper hineinragenden Halteabschnitt auf, in dessen Umfangsbereich ebenfalls eine elastische Dichtung vorgesehen ist. Durch die Ausgestaltung gemäss Anspruch 9 ist das erfindungsgemässe Gefäss äusserst kostengünstig und äusserst einfach herstellbar. Auch hier ist vorzugsweise keine weitere Verbindung zwischen dem Ringkörper und dem Glaskörper vorgesehen, so dass der Ringkörper mit seinen Halteabschnitten in den Gefässwandabschnitten durch entsprechend klemmende Halterung der Dichtung gehalten wird. Auch hier sei erwähnt, dass für extreme Einsatzbedingungen der Ringkörper am Glaskörper durch Gewindeverbindungen oder auch Klebeverbindungen zusätzlich gehalten sein kann.

Gemäss Anspruch 9 können die aus dem Werkstoff mit hoher Wärmeleitfähigkeit bestehenden Bauteile des Aufnahmegefässes wahlweise mit technischen Einrichtungen wie beispielsweise Sensoren, Heiz-, Kühlelementen oder Ultraschallsonden oder aber auch jeder anderen Messelektronik versehen sein.

Damit wird das Einsatzgebiet des erfindungsgemässen Aufnahmegefässes erheblich erweitert. So können die Aufnahmegefässe beispielsweise zur empirischen Ermittlung der iterativen Druckstufen mit Drucksensoren versehen sein, so dass diese zur Erstellung der für das erfindungsgemässe Verfahren benötigten Zeitwerte für die Drucksteuerung in einfacher Weise ermittelt werden können.

Gemäss Anspruch 10 wird der von der Destillationseinheit der erfindungsgemässen Vorrichtung abgesaugte Lösemitteldampf über einen Kühlkondensator in einen Zwischenauffangbehälter geleitet. Zum Absaugen des Lösemitteldampfes wird der Zwischenauffangbehälter über eine Unterdruckleitung mit dem notwendigen Unterdruck bzw. Saugdruck versorgt. Diese Unterdruckleitung ist des Weiteren durch ein Druckventil absperrbar, welches durch die Recheneinheit angesteuert wird. Gemäss Anspruch 10 ist in der Rücklaufleitung vom Kühlkondensator zum Zwischenauffangbehälter ebenfalls ein über die Recheneinheit ansteuerbares Druckventil vorgesehen. Dieser Zwischenauffangbehälter ist seinerseits wiederum über eine Sammelleitung und ein weiteres über die Recheneinheit ansteuerbares Druckventil mit einem Sammelbehälter verbunden. Durch diese Ausgestaltung ist die erfindungsgemässe Vorrichtung kontinuierlich zu betreiben. Durch entsprechende Ansteuerung der Druckventile kann im Zwischenauffangbehälter angesammeltes, kondensiertes Lösemittel in den Sammelbehälter abgelassen werden, ohne dass das für die weitere Vakuumdestillation im Saugraum der Destillationseinheit benötigte Vakuum beeinflusst wird, da die entsprechenden Zu- und Ableitungen durch die Druckventile abgesperrt werden können. Durch diese erfindungsgemässe Ausgestaltung ist somit eine Vakuumdestillation auch grösster Mengen an Stoffgemischen in einem kontinuierlichen Prozess durchführbar.

Anhand der Zeichnung wird nachfolgend die Erfindung näher erläutert. Es zeigt: <tb>Fig. 1<sep>ein Druckdiagramm zur zeitlichen Druckführung des erfindungsgemässen Verfahrens bei konstanter Destillationstemperatur; <tb>Fig. 2<sep>den Temperaturverlauf in Abhängigkeit von den einzelnen Druckstufen aus Fig. 1 sowie den Verdampfungszeiträumen; <tb>Fig. 3<sep>eine prinzipielle Anordnung einer erfindungsgemässen Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens; <tb>Fig. 4<sep>eine als Rüttelplatte ausgebildete Heizeinrichtung; <tb>Fig. 4a<sep>ein Niederfrequenzlager in perspektivischer Explosionsdarstellung; <tb>Fig. 5<sep>einen Vertikalschnitt V-V aus Fig. 6 der Heizeinrichtung aus Fig. 4 im zusammengebauten Zustand; <tb>Fig. 6<sep>eine Draufsicht VI aus Fig. 5 auf die erfindungsgemässe Einrichtung; <tb>Fig. 7<sep>die Heizeinrichtung aus den vorangegangenen Fig. 4 bis 6 mit aufgesetztem Heizblock sowie aufsetzbarer Glasglocke; <tb>Fig. 8 bis 12<sep>einige Ausführungsformen von Aufnahmegefässen zur Aufnahme von zu analysierenden Stoffgemischen; <tb>Fig. 13<sep>eine Frontansicht einer erfindungsgemässen Vorrichtung zur Mehrfachdestillation; <tb>Fig. 14<sep>eine Drucktabelle für eine iterative Druckabsenkung am Beispiel des Lösemittels Ethanol.

Fig. 1 zeigt ein Druck-Zeitdiagramm, in welchem die iterative Druckabsenkung in zeitlich diskreten Schritten der erfindungsgemässen Art beispielhaft dargestellt ist. Die in Fig. 1 dargestellte Druckführung ist nicht auf ein bestimmtes Stoffgemisch bezogen, sondern soll den erfindungsgemässen Verfahrensablauf prinzipiell verdeutlichen. Zu dieser Darstellung in Fig. 1 gehört das Zeit- Temperaturdiagramm aus Fig. 2, in welchem theoretisch die prinzipiellen Temperaturverläufe bei der Durchführung der iterativen Druckabsenkung aus Fig. 1 verdeutlicht sind. Auch diese sich zum Diagramm der Fig. 1 ergebenden Temperaturänderungen sind nicht auf ein konkretes Stoffgemisch bezogen, sondern sollen lediglich generell den bei der Durchführung des iterativen Verfahrens zu erwartenden Temperaturverlauf verdeutlichen.

So ist erkennbar, dass über einen Zeitraum von ca. 20 Minuten bei einem Umgebungsdruck von 1000 mbar die Temperatur eines beliebigen Stoffgemisches von der Umgebungstemperatur von 20 deg. C entlang des Kurvenabschnittes a auf die Destillationstemperatur von 40 deg. C gebracht wird. Bei dem hier fiktiv angenommenen Lösemittel soll der zu dieser Destillationstemperatur von 40 deg. C gehörende Siededruck bei etwa 200 mbar liegen. Dieser Siededruck entspricht auch gleichzeitig etwa der letzten Druckstufe der iterativen Druckabsenkung, welche den zu erreichenden Minimaldruck darstellt.

Aus Fig. 1 ist erkennbar, dass in einem ersten Schritt nach 20 Minuten zunächst der Druck vom Umgebungsdruck des Kurvenabschnittes A von 1000 mbar auf eine erste Druckstufe von 800 mbar entlang des Kurvenabschnittes B abgesenkt wird und auf diesem Druckniveau etwa 5 Minuten bis zum Ablauf der 25. Minute gehalten wird (Kurvenabschnitt C). Aufgrund dieser Druckabsenkung setzt eine erhöhte Verdampfung des Lösemittels ein, so dass sich eine gewisse Temperaturabsenkung entlang des Kurvenabschnittes b ergibt, welche in Fig. 2 zwischen 20 Minuten und 25 Minuten beispielhaft von 40 deg. C auf 25 deg. C abnimmt. An dieser Stelle sei erwähnt, dass diese fiktive Temperaturerniedrigung in der Realität nicht derart gross sein muss, insbesondere nicht bei derart geringen Druckabsenkungen, wie bei diesem Beispiel angegeben.

