CH636203A5 - Anordnung zur normierung der detektorimpulshoehe in einem kristalldispersiblen roentgenfluoreszenzspektrometer. - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Normierung der Detektorimpulshöhe in einem kristalldispersiblen Röntgenfluo reszenzspektrometer mittels eines Linearverstärkers mit einstellbarer Verstärkung, der einen Steuereingang für die Verstärkungseinstellung enthält, mittels eines Kanalanalysators mit programmierbarer Breite und Höhe des Impulskanals sowie mittels eines Impulsdichtemessers. Die Detektorimpulse werden auf diese Weise verstärkt, nach Lage, Höhe und Breite analysiert und entsprechend dieser Analyse in ihrer Häufigkeit ausgewertet. Durch Einstellung der Verstärkung des Linearverstärkers wird die Impulshöhe der Detektorimpulse normiert, d.h. die Abhängigkeit der Impulshöhe ist unabhängig von den Ein-flussgrössen der Gitterkonstante d des verwendeten Analysekristalls, der Reflexionsordnung n und des Drehwinkels 0.

Es ist bereits eine Einrichtung bekannt (US 3 119 013), bei der die Detektorimpulse über ein Sinuspotentiometer geführt werden, das entweder eine sinusförmige Widerstandsbewicklung bzw. -beschichtung oder eine sinusförmige Schleiferbewegung durch einen kurbelartigen Schleifer aufweist. Die Schleiferstellung des Sinuspotentiometers ist abhängig von der Drehwinkellage des auf einer Kreisbahn verschiebbaren Detektors. Die Überlagerung der winkelbehafteten Amplituden der Detektorimpulse mit der Sinusfunktions-Charakteristik der Spannungsteilung des Sinuspotentiometers erzeugt am Ausgang des Spannungsteilers ein drehwinkelunabhängiges Detektorsignal.

Von Nachteil bei Drahtpotentiometern ist besonders bei höheren Frequenzen die störende Induktivität der Widerstandsbewicklung. Schichtpotentiometer besitzen diesen Nachteil zwar nicht, jedoch verfälschen die vorhandenen Kapazitäten der Widerstandsbeschichtung gegen Masse die Detektorimpulse ebenfalls frequenzabhängig. Darüber hinaus ist eine präzise Herstellung eines Sinuspotentiometers sowohl technisch als auch ökonomisch sehr aufwendig.

Es ist weiter bekannt (DL-WP G Olj/193 966), mit Hilfe eines Sinuspotentiometers und einer Gleichspannungsquelle eine Normierspannung für die Drehwinkelabhängigkeit der Detektorimpulse zu erzeugen, die in einem Analog-Multiplika-tor mit der Amplitude der Detektorimpulse überlagert wird. Zusätzlich zur Korrektur der Drehwinkelabhängigkeit ist es möglich, durch Variation der Gleichspannung oder der Ausgangsspannung des Sinuspotentiometers die Anordnung anwendbar für unterschiedliche Analysekristalle und Reflexionsordnungen zu gestalten. Die Spannung wird dann mit Hilfe von Spannungsteilern in Abhängigkeit der Gitterkonstante d der jeweils verwendeten Analysekristallart und der entsprechenden Reflexionsordnung n eingestellt. Die Beeinträchtigung der Detektorimpulse durch störende frequenzabhängige Widerstände des Sinuspotentiometers ist zwar beseitigt, doch s bleibt der Nachteil des aufwendigen Sinuspotentiometers nach wie vor bestehen. Durch den mechanischen Verschleiss des Sinuspotentiometers ist ein periodischer Austausch erforderlich, der einerseits mit Kostenaufwand verbunden ist und andererseits einen hohen Serviceaufwand bedingt. Ungünstig io ist ausserdem, dass bei veränderter Reflexionsordnung n bzw. Gitterkonstante d die Variation der Korrekturspannung mittels der Spannungsteiler jeweils manuell vorgenommen werden muss.

Ausserdem ist es möglich, aus dem Drehwinkel 8 der Reflets xionsordnung n und der Gitterkonstante d eine Korrekturspannung zu errechnen bzw. experimentell zu ermitteln, welche die Impulsspannung des Detektors in einem gesteuerten Verstärker oder in einem an denVerstärker angeschlossenen Analog-Mul-tiplikator beeinflusst.

so Es ist bekannt (DL-WP G 01 j/195 567), eine solche Korrekturspannung vorteilhafterweise durch einen Mikrorechner zu erzeugen, in den die Werte der genannten Parameter eingegeben worden sind.

