Nassfestes, zum Rauchen bestimmtes Tabakblatt
Diese Erfindung betrifft ein nassfestes, zum Rauchen bestimmtes Tabakblatt, mit Aussehen und anderen physikalischen Eigenschaften, welche es als Deckblätter für Zigarren, Zigarillos und dergleichen anstelle von den gewöhnlich als Deckblättern verwendeten Tabakblättern geeignet macht. Ein Merkmal der neuen Tabakprodukte ist ihre hohe Widerstandsfähigkeit, sich nicht aufzulösen, wenn sie feucht werden und selbst wenn sie gekaut werden.
Im wesentlichen werden Tabakprodukte hoher Nassfestigkeit aus zerkleinertem Tabak und filmbildenden Zellulosederivaten hergestellt, welche in Wasser bei normaler Temperatur (250 C) und höheren Temperaturen weitgehend unlöslich sind, aber in mindestens 15 % igen wässrigen Lösungen organischer Säuren weitgehend löslich sind. Vorzugsweise wird das wasserunlösliche Zellulosederivat in etwa 20 bis 40 gew.% iger wässriger Ameisensäure oder Essigsäure gelöst.
Während ein Ta bakblatt, das einfach durch Vermischen trocken gemahlenen Tabakpulvers mit einer Lösung eines Zellulosederivats in Essigsäure, Giessen und Trocknen der resultierenden Tabaksuspension hergestellt ist, eine hohe Nassfestigkeit haben wird, wird ihm eine entsprechende Beständigkeit gegenüber Kauen fehlen, insbesondere wenn es als Deckblatt für grosse Zigarren verwendet wird, das häufig einem übermässigen Kauen durch manche Raucher ausgesetzt ist.
Es hatte seit langem ein Bedarf nach Tabakblättern hoher Nassfestigkeit und guter Kaubeständigkeit bestanden, insbesondere zur Verwendung als Deckblätter für Zigarren. Es sind zahlreiche Versuche durchgeführt worden, aber keiner verlief vollständig zufriedenstellend.
In der USA-Patentschrift Nr. 2 893 400 ist ein Tabakblatt zur Verwendung als Zigarrendeckblatt genannt, hergestellt aus fein pulverisiertem Tabak und Methylzellulose, gelöst in einem wasserfreien Lösungsmittel, bestehend aus einer Mischung von Methanol und Methylenchlorid. Die Erfinder gaben jedoch die geringe Nassfestigkeit ihres Tabakblattes in der USA-Patentschrift Nr. 2 927 588 zu, worin sie die Zugabe von Phosphorsäure zu der Mischung aus fein pulverisiertem Tabak und einer wasserfreien Methylzellúlosefösung vorschlugen. Es wurde behauptet, die Zugabe der Phosphorsäure führe zu dem überraschenden Ergebnis, dass die Widerstandsfähigkeit der Tabakblätter gegen Einreissen, ihre Wasserfestigkeit und ihre Stabilität bei der Lagerung in solchem Ausmass verbessert würde, dass sie ohne Schwierigkeiten von Hand oder maschinell verarbeitet werden können.
Interessanterweise führten die Erfinder noch nicht an, dass ihr Tabakblatt kaubeständig ist, und sie versäumten es, in Betracht zu ziehen, dass Phosphorsäure bekannterweise ein Verbrennungsverzögerer ist.
In einem weiteren Schritt, ein zufriedenstellendes Verfahren zu finden, empfahl man später in der USA Patentschrift Nr. 3 062 688, fein pulverisierten Tabak mit einer Lösung einer Kombination wasserlöslicher Methylzeliiilose und eines wasserunlöslichen Zellulosederivates in einem organischen Lösungsmittel, bestehend aus einer Mischung von Methylenchlorid und Methylalkohol, zu mischen. Von den Patentinhabern wurde behauptet, dass das so hergestellte Tabakblatt die Nachteile ihrer bis dahin bekannten Blätter nicht aufweist, welche, mit den Worten der Patentinhaber, den hohen Anforderungen nicht gerecht werden, die an Deckblätter für Zigarren und Zigarillos mit Bezug auf Widerstandsfähigkeit gegenüber Zerreissen und Speichel gestellt werden und auch nicht die genügende Schmiegsamkeit aufweisen.
Jedoch selbst nach diesem letzten Vorschlag lässt sich kein Tabakblatt ausreichend hoher Nassfestigkeit und Kauwiderstandsfähigkeit herstellen, um als Deckblatt von Zigarren verwendet zu werden, das dem Kauen im feuchten Zustand bei vielen Rauchern unterworfen wird.
Ein anderer Versuch zum gleichen Problem bestand in der Herstellung von Tabakblättern mit wasserlöslichen Bindern oder Filmbildnern zusammen mit Vernetzungsmitteln, welche dazu dienen, das resultierende Tabakblatt wasserunlöslich zu machen. So wurde in der USA-Patentschrift Nr. 2769 734 vorgeschlagen, dass ein wasserlösliches Bindemittel durch Glyoxal vernetzt wird. Die USA-Patentschrift Nr. 2 887 414 offenbart die Verwendung von Dialdehyd-Stärke als Vernetzungsmittel für einen wasserlöslichen Binder, während durch die USA-Patentschrift Nr. 3 106 212 die Verwendung von feuchtigkeitsbeständigen Mitteln, wie Melaminformaldehyd und Harnstoff-formaldehyd, mit wasserlöslichen Bindemitteln zur Erzeugung feuchtigkeitsbeständiger Tabakblätter vorgeschlagen wird.