Nach Erreichen der 25-Minuten-Grenze wird nun die Vakuumpumpe, welche in solchen Verfahren regelmässig verwendet wird, abgeschaltet, so dass sich wiederum, wie aus Fig. 1 durch den Kurvenabschnitt D ersichtlich ist, zwischen 25 Minuten und 30 Minuten Laufzeit der Destillation eine Druckerhöhung von 800 mbar auf 1000 mbar ergibt. Dies liegt daran, dass auch während des Zeitraumes zwischen 25 und 30 Minuten weiterhin eine Verdampfung des Lösemittels auch bei abgeschalteter Vakuumpumpe stattfindet, wodurch sich der Druck wieder von den 800 mbar auf den Umgebungsdruck von 1000 mbar erhöht. Während des Zeitraumes von 25 bis 30 Minuten wird dem Stoffgemisch weiterhin Verdampfungsenergie zugeführt, was natürlich auch in dem Zeitraum von 25 bis 30 Minuten geschieht. Durch diese weitere Zuführung von Verdampfungsenergie und andererseits durch die parallel laufende Druckerhöhung von 800 mbar auf 1000 mbar findet eine Erwärmung des Stoffgemisches entlang des Kurvenabschnittes c der Fig. 2 auf zumindest annähernd 40 deg. C, also auf die Destillations-Temperatur, statt.

Im nächsten Verfahrensschritt wird nach dem Ablauf von 30 Minuten der Druck, wie dies aus Fig. 1 ersichtlich ist, von den 1000 mbar entlang des Kurvenabschnittes E beispielhaft auf 600 mbar abgesenkt und auf diesem Niveau weitere 5 Minuten gehalten (Kurvenabschnitt F). Auch bei diesem Druckniveau von 600 mbar findet eine erhöhte Verdampfung des Lösemittels statt, so dass gemäss Fig. 2 wiederum eine Temperaturerniedrigung von 40 deg. C auf beispielhaft 25 deg. C erfolgt (Kurvenabschnitt d), obwohl dem Stoffgemisch Verdampfungsenergie über eine entsprechende Heizeinrichtung zugeführt wird. Nach Ablauf von 35 Minuten wird nun wiederum die Vakuumpumpe abgestellt, so dass aufgrund der weiteren Verdampfung des Lösemittels der Systemdruck von 600 mbar entlang des Kurvenabschnitts G wiederum auf 1000 mbar ansteigt. Auch hier ist die Erhohlungsphase beispielhaft mit 5 Minuten angegeben, was in der Realität bei konkreten Stoffgemischen anders sein kann.

Während dieser Erholungsphase zwischen der 35. und 40. Minute findet aufgrund des immer geringer werdenden Verdampfungsvorganges wiederum eine Temperaturerhöhung entlang des Kurvenabschnittes e von 25 deg. C auf etwa 40 deg. C statt, wie dies aus Fig. 2 ersichtlich ist. Ab der 40. Minute wird nun wiederum der Druck von 1000 mbar entlang des Kurvenabschnittes H auf 400 mbar abgesenkt und dort gehalten (Kurvenabschnitt I), was eine Erhöhung des Verdampfens des Lösemittels bewirkt. Gleichzeitig findet aufgrund der ständig entzogenen Verdampfungsenergie und der nur gering zuführbaren Verdampfungswärme wiederum eine Temperaturabsenkung entlang des Kurvenabschnittes f aus Fig. 2 von 40 deg. C auf 25 deg. C statt. Auch nun wird ab der 45. Minute wiederum die Vakuumpumpe abgeschaltet, so dass wiederum eine Druckerhöhung entlang des Kurvenabschnittes J von 400 mbar auf den Ausgangsdruck von 1000 mbar aufgrund des weiterhin verdampfenden Lösemittels erfolgt. Gleichzeitig nimmt auch die Temperatur des Stoffgemisches zwischen dem Zeitraum von 45 Minuten und 50 Minuten entlang des Kurvenabschnittes g wiederum zu, da die Verdampfung mit zunehmendem Systemdruck ständig verringert wird.

Bei dem in den Fig. 1 und 2 beispielhaft dargestellten Verfahrensablauf findet ab der 55. Minute wiederum eine Absenkung des Systemdruckes von 1000 mbar auf 200 mbar, den bei 40 deg. C theoretisch zu erreichenden Siededruck des fiktiv angenommenen Stoffgemisches, statt (Kurvenabschnitt K), wobei nun dieser Systemdruck bis zum Ende der Synthese bzw. Vakuumdestillation gehalten wird (Kurvenabschnitt L). Dabei findet ebenfalls wiederum eine Temperaturerniedrigung entlang des Kurvenabschnittes h aus Fig. 2 statt, welche beim vorliegenden Beispiel geringer dargestellt ist als die vorangegangenen Temperaturabfälle, da nunmehr ein Grossteil des Lösemittels bereits verdampft ist und die restliche Verdampfung zwar noch einen grösseren Zeitraum in Anspruch nimmt, jedoch die Energieabfuhr bzw. benötigte Verdampfungsenergie geringer wird. Nunmehr stellt sich beispielsweise bei einer Systemtemperatur von ca. 32,5 deg. C und einem Systemdruck von 200 mbar ein Verdampfungsgleichgewicht ein, bei welchem über den gesamten Zeitraum bis zum vollständigen Verdampfen des Lösemittels kein weiterer Temperaturabfall zu beobachten ist und das Lösemittel des Stoffgemisches gleichmässig siedet (Kurvenabschnitt i).

Es ist erkennbar, dass aufgrund der iterativen Annäherung des Systemdruckes vom Umgebungsdruck in mehreren Stufen bis auf den eigentlichen zur Destillations-Temperatur gehörenden Siededruck ein Siedeverzug weitgehend ausgeschlossen ist, da eine schlagartige Verdampfung und anschliessende Kondensation des Lösemittels, wie sie bei den sonst üblichen Verfahren auftritt, ausgeschlossen ist. Denn bei den sonst üblichen Verfahren wird in der Regel zunächst der notwendige Siededruck, beim vorliegenden Beispiel wäre dies 200 mbar, eingestellt und anschliessend die Temperatur auf 40 deg. C erhöht. Mit Erreichen dieser Siedetemperatur treten die in der Beschreibungseinleitung bereits näher definierten Siedeverzüge auf, welche für einen gleichmässigen Synthesevorgang schädlich sind.

Des Weiteren ist erkennbar, dass aufgrund der iterativen Druckführung sowie der hier beispielhaft mit aufgeführten Erholungsphasen mit einem erneuten Druckanstieg zwischen den einzelnen Druckstufen eine Druckerholung und parallel dazu eine Temperaturerholung des Stoffgemisches bewirkt wird. Dies hat wiederum zur Folge, dass sich das Stoffgemisch nicht über die Massen ab- oder auskühlen kann und somit beim vorliegenden Ausführungsbeispiel beispielsweise mit einer Kondensationstemperatur von -15 deg. C das verdampfte Lösemittel auch sicher wieder kondensiert und zurückgewonnen werden kann. Es hat sich dabei herausgestellt, dass mit dem erfindungsgemässen Destillations- bzw. Synthetisierverfahren weit über 99% an Lösemittel wiedergewonnen werden können.

