CH617574A5

CH617574A5 -

Info

Publication number: CH617574A5
Application number: CH715577A
Authority: CH
Inventors: Takemoto Nagaaki; Sakurai Teruo; Mashiko Kimio; Tomari Harumatsu
Original assignee: Japan Tobacco & Salt Public
Priority date: 1976-06-15
Filing date: 1977-06-10
Publication date: 1980-06-13
Also published as: GB1577358A; JPS561904B2; US4186756A; DE2727018A1; DE2727018B2; DE2727018C3; JPS52154599A

Description

L'invention se rapporte à un procédé de fabrication et de traitement subséquent d'un produit à fumer permettant d'améliorer la résistance à l'eau de cette composition pendant une certaine période.

Le produit à fumer est un tabac dit reconstitué, ou un produit de remplacement du tabac, préparé suivant un procédé selon lequel la matière naturelle de tabac et/ou la matière organique, ou les matières inorganiques qui sont combustibles et pharmaceutiquement acceptables sont mélangées à des liants, et éventuellement des humectants, des régulateurs de combustion, des agents de renforcement, des arômes et produits analogues, puis le mélange obtenu est mis en forme de feuilles ou de tiges. Dans la description, tous les pourcentages et parties sont indiqués en poids.

On connaît déjà plusieurs procédés de préparation desdites compositions de tabac ou de tabacs reconstitués, dans lesquels on utilise comme matière première principale la matière naturelle de tabac, sous forme de feuilles, de poussière, de déchets ou de poudre de tabac (voir brevets japonais, publications Nos 25750/1963, 25719/1971, 10040/1972,10560/1973).

Ces derniers temps, si l'on se place sur le plan fumée de tabac, composition de tabac, santé et goût des fumeurs, des cigarettes produisant moins de nicotine et de goudrons sont de beaucoup préférées à celles produisant de la fumée renfermant de tels constituants. En fonction de ces préférences des fumeurs, on a proposé plusieurs préparations de produits de remplacement du tabac, dans lesquelles des matières organiques et/ou inorganiques combustibles et sans danger pour la santé ont été substituées partiellement ou complètement au tabac naturel qui était la matière première principale du tabac reconstitué (cf. brevets japonais, publications Nos 27357/1971, 16960/1974).

Les produits à fumer précités, à savoir le tabac reconstitué et les produits de remplacement du tabac, sont utilisés pour la fabrication de cigarettes, de tabacs pour pipe, cigares et analogues, lesdites compositions étant humidifiées et additionnées d'une solution aqueuse d'additifs appropriés, en vue d'en améliorer l'aptitude à la transformation et les propriétés organolep-tiques.

Le produit à fumer doit présenter une résistance à l'eau très importante, de façon que la forme extérieure du produit ne soit pas altérée au cours de l'humidification et de l'adjonction précitée de la solution aqueuse d'additifs, cette résistance à l'eau étant principalement fonction des propriétés physiques des liants utilisés pour la préparation du produit à fumer.

Toutefois, de tels liants doivent être quelque peu solubles dans l'eau, tenant compte de l'aptitude au traitement lors de la préparation du produit à fumer avec ces liants.

En raison de ces deux exigences contradictoires pour les liants, le produit à fumer préparé en utilisant ces liants ne peut généralement présenter de résistance à l'eau, ou bien celle-ci sera relativement faible, ce qui entraîne différents inconvénients au stade de

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l'humidification ou à des stades analogues, lors de la fabrication des cigarettes, tabacs pour pipe, etc.

La solubilité à l'eau de liants tels que les dérivés de la cellulose (éthylcellulose, méthylcellulose, hydroxycellulose, carboxyméthyl-cellulose, etc.) et les dérivés de l'amidon (méthylamidon, éthyla-midon, carboxyméthylamidon, hydroxyamidon, etc.) dépend principalement des degrés de polymérisation et de substitution par des groupes éthers (désignés ci-après en abrégé, respectivement par D.P. et par D.S.) et, tandis que, parmi d'autres, le sel de sodium de la carboxyméthylcellulose (ci-après désigné en abrégé par CMC-Na) est considéré comme le plus approprié, en raison de sa non-toxicité, de sa facilité de fabrication industrielle, de sa solubilité à l'eau et analogue, le produit à fumer préparé en utilisant CMC-Na présente l'inconvénient que sa résistance à l'eau est plus faible que celle des compositions préparées en utilisant d'autres liants.

