CH626726A5

CH626726A5 -

Info

Publication number: CH626726A5
Application number: CH330478A
Authority: CH
Inventors: Hans Georg Fitzky; Franz Schmitt; Norbert Bollongino; Helmut Rehrmann
Original assignee: Bayer Ag
Priority date: 1977-03-30
Filing date: 1978-03-28
Publication date: 1981-11-30
Also published as: DE2714094A1; NL7803271A; IT1093939B; US4203067A; IT7821681A0; JPS53131898A; SE7803546L; DE2714094C3; FR2386033B1; DK137678A; DE2714094B2; BE865470A; GB1570554A; FR2386033A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung des Wassergehaltes von elektrisch nicht leitenden Pulvern, Granulaten, Pasten und anderen isotropen Materialien. Sie besteht aus einem frequenzmodulierten Mikrowellenoszillator, der in einer Transmissionsanordnung einen geschlossenen Resonator speist, der mit der Probe beschickt ist, und einer Einrichtung zur Messung der durch die Probe bedingten Güteänderung des Resonators.

Die schnelle Bestimmung des Wassergehaltes von Pulvern, Granulaten, Pasten und Fasermaterial ist von Bedeutung für die grosstechnische Herstellung dieser Materialien. Als Beispiele werden angeführt: pharmazeutische Produkte, Kunststoff granulate, Waschmittelrohstoffe und Fertigprodukte, Baustoffe und Keramikvorprodukte und landwirtschaftliche Erzeugnisse.

Zur Überwachung der industriellen Produktion und Verarbeitung dieser Produkte wird eine schnell arbeitende Messeinrichtung benötigt, deren Messresultate unter anderem zur Steuerung des Betriebsablaufes oder zur Qualitätskontrolle bei der Endabnahme dienen können.

In der Literatur beschriebene Geräte zur Messung des Wassergehaltes von Schüttgütern, Pasten usw. sind meist als Freistrahlgeräte konzipiert, die zur Kontrolle von kontinuierlich bewegtem Material vorgesehen sind und die wegen der schwankenden Schüttdichte und Reflexion der Messstrahlung nur rela-5 tiv ungenaue Resultate liefern, bzw. deren technische Ausführung nicht zur schnellen und präzisen Routinemessung in Betriebslaboratorien geeignet ist (DE-OS 2 017 061 und DE-OS 2 309 278). In der GIT-Fachzeitschrift für das Laboratorium, Band 1974, Seite 869 bis 880 und Seite 994 bis 1000 werden io Mikrowellenfeuchte-Messgeräte für pulverförmige oder granu-latförmige Produkte beschrieben. Als Messgrösse wird die Güteänderung des Resonators durch die Probe benutzt. Der Resonator wird mit einem frequenzmodulierten Mikrowellenoszillator gespeist. Der Frequenzhub wird dabei so gross gewählt, dass 15 die Resonanzkurve des Resonators sowohl im leeren als auch im gefüllten Zustand (mit Probe) vollständig überstrichen wird. Hinter dem Transmissionsresonator befindet sich ein Mikrowellendetektor, dessen Gleichspannungssignal ein direktes Mass für die Materialfeuchte liefert. Beim Arbeiten mit solchen Ge-20 räten hat sich jedoch gezeigt, dass die Messgenauigkeit stark schwankt. Es wurde gefunden, dass die Genauigkeit von der Probenmenge abhängt. Ferner hat sich gezeigt, dass selbst geringe Schüttdichte-Variationen des Produktes das Messergebnis nennenswert beeinflussen. Der zuletzt genannte Effekt wirkt 25 sich besonders störend aus, wenn derartige Geräte als Routinemessgeräte im Labor benutzt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die eingangs beschriebene Anordnung so zu verbessern, dass sie zur Untersuchung geringer Pulvermengen mit Feuchtegehalten im Rest-30 feuchtebereich, d.h. im Bereich von 0,1 bis 5 g und 0,01 bis 0,5 Gew.-% H20, geeignet ist. Dabei soll auch bei veränderlichen Probenmengen eine grösstmögliche Messgenauigkeit erzielt werden, ohne dass geringe Schüttdichtevariationen das Messergebnis nennenswert beeinflussen.