Die unterschiedlichen Druckstufen sowie die Zeitdauern, in welchen einerseits diese Druckstufen gehalten werden oder auch die Dauer der Erholungsphasen, welche für unterschiedliche Lösemittel bzw. Stoffgemische auch unterschiedlich einzustellen sind, werden erfindungsgemäss empirisch ermittelt, so dass solche optimalen Verfahrensabläufe bezüglich der Druck- und Temperaturführung aus entsprechend vorab erstellten Tabellen entnommen werden können. Dabei wird deutlich, dass lediglich eine zeitliche Steuerung bezüglich Temperatur und Druck vorgesehen sein muss, um das erfindungsgemässe Verfahren durchführen zu können. Dies hat wiederum eine äusserst geringe Anfälligkeit des erfindungsgemässen Verfahrens zur Folge, wodurch wiederum ein unbeaufsichtigtes Destillieren von entsprechenden Stoffgemischen sicher durchführbar ist.

In der Zeichnungsfigur 14 ist beispielhaft eine solche empirisch ermittelte Drucktabelle für das Lösemittel Ethanol dargestellt. Die Ermittlung der Drucktabelle wurde dabei mit einer 96%igen Lösung mit einem ursprünglichen Gesamtvolumen von 2.800 ml durchgeführt. Die Kondensationstemperatur zur Rückgewinnung des abdestillierten Lösemittels beträgt -15 deg. C, während die Destillationstemperatur auf einen nicht zu überschreitenden Sollwert von 40 deg. C eingestellt wurde. Der Ausgangs-Umgebungsdruck beträgt 1050 mbar. Es ist erkennbar, dass die iterativen Annäherungsschritte der Druckführung nicht in gleichmässigen Druckstufen erfolgt, sondern von Verfahrensschritt zu Verfahrensschritt unterschiedlich ist. Auch die während einer Druckabsenkung erfolgende Temperaturabsenkung ist für die einzelnen Verfahrensschritte unterschiedlich ausgeprägt.

Fig. 3 zeigt ein Prinzipdiagramm einer erfindungsgemässen Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens gemäss der vorangegangenen Beschreibung zu den Fig. 1, 2 und 14.

Die Vorrichtung 1 besteht aus einer Destillationseinheit 2, welche mit mehreren Kavitäten 3 versehen ist, die jeweils zur Aufnahme eines Aufnahmegefässes 4 in der Destillationseinheit 2 versenkt angeordnet sind. Diese Aufnahmegefässe 4 dienen zur Aufnahme des zu destillierenden bzw. synthetisierenden Stoffgemisches und können dementsprechend annähernd spielfrei in die Kavitäten 3 der Destillationseinheit 2 eingestellt werden. Um nun die Aufnahmegefässe 4 unter ein geregeltes Vakuum setzen zu können, weist die Destillationseinheit 2 oberseitig eine Abdeckglocke 5 auf, welche dicht und abnehmbar aufgesetzt ist. Um in den von der Abdeckglocke 5 gebildeten Saugraum 85 ein geregeltes Vakuum einbringen zu können, ist beim vorliegenden Ausführungsbeispiel eine entsprechende Unterdruckleitung 6 zu einer mikroprozessorgesteuerten Vakuumpumpe 7 vorgesehen. Wie aus Fig. 3 ersichtlich ist, kann die Unterdruckleitung 6 auch mit einem elektromagnetisch gesteuerten Druckventil 8 versehen sein. Des Weiteren steht die Vakuumpumpe 7 mit einem elektrischen Steuerschrank 9 in Verbindung, über welchen unter anderem das Druckventil 8 über eine entsprechende Steuerleitung 10 ansteuerbar ist. Eine weitere Steuerleitung 11 führt zur Vakuumpumpe 7, so dass diese über den elektrischen Steuerschrank 9 ebenfalls aktiviert und deaktiviert werden kann. Weiterhin führt von der Vakuumpumpe 7 über ein weiteres elektromagnetisch ansteuerbares Druckventil 12 eine weitere Unterdruckleitung 13 zu einem Zwischenauffangbehälter 14, welcher durch die Vakuumpumpe 7 ebenfalls unter das gleiche geregelte Vakuum gesetzt wird wie die Destillationseinheit 2 mit ihrer Abdeckglocke 5.

Von der Abdeckglocke 5 führt eine Saugleitung 15 über einen Kaskaden-Kondensator 16 und ein weiteres elektromagnetisch ansteuerbares Druckventil 17 einer Rücklaufleitung 86 zum Auffangbehälter 14. Der Kaskaden-Kondensator 16 ist zur Kondensation von Lösemitteldämpfen mit einer in Fig. 3 als Spirale angedeuteten Kühleinrichtung 18 versehen, welche über Versorgungsleitungen 89 und 90 mit einem entsprechenden Kühlaggregat 19 in Verbindung steht. Das Kühlaggregat 19 wird ebenfalls durch den elektrischen Steuerschrank 9 angesteuert, wozu die Steuerleitung 20 vorgesehen ist. Zum Sammeln des kondensierten Lösemittels ist an den Zwischenauffangbehälter 14 über ein entsprechendes, elektromagnetisch schaltbares Druckventil 21 sowie die Sammelleitung 91 ein Sammelbehälter 22 vorgesehen, welcher lösbar mit dem Druckventil 21 gekoppelt ist.

Zur Steuerung des gesamten Verfahrens ist die Vorrichtung 1 mit einem frei programmierbaren Industrie-PC 23 als Recheneinheit versehen. Dieser Industrie-PC 23 steht mit dem Steuerschrank 9 in Verbindung, wozu entsprechende Steuerleitungen 24 und 25 vorgesehen sind.

Wie aus Fig. 3 weiter ersichtlich ist, führen drei Verbindungsleitungen 26, 27 und 28 vom Steuerschrank 9 zur Destillationseinheit 2. Die Destillationseinheit 2 weist einen Antriebsmotor 40 (Fig. 4) auf, welcher dazu dient, den oberen als Heizblock 29 dienenden Aufnahmeteil der Destillationseinheit 2 in Schwingungen zu versetzen. Dieser motorische Antrieb 40 ist im unteren Gehäuse 30 der Destillationseinheit 2 angeordnet. Des Weiteren ist in diesem Gehäuse 30 eine Schwingplatte vorgesehen, welche gleichzeitig als Heizplatte 48 (Fig. 4) für den Heizblock 29 dient.

Mittels dieser in Fig. 3 beispielhaft dargestellten Einzelkomponenten der erfindungsgemässen Vorrichtung 1 ist das oben zu den Fig. 1, 2 und 14 beschriebene Verfahren zur Synthese von lösemittelhaltigen Stoffgemischen in einfachster Weise durchführbar.

