CH651060A5 - Procedimento per recupero di oli esausti. - Google Patents
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Description
La presente invenzione riguarda un procedimento per il ricupero di un olio esausto.
Più specificatamente la presente invenzione riguarda un procedimento per il recupero di un olio esausto mediante l'estrazione con un gas in condizioni supercritiche, in determinate condizioni operative, ottenendo la separazione dell'olio stesso dalle impurezze e dagli additivi in. esso contenuti.
Descriveremo ora alcuni metodi noti usati per il recupero di un olio esausto.
Uno di tali metodi consiste nell'alimentare l'olio esausto in una colonna d'estrazione nella quale è anche introdotto propano liquefatto; l'olio solubilizzato nel propano è prelevato dalla testa della colonna ed il residuo insolubile viene allontanato dal fondo della stessa.
La miscela contenente olio e propano è inviata ad una apparecchiatura di evaporazione in due stadi in cui viene separato l'olio dal propano, mentre il residuo, dopo aver recuperato il propano contenuto, è bruciato con la nafta.
Il propano recuperato, sia dal residuo sia dalla miscela, è compresso e riciclato alla colonna di estrazione e l'olio è inviato ad un processo di raffinazione con acido solforico. Questo trattamento finale richiede una notevole quantità di acido solforico e forma anche discrete quantità di prodotti residui indesiderati.
Un altro metodo è descritto nel brevetto belga n. 880 074 della KRUPP, in cui l'olio esausto è alimentato in una colonna di estrazione con un gas al di sopra della sua pressione e della sua temperatura critica.
Secondo questo procedimento si eliminano parte degli inconvenienti incontrati nel precedente metodo, ma si viene ad avere un olio purificato contenente anche additivi, i quali possono essere separati successivamente con molta difficoltà. È stato ora sorprendentemente trovato un procedimento per il ricupero di un olio esausto nel quale non si riscontrano gli inconvenienti sopra accennati, ottenendo evidenti vantaggi sia tecnici che economici.
Il procedimento oggetto della presente invenzione comprende i seguenti stadi:
a) alimentare l'olio esausto ad una colonna di predistillazione per allontanare dalla testa della stessa l'acqua e gli idrocarburi leggeri;
b) operare un trattamento termico sull'olio esausto;
c) alimentare l'olio esausto predistillato e trattato termicamente ad una colonna di estrazione nella quale viene immesso separatamente un gas in condizioni supercritiche ottenendo la solubilizzazione della maggior parte della frazione idrocarburica e l'insolubilizzazione delle impurezze e degli additivi in esso contenuti;
d) alimentare la frazione idrocarburica solubilizzata di cui al punto (c) in una o più colonne di separazione separando una o più frazioni di olio ricco di gas dalle corrispondenti frazioni di equilibrio di gas impoverito di olio;
e) espandere in stadi di separazione alla stessa pressione sia il prodotto insolubilizzato di cui al punto (c) così separando il residuo contenente idrocarburi, additivi e impurezze dal gas utilizzato per l'estrazione sia la o le frazioni di olio ricco di gas di cui al punto (d), eccetto quella della prima colonna o l'ultima della serie di più colonne di separazione, così separando frazioni idrocarburiche a differenti viscosità dal gas;
f) comprimere e riciclare alla colonna di estrazione il gas recuperato al punto (e) e quello prelevato dalla testa dell'ultima colonna di separazione;
g) prelevare il residuo e gli oli a differente viscosità dagli stadi di separazione di cui al punto (e) e dal fondo della
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singolare colonna di separazione o dall'ultima nel caso di più colonne di separazione.
L'estrazione di un olio esausto con un gas in condizioni supercritiche, mediante un trattamento termico e mediante determinate condizioni operative, consente di ottenere la separazione dell'olio stesso dalle impurezze e dagli additivi in esso contenuti. Nel processo del brevetto Krupp si ottiene, come visto precedentemente, un olio contenente additivi difficilmente eliminabili, mentre nel nostro procedimento, oltre all'utilizzo di un gas in condizioni supercritiche, per mezzo di tale trattamento termico a monte dell'estrazione, il quale favorisce le insolubilizzazioni degli additivi nella fase successiva del processo stesso, viene eliminato l'inconveniente suddetto.