Diese und andere ähnliche Versuche erwiesen sich als unbefriedigend aus Gründen wie schlechtem Rauchgeschmack infolge der Verwendung der Vernetzungsmittel, Dunkeln des Tabaks durch das Vernetzungsmittel, Verschlechterung der Wasserbeständigkeit der Tabakblätter während längerer Lagerung und Versteifen der Tabakblätter in einem Ausmass, dass sie sich bei Aufbringen als Deckblätter nicht in befriedigender Weise der Form der Zigarren anpassen.
Das erfindungsgemässe nassfeste Tabakblatt ist dadurch gekennzeichnet, dass es gewichtsmässig überwiegend aus zerkleinertem Tabak und je zum geringeren Teil aus hochhydratisierten, in einem Refiner behandelten Cellulosefasern und mindestens einer wasserunlöslichen acetylierten Form eines ursprünglich wasserlöslichen Cellulosederivates besteht. Die Anwesenheit der hochhydratisierten raffinierten Cellulosefasern macht das neue Erzeugnis kaufest.
Zur Herstellung des erfindungsgemässen Erzeugnisses kann trocken gemahlener oder pulverisierter Tabak mit Hilfe eines wasserunlöslichen Zellulosederivates, das in wässriger Ameisen- oder Essigsäure gelöst ist, in eine zusammenhängende Form bemerkenswerter Nassfestigkeit gebracht werden. Durch Einarbeiten hoch hydratisierter und gut gemahlener, d. h. raffinierter Zellulosefasern in das geformte Tabakprodukt, erzielt man die erforderliche Nassfestigkeit. Die Pulpe raffinierter Zellulosefasern kann aus Tabak, insbesondere Stengeln, hergestellt werden oder aus anderen in der Zellstoffindustrie gebräuchlichen Rohstoffen.
Im Hinblick auf die Verbesserung der physikalischen Eigenschaften, insbesondere der Zugfestigkeit, eines Tabakblattes, die durch Einarbeiten eines bestimmten Prozentsatzes raffinierter Fasern von Sulfat- oder Sulfit-Pulpe erreicht wird, ist im allgemeinen mindestens die doppelte Menge raffinierter Fasern von Tabakstengeln notwendig, um die gleichen verbesserten Eigenschaften zu erzielen.
Die Wahl' des wasserunlöslichen Zellulosederivates, das als Bindemittel dient, basiert nicht nur auf der Löslichkeit des Derivates in der wässrigen organischen Säure, insbesondere Essigsäure, sondern auch auf der Viskosität, wenn es gelöst ist. Ein wasserlösliches Zellulosederivat, wie Methylzellulose, kann wasserunlöslich gemacht werden durch Erhöhung des Substitutionsgrades des Hydroxylwasserstoffes in der ursprünglichen Zellulosemolekülkette mit hydrophoben Substituenten, wie Methyl, Äthyl und Acetyl. Es ist jedoch bekannt, dass die Zellulosemolekülkette zum Abbau oder Bruch in kürzere Ketten neigt, wenn der Grad der Substitution ansteigt.
Da die bindende oder filmbildende Fähigkeit des Zellulosederivates in den Tabakblättern oder den anderen zusammenhängenden Körpern im allgemeinen abnimmt, wenn die Zellulosemolekülketten kürzer werden. ist es für den Zweck dieser Erfindung wichtig, Zellulosederivate zu wählen, bei denen der Substitutionsgrad gerade hoch genug ist, um das Zellulosederivat weitgehend wasserunlöslich zu machen, ohne dass dadurch die Molekülketten in einem Ausmass abgebaut werden, dass die Bindefähigkeit des Zellulosederivates merklich beeinträchtigt wird.
Die Länge der Zellulosemolekülketten, im allge- meinen als Polymerisationsgrad bezeichnet, wird gewöhnlich durch die Viskosität des Zellulosederivates in einem gegebenen Lösungsmittel bei einer gegebenen Konzentration und einer gegebenen Temperatur bestimmt. So wird gewöhnlich der Polymerisationsgrad oder die Viskosität eines wasserlöslichen Zellulosederivates, wie Methylzellulose, durch die Viskosität in Centipoise (cP) einer 2 gew.O igen wässrigen Lösung des Zellulosederivates bei 20 C bestimmt.
Für die wasserunlöslichen Zellulosederivate, die gemäss dieser Erfindung verwendet werden, ist es für zweckmässig gefunden worden, den Polymerisationsgrad, hierin den Säureviskositätsgrad bezeichnet, zu bestimmen, indem man die Viskosität einer 1 gew.Sigen Lösung des Zellulosederivates in 80 gew.E iger wässriger Essigsäure in einem Brookfield R. V. T.-Viskosi- meter (20 UpM) misst. Im allgemeinen ist das wasserunlösliche Zellulosederivat, das verwendet wird, zweckmässigerweise ein solches, das einen Säureviskositätsgrad von mindestens etwa 100 cP, vorzugsweise mindestens etwa 250 cP hat.
Zu den wasserunlöslichen Zellulosederivaten, die für die Zwecke dieser Erfindung geeignet sind, gehören die wasserunlöslichen Formen von Methylzeltulose, Athyl- methylzellulose, Athylzellulose, Athylhydroxyäthylzellu- lose und Zelluloseacetat. Andere Gruppen geeigneter Bindemittel umfassen wasserlösliche Formen von Zellulosederivaten, wie Methylzellulose, Hydroxyäthylzel gulose, Methylhydroxyäthylzellulose, Äthylhydroxyäthylzellulose, Methylhydroxypropylzellulose und Methylhydroxybutylzellulose, die so stark acetyliert sind, dass die Zellulosederivate bei normaler Temperatur und bei höheren Temperaturen weitgehend wasserunlöslich sind.