Die ermittelten Druckstufen und Zeitstufen für die iterative Druckannäherung des Systemdruckes an den Siededruck bei vorgegebener Destillationstemperatur wird tabellenartig in den Industrie-PC 23 über dessen Tastatur 31 eingegeben. Diese Werte werden durch eine entsprechende im Industrie-PC 23 abgelegte Software aufbereitet und in entsprechende Steuerimpulse bzw. Steuersignale umgewandelt, welche andererseits wiederum über die Steuerleitungen 24 und 25 den elektrischen Schaltschrank 9 ansteuern. Über die Steuerleitung 11 sowie die Verbindungsleitungen 26, 27 und 28 wird nunmehr das erfindungsgemässe Verfahren durch den Industrie-PC 23 gestartet. Dabei werden über den Industrie-PC 23 und die Steuerleitungen 24 und 25 dem Schaltschrank 9 entsprechende Steuersignale zugeführt, welche dieser in entsprechende Steuersignale zur Steuerung des Kühlaggregates 19 mit seinem Kaskaden-Kondensator 16 sowie der Vakuumpumpe 7 umsetzt. Desgleichen werden auch die entsprechenden Steuersignale über die Verbindungsleitungen 26, 27 und 28 an die Destillationseinheit 2 übermittelt. Die Verbindungsleitung 27 dient dabei zur Steuerung des Antriebsmotors, während die Verbindungsleitung 26 zur Ansteuerung der Heizeinrichtung im Gehäuse 30 vorgesehen ist. Des Weiteren ist in diesem Gehäuse 30 noch ein Temperatursensor (in der Zeichnung nicht näher dargestellt) angeordnet, welcher die konkret vorliegende Temperatur im Heizblock 29 über die Verbindungsleitung 28 an den Steuerschrank 9 liefert, von welchem diese wiederum an den Industrie-PC 23 über die Verbindungsleitungen 24 und 25 zur Auswertung gelangt. Somit lässt sich in einfacher Weise die vorbestimmte Temperatur des Heizblockes 2 konstant halten sowie auch der Antrieb des Heizblockes 2 steuern, wie weiter unten zu Fig. 4 noch beschrieben wird. Zur Regulierung des Systemdruckes ist die Vakuumpumpe 7, wie bereits oben erwähnt, mit einem Mikroprozessor ausgestattet und weist einen integrierten Vakuumcontroller auf, über welchen diese Vakuumpumpe 7 selbständig den zu erreichenden Systemdruck innerhalb des vom Heizblock 2 sowie der Abdeckglocke 5 gebildeten Saugraumes 85 bzw. des gesamten Systems steuert.

Die in der Vorrichtung 1 vorgesehenen Druckventile 8, 12 sowie 17 und 21 sind im Wesentlichen dazu vorgesehen, den eingestellten Systemdruck auch während des Entleerens des Zwischenauffangbehälters 14 in den Sammelbehälter 22 aufrechtzuerhalten. Dazu werden beispielsweise sämtliche Ventile 8, 12 und 17 zum Entleeren des Zwischenauffangbehälters 14 geschlossen, während das Druckventil 21 geöffnet wird. An dieser Stelle sei noch erwähnt, dass das Druckventil 12 über die Steuerleitung 32, das Druckventil 17 über die Steuerleitung 33 und das Druckventil 21 über die Steuerleitung 34 durch den Steuerschrank 9 entsprechend angesteuert werden. Somit lässt sich das zurückgewonnene kondensierte Lösemittel im Wesentlichen ohne irgendwelche Druckverluste im Gesamtsystem aus dem Zwischenauffangbehälter 14 in den Sammelbehälter 22 überführen und kann dementsprechend auch entsorgt werden, da dieser Sammelbehälter 22 abnehmbar mit dem Druckventil 21 gekoppelt ist.

Fig. 4 zeigt den detaillierten Aufbau des unteren Gehäuseteiles 30 der Destillationseinheit 2 aus Fig. 3. Die Fig. 5 und 6 zeigen des Weiteren einen Schnitt durch bzw. eine Draufsicht auf dieses untere Gehäuseteil 30.

Aus Fig. 4 ist erkennbar, dass das Gehäuse 30 eine umlaufende, im Wesentlichen zylindrisch ausgebildete Seitenwand 35 aufweist, welche aussenseitig an einer Seite mit einem Montageblock 36 versehen ist. Dieser Montageblock 36 ist mit entsprechenden Montagegewinden 37, 38 und 39 versehen, über welche das Gehäuse 30 mit einem Gestellrahmen verbindbar ist, wie dieser beispielhaft aus Fig. 13 erkennbar ist.

Im Inneren des Gehäuses 30 ist ein Antriebsmotor 40 vorgesehen, welcher von dessen Antriebswelle 41 nach oben überragt wird. Auf die Antriebswelle 41 ist ein Exzenterrad 42 aufgesetzt, welches zur Drehachse 43 der Antriebswelle 41 um die Exzentrizität E von beispielsweise ca. 2 mm exzentrisch versetzt angeordnet ist. Des Weiteren ist der Antriebsmotor 40 mittels Schraubverbindungen 44 und 45 auf dem Boden 46 des Gehäuses 30 fest stehend montiert. Wie aus Fig. 5 und 6 ersichtlich ist, ist der Antriebsmotor 40 exzentrisch zur Längsmittelebene 47 des Gehäuses 30 angeordnet. Dabei steht der Antriebsmotor 40 über sein Exzenterrad 42 unter Vorspannung mit einer drehbar an einer schwingend gelagerten Heizplatte 48 gelagerten Exzenterabtastscheibe 49 in ständiger Wirkverbindung. Wie des Weiteren aus den Fig. 4 bis 6 ersichtlich ist, sind zur schwingenden Lagerung der Heizplatte 48, welche kreisrund ausgebildet ist, beim vorliegenden Ausführungsbeispiel vier Niederfrequenzlager 50, 50/1, 50/2 und 51 vorgesehen. Der detaillierte Aufbau eines solchen Niederfrequenzlagers ist für das Niederfrequenzlager 50 in Fig. 4a näher dargestellt.

So weist dieses Niederfrequenzlager 50 einen etwa ringförmig ausgebildeten gummielastischen Dämpfungskörper 52 auf, in welchem zur Erhöhung der vertikalen Tragkraft ein formstabiler Tragzylinder 53 eingesetzt ist. Zur Montage dieses Niederfrequenzlagers 50 einerseits am Gehäuseboden 46 und andererseits unterseitig an der Heizplatte 48 weist das Niederfrequenzlager 50 unterseitig eine erste Montageplatte 54 und oberseitig eine zweite Montageplatte 55 auf, an welchen entsprechende Gewindestifte 56 und 57 vorgesehen sind. Diese Gewindestifte 56 und 57 greifen, wie insbesondere aus Fig. 5 ersichtlich ist, durch entsprechende Montagebohrungen 58, 59, 60 und 61 der Heizplatte 48 bzw. durch entsprechende Montagebohrungen 62, 63, 64 und 65 im Gehäuseboden 46 des Gehäuses 30 hindurch, so dass eine fest sitzende Montage der Niederfrequenzlager 50, 50/1, 50/2 sowie 51 zwischen dem Gehäuseboden 46 und der Heizplatte 48 über entsprechende Befestigungsmuttern 66 und zugehörige U-Scheiben 67 durchführbar ist. Die Exzenterabtastscheibe 49 ist, wie insbesondere aus den Fig. 4 und 5 erkennbar ist, über eine Montageschraube 68 unterseitig drehbar an der Heizplatte 48 befestigt.