Questo trattamento termico può essere effettuato o a monte della colonna di predistillazione o nella colonna stessa, aumentando la temperatura d'esercizio, o a valle prima di alimentare l'olio esausto alla prima colonna di estrazione.
La temperatura del trattamento termico può essere scelta fra 200°C e 420°C e il tempo di residenza può variare da 1 minuto a 2 ore, detti intervalli essendo dettati dal tipo di olio da recuperare e dai particolari additivi e impurezze presenti.
Come gas di processo possiamo usare idrocarburi contenenti da 2 a 5 atomi di carbonio oppure l'anidride carbonica; in particolare consigliamo l'uso del propano. La temperatura e la pressione della colonna d'estrazione sono scelte in modo da ottenere la miglior separazione dell'olio sia dalle impurezze che dagli additivi poiché sarebbe difficile ottenere la separazione degli additivi dall'olio stesso se le condizioni di solubilità del gas supercritico fossero tali da solubilizzare anche gli additivi.
Comunque le temperature impiegate nella colonna di estrazione e nelle colonne di separazione sono comprese fra la temperatura critica del gas usato ed una temperatura superiore di 100°C alla temperatura critica stessa e le pressioni sono superori alla pressione critica.
La colonna di estrazione può operare sia in equicorrente che in controcorrente.
Inoltre ciascuna colonna di separazione opera, sempre mantenendosi nei limiti sopra accennati, ad una temperatura maggiore e/o ad una pressione minore della colonna precedente. Questo procedimento è adatto sia per lavorazioni in continuo che in discontinuo.
C'è da osservare ancora che se si riduce la resa in olio in testa alla colonna di estrazione, ad esempio intorno al-l'80 % in peso, mediante opportune condizioni operative, si ottengono oli con caratteristiche di purezza migliori.
L'invenzione verrà ora meglio descritta facendo riferimento allo schema della figura allegata il quale non è da intendersi come limitativo dell'invenzione stessa.
La carica di olio esausto 1 viene inizialmente sottoposta ad una predistillazione nella colonna di predistillazione 2, per allontanare dalla testa della colonna stessa l'acqua e gli idrocarburi leggeri 3, mentre l'olio esausto esce dal fondo 4.
O a monte o a valle o nella stessa colonna di predistillazione è effettuato un trattamento termico, non schematizzato in figura successiva, per favorire le insolubilizzazioni degli additivi nella fase successiva del processo.
L'olio esausto, dopo il trattamento termico, viene inviato nella colonna di estrazione 5 nella quale viene sottoposto ad una estrazione con un gas alimentato separatamente alla stessa in condizioni supercritiche 6.
Dalla testa della colonna di estrazione 5 esce in fase fluida l'olio solubilizzato nel gas utilizzato per l'estrazione 7 e detta corrente è alimentata ad una colonna di separazione
8, operante a temperatura maggiore e/o a pressione minore della colonna di estrazione.
Dal fondo della colonna 5 viene prelevata la frazione idrocarburica, le impurezze e gli additivi insolubilizzati e una parte del gas di processo trascinato dagli stessi e detta corrente viene fatta espandere attraverso una valvola 9 e inviata in uno stadio 10 nel quale si separano gli idrocarburi, le impurezze e gli additivi (cioè il residuo) 11 dal gas utilizzato per l'estrazione 12 che sarà riciclato.
Dalla testa della colonna di separazione 8 esce una fase fluida 13 contenente olio solubilizzato nel gas, inviata in una seconda colonna di separazione 14 operante a temperatura maggiore e/o a pressione minore della precedente, mentre dal fondo è prelevata una corrente fatta espandere per mezzo di una valvola 15 e separata in uno stadio 16 in un olio pesante 17 e nel gas utilizzato per l'estrazione 18 che sarà riciclato.
Dalla testa della seconda colonna 14 esce una corrente 19 contenente idrocarburi solubilizzati nel gas alimentati alla terza colonna di separazione 20 operante a temperatura maggiore e/o a pressione minore della precedente, mentre dal fondo si preleva una corrente fatta espandere per mezzo di una valvola 21 e separata in uno stadio 22 in un olio medio 23 e nel gas utilizzato per l'estrazione 24 che sarà riciclato.
