CH653926A5 - Verfahren und vorrichtung zur oberflaechenbehandlung von granulaten oder presskoerpern. - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Granulaten und Presskörpern in einem evakuierbaren Behälter und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens mit einem trommeiförmigen evakuierbaren Behälter, in dem sich eine angetriebene, in der Trommelachse liegende, Misch- und Rühr- und Fördereinrichtungen tragende Welle befindet und der in der die Trommelachse enthaltenden, lotrechten Ebene derart verschwenkbar ist, dass die Trommelachse gegen ihre Horizontalstellung im Links- und Rechtssinn neigbar ist.
In vielen Bereichen der Pulvertechnologie wird die Aufgabe gestellt, pulverförmige Produkte zu agglomerieren oder Presskörper oder gekörnte Substanzen mit Überzügen zu versehen. Derartige Agglomerationen oder Überzüge werden hergestellt, indem man in normalen Mischkesseln Lösungen aufsprüht und die solcherart benetzten Materialien sodann auf Horden trocknet.
Ein anderes Verfahren verwendet das Schweben des Gutes in einem Luftstrom, wobei in das durch den Luftstrom in Schwebe gehaltene Gut Lösungen oder Lösungsmittel durch eine Düse eingeblasen werden.
Ein anderes Verfahren besteht darin, dass man in einen Dragée-Kessel die zu überziehenden Körper einbringt und diese Körper im Dragée-Kessel rotieren lässt, wobei man die Oberfläche benetzt und nach gleichmässiger Benetzung die Oberfläche durch einen heissen Luftstrahl trocknet.
All diese Verfahren haben die Nachteile, dass es zu unerwünschten Agglomerationen kommt, die vornehmlich dadurch bedingt sind, dass das Lösungsmittel oder die Lösung nicht genügend rasch entfernt werden kann und dass bei sämtlichen Systemen unterschiedliche Verdichtungen innerhalb des Systems stattfinden. Bei der Plattentrocknung kommt es beispielsweise zu Sinterungen des Gutes, und es bilden sich horizontale Lösungen an der Unterseite, die absinken und dadurch selbstverständlich durch Mangel an Bewegung agglomerieren. Bei den Granulatschnelltrocknern, die vermittels Luftstrom arbeiten, kommt es aufgrund des Luftstromes zu einer Windsichtung, wodurch die leichteren Produkte aufwärts fliegen und die schweren Produkte, unten bleiben, so dass es auf diese Weise zu einer Disproportionie-rung im Überzug kommt, wobei ausserdem die schwereren Produkte selbstverständlich zur Agglomeration neigen.
Beim Dragée-Kesselverfahren, das für diese Zwecke noch am besten zu verwenden ist, ergibt sich eine sehr umständliche Handhabe und die Unmöglichkeit einer rationellen Verfahrensführung. Ausserdem ist eine gewisse Geschicklichkeit zur Durchführung des Verfahrens seitens der Bedienungsperson erforderlich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der den bekannten Oberflächenbehandlungsverfahren anhaftenden Nachteile ein störungsfreies und einfach durchführbares Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Granulaten oder Presskörpern zu schaffen und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens in einem geschlossenem System bereitzustellen.
Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass das Behandlungsgut während der Behandlung im evakuierten Behälter gegen seine Schwerkraft gefördert und mechanisch in der Schwebe gehalten wird; dass die aus einer Lösung oder einem Lösungsmittel bestehende Flüssigkeit zur Oberflächenbehandlung des Gutes auf das in Schwebe gehaltene Gut aufgebracht wird und dass das Lösungsmittel von der Gutoberfläche abgedampft wird.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens sieht vor, dass die Misch- und Fördereinrichtungen so angeordnet sind, dass sie bei jeder Neigung der Trommel das Behandlungsgut gegen dessen Schwerkraft von der jeweils untenliegenden Trommel-Wandung weg aufwärts fördern.
Vorteilhafte Ausgestaltungen dieses Erfindungsgedankens sind in den Ansprüchen 3 bis 8 beschrieben.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und aus der nachfolgenden Beschreibung, in der das Verfahren und die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anhand einer Zeichnung im einzelnen erläutert sind. Dabei zeigt:
Fig. 1 eine Ausgestaltung eines erfindungsgemässen Behälters in Seitenansicht.