35 Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die in einem Behälter befindliche Probe im weitgehend homogenen Bereich des elektrischen Feldmaximums einer stehenden Welle in einem zylindrischen Monomode-Hohlraumresonator mit dem Egio-Feldtyp (englisch TM010) angeordnet ist und der 40 Probendurchmesser auf maximal 25% des Resonatorinnendurchmessers und die Probenlänge auf maximal 50% der Resonatorhöhe beschränkt ist. Als Resonator wird zweckmässig ein Mikrowellenhohlraumresonator verwendet, dessen Gütefaktor (Anzahl der Durchstrahlungen) leicht im Bereich zwischen 20 45 und 20 000 einstellbar ist und somit eine Anpassung an den gewünschten Feuchtemessbereich gestattet. Mit dieser Anordnung können feinkörnige Materialien, Pasten, Kräuselfasern etc. bis zu Mengen von 6 g im Restfeuchtebereich in zufriedenstellender Weise gemessen werden. Höhere Feuchten können so durch Verminderung der Resonatorgüte oder durch Verminderung des Probenvolumens erfasst werden. Im allgemeinen lassen sich mit einer derartigen Messanordnung Feuchtewerte von maximal 20 Gew.-% noch gut erfassen. Gröbere Pulver oder Granulate (Korndurchmesser ab 1 mm) erfordern zur Ermittlung 55 repräsentativer Feuchtegehalte grössere Messvolumina (z.B. 0,1 bis 1 Liter).

Vorteilhaft weist der Monomode-Hohlraumresonator an seinem Zylindermantel Irisblenden zur magnetischen Ein- und 60 Auskopplung auf.

Der Probenbehälter besteht vorzugsweise aus einem axial und in der Mitte des Resonators angeordneten zylindrischen Teflonhohlkörper, der durch Führungsringe ober- und unterhalb des Probenvolumens in einem axialen Schutzrohr aus 65 Quarzglas oder einem ähnlich verlustarmen Material geringer Wasseraufnahme gehaltert ist, das gleichzeitig zur Homogenisierung des elektrischen Feldes am Probenort beiträgt und das den zylindrischen Resonator in ganzer Höhe durchsetzt.

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Eine Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass zur Speisung der Messanordnung ein Mikrowellenoszillator verwendet wird, dessen Frequenzhub derart begrenzt ist, dass die vollständige Resonanzkurve des mit dem gefüllten oder leeren Probenbehälters beschickten Messresonators überdeckt wird, dagegen bei leerem Messresonator keine Erregung stattfindet. Der praktisch verwendete Frequenzbereich liegt zwischen 2 und 30 GHz, wobei der Frequenzhub zwischen 10 und 1000 MHz und die Modulationsfrequenz zwischen 1 Hz und 100 kHz liegt. Die Messung des Transmissionssignales und damit der produktabhängigen Mikrowellenabsorption erfolgt zweckmässig mit einer Differenzschaltung, die die Differenz zwischen den gleichgerichteten Mikrowellensignalen am Eingang des Resonators (Referenzsignal) und dem gleichgerichteten Mikrowellensignal und Ausgang des Resonators (Transmissionssignal) bildet und das Ergebnis digital anzeigt.

Die Vorteile der Erfindung sind in erster Linie darin zu sehen, dass eine annähernd gleichbleibend hohe Messgenauigkeit auch bei veränderlicher Schüttdichte des pulverförmigen Gutes in der Messzelle erreicht wird. Die typische Messgenauigkeit und Reproduzierbarkeit kann bis zu ±0,5 % des Messwertes erreichen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles und Zeichnungen näher erläutert.

Es zeigen:

In Figur 1 die Resonatormesszelle mit dem Probenbehälter und Figur 2 ein Blockschaltbild für das Mikrowellenfeuchte-Messgerät auf Basis der Resonatormesszelle.

Der Monomode-Resonator gemäss Figur 1 besteht aus einem zylindrischen Hohlraum 1, in dem der zylindersymmetrische Feldtyp E010 angeregt ist. In der Mitte des Resonators ist ein Quarzrohr 2 für die Aufnahme des Probenbehälters 3 so angebracht, dass die Achse des Probenbehälters mit der Resonatorachse Z zusammenfällt. Zu diesem Zweck ist der Resonator mit entsprechenden Bohrungen für die Durchführung des Probenbehälters versehen. Der Probenbehälter 3 besteht aus einem Teflonrohr, das am oberen Ende einen Deckel bzw. Griff

4 trägt. Die eigentliche Probenkammer 5 ist nach oben durch die Zwischenwand 6 und nach unten durch das Abschlussstück 7 begrenzt. Das Abschlussstück 7 dient zum Verschliessen der Probenkammer 5 und ist zu diesem Zweck mit einem Bajonett-verschluss 8 ausgerüstet. Zum Füllen des Probenbehälters 3 wird dieser mit dem Deckel 4 auf eine Waage gestellt und jeweils eine gleichbleibende Pulvermenge in die Kammer 5 eingewogen. Anschliessend wird das Abschlussstück 7 eingesetzt und der Probenbehälter 3 in den Resonator 1 eingeführt. Die Anschläge 9 gewährleisten eine exakte Positionierung in axialer Richtung. Die Führungsringe 10 verhindern ein seitliches Verkippen des Probenbehälters. Das Volumen der Probenkammer

5 ist so bemessen, dass ihr Durchmesser auf maximal 25 % des Resonatorinnendurchmessers und ihre Länge auf maximal 50% der Resonatorhöhe beschränkt ist.

