CH618104A5 - Process for charging a reactor with solid particles, and appliance for carrying out the process - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Füllen eines Reaktors mit einer oder mehreren homogenen Schichten fester Teilchen, insbesondere Katalysatorteilchen.
Bei der technischen Anwendung von Reaktionen, bei denen Flüssigkeiten und/oder Gase über einen teilchenförmigen Katalysator geführt werden, ist es allgemein von Bedeutung, dass die Katalysatorteilchen in einem oder mehreren homogenen Katalysatorbetten, d. h. Betten bzw. Schichten mit einheitlicher Schichtung bzw. Verteilung und beliebiger Ausrichtung der Katalysatorteilchen, vorliegen. Hierdurch erhält man eine gleichmässige Strömung durch das Katalysatorbett und einen optimalen Netzungsgrad der Katalysatorteilchen durch das Reaktionsgemisch. Ausserdem verlässt kein Reaktionsgemisch den Reaktor, das mit dem Katalysator nicht oder nur für eine zu kurze Zeit in Berührung gekommen ist.
Obwohl das Füllen relativ kleiner Reaktoren mit einer homogenen Schicht von Katalysatorteilchen (die gewöhnlich aus kleinen Zylindern bestehen) Schwierigkeiten bereitet, kann dies doch dadurch erreicht werden, dass man die Katalysatorteilchen sorgfältig einfüllt oder eine Aufschlämmung der Katalysatorteilchen in einer Flüssigkeit in den Reaktor einführt. Viel grössere Probleme treten auf, wenn grosse Reaktoren (z. B. Reaktoren, die aus Zylindern mit einem Durchmesser von über 2 m und einer Höhe von über 10 m bestehen) mit einer oder mehreren homogenen Schichten von Katalysatorteilchen gefüllt werden sollen.
Grosse Reaktoren dieser Art können z. B. bei Verfahren zur hydrierenden Entschwefelung von Mineralölfraktionen, insbesondere Erdöl oder durch Entfernung mindestens eines Teils der flüchtigen Produkte eines Erdöls erhaltene Rückstände, Verwendung finden. Der Begriff «Mineralöl» soll im vorliegenden Fall Petroleum, Schieferöl, Naphtha, aus Teer-sänden erhaltenes Öl und ähnliche in der Erdkruste vorhandende natürliche Öle auf Kohlenwasserstoffbasis einschliessen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, bei dem ein Reaktor in geeigneter Weise mit einem oder mehreren homogenen Betten fester Teilchen im allgemeinen und Katalysatorteilchen im besonderen gefüllt werden kann.
Die Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, dass die festen Teilchen in dem Reaktor mittels eines Flüssigkeitsstroms in einen Zustand beginnender Fluidisierung versetzt werden und dass dann die Strömungsgeschwindigkeit oder die Strömungsmenge des Flüssigkeitsstromes verringert oder der Flüssigkeitsstrom unterbrochen wird und die Teilchen sich setzen können.
Der Begriff «Fluidisierung» bezeichnet eine Situation, in welcher feste Teilchen in einer Flüssigkeit suspendiert sind. Durch Aufrechterhaltung eines Flüssigkeitsstromes werden die festen Teilchen daran gehindert, sich abzusetzen; sie befinden sich in einem fluidisierten Bett bzw. einer Wirbelschicht. «Aufweitung» des fluidisierten Bettes bedeutet den Prozentsatz, um den das Volumen des fluidisierten Bettes das Volumen eines Bettes übersteigt, das durch vollständig abgesetzte Katalysatorteilchen gebildet wird. Der Begriff «beginnende
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Fluidisierung» bedeutet, dass der Grad dieser Aufweitung niedrig ist, günstigerweise unter 10%, vorzugsweise unter 5%. Es ist offensichtlich, dass das Füllen des Reaktors nach dem Absetzen der Katalysatorteilchen um so vollständiger sein wird (und infolgedessen um so weniger leeren Raum in dem Reaktor verbleiben wird), je niedriger der Grad der Aufweitung der Wirbelschicht ist.