So ist z. B. gefunden worden, dass wasserlösliche Methylzellulose eines Viskositätsgrades von 8000 cP (2 Gew.% in Wasser bei einer Temperatur von 200 C) und einem Methoxylgehalt von etwa 30 Gew.S, die soweit acetyliert wurde, dass sie einen Acetylgehalt zwischen etwa 5 und 12 Gew.% hatte, ausreichend wasserunlöslich und in 20 bis 40 gew.N iger wässriger Essigsäure löslich ist.
Es sollte noch darauf hingewiesen werden, dass die wasserunlöslichen Zellulosederivate, die für die Zwecke dieser Erfindung geeignet sind, nicht nur die im Handel erhältlichen Typen einschliessen, die in den üblichen organischen Lösungsmitteln, wie einer Mischung von Methyienchlorid und Methanol, löslich sind, sondern auch besonders hergestellte Typen, die, allgemein gesehen, zur Lösung in den üblichen organischen Lösungsmitteln als wenig geeignet betrachtet werden. So hat z. B. handel!sübliche Äthylzellulose einen Athoxylgehallt von über 44 Gew.S und Zelluloseacetat einen Acetylgehalt von über 37 Gew.%; solche Zellulosederivate sind in 80 gew.S iger wässriger Ameisensäure und Essigsäure löslich.
Anderseits sind Äthylzellulose und Zelluloseacetat mit niedrigerem Äthoxyl- bzw. Acetyl-Gehalt (aber nicht so niedrig, dass diese Zellulosederivate weitgehend wasserlöslich sind) in schwächer konzentrierter wässriger Ameisensäure oder Essigsäure mit einem Säuregehalt bis hinunter zu etwa 15 Gew.% Iöslich.
Die besonders hergestellten Zellulosederivate bieten im Gegensatz zu den im Handel befindlichen, in den üblichen organischen Lösungsmitteln löslichen Typen, die Vorteile die gleichzeitige Verwendung von solch hoch konzentrierten organischen Säuren, wie 80 gew.%iger Essigäure, und den verhältnismässig grossen Anteil hoch hydratisierter gereinigter Zellulosefasern, der erforderlich ist, um die Rissebildung eines Tabakblattes während seiner Herstellung mit den eben genannten handelsüblichen Zellulosederivaten zu vermeiden, zu umgehen.
Darüber hinaus ist ein Tabakblatt, das mit den im Handel befindlichen Zellulosederivaten des genannten Typs hergestellt worden ist, im allgemeinen nicht ausreichend durch Wasser plastiziert, um es zur Verwendung als Deckblatt von Zigarren der Perfectooder einer dieser nahekommenden Form elastisch dehnbar genug zu machen; in solchem Fall wird zweckmässigerweise ein wasserlösliches oder hoch wasserempfindliches Bindemittel zusammen mit dem Zellu losederivat eingesetzt, um das resultierende Tabakblatt durch Wasser weichmachbar zu machen und den gewünschten Grad elastischer Dehnbarkeit oder Elastizität zu verleihen.
Während Feuchthaltemittell und Weichmacher, wie Glyzerin, Sorbitol und verschiedene Glykole, im allgemeinen in Tabakrauchwaren verwendet werden, um übermässiges Ausbrocknen und Verspröden zu vermeiden, brauchen die erfindungsgemässen Tabakblätter oder die anderen zusammenhängenden Tabakprodukte bemerkenswerterweise selten Feuchthaltemittel oder Weichmacher, weil Wasser allein ein ausreichender Weichmacher ist. Es ist bekannt, dass Tabakblätter mit einem hohen Feuchtigkeitsgehalt, gelegentlich über 20 Gew.%, während längerer Lagerung vermutlich in irgendeiner Form zerstört werden, z. B. an Festigkeit verlieren, das Aussehen ändern oder sich sogar verformen.
Im Gegensatz dazu können die Tabakblätter der vorliegenden Erfindung mit einem verhältnismässig niedrigen Feuchtigkeitsgehalt hergestellt werden, etwa 20 Gew.%, und ihre gute Stabilität über län- gere Lagerzeiten behalten. Obwohl solche Tabakblätter eine geringe Elastizität haben, lässt sich dies leicht korrigieren durch Anfeuchten mit Wasser zu der Zeit, in der solche Tabakblätter bei der Herstellung einer Rauchware, z. B. als Deckblatt einer Zigarre, verwendet werden. Die Tabakblätter der Erfindung können durch Besprühen mit Wasser, durch Berühren mit einer nassen Walze oder sogar durch Eintauchen angefeuchtet werden.
Das Anfeuchten der Tabakblätter mit Wasser wird zweckmässigerweise kontrolliert, so dass der Feuchtigkeitsgehalt im allgemeinen im Bereich von etwa 35 bis 45 Gew.% liegt, da derart feuchte Tabakblätter die nötige Dehnbarkeit aufweisen und andere physikalische Eigenschaften haben, die bei der Anwendung als Deckblätter von Zigarren, selbst schwieriger Formen, günstig sind. Selbstverständlich braucht die Wassermenge, die einem Tabakblatt zugegeben wird, nicht grösser zu sein. als gerade erforderlich ist, um es in befriedigender Weise, z. B. als Deckblatt von Zigarren, verarbeitbar zu machen.
Wenn ein Tabakblatt als äussere Umhüllung oder Deckblatt einer Zigarre verwendet wird, ist die Zugabe eines die Asche weiss machenden Materials, wie Titandioxyd, und eines ascheverstärkenden Mittels, wie zerkleinerte Keramikfasern, zu den Grundbestandteilen des Tabakblattes mitunter wünschenswert.
Die zusammenhängenden Tabakprodukte dieser Erfindung können in Zigaretten, Pfeifentabaken und anderen Rauchwaren verwendet werden, aber die hohe Nassfestigkeit und Kaubeständigkeit der erfindungsgemässen Tabakblätter zeigt deutlich, dass solche Tabakblätter besonders für die Verwendung als Deckblätter von Zigarren geeignet sind. Doch kann die Erfindung im Hinblick auf ihre wertvollste wirtschaftliche Anwendung, nämlich Tabakblätter als Deckblätter von Zigarren, noch weiter ausgearbeitet werden.