En vue d'améliorer la résistance à l'eau du produit à fumer, on a déjà proposé plusieurs procédés, dans lesquels les agents de réticulation tels que le glyoxal, la résine diméthyloluréeformaldé-hyde, la résine mélamine/formaldéhyde, le dialdéhyde amidon, des sels métalliques d'acides organiques ou des halogénures sont employés conjointement avec des dérivés de la cellulose ou des dérivés de l'amidon qui sont généralement utilisés comme liants.

Toutefois, les produits à fumer préparés en utilisant lesdits agents de réticulation conjointement avec les liants se sont révélés peu satisfaisants, en raison des propriétés organoleptiques, aussi bien que des influences de la fumée sur la santé, présentées par les produits obtenus.

On a étudié la résistance à l'eau du produit à fumer tel que mentionné précédemment, et on a trouvé qu'en chauffant la composition de tabac, dans laquelle CMC-Na avait été employé comme liant, à la température de 110-240° C, de manière à réduire sa teneur en humidité à 1% et en dessous, la résistance à l'eau du produit à fumer était nettement améliorée pendant une certaine période, sans affecter les propriétés physiques autres que la résistance à l'eau et les propriétés organoleptiques de ladite composition.

L'invention a pour but de fournir un procédé de fabrication et de traitement subséquent d'un produit à fumer, en utilisant le CMC-Na comme liant, en vue d'améliorer la résistance à l'eau de celui-ci pendant une certaine période et qui soit supérieur aux compositions traditionnelles au point de vue résistance à l'eau, tout en étant équivalent pour les propriétés physiques autres que la résistance à l'eau et pour les propriétés organoleptiques.

Ce but est atteint grâce au procédé selon l'invention qui comprend les opérations suivantes:

a) on mélange du sel de sodium de la carboxyméthylcellulose (CMC-Na) avec du tabac naturel et/ou une matière organique ou inorganique combustible pharmaceutiquement acceptable,

b) on forme une feuille ou une tige avec le mélange obtenu afin d'obtenir le produit à fumer,

c) on chauffe ce produit à la température de 110-240° C, afin d'en réduire la teneur en humidité à 1% et en dessous,

d) on ramène la teneur en humidité du produit à la valeur d'équilibre.

Conformément au procédé de traitement selon l'invention, le produit à fumer est chauffé dans une zone de températures comprises entre 110 et 240° C, de préférence, entre 150 et 200° C, pendant 5-120 mn, et en particulier pendant 10-60 mn. La teneur en humidité de 1% ou en dessous peut être considérée comme un séchage complet de ladite composition. Comme sources de chauffage pour le traitement thermique précité de ladite composition, on peut utiliser la vapeur, l'air chaud, les infrarouges, les ondes à haute fréquence ou les ondes ultracourtes.

En ce qui concerne la relation température et temps entrant en ligne de compte dans le traitement thermique du produit à fumer dans le présent procédé, une longue durée est nécessaire si l'on adopte une basse température, cette durée pouvant être réduite lorsqu'on utilise une température élevée. Dans le cas d'une température inférieure à 110°C, l'amélioration de la résistance à l'eau du produit à fumer est insuffisante, tandis qu'avec une température supérieure à 240° C, il se produit une décomposition de CMC-Na, de sorte qu'on ne peut obtenir d'amélioration de la résistance à l'eau.

Grâce au traitement thermique précité du produit à fumer, la résistance à l'eau de cette composition est largement améliorée pendant une certaine période. Le degré et la durée d'une telle amélioration de la résistance à l'eau dépendent des structures chimiques de CMC-Na utilisé, par exemple du D.P. et du D.S., ainsi que de la température et de la durée du traitement thermique de ladite composition.