Die Geschwindigkeit bzw. der Durchsatz des Flüssigkeitsstroms, der angewendet werden muss, um Katalysatorteilchen einer gegebenen Art mit gegebenen Abmessungen in einem Zustand beginnender Fluidisierung zu halten, muss in Modellversuchen festgestellt werden.
Es ist möglich, den leeren Reaktor vorher mit festen Teilchen zu füllen und anschliessend einen Flüssigkeitsstrom in den Reaktor zu leiten, um die Teilchen in einen Zustand beginnender Fluidisierung zu bringen. Das Füllen des Reaktors mit festen Teilchen (z. B. mittels eines Füllstutzens oder eines Speisetrichters) ist ein zeitraubender Vorgang, bei dem überdies ein hoher Anteil der festen Teilchen gebrochen wird. Deshalb werden die festen Teilchen vorzugsweise als Aufschlämmung in einer Flüssigkeit in den Reaktor eingeführt.
Während die festen Teilchen (die in Form einer Aufschlämmung vorliegen können, aber nicht müssen) eingeführt werden, kann der Flüssigkeitsstrom, der die Teilchen in einen Zustand beginnender Fluidisierung versetzt, aufrechterhalten werden oder nicht. Wenn der Flüssigkeitsstrom während des Einfüllens der festen Teilchen aufrechterhalten wird (was vorzuziehen ist), werden diese vorzugsweise am oberen Ende des Reaktors zugeführt.
Der Reaktor enthält vorzugsweise einen oder mehrere konische (Gitter-)Roste für die festen Teilchen, so dass sich auf jedem Rost eine Schicht fester Teilchen bilden kann. Diese Roste haben eine zentrale Öffnung, durch welche die festen Teilchen herabfallen können, wenn der Reaktor geleert werden muss. Die Neigung der Roste ist vorzugsweise derart, dass die festen Teilchen den Reaktor unter dem Einfluss der Schwerkraft verlassen können, wenn der Reaktor geleert werden muss. Ein Reaktor dieser Art ist z. B. in der niederländischen Patentanmeldung 7 401 733 der Anmelderin beschrieben.
Nach der Erfindung werden die festen Teilchen während des Füllens des Reaktors mittels eines Flüssigkeitsstromes in einen Zustand beginnender Fluidisierung versetzt. Um auch die Räume unter den Rosten so gut wie möglich zu füllen, wird vorzugsweise die Strömungsgeschwindigkeit bzw. die Strömungsmenge des Flüssigkeitsstromes einmal oder mehrmals für eine kurze Zeitspanne herabgesetzt, kurz ehe sie (endgültig) verringert wird oder der Flüssigkeitsstrom aufhört.
Der verwendete Flüssigkeitsstrom ist zweckmässigerweise der Strom einer Petroleumdestillatfraktion. Sehr geeignet sind Destillatfraktionen von Petroleum, insbesondere Gasöl.
Obwohl es möglich ist, frische Flüssigkeit kontinuierlich zuzuführen, um die festen Teilchen in einen Zustand beginnender Fluidisierung zu versetzen, wird die Flüssigkeit im allgemeinen zyklisch rückgeführt. Zweckmässigerweise wird der Flüssigkeitsstrom am unteren Ende des Reaktors mit der gewünschten Geschwindigkeit eingeführt und am oberen Ende des Reaktors abgezogen, vorzugsweise an einer Stelle, an der die Flüssigkeit keine festen Teilchen mehr enthält.