Zum besseren Verständnis der Erfindung werden nachstehend Beispiele zur Herstellung des Tabakerzeugnisses angegeben. In diesen Beispielen werden die Verhältnisse in Teilen und die Prozente in Gewichtspro zentren angegeben, wenn nicht anders vermerkt.
Beispiel 1
Burley-Tabakstengel, in etwa 2,54 cm lange Stücke geschnitten, wurden mit Wasser zur Bildung einer 7,4 % igen Suspension vermischt und diese Suspension in einen Autoklav gegeben, worin sie nach dem Verfahren, das in der USA-Patentschrift Nr. 3 076 729 beschrieben ist, behandelt wurde. Etwa 25 % der Volumkapazität des Autoklavs wurde mit handelsüblich reinem Sauerstoff bei einem Anfangsdruck von 49 kg/cm gefüllt. Die Stengelsuspension wurde unter Rühren bis zu einer Temperatur von etwa 1490 C erhitzt und dann 20 Minuten bei dieser Temperatur belassen, wobei der Druck auf etwa 84 kg/cm2, wenn nötig unter weiterer Zugabe von Sauerstoff, gehalten wurde.
Danach wurde die Suspension im Autoklav rasch auf eine Temperatur von etwa 800 C abgekühlt und dann bei einem Druck von etwa 3,5 kg/cm2 durch einen Rietz-Zerkleinerer, der mit einem Sieb einer lichten Maschenweite von 2,381 mm versehen war, entleert.
Die so behandelte Suspension wurde zur Entfernung der Flüssigkeit filtriert, und das zurückbleibende Stengelmaterial wurde so auf dem Filter gewaschen, dass die trockenen Feststoffe des gewaschenen Stengelma- terials ein Verhältnis von Gesamtfeststoffe zu wasserunlöslichen Feststoffen, nachfolgend mit Waschverhältnis bezeichnet, von 1,2 hatten. Das gewaschene Stengelmaterial wurde dann wieder im Wasser unter Bildung einer 6 % igen Suspension, bezogen auf die trockenen Feststoffe des gewaschenen Stengellmaterials, dispergiert, dieser Suspension Titandioxyd zugegeben und wiederholt durch einen Plattenrefiner gegeben, bis die Stengelfaser einen Mahlgrad (reverse freeness) von 700 hatte, bestimmt mit dem Schopper-Riegler-Mahlungs- gradprüfgerät.
Das Titandioxyd, das der Stengelsuspension in einem Verhältnis von 1 Teil:12,5 Teilen trockener Feststoffe in der Suspension zugegeben wurde, diente zwei Zwecken, nämlich die Farbe des fertigen Tabakblattes aufzuhellen und eine weissliche Asche zu geben, wenn das Tabakblatt als Deckblatt einer Zigarre geraucht wurde.
Die gemahlene Pulpe der Burly-Stengel wurde mit wasserunlöslicher Methylzellulose (Methoxylgehalt 39,5 S0) eines Säure-Viskos,itätsgrades von 310 cP, die in 80 S iger wässriger Essigsäure gelöst war, vermischt, und ferner wurde der Pulpe ein trockengemahlener Verschnitt von Zigarrentabaken, vornehmlich aus Wisconsin-Tabak bestehend, zugemischt. Der pulverisierte Tabakverschnitt passierte ein 100-Mesh-Sieb (USA Siebnorm), aber nur 85/0 passierten ein 200-Mesh Sieb. Um die Asche des Tabakblattes zu festigen, wurde der Pulpe der Berley-Stengel auch noch eine Keramikfaser ( Fiberfrax der Carborundum Company), sehr kurz geschnitten und in Wasser mit einem schnellaufenden Rührer hoher Scherkraft suspendiert, zugegeben.
Der fertige Brei enthielt die zusammengemischten Komponenten in den nachstehenden Verhältnissen: pulverisierter Tabakverschnitt 150 Teile raffinierte Burley-Stengel (Trocken substanzgehalt) 125 Teile wasserunlösliche Methylzellulose 40 Teile
Titandioxyd 10' Teile
Keramikfaser 3 Teile in 20 Wj' iger wässriger Essigsäure mit einer Gesamtkonzentration von 5,9 X, bezogen auf die wässrige Essigsäure. Der fertige Brei hatte eine Viskosität von 7000cPbei100C.
Dieser Brei wurde sofort auf ein Band aus rostfreiem Stahl gesprüht, weiches nachfolgend zuerst mit einem Heissluftstrahl erhitzt wurde und, sobald genügend Wasser und Essigsäure durch Verdampfen entfernt war, zur Härtung der Breibeschichtung auf dem Band durch Dampfkondensation auf der Unterseite des Stahlbandes weiter erhitzt. Die getrocknete Beschichtung auf dem Band wurde wieder auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 35 m gebracht und von dem Stahlband als Tabakblatt abgezogen. Der Feuchtigkeitsgehalt wurde mittels Infrarotlampen auf etwa 20% gesenkt und das Tabakblatt einer Dicke von etwa 0,051 mm in Rollen aufgewickelt, die zur Verwendung in einer Zigarettenmaschine geeignet sind.
Das Tabakblatt hatte ein ansprechendes Aussehen und eine braune Farbe, die der vieler Zigarrendeckblatt-Tabakblättern entsprach. Die Finch-Reissfestigkeit dieses Tabakblattes, bestimmt nach der ASTM-Standard-Prüfung D829-48, unter Anwendung einer Eintauchzeit in Wasser von 30 Sekunden und einem Prüfmuster doppelter Breite, betrug 125 g/mm2.