Das in Fig. 1 gezeigte Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemässen Vorrichtung zeigt eine Behältertrommel 10, die an einer Schwenkachse 12 drehbar angelenkt und durch ein Stützgestell 30 abgestützt ist. Eine in der Trommelachse 46 verlaufende Dreh-Welle (nicht gezeigt) wird durch einen bei 14 angebrachten Motor angetrieben. Einzelheiten derartiger Trommeln, wie ihre Doppelwandung und die Bestük-
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kung der Dreh-Welle mit Misch-, Rühr- und Förderwendeln bzw. -Schnecken sind dem Fachmann bekannt und z. B. aus der DE-PS 2 218 729 zu entnehmen. Die zylindrische Trommel 10 ist mittels des Schwenkantriebes 32 um die horizontal verlaufende Achse 12 schwenkbar. Ein bei 20 an der Trommel angelenkter Deckel 18 ermöglicht den Zugang in die Trommel zu Reinigungs- und Reparaturzwecken. Im in Fig. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel ist der Deckel 18 mit einer Reihe von Einrichtungen zur Einspeisung bzw. Entnahme von Trommelinhalt versehen. Mittels eines Substanz-Einlassventils 22 kann die Trommel mit Substanz beschickt werden; vorzugsweise geschieht dies durch Ansaugen in das Trommel-Vakuum. Auf diese Weise ist auch ein Lösungsmittel durch ein Ventil 24 in die Trommel einspeisbar (durch Implosion). Die mit einem Auslassstutzen 28 und Auslassventil 34 versehene Siebmaschine 26 dient zur Siebung und Produktentnahme und ist in der DE-PS 2 218 729 näher beschrieben.
Vorzugsweise an dem dem Deckel 18 gegenüberliegenden, oberen Ende der Trommel 10 sieht die Vorrichtung einen als Flansch oder dergl. ausgebildeten Anschluss 16 für ein vakuumerzeugendes und kontrollierendes System vor, das hier nicht im einzelnen gezeigt zu werden braucht.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens mit dieser Vorrichtung wird folgendermassen vorgegangen:
Nach dem Einbringen des zu behandelnden Gutes in den trommeiförmigen Behälter 10 wird dieser vakuumdicht verschlossen und evakuiert. Ist ein Unterdruck von etwa 20 mbar erzeugt, so werden die Misch- und Fördereinrichtungen in Bewegung gesetzt und die Trommel mittels einer automatischen Steuerung in eine pendelnde Schwenkbewegung um die Achse 12 versetzt.
Die Drehgeschwindigkeit der Misch- und Fördereinrichtungen bzw. der -Schnecke sowie die mit dieser Drehgeschwindigkeit koordinierte pendelnde Schwenkbewegung der Trommel hängen von der Art und Beschaffenheit des zu behandelnden Gutes sowie von der Art der Behandlung selbst ab und werden von Fall zu Fall jeweils derart eingestellt, dass eine Agglomeration der Produkte oder ein Absetzen des Gutes an irgendeiner Stelle im Behälter vermieden wird. Das Gut wird also durch die Misch- und Fördereinrichtungen bzw. -Schnecke in jedweder Stellung der Trommel gegen seine eigene Schwerkraft aufwärts bewegt, d.h. in Schwebe gehalten, wodurch die Agglomeration bzw. Absetzung verhindert wird. Im allgemeinen erweisen sich Drehgeschwindigkeiten von 10 bis 50 UpM für die Misch- und Förderwendeln bzw. Schnecken als geeignet, während für die pendelnde Schwenkbewegung, bei der die Trommelachse 46 jeweils ihre horizontale Position durchläuft, Frequenzen von 0,005 bis 0,5 Hz günstig sind. Dabei sind diese beiden genannten Bedienungsparameter nicht unabhängig voneinander variierbar, sondern sind auf das Behandlungsgut und das Behandlungsziel entsprechend abzustimmen.
Nach Erreichen des gewünschten Vakuums wird durch eine in der Behälterwand vorgesehene Einlassdüse mittels des Ventils 24 das Behandlungsmittel, also z. B. eine Lösung oder ein Lösungsmittel, kontrolliert in den Behälter implo-diert (d.h. eingesaugt) und dabei auf das in Schwebe gehaltene Gut gleichmässig und homogen aufgebracht, von welchem das Lösungsmittel unmittelbar abdampft.
Der Behälter und das Behandlungsgut werden zweckmässigerweise erwärmt, um das Abdampfen des Lösungsmittels zu beschleunigen, wobei sich die Vakuumschnelltrocknung als äusserst wirkungsvoll erweist.
Besonders vorteilhaft ist es, die Einsaug- bzw. Implosionsrate des Lösungsmittels in die Trommel dadurch zu steuern, dass die Pumpleistung bei der Evakuierung der Trommel gesteuert wird. Soll die implodierte Lösung z.B.
nicht sofort und blitzartig verdampft und abgepumpt werden, sondern Zeit haben, sich auf den Partikelchen auszubreiten und zu verteilen, so ist es vorteilhaft, die Pumpe etwa nur in einem Druckbereich zwischen 0,8 und 0,5 bar zu be-5 treiben.