Um diese Exzenterabtastscheibe 49 im Betrieb in permanentem Kontakt mit dem Exzenterrad 42 zu halten, sind die Montagebohrungen 58 bis 61 der Heizplatte 48 in Richtung des Pfeiles 69 seitlich versetzt zu den unteren Montagebohrungen 62 bis 65 des Gehäusebodens 46 angeordnet, so dass eine permanente Vorspannung durch die Niederfrequenzlager 50, 50/1, 50/2 und 51 entsteht. Das Exzenterrad 42 wird beim vorliegenden Ausführungsbeispiel durch den Antriebsmotor mit einer Drehzahl von etwa 60 bis 280 U/min. angetrieben, so dass die Heizplatte 48 ebenfalls mit der entsprechenden Antriebsfrequenz schwingend angetrieben wird.

Dabei ist erfindungsgemäss vorgesehen, dass eines der Niederfrequenzlager in seiner Schwingsteifigkeit merkbar härter ausgebildet ist als die anderen Niederfrequenzlager. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel ist das Niederfrequenzlager 51 erheblich härter ausgebildet als die anderen drei Niederfrequenzlager 50, 50/1 und 50/2. Durch diese Ausgestaltung der Niederfrequenzlager 50, 50/1, 50/2 sowie 51 wird eine geradlinige Schwingung, wie sie durch den Exzenterantrieb in Richtung des Doppelpfeiles 70 der Fig. 6 bewirkt wird, mit einer aufgrund der geringeren Nachgiebigkeit des Niederfrequenzlagers 51 bewirkten Drehbewegung, wie etwa durch den Pfeil 71 in Fig. 6 angedeutet ist, überlagert. Die Überlagerung dieser beiden Bewegungen bewirkt in einem in den Fig. 3 dargestellten Aufnahmegefässen 4 eingefüllten flüssigen Stoffgemisch eine unregelmässige "Schüttelbewegung". Dabei ist festzustellen, dass zu Beginn des Antriebes der Heizplatte 48 zusammen mit dem aufgesetzten Heizblock 29 das lösemittelhaltige Stoffgemisch zunächst etwa in Richtung des Doppelpfeiles 70 geradlinig hin und her schwingt, so dass dessen Oberfläche im Wesentlichen eine Wippbewegung ausführt. Nach einigen Schwinghüben jedoch geht diese geradlinige Wippbewegung in eine umlaufende, kreisende Wippbewegung über, wie dies beispielsweise beim Schwenken von Flüssigkeit in einem Schwenkbecher oder dergleichen zu beobachten ist. Genau in der Übergangsphase zwischen der geradlinigen Wippbewegung und der umlaufenden, rotatorischen "Wippbewegung" des Stoffgemisches tritt ein Kräuseln und eine Art Überschwappen des Stoffgemisches auf, wodurch eine erhebliche Verbesserung der Verdampfungsgeschwindigkeit sowie eine Verbesserung des Wärmeflusses zwischen der Heizplatte 48 und dem in den Gefässen 4 befindlichen Stoffgemisch bewirkt wird.

Dazu ist der Heizblock 29 über zwei Positionierungsstifte 72 und 73 fest stehend mit der Heizplatte 48 gekoppelt. Zum Beheizen des Heizblockes 29 bzw. der Heizplatte 48 und somit des Stoffgemisches in den Aufnahmegefässen 4 ist die Heizplatte 48 unterseitig mit einer Heizfolie 74 versehen, wie dies insbesondere aus den Fig. 4 und 5 ersichtlich ist. Von dieser Heizfolie 74 führen entsprechende Versorgungsleitungen durch einen Versorgungskanal 75 des Montageblockes 36 aus dem Gehäuse 30 nach aussen. In der Zeichnung sind lediglich die Versorgungsleitungen 27 des Antriebsmotors 40 näher dargestellt. Des Weiteren ist im Bereich der Heizfolie 74 ebenfalls ein Temperatursensor vorgesehen, über welchen die Heiztemperatur der gesamten Heizfolie und somit der Heizplatte 48 und auch des Heizblockes 29 auf einen konstanten Wert einstellbar ist. Auch dieser Temperatursensor ist in den Zeichnungsfiguren nicht näher dargestellt, da er als Bauelement an sich in Verbindung mit Heizfolien 74 bekannt ist.

Durch den Versorgungskanal 75 führt ebenfalls die Verbindungsleitung 27 des Antriebsmotors 40 nach aussen, wie dies insbesondere in Fig. 4 mit der Bezugsziffer 27 angegeben ist. Somit bildet die Destillationseinheit 2 aus den Fig. 3 und 4 bis 6 eine komplette Einheit, welche insbesondere in Fig. 7 in komplett montiertem Zustand dargestellt ist.

Wie aus Fig. 7 weiter ersichtlich ist, weist der Heizblock 29 der Destillationseinheit 2 insgesamt sieben Kavitäten 3 auf, welche zur Aufnahme einer entsprechenden Anzahl von Aufnahmegefässen für die Destillation eines entsprechenden Stoffgemisches dienen, wie dies prinzipiell bereits in Fig. 3 dargestellt ist. Die obere Auflagefläche 76 des Heizblockes 29 weist eine umlaufende Ringdichtung 77 auf, auf welche die Abdeckglocke 5 mit ihrer unteren, umlaufenden Ringkante 78 dicht aufsetzbar ist.

Des Weiteren ist aus Fig. 7 erkennbar, dass oberhalb des Montageblockes 36 des unteren Gehäuses 30 der Heizblock 29 mit einer Entlüftungsbohrung 79 versehen ist, welche innerhalb der Ringdichtung 77 in einen vom Heizblock 29 und der aufgesetzten Abdeckglocke 5 gebildeten Verdampfungsraum mit einer entsprechenden Absaugöffnung 80 mündet. Im radial äusseren Bereich ist diese Entlüftungsbohrung 79 mit einem entsprechenden Kupplungsstutzen 81 versehen, welcher über die in Fig. 3 dargestellte Unterdruckleitung 6 mit der Vakuumpumpe 7 in Verbindung steht. Des Weiteren ist aus Fig. 7 erkennbar, dass die Abdeckglocke 5 mit einem weiteren Anschlussstutzen 82 versehen ist, an welchem die Saugleitung 15 aus Fig. 3 zum Absaugen von verdampftem Lösemittel dicht anschliessbar ist. Somit kann der durch die Abdeckglocke 5 sowie den Heizblock 29 gebildete Verdunstungsraum einerseits über den Anschlussstutzen 82 und andererseits über den Kupplungsstutzen 81 "evakuiert" werden.

In den Fig. 8 bis 12 sind drei Varianten von Aufnahmegefässen dargestellt, welche in Zusammenhang mit der Vakuumdestillation in Verbindung mit den Kavitäten 3 des Heizblockes 29 einsetzbar sind. Wie zu Fig. 7 erwähnt, wird das Aufnahmeteil 7 über die in Fig. 7 gestrichelt dargestellte Heizplatte 48 auf die gewünschte Solltemperatur aufgeheizt und bei dieser Solltemperatur auf konstantem Temperaturniveau gehalten. Diese Solltemperatur wird über die Wandung auf das in einem der Aufnahmegefässe der Fig. 8 bis 12 befindliche Stoffgemisch übertragen.

Fig. 8 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemässen Gefässes 101, dessen Grundform beispielsweise der Form des Basisgefässes aus dem Firmenkatalog der Firma IKA-Werke GmbH & Co. KG auf 67 entspricht. Es versteht sich, dass die Formgebung des Gefässes 101 nicht auf das gezeigte Ausführungsbeispiel beschränkt ist, sondern auch jede andere Formgebung aufweisen kann.