Le tableau 1 indique les valeurs obtenues pour la résistance à l'eau de feuilles en CMC-Na, lorsque des préparations de CMC-Na de différents types commercialement répandus (fabrication Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) et pouvant être généralement appliquées à des liants de matières en particules, sont mises chacune en forme de feuilles, ces feuilles étant ensuite soumises à un traitement thermique, de la même manière que celui de l'invention. On indique ci-après les particularités des procédures suivies pour cet essai. On étend sur une plaquette de verre une solution aqueuse de 1-5% de CMC-Na, soit directement, soit par l'intermédiaire d'un applicateur pour Chromatographie en couche mince, puis on sèche à la température de 100°C, dans un sécheur à air chaud, jusqu'à obtention d'une teneur en humidité d'environ 7%. La feuille de CMC-Na formée sur la plaque de verre est détachée de cette plaque, puis coupée en forme de ruban de 1 cm de largeur et de 3 cm de longueur, de manière à préparer l'échantillon témoin. Celui-ci est ensuite traité thermiquement à la température de 180°C pendant 1 h, dans le sécheur à air chaud, de façon à abaisser la teneur en humidité de la feuille à 0,8%. L'échantillon témoin et l'échantillon traité thermiquement sont abandonnés à l'atmosphère, à une température de 20° C et une humidité de 60%, pendant une journée, pour ajuster la teneur en humidité à environ 10%, puis ils sont soumis à la détermination de la résistance à l'eau. La résistance à l'eau est indiquée par la durée (moyenne de 5 essais) jusqu'à coupage ou sectionnement de l'échantillon chargé d'un poids de 2,3 g et suspendu dans l'eau à 20° C (méthode que l'on désignera ci-après par méthode poids-sectionnement). Dans cet essai, les échantillons témoins des diverses préparations de CMC-Na ont tous été sectionnés, pratiquement immédiatement, en 1 à 2 s, les données correspondant à ces échantillons témoins étant indiquées globalement dans une seule colonne du tableau 1.

( Tableau en tête de la page suivante)

Les résultats indiqués au tableau 1 font ressortir que, dans le procédé de l'invention, le mieux est d'utiliser CMC-Na à un D.S. inférieur à 1,0 et à un D.P. de 200-1000.

La période, pour laquelle l'amélioration de la résistance à l'eau du produit à fumer dans le procédé de l'invention se trouve maintenue, s'étend sur 2 à 6 mois. Plus la température de traitement thermique est basse (dans les limites précitées de 110-240° C), plus la période d'amélioration de la résistance à l'eau est longue (dans les limites indiquées de 2 à 6 mois). A titre d'exemple, le tableau 2 indique les valeurs de la résistance à l'eau déterminées du produit à fumer traité thermiquement selon l'invention, lorsqu'on abandonne cette composition pendant 14 semaines. Voici le processus suivi pour cet essai: le produit à fumer, préparé de la même manière que dans l'exemple 4 décrit plus loin, est chauffé à 180°C pendant 30 mn pour abaisser sa teneur en humidité à 0,8% et, après ajustement de cette teneur à environ 7%, la composition est abandonnée à l'atmosphère à une température de 20° C et une humidité de 60%, la résistance à l'eau de la composition étant déterminée à des intervalles d'une semaine. La détermination de la résistance à l'eau est effectuée suivant la méthode précitée du poids-sectionnement, et suivant la

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Tableau 1

CMC-Na

Conditions de la formation de la feuille CMC-Na

Résistance à l'eau de

la feuille CMC-Na

Marque de fabrique

D.S.

D.P.

Concentration de la solution CMC-Na utilisée (%)

Epaisseur de la feuille CMC-Na formée (mm)

(s)

Cellogen 5A

0,7-0,8

50

5,0

0,3-0,4

9

Cellogen 6A

0,7-0,8

100

5,0

0,3-0,4

9

Cellogen PR

0,67

250

5,0

0,3-0,4

1800<

Cellogen WSA

0,75

400

5,0

0,3-0,4

3600<

Cellogen BSH-10

" 0,75

850

1,0

0,1-0,2

3600 <

Cellogen EP

0,87

1000

1,7

0,3-0,4

3600<

Cellogen FSV-400

0,61

750

5,0

0,1-0,2

1800<

Cellogen FSB

0,89

400

5,0

0,3-0,4

720

AG Gum LV N° 1

0,94

500

2,5

0,3-0,4

3600 <

AG Gum LV N° 2

0,81

250

5,0

0,3-0,4

47

AG Gum LV N° 3

0,76

100

5,0

0,3-0,4

26

Fine Gum SP-6

0,72

200

5,0

0,3-0,4

3600 <

Fine Gum SP-10

0,69

300

5,0

0,3-0,4

900<

Fine Gum SP-150

0,62

600

3,3

0,3-0,4

1200<

Fine Gum NB-10D

0,60

450

5,0

0,3-0,4

900 <

Fine Gum HE-600

1,41

450

5,0

0,3-0,4

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Fine Gum SH-50

1,50

250

5,0

0,3-0,4

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Echantillon témoin

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méthode de rupture par secouage, dans laquelle la résistance à préparé à partir de l'échantillon et immergé dans l'eau à 30° C, ce l'eau est donnée par le temps (moyenne de 5 essais) compté fragment étant secoué périodiquement pendant 5 s toutes les jusqu'à la rupture d'un fragment circulaire de 3 cm de diamètre minutes, avec une amplitude de 2 cm et 1 période/s.