Zigarrenbündel von Perfecto-Form wurden mit diesem Tabakblatt als Deckblatt versehen, nachdem sein Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 45 % erhöht wurde, da bei diesem Feuchtigkeitsgehalt das Tabakblatt eine gute elastische Dehnbarkeit hatte, so dass es über die gebogenen Teile des Perfecto-Form-Zigarrenbündels gezogen werden konnte und es sich dieser Form anpasste, ohne dass Spalte oder Falten im Deckblatt auftraten.
Während der Aufbringung des Tabakblattes als Zigarrendeckblatt trat ein Essigsäuregeruch auf, da der kleine Rest Essigsäure in dem vom Stahlband abgezogenen Tabakblatt sich verflüchtigte. Nachdem aber die fertigen Zigarren auf einen durchschnittlichen Feuch tigkeitsgehalt von etwa 13 % getrocknet waren, war der Essigsäuregeruch verschwunden.
Die Perfecto-Form-Zigarren mit dem Tabakblattdeckblatt brannten mit einer gut aussehenden, weisslichen festen Asche und hatten einen sehr angenehmen Rauchgeschmack. Raucher, welche es gewohnt waren, eine Zigarre während des Rauchens zu kauen, stellten fest, dass dieses Tabakdeckblatt dem Kauen besser widerstand als die meisten Deckblätter, die aus reinen Tabakblättern bestehen.
Beispiel 2
Burley-Tabakblätter, bearbeitet wie in Beispiel 1, aber zu einem Mahlgrad von 920 gemahlen, wurden nach Passieren des Plattenrefiners einmal durch einen röhrenartigen Homogenisator bei einem Druck von 316 kgicm? gegeben. Bevor diese Suspension raffiniert wurde, wurde nur 1 Teil Titandioxyd auf 100 Teile Trockensubstanz in der Tabak-Stengel-Suspension zugegeben.
Athylzellulose mit einem Athoxylgehalt von 35.5 C wurde in einer 70 ges. eigen wässrigen Essigsäure gelöst und mit einem trocken gemahlenen Verschnitt von 50 % Sumatra und 50 S Santo Domingo-Tabak vermischt und das Ganze durch ein 100 Mesh-Sieb gegeben. Die Komponenten wurden vermischt unter Bil dung eines fertigen Breies, der enthielt: pulverisierter Tabakverschnitt 150 Teile raffinierte Burley-Stengel (trockene
Feststoffe) 100 Teile Äthylzellulose 50 Teile
Titandioxyd 1 Teil in 45 % iger Essigsäure, wobei die Gesamtkonzentration, bezogen auf die Essigsäure, 6 m betrug.
Dieser Brei wurde in ein Tabakblatt überführt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Das Aussehen und die physikalischen Eigenschaften dieses Tabakblattes waren mit denen des Tabakblattes aus Beispiel 1 vergleichbar.
Stumpf geformte Zigarren wurden unter Verwendung dieses Tabakblattes als Deckblatt hergestellt. Die Zigarren hatten das typische Aussehen von Zigarren mittlerer Preislage, im Rauchtest zeigten sie beachtliche Kauwiderstandsfähigkeit und einen angenehmen Rauchgeschmack.
Beispiel 3
Die Burley-Tabakstengel des Beispiels 1 wurden zunächst auf geheizte, mit unterschiedlicher Geschwindigkeit umlaufende Walzen gegeben, wodurch die Stengelstücke abgeflacht und gezerrt wurden unter Bildung eines Produktes in Plättchenform, genannt geblätterte Stengel . Die geblätterten Stengel wurden in Wasser suspendiert, im Autoklav behandelt und, wie in Beispiel 1 beschrieben, weiter verarbeitet einschliesslich des Waschens zu einem Verhältnis von 1,1. Dem gewaschenen Stengelmaterial wurde Titandioxyd zugesetzt, gemahlen und homogenisiert, wie in Beispiel 2 beschrieben.
Die so bearbeiteten Burley-Stengel wurden dann bis zu einem Feststoffgehalt von 15 X entwässert und langsam unter starkem Rühren einer Lösung, bestehend aus einer Mischung von 37,5 Teilen Methylzellulose (39 a Methoxylgehalt) und 12,5 Teilen Äthylzellulose (45 % Athoxylgehalt) in Eisessig, zugegeben. bis 100 Teile des Stengelmaterials (bezogen auf trockene Feststoffe) zugefügt waren. Dann wurde langsam unter starkem Rühren Wasser zugegeben, um die Essigsäurekonzentration auf 80 % zu bringen. Schliesslich wurden 100 Teile eines Verschnittes trockengemahlenen Wisconsin-Tabaks und Tabak-Feines aus der Zigarrenfabrik zugegeben.
Der resultierende Brei, der einen Feststoffgehalt von 4,5 W und eine Viskosität von 21 000 cP bei 200 C hatte, wurde in ein Tabakblatt überführt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Das Produkt hatte eine helle Farbe, wie von einem Zigarrendeckblatt gewünscht, und Eigenschaften, die es zum Formen von Zigarren geeignet machten.
Beispiel 4
Es wurde wie in Beispiel 3 verfahren, ausgenommen, dass anstelle von 37,5 Teilen wasserunlöslicher Methylzellulose 25 Teile wasserlöslicher Methylzellulose (30 S Methoxylgehalt) eines Viskositätsgrades von 1500 cP verwendet wurden, während die Menge der Äthylzellulose auf 25 Teile verdoppelt wurde. Das resultierende Tabakblatt war in bezug auf Aussehen, phy sikalische Eigenschaften und Rauchqualitäten als Zigarrendeckblatt sehr zufriedenstellend.