Zur Verbesserung der Übertragungsgeschwindigkeit dieser Solltemperatur auf das Stoffgemisch sind die Aufnahmegefässe der Fig. 8, 11 und 12 auf eine besondere Art und Weise ausgebildet, um den Verdampfungsprozess weiter zu verbessern.

So weist das beispielhaft dargestellte Gefäss 101 an seinem oberen Ende einen Gewindeabschnitt 102 auf, auf welchem beispielsweise zum Verschliessen des Gefässes 101 ein Schraubdeckel aufgeschraubt werden kann. Radial erweitert schliesst sich nach unten hin an diesen Gewindeabschnitt 102 ein aus einer umlaufenden, zylindrischen Gehäusewand 103 bestehender Gefässkörper 104 an. Der Gefässkörper 104 ist einstückig zusammen mit dem Gewindeabschnitt 102 ausgebildet und aus einem Glaswerkstoff wie beispielsweise Borosilikatglas hergestellt.

In diesen Gefässkörper 104 ist unterseitig ein Gefässboden 105 eingesetzt, welcher als separates Bauteil ausgebildet ist. Dieser Gefässboden 105 weist eine im Wesentlichen ebene Aussenfläche 106 auf, die in ihrer Aussenkontur der Gehäusewand 103 des Gefässkörpers 104 angepasst ist und denselben Durchmesser wie der zylindrische Gefässkörper 104 aufweist. Der Gefässkörper 104 sitzt somit auf der radialen äusseren Ringfläche 107 des Gefässbodens 105 auf. Innerhalb der radialen Ringfläche 107 ist ein Halteabschnitt 108 vorgesehen, welcher sich zylindrisch in die Gehäusewand 103 des Gefässkörpers 104 hineinerstreckt. In seinem Umfangsbereich weist der Halteabschnitt 108 eine Dichtung 109 auf, welche beim Ausführungsbeispiel der Fig. 8 als O-Ring-Dichtung 110 ausgebildet ist, wie dies aus der vergrösserten Schnittdarstellung der Fig. 9 ersichtlich ist.

Aus Fig. 9 ist weiter erkennbar, dass der Halteabschnitt 108 des Gefässbodens 105 eine umlaufende Aufnahmenut 111 aufweist, in welche die O-Ring-Dichtung 110 eingesetzt ist. Zwischen dem Halteabschnitt 108 des Gefässbodens 105 und der umlaufenden Gehäusewand 103 des Gefässkörpers 104 ist dabei ein Spalt 112 vorgesehen. Somit ist der Halteabschnitt 108 in seinem Durchmesser etwas kleiner ausgebildet als der Innendurchmesser der Gefässwand 103, so dass zwischen dem Halteabschnitt 108 und der Gefässwand 103 ein Spiel von etwa 0,2 mm besteht. Durch dieses vorgesehene Spiel von 0,2 mm wird dem aus einem metallischen Werkstoff, wie beispielsweise Aluminium, bestehenden Gefässboden 105 genügend Freiraum gegeben, um sich bei Erwärmung ausdehnen zu können, ohne dass irgendwelche Spannungen in der Gefässwand 103 auftreten können. Dies bedeutet wiederum, dass der Gefässboden 105 mit seinem Halteabschnitt 108 über die O-Ring-Dichtung 110 fest sitzend und austauschbar im Gefässkörper 104 gehalten wird. Die O-Ring-Dichtung 110 liegt dabei klemmend an der Innenwand des Gefässkörpers 104 an.

Des Weiteren ist aus Fig. 9 auch erkennbar, dass die Gefässwand 103 des Gefässkörpers 104 flächig auf der Ringfläche 107 des Gehäusebodens 105 aufsteht.

Fig. 10 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer weiteren Dichtungsart im Schnitt. Bei diesem Ausführungsbeispiel weist der Gefässboden 105/1 mit seinem Halteabschnitt 108/1 eine zylindrische Aussenkontur 113 auf, welche ohne jegliche Aufnahmenut ausgebildet ist. Beim Ausführungsbeispiel des Gehäusebodens 105/1 besteht dieser aus einem nicht inerten Werkstoff, welcher ohne weitere Vorkehrungen mit in das Gefäss 101/1 eingefüllten Stoffgemischen chemisch reagieren könnte. Um eine solche chemische Reaktion zu verhindern, weist der Gehäuseboden 105/1 zum Innenraum des Gefässes 101/1 eine chemisch inerte Beschichtung 114 beispielsweise aus PTFE auf, durch welche der Gehäuseboden 105/1 vollständig zum Innenraum des Gefässes 101/1 abgedeckt ist. Somit wird durch die Beschichtung 114 eine chemische Reaktion zwischen dem im Gefäss 101/1 befindlichen Stoffgemisch und dem Gehäuseboden 105/1 sicher verhindert.

Zur einfacheren Herstellung des Gehäusebodens 105/1 mit seiner Beschichtung 114 kann die zwischen dem Gehäuseboden 105/1 und der Gefässwand 103/1 notwendige Dichtung durch eine Lamellendichtung 115 gebildet sein. Diese Lamellendichtung 115 besteht, wie in Fig. 10 beispielhaft dargestellt, aus mehreren umlaufenden, sich radial vom Halteabschnitt 108/1 nach aussen erstreckenden Lamellen. Diese Lamellendichtung 115 kann gemäss des vorliegenden Ausführungsbeispiels einstückiger Bestandteil der Beschichtung 114 sein, wodurch die Herstellung vereinfacht wird.

Aufgrund der Wahl eines metallischen Werkstoffes mit hoher Wärmeleitfähigkeit kann somit beispielsweise bei der Vakuumdestillation eines lösemittelhaltigen Stoffgemisches ein äusserst hoher Energiebetrag pro Zeiteinheit in das Stoffgemisch durch die Heizplatte 48 gefördert werden. Dadurch wird die Vakuumverdampfung und somit insgesamt die Synthese eines solchen Stoffgemisches erheblich beschleunigt. Aufgrund der einfachen Abnehmbarkeit und des doch fest sitzenden Haltes des Gefässbodens 105 bzw. 105/1 über dessen Dichtung 110 bzw. 115 in der Gefässwand 103 bzw. 103/1 ist auch die Reinigung des Gefässes 101 bzw. 101/1 in äusserst einfacher Art und Weise möglich.

Fig. 11 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel 101/2 eines Gefässes, dessen Grundform ebenfalls der Form des Gefässes 101 aus Fig. 8 entspricht. Das Gefäss 101/2 aus Fig. 11 weist ebenfalls einen oberen Gewindeabschnitt 102/2 sowie eine Gefässwand 103/2 auf, welche ebenfalls einen Gefässkörper 104/2 bildet. Im Unterschied zum Ausführungsbeispiel der Fig. 8 ist beim Gefäss 101/2 aus Fig. 11 der Gefässboden 105/2 mit einem umlaufenden Wandabschnitt 116 versehen, so dass der Gefässboden 105/2 etwa die untere Hälfte des gesamten Gefässkörpers 104/2 bildet.

Im oberen Endbereich des Wandabschnittes 116 weist dieser einen im Durchmesser verjüngten Halteabschnitt 117 auf, welcher in seiner Ausgestaltung etwa dem Halteabschnitt 108 des Gefässbodens 105 aus Fig. 8 entspricht. Dementsprechend ist auch im Bereich dieses Halteabschnittes 116 eine Dichtung in Form einer O-Ring-Dichtung 110/2 vorgesehen. Über diese O-Ring-Dichtung 110/2 ist der Gefässboden 105/2 mit seinem umlaufenden Wandabschnitt 116 fest sitzend und auswechselbar an der Gefässwand 103/2 angeordnet.