Tableau 2

Durée (semaines) de l'exposition du produit à fumer traité thermiquement Témoin

(çomposition

0-4 5 6 7 8 9 10 12 13 14 de tabac traditionnelle)

Méthode poids- plus de sectionnement 60 mn 25 mn 14 mn 7 mn 6 mn 6 mn 3 mn 91 s 27 s 7 s 2 s Méthode de rupture par secouage plus de 30 mn 19 mn 9mn 4mn 1,5 mn

L'amélioration de la résistance à l'eau du produit à fumer traité thermiquement suivant le procédé de l'invention est, comme mentionné précédemment, maintenue, dans les limites de 2 à 6 mois, cette composition étant généralement soumise, après avoir été préparée, soit immédiatement, soit après une courte période, à un mélange avec un autre tabac, puis on procède à la fabrication de produits tels que cigarettes ou tabacs pour pipe. En conséquence, lorsque le produit à fumer traité thermiquement est utilisé pour une telle fabrication, les opérations peuvent être conduites de façon uniforme, sans perte de matière, même aux stades d'humidification et analogues mentionnés précédemment.

D'autre part, même si la teneur en humidité du produit à fumer, traité thermiquement, revient peu après à sa valeur d'équilibre, lorsqu'il est abandonné à l'atmosphère, il est préférable d'assurer une teneur en humidité par rapport à la valeur d'équilibre, en humidifiant cette composition immédiatement après traitement thermique. Ainsi, dans la fabrication de produits tels que cigarettes ou tabacs pour pipe réalisée en utilisant le produit à

fumer préparé suivant le procédé de l'invention, il est avantageux d'adopter l'ordre suivant des opérations:

Composition du produit à fumer-»-séchage-» traitement ther-mique-*humidification-> coupage-»-lamelles-»mélange-» ciga-55 rette, tabacs pour pipe, etc.

ou:

Composition du produit à fumer-»séchage-»coupage-»lamelles-> traitement thermique-»humidification-»mélange-*cigarettes, tabacs pour pipe, etc.

60 Le produit à fumer traité thermiquement et conditionné à l'humidité selon le procédé de l'invention, est équivalent à la composition de tabac traditionnelle n'ayant pas été traitée thermiquement, en ce qui concerne les propriétés physiques autres que la résistance à l'eau, par exemple la résistance à la rupture et la 65 capacité de remplissage, et en ce qui concerne les propriétés organoleptiques.

D'autre part, la composition des constituants de la fumée, produite en fumant des cigarettes fabriquées avec le produit à

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fumer traité thermiquement selon l'invention présente également une légère différence par rapport à celle des constituants de la fumée produite par la composition de tabac traditionnelle. Le tableau 3 indique les quantités évaluées des constituants qui sont contenus dans le courant principal de fumée de tabac, et considérés jusqu'à présent comme nocifs pour la santé, lorsque les cigarettes fabriquées respectivement à partir de la composition traditionnelle (cigarettes avec échantillon témoin) et du produit à fumer traité thermiquement (cigarette avec échantillon selon l'invention) sont fumées, ces deux sortes de cigarettes ayant été préparées d'une manière similaire à l'exemple 4 décrit plus loin, s ledit courant principal de fumée ayant été produit en fumant les cigarettes pendant 2 s/mn (une bouffée de 35 ml) jusqu'à une longueur de mégot de 30 mm.

Tableau 3

Goudron Cyanure Oxyde de Oxyde Hydrogène Ammoniac Benzopyrène

(mg/cigarette) (en HCN) carbone nitreux sulfuré (ng/cigarette) (ng/cigarette)

(|ig/cigarette) (mg/cigarette) (ng/cigarette) (jxg/cigarette)

Cigarette de l'échantillon témoin 4,3 5,1 3,8 18 96 19 8,3

Cigarette de l'échantillon de l'invention 4,4 6,4 3,9 11 75 13 8,2

Le produit à fumer devant être soumis au traitement thermique suivant le procédé de l'invention peut être préparé de façon courante. La quantité de CMC-Na à mélanger avec cette .composition en tant que liant est, lorsqu'on emploie le tabac naturel comme principale matière première, de 0,5-20,0% (par rapport à la totalité des matières premières renfermant CMC-Na ; ci-après les mêmes), de préférence 2-10%, cette quantité étant plus élevée lorsqu'on emploie des matières premières autres que le tabac naturel. En particulier, lorsque la ou les matières organiques sont employées comme matières premières principales, la CMC-Na à mélanger s'élève à 10-70%, de préférence à 15-50%.