Die An- bzw. Auskopplung des Resonators 1 erfolgt über die gegenüberliegenden Irisblenden 11 und 12 in der Zylindermantelfläche. Durch passende Wahl der Durchmesser der Irisblenden 11,12 kann der Q-Faktor des Resonators und somit die Anzahl der Durchstrahlungen leicht im Bereich zwischen 20 und 20 000 eingestellt werden. Dadurch und durch die Füllmenge des Probenbehälters 3, gegebenenfalls unter Verwendung von entsprechenden Teflon-Einsätzen für kleinere Probenmengen, kann die Messanordnung auf den gewünschten Feuchtemessbereich eingestellt werden. s jfrer typische Durchmesser der Probenkammer 5 beträgt 2 cm, die Länge 2,5 cm. Bei einer Messfrequenz von 2,5 GHz können damit feinkörnige Materialien, Pasten und Kräuselfasern bis zu Mengen von etwa 6 g im Restfeuchtebereich gemessen werden. Höhere Feuchten können durch Verminderung des Probenvolumens unter Verwendung von entsprechenden Teflon-Einsätzen für kleinere Probenmengen erfasst werden, falls die Reduktion der Anzahl der Durchstrahlungen nicht ausreicht (Verminderung der Resonatorgüte).

Ein Blockschaltbild der Mikrowellenschaltung für die Mess-5 anordnung ist in Figur 2 dargestellt. Die Messvorrichtung wird von dem frequenzmodulierten Mikrowellengenerator 15 gespeist (Modulator 16). Neben den oben beschriebenen Einflüssen bestimmt auch die Wahl der Generatorfrequenz die Messgenauigkeit. Die Frequenz wird in dem Bereich des Maximums io der Wasserbande gelegt, wobei die Lage des Maximums von der Temperatur und der Bindungsfestigkeit des Wassers bestimmt wird. In diesem Zusammenhang soll auch auf die Möglichkeit der Minimierung des Temperatureinflusses auf die Messung durch Wahl einer für ein bestimmtes Temperaturintervall gün-15 stigsten Frequenz hingewiesen werden. Die Mikrowellenabsorption fällt z.B. von freiem Wasser bei 9,3 GHz von 10 ° bis 30 °C (Absorptionswert bei 10 °Czu 100 gesetzt) von 100 auf 68, während sie bei 24 GHz von 100 auf 113 ansteigt. Das Maximum der Absorption liegt bei 9,3 GHz etwa bei 0 °C und 20 bei 24 GHz etwa bei 30 °C. Allgemein gilt: Höhere Temperaturen verschieben das Maximum der Absorption zu höheren Frequenzen (kürzere Relaxationszeit des Wasserdipols). Eine festere Bindung des Wasserdipols, z.B. in einer stark polaren Matrix, führt zu einer Erniedrigung der Frequenz des Absorptions-25 maximums. Aus diesem Grunde wird man bei der Messung der Restfeuchte zweckmässig bei niedrigeren Frequenzen arbeiten als bei der Messung hoher Wassergehalte oberhalb 5 bis 15 Gew.- %. Die Verschiebung der Absorption zu niedrigeren Frequenzen im Bereich der Restfeuchte ist hier durch eine rela-30 tiv feste Wasserbindung zu erklären.

Die frequenzmodulierte Mikrowellenstrahlung des Oszüla-tors 15 wird über eine Einwegleitung 17, einen variablen Abschwächer 18 und einem Richtkoppler 19 dem Resonator 1 (Messzelle) zugeführt. Über den lose angekoppelten Richt-35 koppler 19 wird die am Eingang des Transmissionsresonators 1 anstehende Referenzintensität I0 abgezweigt und nach Gleichrichtung (Referenzdetektor 20) dem Differenzverstärker 22 zugeleitet. Hinter dem Resonator 1 ist der Messdetektor (Gleichrichter) 23 angeordnet. Die Gleichstromausgangssignale von 40 Referenz- 20 und Messdetektor 23 werden dem Differenzeingang des Messverstärkers 22 zugeführt, dessen Ausgangssignal mit Hilfe eines Digitalvoltmeters 24 angezeigt wird.