Beispiel 5
Geblätterte Burley-Stengel wurden, wie in Beispiel 3 beschrieben, verarbeitet, abgesehen davon, dass ein konischer Refiner anstelle eines Plattenrefiners verwendet wurde. Zu einer Lösung von 50 Teilen Athylmethylzellulose eines Substitutionsgrades von 0,94 Äthyl und 1,34 Methyl (Säure-Viskositätsgrad von 110 cP) in Eisessig wurde zu 100 Teilen (bezogen auf Trockenstoffe) des gemahlenen und homogenisierten Burley Stengelmaterials gegeben. Es wurde ausreichend Wasser zugegeben, um die Konzentration der Essigsäure auf 30 % zu bringen, und dann wurden 150 Teile trocken gemahlenen Sumatra-Tabaks zugegeben, um einen Brei zu erhalten, der 7,5 % Feststoffe enthielt. Nach dem Entlüften hatte der Brei eine Viskosität von 12 800 cP bei einer Temperatur von 110 C.
Der Brei wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, in ein Tabakblatt überführt. Das resultierende Tabakblatt hatte gute Deckblatteigenschaften, einschliesslich guter Farbe und guter Beschaffenheit. Panatella-Form-Zigarren, die mit diesem Deckblatt hergestellt wurden, widerstanden starkem Kauen während eines Rauchtestes, bei dem der Rauchgeschmack mit sehr gut beurteilt wurde.
Beispiel 6
Nach Beispiel 3 verarbeitete Burley-Stengel wurden zu einer Lösung von 20 Teilen acetylierter Methylzellulose (hergestellt durch Acetylieren wasserlöslicher Methylzellulose eines Viskositätsgrades von 8000 cP zu einem Acetylgehalt von 80 %) in Eisessig gegeben, so dass die Lösung 50 Teile Stengelmaterial (bezogen auf Trockenstoffe) enthielt. Es wurde dann so viel Wasser zugegeben, dass die Essigsäurekonzentration 35 % betrug, und dann wurden 150 Teile trockengemahlener Java-Tabak zugemischt unter Bildung eines Breies eines Feststoffgehaltes von 7 C und einer Viskosität von 6500 cP bei 30 C.
Das Tabakblatt, das aus diesem Brei, wie in Beispiel ] beschrieben, hergestellt wurde, hatte einen ungewöhnlich hohen Tabakgehalt 1(91 %, bezogen auf die Trockensubstanz), eine Reissfestigkeit von 495 g/mm2 und eine Finch-Reissfestigkeit von 75 g/mm2. Sein Verhalten als Zigarrendeckblatt war sehr zufriedenstellend.
Beispiel 7
Zellulosefasern (vollständig gebleichte Sulfat-Weichholz-Pulpe) wurden in Wasser dispergiert (Trockenstoffgehalt 3 zu und wiederholt durch einen Scheibenrefiner gegeben, bis ein Mahlgrad von 470, bestimmt mit dem Schopper-Riegler-Gerät, erzielt war. 80 Teile acetylierte Methylzellulose (8,4 % Acetylgehalt, 28 % Methoxylgehalt, Säure-Viskositätsgrad von 920 cP) wurden in 4940 Teilen 70 X iger wässriger Essigsäure gelöst. 20 Teile wasserlöslicher Methylzellulose (Viskositätsgrad 8000 cP) wurden in der gleichen Essigsäurelösung gelöst.
Der raffinierte Zellulose-Faserbrei wurde unter starkem Rühren der essigsauren Lösung der Zellulosederivate zugegeben, so dass die Lösung 80 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) enthielt. Dann wurden 15 Teile Titandioxyd, 5 Teile zerkleinerte Keramikfasern ( Fiberfrax ) und 800 Teile dunkler Connecticut-Deckblatt
Tabakschnipsel zugegeben, welche trockengemahlten worden waren, so dass 100 % ein 100 Mesh-Sieb passierten und 85 % ein 200 Mesh-Sieb passierten, und das Ganze gleichmässig in dem Zellulosefaserbrei dispergiert.
Die ganze Mischung wurde dann mit 3690 Teilen Wasser verdünnt, um die Essigsäurekonzentration auf 30 % zu bringen. Die Viskosität der fertigen Mischung betrug 6600 cP bei 210 C.
Das Tabakblatt, das aus dieser Mischung, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt worden war, zeigte sich als Zigarrendeckblatt in jeder Beziehung befriedigend.
Beispiel 8
Geblätterte dunkle Connecticut-Tabak-Stengel wurden in Wasser zu einer Konzentration von 7,5 % suspendiert, im Autoklav behandelt, filtriert, gewaschen und, wie in Beispiel 1 beschrieben, raffiniert. Eine 4 % ige Lösung in 50 % iger wässriger Ameisensäure wurde hergestellt aus einer Mischung von acetylierter Methylcellulose (8,4% Acetylgehalt, 28 % Methoxylgehalt, Säureviskositätsgrad 360 cP) und wasserunlöslicher Methylzellulose eines Methoxylgehaltes von 40,3 % (Säureviskositätsgrad 345 cP).
Ein Brei raffinierter Zellulosefasern wurde, wie in Beispiel 7 beschrieben, hergestellt. Der Brei aus bearbeiteten dunklen Connecticut-Tabak-Stengeln und der Brei der raffinierten Zellulosefasern wurde miteinander vermischt und zu der wässrigen Ameisensäurelösung der Zellülosederivate gegeben. Zu diesem Breigemisch wurden dunkle gemahlene Connecticut-Deckblatt-Tabakschnipsel, wie in Beispiel 7 beschrieben, Keramikfasern ( Fiberfrax ) und Titandioxyd gegeben.
