CH630463A5 - Procede de detection, tete de detection pour la mise en oeuvre du procede et utilisation de cette tete. - Google Patents

Procede de detection, tete de detection pour la mise en oeuvre du procede et utilisation de cette tete. Download PDF

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CH630463A5
CH630463A5 CH189878A CH189878A CH630463A5 CH 630463 A5 CH630463 A5 CH 630463A5 CH 189878 A CH189878 A CH 189878A CH 189878 A CH189878 A CH 189878A CH 630463 A5 CH630463 A5 CH 630463A5
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powder
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Yvan Achille Rodolphe Frey
Haan Andre Paul Z De
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Description

La présente invention est relative à un procédé de détection au moyen d'une tête de détection du type semi-conducteurs organiques utilisable dans les dispositifs de détection qualitative et quantitative de gaz de combustion ou d'une modification de la température dans l'atmosphère, voire d'émanations provenant de fuites de liquides ou de gaz. On considère généralement qu'un bon conducteur doit présenter, pour un bon fonctionnement, un certain nombre de caractéristiques essentielles dont les plus évidentes sont: une variation importante de la résistance sous l'action des agents pris ou non séparément, un seuil de détection le plus bas possible, une résistance située dans une gamme compatible avec une électronique fiable et si possible peu onéreuse, car plus cette résistance est élevée, par exemple supérieure à 106û, plus l'électronique nécessaire sera coûteuse et plus les phénomènes parasites (induction) perturberont les mesures; par contre, si cette résistance est trop faible, les réponses aux agents deviennent négligeables et le seuil de détection trop élevé.
Différents systèmes de détection sont déjà connus; on peut les ranger dans trois grandes catégories dont les principes de base sont:
1. La détection des fumées provenant d'une combustion résulte d'une variation du courant engendrée dans une photocellule qui réagit lors du passage de la fumée dans son rayon; sur ce principe de base, différents systèmes plus ou moins élaborés ont été réalisés dans lesquels on prévoit, par exemple, l'utilisation d'au moins deux photocellules, en circuit en ponts, de produits chimiques additionnels rendant les fumées moins transparentes, d'une ou plusieurs chambres de passage de la fumée, etc.
2. L'utilisation de l'effet Tyndall de diffusion latérale de la lumière de détection des modifications du rayonnement.
3. Les fumées et les gaz provenant d'une combustion sont détectés par des préparations ionisées, des substances radio-actives.
Dans la présente invention, on propose un procédé de détection qualitative et quantitative de la présence dans l'atmosphère de gaz de combustions complètes ou incomplètes comprenant les produits carbonés oxydés CO, C02, R—CHO, R2—CO, R—COOH, les oxydes de soufre, les oxydes d'azote, l'acide chlorhydrique, l'ammoniac ou l'eau, ainsi que de la modification de la température, de l'irradiation à l'infrarouge ou encore de l'émanation d'un quelconque agent gazeux ou liquide, caractérisé en ce que l'on détecte dans ladite atmosphère la variation de la résistance électrique d'au moins un semi-conducteur organique due à l'action d'au moins un agent gazeux, liquide, de la température et/ou de l'irradiation à l'infrarouge, les semi-conducteurs organiques étant choisis parmi les porphyrines et les phtalocyanines liées ou non à un élément central métallique qui est soit un élément de transition choisi parmi le fer, le nickel, le cobalt, le cuivre et le manganèse, soit le cérium, soit un élément choisi parmi le sodium, le magnésium et l'étain.
Les phtalocyanines (symbolisées par Pc) et les porphyrines (symbolisées par P) seront du type
Phtalocyanine de Me PcMe
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Porphyrine de Me Pme
Ces matériaux peuvent être utilisés soit à l'état amorphe, soit à l'état cristallisé dans chacune de leurs formes cristallographiques; bien entendu, la variation de résistance à l'action de divers agents en sera toutefois fort différente.
L'état d'oxydation des éléments métalliques centraux peut être imposé à l'une quelconque des valeurs possibles et, par exemple, on peut prévoir des matériaux comme du:
de manière à déterminer un domaine de résistance souhaitable.
Selon la mise en œuvre des composés, les semi-conducteurs réalisés pourront être fort différents. On peut les concevoir sous forme de poudres composées de l'une ou l'autre phtalocyanine prises séparément ou en mélange et déposées sur un support isolant (plastique, réfractaire, céramique, etc.) comportant des contacts électriques permettant la mesure de la résistance de la poudre. Ce support pourra par exemple être constitué par un circuit imprimé de faibles dimensions de l'ordre de 1 à 3 cm2 et dont les contacts électriques se présentent sous la forme de deux peignes imbriqués l'un dans l'autre. Sur ce circuit, on étale quelques dizaines de milligrammes de produit et l'on comprime l'ensemble sous une pression de 2 à 3 t/cm2. Une autre manière consiste à opérer une évaporation sous vide (sublimation) de la poudre sur le circuit imprimé et, par exemple, l'effet conjugué d'une température de 300° C et d'un vide de quelques millimètres de mercure est suffisant.