Pour la préparation du produit à fumer, des liants autres que CMC-Na peuvent être également utilisés, conjointement avec CMC-Na. De tels autres liants comprennent les dérivés de la cellulose tels que la méthylcellulose, l'éthylcellulose, l'hydroxyé-thylcellulose, la méthylhydroxyéthylcellulose et l'éthylhydroxyé-thylcellulose; des dérivés de l'amidon tels que le méthylamidon, l'éthylamidon, l'hydroxyéthylamidon et le carboxyméthylamidon ; le dextrane; des gommes telles que la gomme adragante, la gomme de caroubier, l'agar-agar et la gomme arabique; les acides alginiques; les pectines et leurs sels ; l'alcool polyvinylique.

D'autre part, conformément à des modes de mise en œuvre préférés de l'invention, différents types d'additifs, généralement employés jusqu'à présent pour la préparation de compositions de tabac traditionnelles, peuvent être utilisés. On peut utiliser par exemple des humectants comprenant la glycérine, le sorbitol et les glycols tels que l'éthylèneglycol, le diéthylèneglycol, le triéthylène-glycol, le tétraéthylèneglycol, le propylèneglycol et le butylènegly-col; des régulateurs de combustion comprenant l'alumine, des sels minéraux tels que les sels de potassium (nitrate de potassium, phosphate de potassium, carbonate de potassium et analogues), des sels d'ammonium et des sels de calcium. Comme agents de renforcement, on peut utiliser la pâte à papier, les fibres de verre, le gel de silice, la kieselguhr, l'amiante ou la bentonite et, comme arômes, on utilise l'extrait de lichen, la noix de coco, la fève du tonka ou des extraits de fruits. De plus, en vue d'améliorer le goût, on peut ajouter des saccharides (sucrose, sucre inverti, glucose, fructose, lactose, maltose et analogue), des acides organiques (acide malique, acide citrique, acide tartrique, acide acétique, acide lactique et analogue), des sels de ces acides ou des acides aminés.

Quelques-uns des additifs précités, notamment des arômes et des acides organiques, peuvent être évaporés ou décomposés par le traitement thermique du produit à fumer selon l'invention. Toutefois, ces additifs peuvent être ajoutés à la composition après traitement thermique de celle-ci suivant le procédé de l'invention.

Les exemples suivants, donnés sans aucun caractère limitatif, illustrent le procédé de l'invention.

Exemple 1 :

80 parties de fines de tabac, préparées en pulvérisant la feuille de Nicotiana tabacum var. matsukawa à une grosseur passant au tamis de 150 mesh et en dessous, sont mélangées avec 20 parties de pâte à papier (NBKP), 3 parties de CMC-Na avec un D.S. de 0,7 et un D.P. de 400 (marque commerciale Cellogen WSA, fabriqué par Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), 1 partie d'extrait de tabac (fabriqué par Soda Aromatic Co., Ltd.), 0,5 partie d'extrait de tang précieux (fabriqué par Takasago Perfumery Co., Ltd.), 0,3 partie d'extrait de St John's Bread (fabriqué par Ogawa Perfumery Co., Ltd.), 10 parties de propylèneglycol et environ 70 parties d'eau, et, après malaxage, le mélange résultant est étalé par passage entre des rouleaux ayant en surface une température de 40° C, de manière à obtenir une feuille de tabac reconstitué de 0,15 mm d'épaisseur, qui est ensuite séchée dans un sécheur du type à tunnel aux infrarouges, afin de réduire la teneur en humidité de cette feuille à environ 10% (ci-après désignée par échantillon témoin). Une partie de l'échantillon témoin ainsi obtenu est ensuite chauffée à 170°C pendant 20 mn, en utilisant un sécheur à air chaud, afin de réduire la teneur en humidité à 0,8% (ci-après désigné par échantillon de l'invention).

La température du traitement thermique selon le procédé de l'invention est mesurée en utilisant un thermocouple cuivre-constantan d'un diamètre d'environ 0,5 mm placé entre deux fragments d'échantillon mesurant environ 2 cm x 2 cm chacun, et reliés entre eux par un agent adhésif, le thermocouple ayant été par ailleurs placé à peu près au centre de l'échantillon à chauffer.

L'échantillon de l'invention et l'échantillon témoin, tels que mentionnés ci-dessus, sont conditionnés à l'humidité par maintien à l'atmosphère, à température de 20° C et à une humidité de 60% pendant 3 j, puis sont soumis respectivement à la détermination de la résistance à l'eau, conformément à la méthode de rupture par secouage, mentionnée précédemment. Les résultats de l'essai sont indiqués au tableau 4.