Mittenfrequenz und Frequenzhub des Oszillators 15 (z.B. 2,6 GHz, Hub ca. ±0,2 GHz, Modulationsfrequenz ca. 220 Hz) 45 werden so eingestellt, dass bei eingestecktem und gefülltem Probenbehälter 3 die Resonanzkurve des Resonators 1 vollständig überstrichen wird, eine Erregung bei herausgenommenem Probenbehälter aber unterbleibt. Dadurch erhält der Messdetektor 23 am Ausgang des Resonators 1 kein Signal, so dass die Digi-50 talanzeige 24 zur Einstellung einer konstanten Mikrowellenintensität am Eingang des Resonators 1 mittels des Abschwächers 18 herangezogen werden kann. Hierdurch können Schwankungen der Generatorausgangsleistung ausgeglichen oder die Messung auf dem Wege eines Nullabgleiches durchgeführt werden. 55 Null- und 100%-Transmission des Gerätes können durch Füllung des Probenbehälters mit einem Absorbermaterial (z.B. passender Kunststoffzylinder mit Wasserfüllung) und durch die Einführung des leeren Probenbehälters kontrolliert und justiert werden. Als Eichnormale für Messpunkte innerhalb des Mess-60 bereichs können Glaszylinder unterschiedlicher Glassroten und Durchmesser, die in genau passende Teflonkörper eingesetzt sind, verwendet werden. Als Eichsubstanz für den 100%-Werf hat sich z.B. ausser 100% Wasser eine Füllung aus einem 2-Komponenten Expoxidharz mit 60% Silizium-Pulver be-65 währt. Für Eichpunkte innerhalb des Messbereiches benutzt man zweckmässig Glaskörper aus Jenaer Glas oder anderen anorganischen Gläsern mit unterschiedlichem Durchmesser, die in passende Teflonkörper eingekapselt werden.

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Zu Beginn des Messvorganges wird der Probenbehälter 3 mit einer abgewogenen Menge des Produktes gefüllt und in den Resonator 1 eingesteckt. Als Messwert der Mikrowellenabsorption dient die Spitzenamplitude der Resonanzkurve, deren Grösse eine monotone Funktion des Wassergehaltes der Probe darstellt. Die Bildung des Messwertes erfolgt durch den Messverstärker 22. Der Frequenzhub des Oszillators ist so eingestellt, dass die Resonanzkurve der mit Proben unterschiedlicher Feuchte beaufschlagten Messzelle 1 vollständig überdeckt wird, wobei die Amplitude des Oszillators 14 im gesamten Frequenzbereich konstant bleibt (AM-Anteil ;= 2%). Es kann eine Mess-s genauigkeit und Reproduzierbarkeit bis zu ± 0,5 % des Messwertes erreicht werden.

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1 Blatt Zeichnungen

Claims

626 726 PATENTANSPRÜCHE

1. Vorrichtung zur Messung des Wassergehaltes von elektrisch nicht leitenden Pulvern, Granulaten, Pasten und anderen isotropen Materialien, bestehend aus einem frequenzmodulierten Mikrowellenoszillator, der in einer Transmissionsanordnung einen geschlossenen Resonator speist, der mit der Probe beschickt ist, und einer Einrichtung zur Messung der durch die Probe bedingten Güteänderung des Resonators, dadurch gekennzeichnet, dass die in einem Behälter (3) befindliche Probe im weitgehend homogenen Bereich des elektrischen Feldmaximums einer stehenden Welle in einem zylindrischen Monomo-de-Hohlraumresonator (1) mit dem E0I0-Feldtyp angeordnet ist und der Probendurchmesser auf maximal 25 % des Resonatorinnendurchmessers und die Probenlänge auf maximal 50% der Resonatorhöhe beschränkt ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Resonator (1) an seinem Zylindermantel Irisblenden (11) und (12) zur magnetischen Ein- und Auskopplung aufweist.

3. Vorrichtung nach Ansprüchen, 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenbehälter (3) aus einem axial und in der Mitte des Resonators (1) angeordneten zylindrischen Teflonhohlkörper besteht, der durch Führungsringe (10) ober- und unterhalb des Probenvolumens in einem axialen Schutzrohr (2) aus Quarzglas oder einem ähnlichen Material geringer Wasseraufnahme gehaltert ist, das gleichzeitig zur Homogenisierung des elektrischen Feldes am Probenort beiträgt und das den zylindrischen Resonator (1) in ganzer Höhe durchsetzt.

4. Vorrichtung nach Ansprüchen 1,2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Frequenzhub des Mikrowellenoszillators (15) derart begrenzt ist, dass die vollständige Resonanzkurve des mit dem gefüllten oder leeren Probenbehälters (3) beschickten Resonators (1) überdeckt wird, dagegen bei leerem Resonator (1) keine Erregung stattfindet.

5. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenz des Mikrowellenoszillators (15) zwischen 2 und 30 GHz, der Frequenzhub zwischen 10 und 1000 MHz und die Modulationsfrequenz zwischen 1 Hz und 100 kHz liegt.

6. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Transmissionsanordnung zur Messung der produktabhängigen Mikrowellenabsorption aus einer Differenzschaltung besteht, die die Differenz zwischen den gleichgerichteten Mikrowellensignalen am Ein- und Ausgang des Resonators (1) bildet und das Ergebnis digital anzeigt.