Das erfindungsgemässe Verfahren und die Vorrichtung zu seiner Durchführung gestatten es also, alle wesentlichen Bedienungsparameter, wie Implosionsrate des Lösungsmittels, Pendelfrequenz der Trommel, Temperatur und Drehge-io schwindigkeit der Misch- und Fördereinrichtungen, in Abhängigkeit von der Art des zu behandelnden Gutes wunsch-gemäss zu steuern. Dem Fachmann eröffnet sich darüber hinaus eine vollautomatische Programmsteuerung der Vorrichtung, die Produkte zuverlässiger und gleichbleibender i5 Qualität liefert.
Nach Abschluss der Behandlung wird das Gut beispielsweise mittels einer rotierenden Siebmaschine 26 am Ende der Trommel ausgetragen, wozu die Trommel in Richtung der Siebmaschine 26 geneigt und die Fördereinrichtungen ent-20 sprechend gedreht werden. Diese Austragung mittels eines Siebes ist bei pulverförmigem bis körnigem Gut anwendbar, bei stückigem Gut, wie beispielsweise Tabletten, erfolgt die Austragung ohne Sieb.
Im folgenden wird die Erfindung noch anhand dreier 25 Beispiele weiter erläutert:
Beispiel 1
In einer 100 Liter fassenden Trommel, ausgerüstet mit 30 Mischschnecke und Einlassdüsen für Lösungen oder Lösungsmittel, werden 50 kg Acetylsalicylsäure mit einer Körnung von 100 m ja eingebracht. Die automatische Steuereinrichtung wird eingeschaltet, die die Behälter-Trommel 30° positiv und 30° negativ mit einer Frequenz von etwa 5 Pen-35 delbewegungen pro Minute neigt. Bei Durchgang der Trommelachse 46 durch ihre horizontale Position wird die Drehrichtung der Mischschnecke jedes Mal automatisch umgeschaltet, so dass die Misch- und Förderrichtung der Mischschnecke stets nach aufwärts gegen die Schwerkraft gerichtet 40 ist. Die Trommel wird evakuiert, und bei Erreichen von 20 mbar wird eine Lösung durch die Einlassdüse implodiert, d.h. mittels Vakuum angesaugt, die beispielsweise aus 501 Methylenchlorid mit 10 kg Hydroxypropylmethylcellulose und 2 kg Talkum, besteht. Die Implosion wird so gesteuert, 45 dass pro Stunde etwa 101 Methylenchlorid verdampfen. Die Umdrehungsgeschwindigkeit der Rührschnecke beträgt 20 UpM. Die Temperatur des Mischgutes und des Heizmantels beträgt 60 °C, die Behandlungsdauer 5 Stunden. Das Austragen erfolgt durch ein rotierendes Sieb, wobei die so Trommel zum Austragen in eine entsprechend geneigte Position gebracht wird.
Beispiel 2
55 In einer 600 Liter fassenden, wie in Beispiel 1 beschrieben ausgerüsteten Trommel, werden 200 kg Zuckerpellets mit einem Durchmesser von 0,2-0,3 mm eingebracht. Es wird eine Lösung enthaltend 25 kg Zein und 10 kg Talkum gelöst in 501 Alkohol eingesprüht. Die Lösung wird vermittels eines 60 Turbinenrührwerkes mit 4000 UpM in Suspension und bei einer Temperatur von 50 °C und Rückfluss in Lösung gehalten. Die Durchflussmenge während des Verfahrens beträgt 101/Stunde, die Rührgeschwindigkeit 30 UpM, die Verfahrensdauer 5 Stunden. Diese Austragung erfolgt in der in Bei-65 spiel 1 beschriebenen Weise.
Die Zeinlösung kann Wirkstoffe enthalten, beispielsweise Phenacetin, Paracetanol u.dgl., die in dieser Umhüllung in den Organismus verzögert abgegeben werden.
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Beispiel 3
Fertige Tabletten mit einer Härte von 6-10 kg und einem Durchmesser von 5-7 mm und einem Gewicht von etwa 100 mg werden in eine 2001 fassende Trommel eingebracht (70 kg).
Es wird eine Lösung von Hydroxypropylmethylcellulose bestehend aus 301 Methylenchlorid, 101 Aceton, 9 kg Hydroxypropylmethylcellulose, 2 kg Talkum und einer beliebigen Menge Farbstoff bei einer niedrigen Rührgeschwindigkeit von 10 UpM (um die Tabletten möglichst wenig zu beanspruchen) eingesprüht. Die Einsprühgeschwindigkeit beträgt etwa 71/h, die Temperatur der Tabletten 50 C. Das Austragen der Tabletten erfolgt ohne Siebung.
Die in der vorstehenden Beschreibung, der Zeichnung sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.