Dalla testa della terza colonna 20 esce una corrente 25 contenente essenzialmente il gas di processo che sarà riciclato, mentre dal fondo si preleva una corrente 26 contenente essenzialmente olio leggero.
Le espansioni sono condotte in modo da ottenere in tutti gli stadi la stessa pressione finale per comprimere in un unico compressore le correnti 12, 18, 24 e la corrente 25 anch'essa portata alla stessa pressione, le quali correnti dopo la compressione saranno riciclate alla colonna di estrazione.
Eventualmente si potrebbe inviare parte del gas compresso nel fondo delle colonne di separazione per ottenere una migliore separazione.
Altro eventuale accorgimento potrebbe essere eseguito riscaldando gli stadi 10, 16 e 22 procurando una migliore separazione del gas utilizzato per l'estrazione dal residuo o dall'olio presente.
Infine un altro accorgimento potrebbe essere quello di aumentare la temperatura della testa della colonna di estrazione e/o della/e colonne di separazione, rispetto al resto della colonna stessa, per realizzare un riflusso interno.
Forniremo ora due esempi aventi lo scopo di illustrare l'invenzione che tuttavia non deve essere intesa da essi limitata.
Esempio 1
Un olio esausto sottoposto a un trattamento termico a 230°C per 215 secondi e predistillato è estratto in continuo con propano in condizioni supercritiche in una colonna di estrazione mantentua alla temperatura di 140°C e alla pressione di 121 bar.
Il rapporto propano/olio impiegato calcolato in volume sui prodotti liquidi a 15°C è di 10/1.
La fase fluida prelevata in testa alla colonna è sottoposta a flash alla pressione atmosferica ed è ottenuto un olio le cui caratteristiche sono riportate nella tabella seguente
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40
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60
65
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TABELLA
4
TABELLA
Carica olio esausto Olio estratto con protrattato termicamente pano in condizioni a 230°C per 215" e supercritiche predistillato
Resa %p
100
92
Viscosità 99°C
13,2 X 10-G m2/s
9,i
Metalli
(fluorescenza
RX)
Ba ppm
400
<5
Ca »
1800
13
Pb »
2350
185
Zn »
900
75
P »
720
350
CI »
800
120
Br »
500
30
Se invece la fase fluida prelevata in testa alla colonna è inviata direttamente ad una colonna di separazione, nelle condizioni operative adottate, cioè alla temperatura di 140°C ed alla pressione di 113 bar, la frazione più pesante dell'olio non è solubile per cui si realizza il frazionamento dell'olio in due tagli a viscosità diversa.
Le rese e le caratteristiche dei prodotti ottenuti in questo modo sono riportate nella tabella seguente.
TABELLA
Testa
Fondo
Resa %p
80
20
Viscosità 99°C
8,0 X IO-6 m2/s
30,5 X IO-6 m2/s colore ASTM
D1500
6
>8
metalli
(fluorescenza
RX)
Ba ppm
<5
<5
Ca »
<5
68
Pb »
170 .
215
Zn »
20
265
P »
300
560
CI »
100
125
Br »
18
65
L'olio pesante di fondo e l'olio di testa, una miscela quest'ultima di olio medio e olio leggero, sono strippati con vapore e trattati con terra decolorante impiegando metodologie note, ottenendo prodotti con le caratteristiche riportate nella teballa seguente.
Base media + Base pesante base leggera
Densità
a 15°C g/cc
0,872
0,899
Viscosità
38°C
56,52 X IO-6 m2/s
/
Viscosità
99 °C
/
29,55 X
Colore ASTM
D1500
< 2.
6
Prova ossida
zione IP 48:
aumento resi
duo carbo-
nioso
Ramsbottom
%p
0,28
0,70
Rapporto
viscosità
1,29
1,33
metallo
(fluorescenza
RX)
Ba ppm
< 5
< 5
Ca »
< 5
< 5
Pb »
< 5
< 5
Zm »
< 5
< 5
P »
<40
<40
CI »
50
40
Br »
< 5
< 5
Esempio 2
Un olio esausto sottoposto a un trattamento termico a 350°C per 215 secondi e predistillato è estratto in continuo con propano in condizioni supercritiche con le stesse apparecchiature dell'esempio 1, alla temperatura di 140°C e alla pressione di 121 bar, impiegando un rapporto propano/olio di 10/1 calcolato in volume sui prodotti liquidi a 15°C.