Der fertige Brei enthielt 7 S Feststoffe in 40 % iger wässriger Ameisensäure und setzte sich zusammen aus: bearbeitete dunkle Connecticut
Tabakstengel (Trockenstoffe) 20,0 Teile raffinierte Zellulosefasern (Trockenstoffe) 10,0 Teile gemahlener dunkler Connecticut
Deckblatt-Tabak 55 Teile acetylierte Methylzellulose 3,0 Teile wasserunlösliche Methylzellulose 9,5 Teile
Keramikfasern ( Fiberfrax) 0,75 Teile
Titandioxyd 1,75 Teile
Der fertige Brei wurde in ein Tabakblatt überführt, das ein Trockengewicht von 35 g/m2, eine Reissfestig keit von 870 g/mm- und eine Finch-Reissfestigkeit von
170 g/mm2 hatte. Als Zigarrendeckblatt verwendet, zeigte das Produkt hohe Kauwiderstandsfähigkeit und angenehme Rauchqualität.
Beispiel 9
Zu 1358 Teilen einer 6 ,% igen Lösung von Zellu loseacetat (etwa 28 % Acetylgehalt) in 40 i"o iger wäss riger Essigsäure wurden 2260 Teile Eisessig zugegeben.
Zu dieser Lösung wurden 1250 Teile einer 3,6 % igen wässrigen Lösung wasserlöslicher Methylzellulose (30 %
Methoxylgehalt) eines Viskositätsgrades von 1500 cP,
35 Teile eines 50 % igen wässrigen Titandioxydbreies,
7,5 Teile zerkleinerter Keramikfasern ( Fiberfrax ) und
1462 Teile Wasser gegeben. Dann wurden 4000 Teile eines wässrigen Breies raffinierter Zellulosefasern, her gestellt, wie in Beispiel 7 beschrieben, aber auf einen
Trockensubstanzgehalt von 2,5 % verdünnt, zugegeben.
Schliesslich wurden 750 Teile eines trocken gemahlenen
Gemisches von Wisconsin-Tabak und Tabak-Feines aus der Zigarrenindustrie sorgfältig in den Brei eingemischt, welcher mit 2000 Teilen Wasser verdünnt wurde, um die Essigsäurekonzentration auf 30 % und die Viskosität auf 5500 cP bei einer Temperatur von 210 C zu bringen.
Das Tabakblatt, das aus dem fertigen Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt worden war, hatte ein Trockengewicht von 37 g/m und eine Finch-Reissfestigkeit von 190 g/mm-. Dieses Produkt hatte die erwünschten Eigenschaften eines guten Tabakdeckblattes für Zigarren.
Beispiel 10
Zu 75 Teilen acetylierter Hydroxyäthylzellulose (Substitutionsgrad 1,5 Acetyl, molekulare Substitution 1,1 Hydroxyäthyl), aufgeschlämmt in 750 Teilen Wasser, wurden unter Rühren 1890 Teile Eisessig zugegeben. Zu der resultierenden Lösung wurden 1000 Teile, 4,5 Teile in Wasser gebrochene Keramikfasern ( Fiberfrax ) und 21 Teile eines 50 X,; igen wässrigen Titandioxydbreies zugegeben. Danach wurden 1720 Teile eines wässrigen Breies raffinierter Zellulosefasern, hergestellt wie in Beispiel 7 beschrieben, aber zu einem Trocken substanzgehalt von 3,5 % konzentriert, und 450 Teile trocken gemahlenen dunklen Connecticut-Deckblatt Tabaks, wie in Beispiel 7 beschrieben, mit der Lösung des Zellulosederivates vermischt.
Der ganze Brei wurde mit 990 Teilen Wasser verdünnt, so dass die endgültige Essigsäurekonzentration 30 - betrug und die Viskosität des Breies 7000 cP bei 20 C.
Das aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellte Tabakblatt war im Aussehen ansprechend und war ein Zigarrendeckblatt guten Rauchgeschmacks und guter Kaubeständigkeit.
Beispiel 11
Eine Mischung von 3 Teilen acetylierter Methylzellulose (9,3 ,t0 Acetylgehalt, 28 60 Methoxylgehalt) und 9,5 Teilen wasserunlöslicher Methylzellulose (39,5 % Methoxylgehalt) wurde in 60 Teilen Wasser suspendiert und 303 Teile Eisessig unter starkem Rühren zugegeben.
Zu dieser resultierenden Lösung wurden 10 Teile (bezogen auf die Trockenstoffe) im Autoklav behandelter, filtrierter, gewaschener und raffinierter Connecticut-Tabak-Stengel, wie in Beispiel 1 beschrieben, und 55 Teile Connecticut-Deckblatt-Tabak, so stark gemahlen, dass 100ohm ein 100 Mesh-Sieb und 60S ein 200 Mesh-Sieb passieren, zusammen mit 20 Teilen Connecticut-Tabak-Stengeln, so stark gemahlen, dass 100 S ein 80 Mesh-Sieb und 85/0 ein 200 Meshssieb passieren, zugegeben. Zu dieser Lösung wurden 1,75 Teile Titandioxyd und 0,75 Teile zerkleinerte Keramikfasern ( Fiberfrax ) zugesetzt.
Zu dieser ganzen Mischung wurde genügend Wasser zugegeben, um die Konzentration der Essigsäure auf 30 %, den Feststoffgehalt auf 9 O und die Viskosität auf 11 400 cP bei 7,5 C zu bringen.
Ein aus der fertigen Mischung hergestelltes Tabakblatt hatte ansprechende Farbe, passte sich gut der Form der Zigarre an und hatte eine Kauwiderstandsfähigkeit wie ein Tabakdeckblatt guter Qualität.