Beispiel 4
Stark zur Agglomeration neigende Substanzen, wie beispielsweise Zucker und Wasser, organisch lösliche Substanzen in organischen Lösungsmitteln etc. führen bei normalen Trocknungsvorgängen mit und ohne Vacuum leicht zum Blockieren. Folgendes Beispiel zeigt, wie diese Schwierigkeit vermittels der Pendelbewegung überwunden werden kann:
100 kg Zucker werden mit 5-101 Wasser versetzt und durch Beheizen und langsamen Rühren oberflächlich an den Partikeln angelöst. Beim Trocknen dieser Masse kommt es alsbald zu einem Zustand, in welchem durch völlige Agglomeration der einzelnen Teilchen eine Blockage des Rührers eintreten würde. Hier geht man beispielsweise folgendermas-sen vor:
Von der waagrechten Position ausgehend wird der Kessel negativ geneigt und entgegen der Schwerkraft gerührt. Bei 5 blockierenden Massen, wird nunmehr die gesamte Masse durch den schraubenförmigen Rührer entgegen der Schwerkraft rührend hinaufgehoben. Hat die Masse die Hälfte des Kessels erreicht, dann wird durch die elektronische Erfassung eine Umkehr der Kesselneigung eingeschaltet, so dass io der Kessel von der negativen Position sofort wieder in die Waagrechte geht. Bei richtiger Dimensionierung hat die gesamte angehobene Masse bei waagrechter Position das andere Ende des Kessels erreicht. In diesem Moment erfolgt die Umschaltung der Rührrichtung, so dass die beispielsweise 15 am rechten Ende des Kessels angelangte Masse wiederum nach links befördert wird unter gleichzeitiger Absenkung des Kessels an der Stelle, an der sich die Masse befunden hat. Wiederum wird nach Beförderung der Hauptmasse über das Mittel des Kessels hinaus eine Umschaltung bewirkt und das 20 Spiel beginnt von neuem. Durch diese Bewegung der Gesamtmasse wird eine Blockierung der Maschine vermieden und nach weiterem Trocknen kommt es zu dem erwünschten Zerfall der völlig blockierten Masse in Einzelpartikelchen, die dann durch geeignete Rührgeschwindigkeit auf jeden ge-25 wünschten Kleinheitsgrad gebracht werden können. Trok-kentemperatur ca. 60°, Schneckengeschwindigkeit 10 UpM, Neigung des Kessels links 10° von der Horizontalen, rechts 12° von der Horizontalen. Gesamtdauer der Behandlung 15-20 Minuten. Endfrequenz hydraulisch einstellbar, etwa 30 4-6 x pro Minute.
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Claims (8)

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1. Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Granulaten und Presskörpern in einem evakuierbaren Behälter, dadurch gekennzeichnet, dass das Behandlungsgut während der Behandlung im evakuierten Behälter gegen seine Schwerkraft gefördert und mechanisch in der Schwebe gehalten wird; dass die aus einer Lösung oder einem Lösungsmittel bestehende Flüssigkeit zur Oberflächenbehandlung des Gutes auf das in Schwebe gehaltene Gut aufgebracht und dass das Lösungsmittel von der Gutoberfläche abgedampft wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem trommeiförmigen, evakuierbaren Behälter, in dem sich eine angetriebene, in der Trommelachse liegende, Misch- und Rühr- und Fördereinrichtungen tragende Welle befindet und der in der die Trommelachse enthaltenden, lotrechten Ebene derart verschwenkbar ist, dass die Trommelachse gegen ihre Horizontalstellung im Linksund Rechtssinn neigbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Misch- und Fördereinrichtungen so angeordnet sind,
dass sie bei jeder Neigung der Trommel (10) das Behandlungsgut gegen dessen Schwerkraft von der jeweils untenliegenden Trommel-Wandung (18, 50) weg aufwärts fördern.
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PATENTANSPRÜCHE
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Trommel (10) während der Oberflächenbehandlung um die Horizontalposition der Trommelachse (46) pendelnde Schwenkbewegungen ausführt.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Neigungswinkel der Trommelachse elektronisch erfasst wird und bei Durchgang durch die Horizontalposition der Drehsinn der Misch- und Fördereinrichtungen automatisch umgekehrt wird.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zwei elektronische Schalter die Begrenzung der pendelnden Schwenkbewegung der Trommel (10) definieren, wobei durch Betätigung der Schalter die Schwenkrichtung umgekehrt wird.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die evakuierbare Trommel (10) mit Ventilen (22,24) zur Behandlungsgut- und Lösungsmitteleinspeisung versehen ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Misch- und Fördereinrichtungen mit einer Dreh-Frequenz von 10 bis 50 UpM angetrieben werden.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Pumpleistung bei der Evakuierung der Trommel (10) und der Enddruck in der Trommel derart gesteuert werden, dass die Einsaugrate des Lösungsmittels wunschgemäss variierbar ist.
CH7837/81A 1980-12-15 1981-12-08 Verfahren und vorrichtung zur oberflaechenbehandlung von granulaten oder presskoerpern. CH653926A5 (de)

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