Die Korrekturspannung der beschriebenen Anordnungen - wird lediglich durch die genannten Parameter (Drehwinkel 0, Reflexionsordnung n und Gitterkonstante d) bestimmt. Die Genauigkeit der Kristallanalyse wird jedoch in starkem Masse durch Drifterscheinungen beeinflusst, die z.B. durch Gerätealterung, Driften des Röntgengenerators, Druckabhängigkeit des 30 Durchflusszählrohres, Driften der Auswerteelektronik, Temperaturerscheinungen des Kristalls auftreten können. Um exakte Auswerteergebnisse zu erhalten, müsste das Auswertesystem vor jeder Messung, mindestens jedoch in regelmässigen Abständen, erneut abgeglichen und den jeweiligen Geräte- und 35 Umweltbedingungen angepasst werden, woraus sich ein relativ hoher bedienungstechnischer und zeitmässiger Aufwand ergibt.

Ziel der Erfindung ist die Erhöhung der Genauigkeit sowie die Senkung des Bedienungsaufwandes.

40 Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mit möglichst einfachen Mitteln eine Anordnung zur Normierung der Detektorimpulshöhe in kristalldispersiblen Röntgenfluoreszenzspek-trometern zu schaffen, die vor der röntgenspektrometrischen Analyse der zu untersuchenden Probe automatisch die opti-45 male, d.h. auch von jeweils auftretenden Drifterscheinungen und Umwelteinflüssen abhängige, Korrekturspannung für die Detektorimpulsspannung erzeugt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass der Ausgang des Impulsdichtemessers ein digitales oder analo-50 ges Signal an eine Entscheidungsstufe liefert, deren erster Ausgang mit dem Steuereingang des Linearverstärkers in Verbindung steht und an deren zweiten Ausgang bei maximaler Ausgangsspannung des Impulsdichtemessers ein Steuersignal zur spektrometrischen Auswertung der Detektorimpulse anliegt. 55 Es ist vorteilhaft, einen Mikrorechner als Entscheidungsstufe zu verwenden.

Vorteilhafterweise kann auch ein Spitzenwertdetektor als Entscheidungsstufe eingesetzt werden.

Der dem Verstärker nachgeschaltete Kanalanalysator ent-60 hält in an sich bekannter Weise einen Impulskanal mit einstel-barer Höhe und Breite. Mittels des Impulsdichtemessers wird die Impulsdichte der Impulse innerhalb des Impulskanals, auch als «Kanalfenster» bezeichnet, gemessen. Die Ausgangsspannung des Impulsdichtemessers wird der Entscheidungsstufe 65 zugeführt. Entsprechend der Veränderung der Impulsdichte wird die Verstärkung des Linearverstärkers durch die Entscheidungsstufe geregelt und so eingestellt, dass die Impulsdichte der Impulse innerhalb des Kanalfensters maximal ist. Nach diesem

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Abgleich, der automatisch vor jeder Messung binnen kurzer die Entscheidungsstufe 8 entsprechend dem Impulsdichtesignal Zeit durchgeführt wird, gibt die Entscheidungsstufe, die bei UJD den Verstärkungsgrad des Linearverstärkers 2. Zu Beginn digitaler Verarbeitung ein Mikrorechner oder bei analoger Ver- des regelungstechnischen Abgleichvorganges ist der Verstär-arbeitung ein Spitzenwertdetektor sein kann, den Messbefehl kungsgrad des Linearverstärkers niedrig eingestellt, so dass die zur spektrometrischen Analyse der zu untersuchenden Probe. 5 Nachweisimpulse eine nur geringe Verstärkung erfahren und Die Erfindung soll nachstehend anhand eines in der Zeich- zunächst noch ausserhalb des programmierten Impulskanals nung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert wer- (Kanalfenster) liegen. Der Impulsdichtemesser 5, beispiels-den. weise durch einen getakteten Zähler realisiert, registriert eine

Ein Detektor 1 eines Röntgenspektrometers ist mit einem Häufigkeit von Null. Entsprechend dem Impulsdichtesignal Linearverstärker 2 verbunden, der einen Stelleingang 3 zur io UJD wird der Verstärkungsgrad des Linearverstärkers durch die Verstärkungseinstellung besitzt. Der Linearverstärker 2 ist mit Regelung bis zum maximalen Impulsdichtesignal UJD erhöht, dem Eingang eines Kanalanalysators 4 gekoppelt, dem ein Ist dieses Maximum erreicht, signalisiert die Entscheidungs-