La fase fluida prelevata in testa alla colonna dopo flash alla pressione atmosferica libera un olio le cui caratteristiche sono riportate nella tabella seguente.
TABELLA
Carica olio esausto trattato termicamente a 350°C per 215" e predistillato
Olio estratto con propano in condizioni supercritiche
Resa %p
100
93
Viscosità 99°C
13,2 X IO-6 m2/s
9,9 X IO"6 m2/s
Metalli
(fluorescenza
RX)
Ba ppm
420
< 5
Ca »
1500
10
Pb »
2350
< 5
Zn »
770
< 5
P »
980
<40
CI »
250
60
Br »
320
30
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
1 foglio disegni
Claims (10)
- 6510602RIVENDICAZIONI1. Procedimento per il recupero di un olio esausto comprendente i seguenti stadi:a) alimentare (1) l'olio esausto ad una colonna di predistillazione (2) per allontanare dalla testa (3) della stessa l'acqua e gli idrocarburi leggeri;b) operare un trattamento termico sull'olio esausto;c) alimentare l'olio esausto predistillato e trattato termicamente ad una colonna di estrazione (5) nella quale viene immesso separatamente (6) un gas in condizioni super-critiche ottenendo la solubilizzazione della maggior parte della frazione idrocarburica e l'insolubilizzazione delle impurezze e degli additivi in esso contenuti;d) alimentare (7) la frazione idrocarburica solubilizzata di cui una o più frazioni di olio ricco di gas dalle corrispondenti frazioni di equilibrio di gas impoverito di olio;e) espandere in stadi di separazione alla stessa pressione sia il prodotto insolubilizzato (9, 15, 21) in cui al punto (c) così separando il residuo contenente idrocarburi, additivi e impurezze dal gas utilizzato per l'estrazione sia la o le frazioni di olio ricco di gas (13, 19) di cui al punto (d), eccetto quella della singola colonna o l'ultima (25) della serie di più colonne di separazione, così separando frazioni idro-carburiche a differenti viscosità;f) comprimere e riciclare alla colonna di estrazione il gas recuperato al punto (e) e quello prelevato dalla testa dell'ultima colonna di separazione;g) prelevare il residuo e gli oli a differenti viscosità dagli stadi di separazione (11, 17, 23) di cui al punto (e) e dal fondo (26) della singola colonna di separazione o dall'ultima colonna nel caso di più colonne di separazione.
- 2. Procedimento come da rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che le colonne di estrazione e separazione operano a temperature comprese fra la temperatura critica del gas usato ed una temperatura superiore di 100°C alla temperatura critica stessa e a pressioni superiori alla pressione critica del gas stesso, e caratterizzato dal fatto che ciascuna delle colonne di separazione opera, sempre nei limiti sopra indicati, ad una temperatura maggiore e/o ad una pressione minore della colonna precedente.
- 5. Procedimento come da rivendicazioni 1 a 3, caratterizzato dal fatto che il gas usato per l'estrazione è propano.
- 4. Procedimento come da rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il gas usato per l'estrazione è anidride carbonica.
- 5. Procedimento come da rivendicazioni 1 e 3, caratterizzato dal fatto che il gas usato per l'estrazione è propano.
- 6. Procedimento come da rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che il trattamento termico può essere operato a monte o a valle o contemporaneamente all'operazione di predistillazione.
- 7. Procedimento come da rivendicazioni 1 e 6, caratterizzato dal fatto che il trattamento termico è effettuato ad una temperatura compresa fra 200°C e 420°C e per un tempo di residenza compreso fra 1 minuto e 2 ore.
- 8. Procedimento come da rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che la separazione del residuo e delle frazioni d'olio dal gas utilizzato per l'estrazione può essere operata anche con l'ausilio di un riscaldamento.
- 9. Procedimento come da rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che una parte del gas recuperato e compresso può essere inviato nel fondo della/e colonne di separazione.
- 10. Procedimento come da rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che può essere aumentata la temperatura della testa della colonna di estrazione e/o della/e colonne di separazione, rispetto al resto della colonna stessa, per realizzare un riflusso interno.
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