Fig. 12 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel eines Gefässes 101/3, an dessen oberen Ende ebenfalls ein Gewindeabschnitt 102/3 vorgesehen ist. Beim Gefäss 101/3 ist die Gefässwand 103/3 geteilt ausgebildet und durch einen umlaufenden Ringkörper 118 getrennt. Dieser Ringkörper 118 besteht ebenfalls aus einem hochthermisch leitfähigen Werkstoff ebenso wie der Gehäuseboden 105, welcher beim Ausführungsbeispiel des Gefässes 101/3 identisch ausgebildet ist wie der Gehäuseboden 105 des Ausführungsbeispiels des Gefässes 101 aus Fig. 8.

Der Ringkörper 118 weist zu den beiden Gefässwandabschnitten 119 und 120 der Gefässwand 103/3 jeweils einen im Durchmesser verjüngt ausgebildeten Halteabschnitt 121 bzw. 122 auf, mit welchen der Ringkörper 118 in die entsprechenden Wandabschnitte 119 und 120 eingesteckt ist. Zur fest sitzenden und dichtenden Halterung der Halteabschnitte 121 und 122 in den jeweils zugeordneten Wandabschnitten 119 und 120 ist ebenfalls eine O-Ring-Dichtung 110/3 bzw. 110/4 vorgesehen, über welche die Wandabschnitte 119 und 120 fest sitzend und dicht am Ringkörper 118 bzw. dessen Halteabschnitten 121 und 122 gehalten wird.

Des Weiteren ist erfindungsgemäss vorgesehen, dass in diesen, aus einem hochthermisch leitfähigen, vorzugsweise einem metallischen Werkstoff gebildeten separaten Bauteilen 105, 105/1, 105/2 sowie 118 unterschiedliche technische Einrichtungen integriert angeordnet sind. So können beispielsweise (in der Zeichnung nicht dargestellt) Sensoren jeglicher Art, Heiz- oder Kühleinrichtungen, beispielsweise in Form von Peltierelementen oder aber auch Ultraschallsonden vorgesehen sein. Durch die Ausgestaltung dieser Bauteile mit hoher Wärmeleitfähigkeit 105, 105/1, 105/2 oder auch 118 mit einem oder mehreren dieser technischen Einrichtungen ist das erfindungsgemässe Gefäss 101, 101/2 oder auch 101/3 äusserst variabel für die unterschiedlichsten Einsatzzwecke einsetzbar. Insbesondere sind diese Aufnahmegeräte 101, 101/1, 101/2 oder auch 101/3 mit Druck- und Temperatursensoren bestens zur empirischen Ermittlung der Druck- und Zeitwerte für die Vakuumdestillation nach dem beschriebenen und beanspruchten erfindungsgemässen Verfahren geeignet. Weiter wird die Synthesezeit bei der Vakuumdestillation durch die Bestandteile mit hoher Wärmeleitfähigkeit der erfindungsgemässen Aufnahmegefässe erheblich verkürzt, während der Synthesevorgang stets optisch überwachbar bleibt.

Fig.13 zeigt eine Gesamtanlage, welche für eine Mehrfachdestillation ausgebildet ist. So weist diese Anlage einerseits den Industrie-PC 23 auf, welcher über entsprechende Verbindungsleitungen, wie bereits zu Fig. 3 beschrieben (in Fig. 13 nicht erkennbar), sowohl mit der Vakuumpumpe 7, dem elektrischen Steuerschrank 9 sowie dem Kühlaggregat 19 in Verbindung steht. Die gesamte Anordnung ist in einem fahrbaren Traggestell 83 angeordnet und benötigt nur wenig mehr Platz als ein normaler PC-Arbeitsplatz. Dabei ist das Traggestell 83 über mehrere Rollen 84 auf dem Untergrund verfahrbar, so dass dessen Einsatzort beliebig innerhalb eines Labors verändert werden kann. Durch seine zentrale Stromversorgung werden die einzelnen Bestandteile wie Industrie-PC, Vakuumpumpe, Kühlaggregat und elektrischer Steuerschrank mit Energie versorgt.

Bei dieser Mehrfachdestillation können in den einzelnen Destillationseinheiten 2 mit ihren Abdeckglocken 5 mehrere Aufnahmegefässe 101, wie sie beispielhaft in Fig. 8 dargestellt sind, vorgesehen sein. Diese Aufnahmegefässe 101 sind während der Destillationsphase selbstverständlich geöffnet und ragen aus den Heizblöcken 29 zumindest teilweise in den vom jeweiligen Heizblock 29 und der Abdeckglocke 5 jeweils gebildeten Saugraum 85 hinein.

Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel sind die Kupplungsstutzen 81 der Destillationseinheiten 2 über die gemeinsame Unterdruckleitung 6 mit der Vakuumpumpe 7 verbunden. Die Anschlussstutzen 82 sind ebenfalls über gemeinsame Saugleitungen 15/1 bzw. 15/2 mit zwei separaten Kaskaden-Kondensatoren 16/1 bzw. 16/2 verbunden. Durch diese Kaskaden-Kondensatoren 16/1 und 16/2 wird über die Saugleitungen 15/1 und 15/2 abgesaugter Lösemitteldampf kondensiert und gelangt im flüssigen Zustand am unteren Ende der beiden Kondensatoren 16/1 und 16/2 und entsprechende Rücklaufleitungen 86 und 87 zu dem in Fig. 13 ebenfalls erkennbaren Zwischenauffangbehälter 14. Zur Kühlung der beiden Kaskaden-Kondensatoren 16/1 und 16/2 sind gemeinsame Versorgungsleitungen 89 und 90 vorgesehen, über welche die Kaskaden-Kondensatoren 16/1 und 16/2 mit Kühlmittel vom Kühlaggregat 19 versorgt werden. Wie aus Fig. 13 weiter ersichtlich ist, sind die vier Destillationseinheiten 2 mit ihren Heizblöcken 29 über einen separaten, auf dem Traggestell 83 aufgesetzten Tragrahmen 88 fest stehend angeordnet.

Des Weiteren führt vom Zwischenauffangbehälter 14 eine Sammelleitung 91 in den Sammelbehälter 22, wobei der Sammelbehälter 22 über einen entsprechenden Schraubverschluss 92 mit der Sammelleitung 91 abnehmbar verbunden ist. Wie aus Fig. 13 weiter ersichtlich ist, steht der Zwischenauffangbehälter 14 über die Unterdruckleitung 13 mit der Vakuumpumpe 7 in Verbindung, so dass über diese Unterdruckleitung 13, den Zwischenauffangbehälter 14 und die beiden Rücklaufleitungen 86 und 87 durch die Kaskaden-Kondensatoren 16/1 und 16/2 hindurch ein Absaugen von verdampfendem Lösemittel aus den jeweiligen Saugräumen 85 unterhalb der jeweils zugehörigen Abdeckglocke 5 sichergestellt ist.