Une fois disposées sur les supports, les poudres pourront subir différents traitements d'activation qui permettront soit d'améliorer les résultats, soit d'amener la résistance de l'ensemble dans une gamme déterminée plus favorable et, par exemple, on pourra soumettre l'ensemble à une irradiation à l'infrarouge, car si, pendant l'irradiation, la résistance diminue fortement, lorsque l'irradiation est arrêtée, la résistance revient à une valeur nettement supérieure à celle qu'elle avait avant l'irradiation et, par exemple, la résistance d'une phtalocyanine de fer II à laquelle on a ajouté 2,5% de chloranile augmente d'un facteur 14 après avoir été soumise à une irradiation de 2 h sous une lampe infrarouge. Cette irradiation provoque l'apparition d'un photocourant dû à l'absorption par certaines molécules du rayonnement et entraîne des réarrangements moléculaires modifiant la résistance de l'ensemble et permettant la recherche d'un domaine plus favorable.
630463
FeHPc (phtalocyanine de fer II)
Fe^Pc (phtalocyanine de fer III)
CunPc (phtalocyanine de cuivre II)
CuPc (phtalocyanine de cuivre métallique)
Afin de répondre aux différents critères annoncés ci-avant ainsi qu'à des critères particuliers, on pourra, lors de la préparation de ces semi-conducteurs, modifier différents facteurs tant physiques que chimiques:
— on peut faire suivre (ou non) la synthèse du composé d'un traitement thermique de manière à obtenir la forme cristallogra-phique répondant le mieux aux critères;
— on peut effectuer des mélanges de différentes phtalocyanines métalliques de manière à ajuster la valeur de la résistance dans le domaine désirable tout en gardant des pourcentages d'évolution importants;
— on peut modifier la molécule de phtalocyanine soit par l'adjonction de coordinats tels que le chloranile, la Pyridine, le tétracyanoquinodiméthane, etc., soit par substitution d'un ou plusieurs atomes de carbone de chaque cycle benzénique périphérique par de l'azote; par exemple:
I R II
D'autres moyens d'activation sont encore possibles et consistent en un traitement thermique susceptible de provoquer la désorption des gaz absorbés et des modifications cristallographiques d'une forme à une autre, chaque forme présentant une résistance spécifique différente; par exemple, à 160° C, la phtalocyanine de forme « tétragonale présente une résistivité de 1,5 • 104 Q/cm, et la phtalocyanine de forme ß monoclinique, une résistivité de IO10 Q/cm. En outre, selon la température et la durée du traitement, on pourra obtenir une modification plus importante d'une forme à une autre.
A titre indicatif, on donne dans les tableaux ci-après le résultat de l'observation de l'évolution de la résistance des détecteurs correspondant à différents mélanges de poudre pris à titre d'exemples non limitatifs, et que l'on a soumis à l'action de différents agents gazeux, de l'irradiation à l'infrarouge, de la température et de la simulation d'un incendie; dans le tableau, on donne en dessous de chaque action à laquelle on a soumis le mélange, dans la première colonne: le pourcentage d'augmentation ou de diminution de la résistance observée indiquée; dans la deuxième colonne: ce pourcentage par rapport à la résistance de base des produits envisagés qui a été indiquée après chacun de ceux-ci; parmi eux les deux phtalocyanines de fer II correspondent à deux formes cristallographiques différentes: le mélange FenPc/ConPc envisagé a été réalisé dans les proportions en poids de 2 pour 1 ; pour sa part, le mélange CuPc/chloranile contient 2,5 mol % de chloranile. Par comparaison avec les détecteurs correspondant aux mélanges donnés à titre d'exemples, on peut noter que la résistance des détecteurs, correspondant à un mélange à base soit de phtalocyanine de cuivre, soit de cobalt, est respectivement de 1,5- 10e £i et de 1,1 ■ IO3 Q.