(Tableau en tête de la colonne suivante)

On détermine en outre la résistance à la rupture et la capacité de remplissage; les résultats sont indiqués au tableau 5. La méthode adoptée pour ces essais est la suivante: environ 10 g de fragments circulaires, de 3 cm de diamètre, sectionnés, en provenance de l'échantillon, sont passés l'un après l'autre à travers l'appareil d'essai de résistance à la rupture (fabriqué par Takara Kodi Co., Ltd. ; alias Flash Mixer), et les particules de l'échantil-

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Tableau 4

Epaisseur

Résistance

(mm)

à l'eau

(mn)

Echantillon témoin

0,15

1,5

Echantillon de l'invention

0,145

13,2

Ion ayant traversé cet appareil sont tamisées pendant 5 mn à travers un tamis de 14 mesh de largeur de maille monté sur une machine à tamiser du type Ro-tap. La résistance à la rupture est donnée par le rapport en poids des particules de l'échantillon demeurant sur le tamis et des particules de l'échantillon ayant traversé le tamis. D'autre part, la capacité de remplissage, qui se rapporte au poids des petits morceaux de tabac pouvant être roulés en cigarette ayant un volume de 3,135 cm3 (g/cigarette), est calculée à partir de la densité après tassement (g/cm3) mesurée en plaçant 15 g de fragments de tabac, de 10 mm de longueur et de 0,8 mm de largeur, coupés à partir de l'échantillon, dans l'appareil de mesure de la capacité de remplissage (fabrication Motoyama Engineering Works, Ltd.), puis en les comprimant sous une pression de 250 g/cm2.

Tableau 5

Résistance à

Capacité de

la rupture remplissage

(%)

(g/cigarette)

Echantillon témoin

91

1,02

Echantillon de l'invention

89

0,99

En outre, le tableau 6 montre les résultats du test sensoriel des cigarettes fabriquées respectivement avec l'échantillon témoin et l'échantillon traité thermiquement suivant le procédé de l'invention. Le test est effectué en adoptant la méthode suivante : du tabac en petits morceaux, préparé de la même façon que dans la détermination précitée de la capacité de remplissage, est roulé en cigarette de 7 cm de longueur et de 2,5 cm de périphérie (sans le bout filtrant), et l'on évalue l'arôme, le goût et la douceur de ces cigarettes lorsqu'elles sont fumées par un groupe de 10 personnes appliquant la méthode du double test, les chiffres indiqués au tableau 6 représentant la somme des tests en double.

Tableau 6

Arôme Goût Douceur

Nombre de personnes préférant la cigarette de l'échantillon témoin 4 2 4 Nombre de personnes préférant la cigarette de l'échantillon de l'invention 1 5 2 Nombre de personnes ne trouvant aucune différence entre les deux cigarettes 15 13 14

Les résultats des tableaux 4 à 6 montrent que le tabac reconstitué, traité thermiquement par le procédé de l'invention, est largement supérieur, quant à sa résistance à l'eau, au tabac reconstitué traditionnel, et que le premier est équivalent au second au point de vue des propriétés physiques, à l'exception de la résistance à

l'eau, telles que la résistance à la rupture et la capacité de remplissage, comme au point de vue des propriétés organoleptiques.

Exemple 2:

4 parties d'une solution aqueuse à 50% de glyoxal sont ajoutées aux mêmes matières premières du tabac reconstitué que celles décrites dans l'exemple 1, et le tabac reconstitué est préparé suivant les opérations similaires à celles de l'exemple 1 (échantillon témoin).

En utilisant l'échantillon témoin précité et le tabac reconstitué, préparé et traité thermiquement de la même manière que dans l'exemple 1 (échantillon de l'invention), on détermine la résistance à l'eau, la résistance à la rupture et la capacité de remplissage et l'on évalue les propriétés organoleptiques, cela de la même manière que dans l'exemple 1. Les résultats de ces essais sont indiqués aux tableaux 7 à 9.