Wenn der Reaktor alle einzuführenden festen Teilchen in einem Zustand beginnender Fluidisierung enthält, wird die Strömungsgeschwindigkeit bzw. die Strömungsmenge des Flüssigkeitsstromes verringert oder der Flüssigkeitsstrom unterbrochen, und die Teilchen können sich setzen. Nachdem sich die Teilchen gesetzt haben, kann die Flüssigkeit wahlweise abgezogen oder durch eine andere Flüssigkeit ersetzt werden. In manchen Fällen kann diesselbe für die Fluidisierung verwendete Flüssigkeit bei erhöhter Temperatur und/oder erhöhtem
Druck über das nun vorhandene, homogene Katalysatorbett geführt werden, um den Katalysator in eine aktive Form zu bringen (z. B. eine sulfidierte Form für Entschwefelungskatalysatoren auf der Basis von auf Träger aufgebrachten Metallen der Nebengruppe VI und/oder der Gruppe VIII des Periodensystems).
Um ein Bett aus festen Teilchen zu erhalten, das keinen sehr grossen Druckabfall zeigt, wenn eine durch diese Teilchen umzuwandelnde Flüssigkeit über das Bett geführt wird, liegen die Abmessungen der festen Teilchen vorteilhafterweise innerhalb enger Grenzen. Insbesondere sollte die Anwesenheit von festen Teilchen mit geringeren Abmessungen als gewünscht und von Abriebteilchen vermieden werden, da diese die Durchgänge verstopfen und infolgedessen einen beträchtlichen Druckabfall verursachen können.
Bei der Herstellung von Katalysatorteilchen, z. B. durch Extrusion, kommt ein Bruch derselben gewöhnlich während ihrer Weiterbehandlung (Transport, Schütten usw.) vor, so dass kleinere Teilchen entstehen, während eine Menge pulver-förmigen Materials (Abrieb) ständig vorhanden ist.
Die festen Teilchen, deren Abmessungen innerhalb enger Grenzen liegen und die, wie vorstehend beschrieben, günstigerweise in der Feststoffteilchenschicht im Reaktor vorhanden sind, werden vorzugsweise dadurch erhalten, dass ein Gemisch, das Teilchen mit Abmessungen innerhalb enger Grenzen und Teilchen mit geringeren Abmessungen enthält, insbesondere hieraus besteht, in einer Flüssigkeit fluidisiert wird, bis sich die Teilchen mit den geringeren Abmessungen in der oberen Schicht angesammelt haben, und dass dann die Fluidisierung beendet und die obere Schicht der abgesetzten Teilchen geringerer Abmessungen entfernt wird. Diese kleineren Teilchen werden vorzugsweise durch Absaugen entfernt. Während der Fluidisierung, die zweckmässigerweise in einem Vorratstank bzw. Zufuhrtank durchgeführt wird (einem grossen, z. B. zylindrischen Gefäss) setzt sich der Abrieb normalerweise nicht ab, sondern wird durch die Flüssigkeit mitgeführt und aus dem Zufuhrtank entfernt. Ehe die Fluidisierungsflüssigkeit erneut am unteren Ende des Zufuhrtanks zugeführt wird, werden die staubförmigen Teilchen zweckmässigerweise durch Filtrierung . entfernt. Die Verwendung derartiger Zufuhrtanks ergibt überdies den grossen Vorteil, dass sie als Speicherraum für die festen Teilchen verwendet werden können. Nachdem die festen Teilchen, deren Abmessungen innerhalb enger Grenzen liegen, in dem Zufuhrtank erhalten worden sind, können sie in jedem gewünschten Moment dem Reaktor zugeführt werden, vorzugsweise als Aufschlämmung wie vorstehend beschrieben.
Wenn die festen Teilchen in dem Reaktor ersetzt werden müssen, kann dieser Vorgang sehr schnell durchgeführt werden. Der Reaktor wird geleert und dann gemäss der Erfindung von dem Zufuhrtank aus mit Teilchen gefüllt, deren Abmessungen innerhalb enger Grenzen liegen; dieser Arbeitsgang kann in wenigen Stunden durchgeführt werden. Wenn der Reaktor mit festen Teilchen gefüllt werden soll, die nicht vorher in einem Zufuhrtank oder dergleichen angesammelt wurden, kann dieser Vorgang im Falle eines Reaktors mit grossen Abmessungen viele Tage dauern. Zweckmässigerweise sollte der Vorratstank ein Volumen derselben Grössenordnung (vorzugsweise ein etwas grösseres) wie der Reaktor aufweisen.