3
s
10
15
20
40
45
50
55
60
65
Produits
Gamme de résistance
Acétone
Ether
Essence
Aldéhyde
Méthane
%
R
%
R
%
R
%
R
%
R
FenPc
3,05.10=
+ 8
3,3.105
+ 3
3,14.10s
- 6,5
2,85.105
- 1,4
3.105
- 0,5
3.03.105
Ni„Pc
5,8.108
+ 1
5.86.108
+ 11
6,43.108
+ 4
6,03.108
-23
4,47.108
- 6
5,45.108
FenPc/COjiPc
6.10s
+ 53
9.18.105
+ 16
6,94.105
+ 1,5
6,09.105
- 2
5,88.10s
- 7,2
5.57.105
FejjPc
7,4.108
+ 11
8,2.10®
+20
8,8.10®
+ 10
8,14.10®
+ 4
7,7.108
-14
6,4.108
CuPc/chloranile
2.71.103
+ 0,7
2,9.103
—
—
+ 1
2,74.103
+ 0,9
2,95.103
—
—
©\
u>
o ».
o\
w
Produits
Gamme de résistance o o hcl nh3
no2
so2
%
r
%
r
%
r
%
r
%
r
FenPc
3,05.105
+ 2,6
3,13.10s
-17
2,53.105
-4,3
2,92.105
-88,97
3,36.104
-90
3,05.105
NijjPc
5,8.108
+25
7,25.108
-99,6
2.106
+4150
2,46.1010
-99,99
5,8.104
-99,2
4,64.10«
FenPc/ConPc
6.105
+ 3
6,18.105
-37,3
3,76.105
+ 183
1,69.106
-96,2
2,28.104
-89
6,6.104
FejiPc
7,4.108
+ 17
8,7.108
-69
2,3.108
- 69
2,3.108
-99
7,4.10e
-99,1
6,66.10«
CuPc/chloranile
2,71.103
—
—
+ 2
2,76.103
+ 155
6,9.103
-66
9,21.102
—
•fe.
Produits
Gamme de résistance h2o co
IR(46°C)
T(57° C)
Incendie (32° C)
%
R
%
R
%
R
%
R
%
R
FeHPc
3,05.10s
+4
3,2.105
-35,4
1,97.105
-92
2,42.104
-66,7
l,01.10s
-47,8
1.59.105
NinPc
5,8.108
+6
6,09. IO8
+ 32,8
7,7.108
-83,8
9,42.107
-76
1,4.108
-54
2,67.108
FenPc/ConPc
6.105
+4
6,24.105
-, 6,6
5,6.105
-80,2
l,18.10s
-78,1
l,31.10s
-25,2
4,48.105
FenPc
- 7,4.108
+9
8,06.108
-50
3,7.108
-99,1
6,51.106
-64,4
2,63.108
—
—
CuPc/chloranile
2,71.103
1
2,73.103
—
-94,5
1,5.102
-90,2
2,62.102
- 5
2,57.103
5
630 463
Les essais d'évolution sous l'action d'agents chimiques ont été effectués dans un volume de 11 dans lequel on a placé le détecteur.
Dans le cas des agents liquides, on a introduit un petit tampon d'ouate imbibée de l'agent observé; dans le cas d'agents gazeux, on a fait passer un courant gazeux durant environ 10 s. La réponse du s détecteur a été observée après 1 min.
Dans les essais d'évolution à l'action d'irradiation à la lampe infrarouge, les valeurs observées correspondent à la conjonction de deux effets: réchauffement à 46° C et l'absorption infrarouge.
Dans les essais d'évolution à l'action simulée d'incendie, on a io utilisé une caisse en acier d'un volume de 0,21 m3 dans laquelle on a effectué la combustion d'une petite feuille de papier. Là également, les valeurs observées correspondent à la conjonction de deux effets: la température qui a augmenté de 20 à 32° C et les émanations gazeuses. is
Partant des valeurs observées lors de l'évolution au seul effet thermique, on peut conclure que les variations de résistance sont dues par moitié environ à chacun des deux effets.
Par ailleurs, on peut également constater que les valeurs les plus importantes des évolutions observées sont celles dues à l'action des 20 gaz présents dans les produits de combustion.
Des tableaux, on peut donc conclure qu'il est possible de déterminer la nature, la composition et les traitements d'activation d'un mélange qui soit parfaitement adapté à l'action des produits de combustion et de la température, étant donné que l'action de chacun 25 d'entre eux entraîne une diminution de la résistance et que ces actions sont cumulatives (par exemple, dans les tableaux, les mélanges FeItPc et FejjPc/CoijPc).
La présente invention permet donc de réaliser des détecteurs de très grande fidélité basés sur plusieurs paramètres tels que la 30
composition des gaz d'ambiance, l'irradiation lumineuse et la variation de la température, de telle sorte qu'ils soient efficaces par exemple dans tous les types de combustion; ainsi, dans le cas d'un feu qui couve, l'élévation de la température n'est que très lente, mais les émanations gazeuses sont variées et abondantes alors que, dans le cas 35 d'une combustion vive, l'élévation de la température est très rapide et les émanations gazeuses sont essentiellement le dioxyde de carbone, l'eau, le dioxyde d'azote et le dioxyde de soufre.