Impulsdichtemesser 5 nachgeschaltet ist. An einem Eingang 6 stufe 8 durch einen Spannungssprung des Steuersignals USt am des Kanalanalysators 4 liegt eine Programmierspannung UPegeI Ausgang 10 der Entscheidungsstufe 8 den Messbefehl zur zur Einstellung des Kanalpegels (Kanalunterkante) des Impuls- is Durchführung der spektrometrischen Probenanalyse. Der kanals ; an einen Eingang 7 des Kanalanalysators 4 ist eine Pro- Regelkreis zwischen dem Impulsdichtemesser 5 und demStell-grammierspannung UKBr zur Einstellung der Kanalbreite des eingang 3 des Linearverstärkers kann sowohl digital als auch Impulskanals gelegt. Der Ausgang des Impulsdichtemessers 5 analog geschlossen sein. In einer digitalen Variante ist es beisteht mit einer Entscheidungsstufe 8 in Verbindung, deren spielsweise möglich, die Entscheidungsstufe 8 durch einen erster Ausgang 9 auf den Stelleingang 3 des Linearverstärkers 2 20 Mikrorechner zu verkörpern; analog kann die Funktion der zugeführt ist und an deren zweiten Ausgang 10 ein Steuersignal Entscheidungsstufe 8 ein Spitzenwertdetektor übernehmen. USt abgreifbar ist. Der Regelkreis befindet sich solange im stabilen Zustand, wie

Vom Detektor 1, der z.B. durch einen Sekundärelektronen- gleichartige Nachweisimpulse am Ausgang des Detektors 1 auf-vervielfacher oder durch einen Durchflusszähler realisiert wer- treten und wie die Kanalgrenzen des Impulskanals im Kanal-den kann, gelangen die röntgenspektrometrischen Nachweis- 25 analysator unverändert bleiben. Werden die Kanalgrenzen des impulse in den Linearverstärker 2. Aus Gründen der Über- Impulskanals umprogrammiert und/oder ändern sich die sichtlichkeit der erfindungsgemässen Anordnung sind die tech- Nachweisimpulse des Detektors 1, was durch Verwendung nischen Mittel zur Erzeugung der Nachweisimpulse ausser dem einer anderen Analysekristallart, einer anderen Probe oder Detektor 1 in der Zeichnung nicht dargestellt. Nach Verstär- durch das Suchen eines anderen Energieniveaus der gleichen kung im Linearverstärker 2 gemäss dem durch den Stelleingang 30 Probe hervorgerufen werden kann, gleicht sich die Anordnung 3 eingestellten Verstärkungsgrades werden die Nachweisim- erneut selbsttätig auf einen optimalen Verstärkungsgrad des pulse dem Kanalanalysator 4 zugeführt, der einen Impulskanal Linearverstärkers 2, d.h. auf ein maximales Impulsdichtesignal mit einstellbaren Begrenzungen (Pegel und Kanalbreite) ent- UJD, ab. Auf diese Art und Weise erfolgt vor jeder Messung der hält. Die Kanalbegrenzungen können durch die Programmier- spektrometrischen Probenanalyse ein automatischer Abgleich Spannungen UPegel und UKBr an den beiden Eingängen 6 und 7 35 auf optimale Verstärkung der Nachweisimpulse, deren Ampli-vorprogrammiert werden. Alle Nachweisimpulse, die inner- tudenabhängigkeit vom Drehwinkel 0, vom Analysekristall halb dieses Impulskanals liegen, werden durch den Impulsdich- und von der Reflexionsordnung n nach der Bragge-Bedingung temesser 5 erfasst und in ihrer Häufigkeit ausgewertet. Das eliminiert werden. Gleichzeitig wird die Einwirkung von Drif-Impulsdichtesignal Ujd am Ausgang des Impulsdichtemessers 5 terscheinungen des Spektrometers auf die Probenanalyse versteuert die Entscheidungsstufe 8 an. Über den Ausgang 9 stellt 40 mieden.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

636 203 PATENTANSPRÜCHE

1. Anordnung zur Normierung der Detektorimpulshöhe in einem kristalldispersiblen Röntgenfluoreszenzspektrometer mittels eines Linearverstärkers mit einstellbarer Verstärkung, der einen Steuereingang für die Verstärkungseinstellung enthält, mittels eines Kanalanalysators mit programmierbarer Breite und Höhe des Impulskanals und mittels eines Impulsdichtemessers, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausgang des Impulsdichtemessers ein digitales oder analoges Signal an eine Entscheidungsstufe liefert, deren erster Ausgang mit dem Steuereingang des Linearverstärkers in Verbindung steht, und an deren zweiten Ausgang bei maximaler Ausgangsspannung des Impulsdichtemessers ein Steuersignal zur spektrometri-schen Auswertung der Detektorimpulse anliegt.

2. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Mikrorechner als Entscheidungsstufe.

3. Anordnung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Spitzenwertdetektor als Entscheidungsstufe.