Die festen Teilchen sind vorzugsweise Extrudate. Zweckmässigerweise haben sie einen Durchmesser von 0,5 bis 3 mm und eine Länge von 3 bis 7 mm.
Zweckmässigerweise sind die festen Teilchen Katalysatorteilchen, insbesondere Katalysatorteilchen, die zur Entmetalli-sierung und/oder hydrierenden Entschwefelung von mineralischem Rohöl oder Rückständen davon verwendet werden können. Vorzugsweise enthalten sie ein Metall oder mehrere Metalle der Nebengruppe(n) VI und/oder VIII des Periodensystems oder Verbindungen derselben auf einem oxidhaltigen
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Träger; insbesondere sind Katalysatorteilchen sehr geeignet, die aus einem oder mehreren Oxiden und/oder Sulfiden von Kobalt, Nickel, Molybdän und Wolfram auf einem vollständig oder vorwiegend aus Aluminiumoxid und/oder Siliziumoxid bestehenden Träger bestehen.
Die Entmetallisierung und/oder hydrierende Entschwefelung beispielsweise eines Rohöls oder eines Rückstandes kann in dem Reaktor unter an sich bekannten Bedingungen durchgeführt werden, z. B. Temperaturen von 385 bis 445° C, Was-serstoffdrücken von 75 bis 225 kg/m2 und Raumgeschwindigkeiten von 0,5 bis 5 Gewichtsteilen des Aufgabegutes pro Volumenteil des Katalysators.
Die Erfindung bezieht sich ferner auf eine einen Reaktor aufweisende Vorrichtung, wobei der Reaktor mit einem Flüssigkeitseinlass am unteren Ende, einem Flüssigkeitsauslass am oberen Ende und einem Einlass für eine Aufschlämmung am oberen Ende versehen ist. Der Reaktor ist zweckmässigerweise mit einem oder mehreren konischen Rosten für feste Teilchen versehen. Ferner weist die Vorrichtung vorzugsweise einen Zufuhrtank mit einem Flüssigkeitseinlass am unteren Ende, einem Flüssigkeitsauslass am oberen Ende, einem Einlass für feste Teilchen am oberen Ende und einem Auslass für feste Teilchen am unteren Ende sowie eine den letztgenannten Auslass mit dem oberen Ende des Reaktors verbindende Leitung auf. Es versteht sich, dass die Leitungen für Flüssigkeit und Aufschlämmung mit den notwendigen Einrichtungen, z. B. Pumpen, für deren Transport versehen sind.
Die Erfindung wird im folgenden anhand einer teilweise schematischen Zeichnung an einem Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens noch näher erläutert.