Für diese Vorrichtung aus Fig. 13, welche auch zur Mehrfachdestillation von verschiedenen Stoffgemischen mit unterschiedlichen Lösemitteln vorgesehen ist, ist das erfindungsgemässe Verfahren in der Weise anzuwenden, dass zunächst die Destillationstemperatur sowie die iterative Druckabsenkung bis zum Siededruck zunächst für das "empfindlichste" Stoffgemisch gewählt wird. Erst wenn dieses Stoffgemisch vollständig destilliert ist, wird das Verfahren für das nächste, weniger empfindliche Stoffgemisch fortgesetzt. Dabei ist stets zu beachten, dass die Destillationstemperatur stets durch die im empfindlichsten Stoffgemisch enthaltenen Extrakte bzw. Substanzen bestimmt wird, die auch während der Destillation der weiteren, weniger empfindlichen Stoffgemische nicht zerstört werden dürfen.

Die weitere Funktionsweise entspricht der Funktion des bereits zu Fig. 3 beschriebenen Verfahrens, so diesbezüglich auf die obigen Ausführungen verwiesen wird. In Fig. 13 sind der Übersichtlichkeit halber die Druckventile und Steuerleitungen nicht dargestellt.

Claims (10)

1. Verfahren zur Synthese von lösemittelhaltigen Stoffgemischen unter Anwendung eines Vakuum-Destillationsverfahrens, bei welchem das Stoffgemisch zum Abdestillieren bzw. Verdampfen des oder der im Stoffgemisch enthaltenen Lösemittels oder Lösemittel unter ein geregeltes Vakuum gesetzt sowie thermisch angeregt wird, wobei die Druckabsenkung stufenweise erfolgt, dadurch gekennzeichnet, dass das Stoffgemisch in einem ersten Verfahrensschritt auf eine vorbestimmte, nicht zu überschreitende Destillationstemperatur gebracht wird und, dass in weiteren Verfahrensschritten der Systemdruck ausgehend von einem anfänglichen Umgebungsdruck iterativ in diskreten, vorbestimmten Zeitabschnitten in den Bereich des zur Destillationstemperatur gehörenden Siededruckes schrittweise abgesenkt wird und, dass während der Druckabsenkung dem Stoffgemisch Verdampfungsenergie zugeführt wird und dass zwischen den einzelnen, aufeinanderfolgend geringer werdenden Druckniveaus der iterativen Druckabsenkung zeitlich vorbestimmte Erholungsphasen vorgesehen sind, in welchen unter Zuführung von Verdampfungsenergie das Druckniveau jeweils wieder auf das ursprüngliche Ausgangsniveau des Umgebungsdruckes oder zumindest annähernd auf dieses Ausgangsniveau ansteigt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur gleichzeitigen Destillation unterschiedlicher Lösemittel und unterschiedlicher Lösemittelgemische unterschiedlicher Stoffgemische in einer Apparatur, in welcher jedes der Stoffgemische in einem eigenen Gefäss aufgenommen wird, die Verfahrensschritte zur schrittweisen Verringerung des Druckniveaus nacheinander für jedes Stoffgemisch und jedes Lösemittel durchgeführt werden und auf jedes der Stoffgemische gleichzeitig einwirken, und dass das höchstzulässige Temperaturniveau durch das temperaturempfindlichste Stoffgemisch vorbestimmt wird, und dass mit den Verfahrensschritten für das Stoffgemisch begonnen wird, dessen Lösemittel oder Lösemittelgemisch den niedrigsten spezifischen Siedepunkt aufweist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Stoffgemisch während des Verdampfungsvorganges in eine zumindest zeitweilig unkoordiniert schwingende Bewegung angeregt wird.

4. Vorrichtung (1) zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit wenigstens einer Destillationseinheit (2), die mit einer Heizeinrichtung (48) sowie einer Vakuumkammer (5, 30) versehen ist, mit einer Vakuumpumpe (7) und einer programmierbaren Recheneinheit (23) zur zeitlichen Steuerung von Druck und Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass die Vakuumkammer aus einem Heizblock (29) mit abnehmbarer Abdeckglocke (5) gebildet wird, und dass der Heizblock (29) zur Aufnahme von wenigstens einem Aufnahmegefäss (4) mit wenigstens einer Kavität versehen ist.

5. Vorrichtung (1) nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung aus einer in einem separaten Gehäuse (30) der Destillationseinheit (2) schwingend gelagerten Heizplatte gebildet wird, welche mit einem Heizblock (29) zur Aufnahme von Aufnahmegefässen (4) für das Stoffgemisch versehen ist.

6. Vorrichtung (1) nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizplatte (48) durch Niederfrequenzlager unterschiedlicher Elastizität im Gehäuse (30) schwingfähig gelagert ist, und dass die Heizplatte (48) durch einen motorischen Exzenterantrieb (40, 42, 43) in eine im Wesentlichen horizontale Schwingbewegung versetzt wird, und dass Exzenterantrieb (40, 42, 43) diskontinuierlich aktiviert wird.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufnahmegefäss zur Übertragung von Verdampfungsenergie vom Heizblock (29) auf das im Aufnahmegefäss (101, 101/1, 101/2, 101/3) befindliche Stoffgemisch zumindest ein Teilbereich des Gefässbodens (105, 105/1, 105/2) und/oder der Gefässwand (103, 103/1, 103/2, 103/3, 116, 118) aus einem Werkstoff mit hoher Wärmeleitfähigkeit besteht und ein separates Bauteil bildet, das mit dem übrigen, aus einem Glaswerkstoff bestehenden Gefässkörper (104) dicht verbunden ist.

8. Vorrichtung (1) nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufnahmegefäss (101/2, 101/3) im Wesentlichen zylindrisch ausgebildet ist und, dass in die Gefässwand (103/2, 103/3) ein umlaufender Wandabschnitt (116) des Gefässbodens (105/2) und/oder ein Ringkörper (118) aus dem Werkstoff mit hoher Wärmeleitfähigkeit dicht eingesetzt ist, und dass der umlaufende Ringkörper (118) zu beiden Gefässwandabschnitten (119, 120) der Gefässwand (103/3) hin jeweils einen in die Gefässwandabschnitte (119, 120) hineinragenden Halteabschnitt (121, 122) aufweist, in dessen Umfangsbereich jeweils eine Dichtung (110/3, 110/4) vorgesehen ist.

9. Vorrichtung (1) nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die aus dem Werkstoff mit hoher Wärmeleitfähigkeit bestehenden Bestandteile (105, 105/1, 105/2, 105/3, 118) des Aufnahmegefässes (101, 101/1, 101/2, 101/3) wahlweise mit technischen Einrichtungen wie Sensoren, Heiz-, Kühlelementen oder Ultraschallsonden versehen sind.

10. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der von der Destillationseinheit (2) abgesaugte Lösemitteldampf über einen Kühlkondensator (16, 16/1, 16/2) in einen Zwischenauffangbehälter (14) geleitet wird, der zum Absaugen des Lösemitteldampfes über eine durch ein über die Recheneinheit (23) ansteuerbares Druckventil (12) absperrbare Unterdruckleitung (13) mit Unterdruck versorgt wird, und dass in der Rücklaufleitung (86, 87) vom Kühlkondensator (16, 16/1, 16/2) zum Zwischenauffangbehälter (14) ein über die Recheneinheit (23) ansteuerbares Druckventil (17) vorgesehen ist, und dass der Zwischenauffangbehälter (14) über eine Sammelleitung (91) und ein weiteres über die Recheneinheit (23) ansteuerbares Druckventil (21) mit einem Sammelbehälter (22) verbunden ist.