Tableau 7

Epaisseur (mm)

Résistance à l'eau (mn)

Echantillon témoin Echantillon de l'invention

0,14 0,14

10.2

12.3

Tableau 8

Résistance à

la rupture (%)

Capacité de remplissage (g/cigarette)

Echantillon témoin Echantillon de l'invention

93 90

1,03 0,98

Tableau 9

Arôme

Goût Douceur

Nombre de personnes préférant la cigarette de l'échantillon témoin

4

3 5

Nombre de personnes préférant la cigarette de l'échantillon de l'invention

4

11 9

Nombre de personnes ne trouvant aucune différence entre les deux cigarettes 12

6 6

Les résultats des tableaux 7 à 9 montrent que le tabac reconstitué, traité thermiquement suivant le procédé de l'invention, est supérieur, quant à la résistance à l'eau et aux propriétés organoleptiques, au tabac reconstitué, la résistance à l'eau ayant été spécialement améliorée en employant le glyoxal comme agent de réticulation avec CMC-Na comme liant, et que les deux tabacs sont équivalents quant à leurs propriétés physiques, à l'exception de la résistance à l'eau, telles que la résistance à la rupture et la capacité de remplissage.

Exemple 3:

On imprègne 60 parties de cellulose (Papier-filtre Toyo N° 2; fabriqué par Toyo Roshi Kaisha, Ltd.) d'une solution aqueuse à

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7

617 574

6% de sulfamate d'ammonium et chauffées à la température de 200° C pendant environ 3 h au four électrique. On ajoute 20 parties de CMC-Na de D.S. 0,5 et de D.P. 400 (marque Cellogen FC; fabriqué par Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), 25 parties de carbonate de magnésium, 20 parties de carbonate de calcium, 5 parties de glycérine et environ 300 parties d'eau, de manière à former une suspension. Celle-ci est étalée sur une plaquette d'acier, à une épaisseur d'environ 0,5 mm et, après séchage à la température de 100° C dans un sécheur à air chaud, en vue de réduire la teneur en humidité à environ 8%, la matière est détachée de la plaquette d'acier pour obtenir le produit à fumer (c'est-à-dire l'échantillon témoin). Une portion de l'échantillon témoin est chauffée par ailleurs à 180° C pendant 10 mn, dans un sécheur à air chaud, afin d'abaisser la teneur en humidité à 0,5% (échantillon de l'invention).

L'échantillon de l'invention et l'échantillon témoin sont soumis, une fois conditionnés à l'humidité, aux essais de résistance à l'eau, de résistance à la rupture, de capacité de remplissage et d'évaluation des propriétés organoleptiques ; les résultats de ces essais sont indiqués aux tableaux 10 à 12.

Tableau 10

Epaisseur (mm)

Résistance à l'eau (mn)

Echantillon témoin Echantillon de l'invention

0,11 0,10

3,2 26,3

Tableau 11

Résistance à

la rupture (%)

Capacité de remplissage (g/cigarette)

Echantillon témoin Echantillon de l'invention

92 91

0,75 0,72

Tableau 12

Arôme

Goût Douceur

Nombre de personnes préférant la cigarette de l'échantillon témoin 0 12 Nombre de personnes préférant la cigarette de l'échantillon de l'invention 1 3 2 Nombre de personnes ne trouvant aucune différence entre les deux cigarettes 19 16 16

Les résultats des tableaux 10 à 12 font apparaître que le produit de remplacement du tabac traité thermiquement suivant le procédé de l'invention est largement supérieur au produit traditionnel de remplacement du tabac, en ce qui concerne la résistance à l'eau, et que les deux produits de remplacement du tabac sont équivalents quant à leurs propriétés physiques, à l'exception de la résistance à l'eau, telles que la résistance à la rupture et la capacité de remplissage, et quant à leurs propriétés organoleptiques.

Exemple 4:

30 parties de poudre de dolomite (grosseur de 200 mesh et en dessous), 25 parties de poudre de kieselguhr (diamètre 3-15 jx), 30 parties de CMC-Na d'un D.S. de 0,48 et d'un D.P. de 400 (marque commerciale Cellogen FC, fabriqué par Daiich Kogyo Seiyaku Co., Ltd.), 1 partie de charbon activé, 7 parties de glycérine et environ 270 parties d'eau sont mélangées de manière à former une suspension. Cette dernière est étalée sur une plaquette d'acier sur une épaisseur d'environ 0,5 mm et, après séchage à la température de 80° C dans un sécheur à air chaud, afin de réduire la teneur en humidité à environ 9%, la matière étendue est détachée de la plaquette d'acier afin d'obtenir le produit à fumer (c'est-à-dire l'échantillon témoin). Une portion de l'échantillon témoin est chauffée par ailleurs à 200° C pendant 10 mn dans un sécheur à air chaud afin d'abaisser la teneur en humidité à 0,9% (échantillon de l'invention).