In der Zeichnung bezeichnet 1 einen Reaktor, der aus einem Zufuhrtank 2 mit Katalysatorteilchen gefüllt werden kann. Die Teilchen können den Zufuhrtank 2 durch eine Leitung 3 verlassen und sich mit durch eine Leitung 4 zugeführter Flüssigkeit (z. B. Gasöl) mischen, und sie können am oberen Ende des Reaktors 1 mittels einer Aufschlämmungspumpe 5 durch eine Leitung 6 zugeführt werden. Gleichzeitig kann am unteren Ende des Reaktors 1 Flüssigkeit durch eine Leitung 7 mit einer solchen Geschwindigkeit bzw. in einer solchen Menge zugeführt werden, dass die Katalysatorteilchen in einen Zustand beginnender Fluidisierung versetzt werden. Eine Leitung 8 dient dazu, Flüssigkeit am oberen Ende des Reaktors abzuziehen. Durch diese Leitung 8 kann Flüssigkeit einem Behälter 9 zugeführt werden, der mit einer Entlüftungsleitung 10 versehen ist. Eine Pumpe 11 dient dazu, Flüssigkeit von dem Behälter 9 über eine Leitung 12 zu den Leitungen 4 und 7 zu pumpen. Der Zufuhrtank 2 weist eine Einlassöffnung 17 für feste Teilchen und einen Flüssigkeitseinlass(-leitung) 13 auf (die geschlossen ist, wenn der Reaktor 1 gefüllt wird), durch welche bei geschlossenen Leitungen 3, 4 und 7 Flüssigkeit mittels der Pumpe 11 durch die Leitung 12 aus dem Behälter 9 zu dem Zufuhrtank 2 gepumt werden kann. Das obere Ende des Zufuhrtanks 2 ist mit einer Abzugsleitung 14 versehen, durch welche Flüssigkeit zu dem Behälter 9 zurückgeführt werden kann. Staubförmige Teilchen können mittels einer Filtereinrichtung 15 aus der in der Leitung 14 befindlichen Flüssigkeit entfernt werden, wenn dies gewünscht wird. Am Boden des Zufuhrtanks 2 ist eine Leitung 16 vorgesehen, mittels der Flüssigkeit vollständig oder nahezu vollständig aus dem Zufuhrtank 2 entfernt wird; diese Entleerung kann durchgeführt werden, wenn der Tank mit festen Teilchen gefüllt worden ist, deren Abmessungen innerhalb enger Grenzen liegen.
Beispiel
Die Bezugszeichen in diesem Beispiel beziehen sich auf die Zeichnung. Der Reaktor 1 (Höhe 23 m, Durchmesser 3,4 m) wird mit 170 m3 extrudierter Katalysatorteilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 1,5 mm und einer durchschnittlichen Länge von 5 mm gefüllt. Die Katalysatorteilchen werden von dem Zufuhrtank 2 (Höhe 26 m, Durchmesser 3,4 m) durch die Leitung 3, die Pumpe 5 und die Leitung 6 mit einer Geschwindigkeit bzw. einem Massenstrom von 15 t/h mittels Gasöl zugeführt, das seinerseits durch die Leitung 4 mit einer Geschwindigkeit bzw. einem Volumenstrom von 223 m3/h zugeführt wird. Durch die Leitung 7 wird dem Reaktor 1 Gasöl mit einer Geschwindigkeit im Reaktor 1 von 7 mm/s zugeführt mit dem Ergebnis, dass die Teilchen in dem Reaktor 1 in einen Zustand beginnender Fluidisierung versetzt werden. Vom oberen Ende des Reaktors 1 wird Gasöl durch die Leitung 8 zu dem Behälter 9 zurückgeführt. Wenn sich die gewünschte Menge von Katalysatorteilchen in dem Reaktor 1 in einem Zustand beginnender Fluidisierung befindet, wird die Strömungsgeschwindigkeit bzw. die Strömungsmenge des durch die Leitung 7 zugeführten Gasöls einige Male für kurze Zeit vermindert. Dann wird die Zufuhr von Gasöl unterbrochen, und das in dem Reaktor 1 vorhandene Gasöl kann abgezogen werden, wenn dies gewünscht wird.
Die von dem Zufuhrtank 2 zu dem Reaktor 1 zu transportierenden Teilchen werden wie folgt erhalten:
Der Zufuhrtank 2 wird durch den Einlass 17 mit beispielsweise aus Fässern stammenden Katalysatorteilchen gefüllt. Abrieb und kleinere Teilchen werden durch Fluidisieren des Inhalts des Zufuhrtanks 2 mittels Gasöl entfernt, das über die Leitung 13 mit einer Geschwindigkeit von 9 mm/s in dem Zufuhrtank 2 zugeführt wird. Gasöl wird durch die Leitung 14 am oberen Ende des Zufuhrtanks 2 abgezogen und nach Filtrierung in der Filtervorrichtung 15 dem Behälter 9 zugeführt. Die Zufuhr von Gasöl wird nach etwa 3 Stunden beendet und das Gasöl wird von dem Zufuhrtank 2 abgezogen. Teilchen kleinerer Abmessungen, die sich in der oberen Schicht des Inhalts des Zufuhrtanks 2 angesammelt haben, werden anschliessend durch einen grossen Vakuumreiniger entfernt.