D'autre part, on prévoit, dans le but d'améliorer encore l'efficacité du type de détection selon l'invention, de le faire travailler de manière différentielle; par exemple:
— on peut monter deux têtes de détection connectées aux deux branches d'un pont de Wheatstone dont l'une, grâce à l'interposition d'un écran (matière poreuse, grille, chicane, etc.), ne subit l'action des gaz et l'afflux de chaleur qu'avec un certain retard et n'interprète dans ces conditions que le pourcentage de déviation enregistrée par l'action aux différents agents;
— on peut également n'utiliser qu'une seule tête de détection en insérant dans le dispositif électronique une constante de temps n'interprétant que la vitesse de variation de résistance et ce uniquement lorsqu'elle est négative, de telle sorte que l'on peut s'affranchir de la valeur de résistance de départ, ce qui permet de ne percevoir un signal que lorsque la vitesse de variation de résistance a dépassé un seuil choisi. On peut donc éliminer ainsi un signal dû à des variations relativement lentes de résistance, par exemple perturbations naturelles d'ambiance dues à l'action des moyens de chauffage, les variations d'humidité dans l'atmosphère, etc., alors que, par contre, un phénomène brutal ou cumulatif dans ces effets, tel qu'un incendie, entraîne immédiatement un signal.
L'invention n'est pas limitée à la réalisation de détecteurs d'incendie; en effet, par le choix d'un produit ou d'une association de produits présentant des réactions différentes à divers agents, on peut aisément concevoir de réaliser un détecteur permettant d'interpréter fidèlement des variations de types divers et, par exemple, soit uniquement d'agents gazeux, soit uniquement de variations de température même très faibles, soit uniquement de rayonnement infrarouge ou encore deux de ces agents associés.
R

Claims (15)

630463
1. Procédé de détection qualitative et quantitative de la présence dans l'atmosphère de gaz de combustions complètes ou incomplètes comprenant les produits carbonés oxydés CO, C02, R—CHO,
R2—CO, R—COOH, les oxydes de soufre, les oxydes d'azote, l'acide chlorhydrique, l'ammoniac ou l'eau, ainsi que de la modification de la température, de l'irradiation à l'infrarouge, ou encore de l'émanation d'un quelconque agent gazeux ou liquide, caractérisé en ce que l'on détecte dans ladite atmosphère la variation de la résistance électrique d'au moins un semi-conducteur organique due à l'action d'au moins un agent gazeux, liquide, de la température et/ou de l'irradiation à l'infrarouge, le semi-conducteur organique étant choisi parmi les porphyrines et les phtalocyanines liées ou non à un élément central métallique qui est soit un élément de transition choisi parmi le fer, le nickel, le cobalt, le cuivre et le manganèse, soit le cérium, soit un élément choisi parmi le sodium, le magnésium et l'étain.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composé organique du semi-conducteur est choisi en fonction de sa forme soit amorphe, soit cristallisée, celle-ci déterminant des variations de résistance à l'action des différents agents.
2
REVENDICATIONS
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on impose à l'élément central métallique un état d'oxydation d'une valeur choisie.
4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que, par un traitement thermique, on modifie la forme cristallographique du composé organique.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le semiconducteur organique est constitué par un mélange de différentes porphyrines métalliques.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on modifie la molécule de phtalocyanine par l'adjonction de coordinats tels que le chloranile, la pyridine, le tétracyanoquinodiméthane.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composé organique se présente sous forme de poudre et que l'on fixe cette poudre sur un support.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la poudre est fixée au support par compression après avoir été étalée sur lui.
9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la poudre est fixée au support par évaporation sous vide.
10. Procédé selon l'une des revendications 7 à 9, caractérisé en ce que les poudres sont soumises à un traitement d'activation.
11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que le traitement d'activation consiste en une irradiation à l'infrarouge.
12. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que le traitement d'activation consiste en un traitement thermique dont la hauteur et la durée sont choisies en fonction des transformations cristallographiques désirées.
13. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on connecte deux têtes de détection aux deux branches d'un pont de mesure et que l'on fait subir l'action des gaz et/ou l'afflux de chaleur à l'une des têtes avec un certain retard en interposant, entre elle et les agents, un écran et en interprétant dans ces conditions le pourcentage de déviation.
14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que l'on insère une constante de temps dans le dispositif de mesure relié à une tête de détection et que l'on interprète dans ces conditions la vitesse de variation de résistance, et ce uniquement lorsqu'elle est négative.
15. Tête de détection pour la mise en œuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'elle comprend un support isolant, plastique, réfractaire, céramique sur lequel on fixe le ou les composés organiques sous forme de poudre, et des contacts électriques reliés à un dispositif de mesure de la résistance de la poudre.
CH189878A 1977-03-11 1978-02-22 Procede de detection, tete de detection pour la mise en oeuvre du procede et utilisation de cette tete. CH630463A5 (fr)

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