L'échantillon de l'invention et l'échantillon témoin sont soumis, une fois conditionnés à l'humidité, aux essais de résistance à l'eau, de résistance à la rupture, de capacité de remplissage et d'évaluation des propriétés organoleptiques; les résultats

Tableau 13

Epaisseur (mm)

Résistance à l'eau (mn)

Echantillon témoin Echantillon de l'invention

0,12 0,12

1,5

32,3

Tableau 14

Résistance à

la rupture (%)

Capacité de remplissage (g/cigarette)

Echantillon témoin Echantillon de l'invention

82 84

1,07 1,04

Tableau 15

Arôme

Goût Douceur

Nombre de personnes préférant la cigarette de l'échantillon témoin 1 0 2 Nombre de personnes préférant la cigarette de l'échantillon de l'invention 1 3 1 Nombre de personnes ne trouvant aucune différence entre les deux cigarettes 18 17 17

Les résultats indiqués aux tableaux 13 à 15 font apparaître que le produit de remplacement du tabac traité thermiquement suivant le procédé de l'invention est largement supérieur au produit traditionnel de remplacement du tabac, en ce qui concerne la résistance à l'eau, et que les deux produits de remplacement du tabac sont équivalents quant à leurs propriétés physiques, à l'exception de la résistance à l'eau, telles que la résistance à la rupture et la capacité de remplissage, et quant à leurs propriétés organoleptiques.

s

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

R

Claims

617 574

1. Procédé de fabrication et de traitement subséquent d'un produit à fumer, destiné à améliorer la résistance à l'eau de ce produit, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes :

d) on ramène la teneur en humidité du produit à la valeur d'équilibre.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température du traitement thermique est de 150-200° C.

2

REVENDICATIONS

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la durée du traitement thermique est de 5-120 mn.

4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la durée du traitement thermique est de 10-60 mn.

5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le produit à fumer traité thermiquement est immédiatement humidifié pour ramener la teneur en humidité à la valeur d'équilibre.

6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le produit à fumer traité thermiquement est abandonné à l'atmosphère pour ramener la teneur en humidité à la valeur d'équilibre.

7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le produit à fumer traité thermiquement et dont la teneur en humidité est ramenée à la valeur d'équilibre, est coupé en forme de lamelles.

8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le produit à fumer est, après avoir été coupé en lamelles, traité thermiquement de la même manière qu'au stade C, après quoi la teneur en humidité du produit est ramenée à la valeur d'équilibre.

9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le degré de polymérisation de CMC-Na est de 200-1000, et le degré de substitution par des groupes éthers est inférieur à 1,0.

10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on utilise d'autres liants que CMC-Na, conjointement avec CMC-Na.

11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que les autres liants comprennent au moins un produit choisi dans le groupe présentant la méthylcellulose, l'éthylcellulose, l'hydroxyé-thylcellulose, la méthylhydroxyéthylcellulose, l'éthylhydroxyéthyl-cellulose, le méthylamidon, l'éthylamidon, l'hydroxyéthylamidon, le carboxyméthylamidon, la gomme adragante, la gomme de caroubier, l'agar-agar, la gomme arabique, le dextrane, les acides alginiques, les pectines et leurs sels, et l'alcool poly-vinylique.

12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'on utilise pour la préparation du produit à fumer au moins un produit humectant, régulateur de combustion, agent de renforcement, agent aromatisant ou agent améliorant le goût.

13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'humectant est au moins un produit choisi dans le groupe comprenant l'éthylèneglycol, le diéthylèneglycol, le triéthylèneglycol, le tétraéthylèneglycol, le propylèneglycol, le butylèneglycol, la. glycérine et le sorbitol.

14. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le régulateur de combustion est au moins un produit choisi dans le groupe comprenant les sels de potassium, les sels d'ammonium, les sels de calcium et l'alumine.

15. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'agent de renforcement est au moins un produit choisi dans le groupe comprenant la pâte à papier, la fibre de verre, le gel de silice, la kieselguhr, l'amiante et la bentonite.

16. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'agent aromatisant est au moins un produit choisi dans le groupe comprenant l'extrait de lichen, la noix de coco, la fève du tonka et les extraits de fruits.

17. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que l'agent d'amélioration du goût est au moins un produit choisi dans le groupe comprenant le sucrose, le sucre inverti, le glucose, le fructose, le lactose, le maltose, l'acide malique, l'acide citrique, l'acide tartrique, l'acide acétique, l'acide lactique, les sels de ces acides et les acides aminés.