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Claims (17)
- 618 1042PATENTANSPRÜCHE1. Verfahren zum Füllen eines Reaktors mit einer oder mehreren homogenen Schichten fester Teilchen, dadurch gekennzeichnet, dass die festen Teilchen in dem Reaktor mittels eines Flüssigkeitsstroms in einen Zustand beginnender Fluidi- s sierung versetzt werden und dass dann die Strömungsgeschwindigkeit des Flüssigkeitsstromes verringert oder der Flüssigkeitsstrom unterbrochen wird und die Teilchen sich setzen können.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, io dass die festen Teilchen als Aufschlämmung in einer Flüssigkeit dem Reaktor zugeführt werden.
- 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitsstrom, der die festen Teilchen in einen Zustand beginnender Fluidisierung versetzt, auf- 15 rechterhalten wird, während der Reaktor mit den festen Teilchen gefüllt wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die festen Teilchen am oberen Ende des Reaktors zugeführt werden. 20
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor einen oder mehrere konische Roste für die festen Teilchen aufweist.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungsgeschwindigkeit des Flüs- 25 sigkeitsstromes einmal oder mehrmals für eine kurze Zeitspanne herabgesetzt wird, kurz bevor sie verringert oder der Flüssigkeitsstrom unterbrochen wird.
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitsstrom aus einer Petro- 30 leumdestillatfraktion besteht.
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,dass der Flüssigkeitsstrom ein Gasölstrom ist.
- 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man Teilchen verwendet, welche herge- 35 stellt wurden durch Fluidisierung eines Gemisches aus Teilchen mit verschiedenen Abmessungen in einer Flüssigkeit, bis die Teilchen mit geringeren Abmessungen sich in einer oberen Schicht angesammelt haben, dass dann die Fluidisierung beendet und die obere Schicht der abgesetzten Teilchen geringerer 40 Abmessungen entfernt wird.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,dass die obere, aus Teilchen geringerer Abmessungen bestehende Schicht durch Absaugen entfert wird.
- 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch 45 gekennzeichnet, dass die festen Teilchen Extrudate mit einem Durchmesser von 0,5 bis 3 mm und einer Länge von 3 bis 7 mm sind.
- 12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die festen Teilchen Katalysatorteilchen 50 sind.
- 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die festen Teilchen ein Metall oder mehrere Metalle der Nebengruppe(n) VI und /oder VIII des Periodensystems oder Verbindungen derselben auf einem oxydi- 55 sehen Träger enthalten.
- 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die festen Teilchen Oxide und/oder Sulfide von Kobalt und/oder Molybdän auf einem vollständig oder vorwiegend aus Aluminiumoxid bestehenden Träger enthalten. 60
- 15. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Reaktor (1) mit einem Flüssigkeitseinlass (7) am unteren Ende, einem Flüssig-keitsauslass (8) am oberen Ende und einem Einlass (6) für die Aufschlämmung am oberen Ende. 65
- 16. Vorrichtung nach Anspruch 15, gekennzeichnet durch einen Zufuhrtank (2) mit einem Flüssigkeitseinlass (13) am unteren Ende, einem Flüssigkeitsauslasss (14) am oberenEnde, einem Einlass (17) für die festen Teilchen am oberen Ende und einem Auslass (3) für die festen Teilchen am unteren Ende, und durch eine den Auslass (3) für die festen Teilchen mit dem oberen Ende des Reaktors (1) verbindende Leitung (6).
- 17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor einen oder mehrere konische Roste für feste Teilchen aufweist.
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