Beispiel 12
Geblätterte Burley-Stengel wurden als 12,5 S ige wässrige Suspension in einem Gefäss unter Rühren 1 Stunde auf 490 C erhitzt. Diese Suspension liess man dann einen Rietz-Zerkleinerer, der mit einem Sieb einer lichten Maschenweite von 4,762 mm versehen war, passieren, filtrierte und wusch zu einem Waschverhältnis von 1,2. Die faserige Stengelmasse wurde wieder in Wasser dispergiert unter Bildung einer 5 % igen Suspension, die raffiniert wurde, indem man sie 29mal einen Scheibenrefiner passieren liess und dann einen röhrenförmigen Homogenisator bei einem Druck von 316 kg/cm-.
Die so behandelten Burley-Stengel wurden dann langsam unter starkem Rühren zu einer Lösung von 40 Teilen wasserunlöslicher Methylzellulose (39,5 % Methoxylgehalt) in 1630 Teilen 80Xiger Essigsäure gegeben, bis 150 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) der bearbeiteten Stengel eingearbeitet waren. Dann wurden 150 Teile trockengemahlener Pennsylvania-Tabak-Sten gel (100% Passierten ein 200 Mesh-Sieb) und 3 Teile zerkleinerter Keramikfasern ( Fiberfrax ) unter starkem Rühren zugegeben. Die Mischung wurde dann langsam unter starkem Rühren mit Wasser verdünnt, um die Konzentration der Essigsäure auf 30/0 herabzusetzen. Der fertige Brei hatte einen Feststoffgehalt von 6,8 und eine Viskosität von 16000 cP bei 11 C.
Ein aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestelltes Tabakblatt hatte eine gute hellbraune Farbe und verhielt sich als Zigarrendeckblatt in jeder Hinsicht zufriedenstellend.
Beispiel 13
Geblätterte Connecticut-Tabak-Stengel wurden, wie in Beispiel 8 beschrieben, verarbeitet. Der resultierende Stengelbrei wurde auf 100 C abgekühlt und langsam unter starkem Rühren einer Lösung von 3 Teilen acetylierter Methylzellulose (5 % Acetylgehalt, 29 % Methoxylgehalt, Säureviskositätsgrad 560 cP) in 400 Teilen Eisessig zugegeben, bis 97 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) der raffinierten Stengelfasern eingemischt waren.
Der fertige Brei in 25 % iger wässriger Essigsäure wurde auf Band aus rostfreiem Stahl gegossen, mit einem Rakel zu einer dünnen Schicht ausgezogen und das Band über Dampftrockner gezogen, um die Beschichtung zu trocknen. Die resultierende trockene Tabakfolie wurde wieder angefeuchtet, von dem Band abgezogen und wie in Beispiel 1 aufgewickelt.
Dieses Tabakblatt enthielt, bezogen auf Trockenstoffe, nur 3 %/ Zellulosederivate, hatte aber physika tische Eigenschaften, so dass es als kaubeständiges Zigarrendeckblatt ohne weiteres verwendet werden konnte.
Beispiel 14
75 Teile trocken gemahlener Connecticut-Deckblatt- Tabakschnipsel (100 SS passierten ein 100 Mesh-Sieb und 85 % ein 200 Mesh-Sieb) wurden in 900 Teilen einer Lösung dispergiert, die 25 Teile acetylierte Hydroxy äthylzellulose (Substitutionsgrad 1,5 Acetyl, molekulare Substitution 1,1 Hydroxyäthyl) in 40 % Der wässriger Essigsäure enthielt.
Aus dem resultierenden Brei wurde ein Tabakblatt eines Trockengewichtes von 40 g/cm", wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt. Dieses Tabakblatt hatte eine Finch-Reissfestigkeit von etwa 120 gamma und bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 40 % gute Elastizität.
Es war sehr geeignet als Deckblatt für Zigarren von Panatella-Form.
Beispiel 15
75 Teile des in Beispiel 14 beschriebenen Tabakpulvers wurden in 900 Teilen einer Lösung dispergiert, die 25 Teile acetylierte Methylzellulose (10,1 S Acetylgehalt, 28 % Methoxylgeh alt, Säureviskositätsgrad 70 cP) in einer Mischung von Methylchlorid und Methanol eines Gewichtsverhältnisses von 9 :1 enthielt.
Aus dem resultierenden Brei wurde ein Tabakblatt eines Trockengewichtes von 50 g/m2 hergestellt, das eine Reissfestigkeit von 475 g/mm- und eine Finch Reissfestigkeit von 130 g/mm2 aufwies. Als Zigarrendeckblatt war dieses Tabakblatt dem Produkt, hergestellt nach Beispiel 14, sehr ähnlich.
Beispiel 15 veranschaulicht die Erfindung bei Verwendung eines wasserunlöslichen acetylierten Zellulosederivates, das vor der Acetylierung wasserlöslich war.
Tabakblätter hoher Widerstandsfähigkeit gegenüber Auflösen im angefeuchteten Zustand können mit solch wasserunlöslichen acetylierten Zellulosederivaten hergestellt werden, entweder in wässriger organischer Säure gelöst, wie in Beispiel 14 gezeigt, oder in organischem Lösungsmittel gelöst, wie in Beispiel 15 gezeigt. Andere organische Lösungsmittel, die für wasserunlösliche acetylierte Zellulosederivate geeignet sind und vorstehend als geeignete und wünschenswerte Bindemittel zur Herstellung der Tabakblätter offenbart wurden, schliessen auch Lösungsmittelmischungen ein, vorzugsweise in den angegebenen Gewichtsverhältnissen, wie 9 Gewichtsteile Äthylenchlorid : 1 Gewichtsteil Äthanol, 4 Gewichtsteile Benzol:l Gewichtsteil Methanol und 1.0 Gewichtsteile Aceton 1 Gewichtsteil Athanol.
Die Beispiele zeigen, wie die Tabakblätter dieser Erfindung verwendet werden können und dass sie allen besonderen Anforderungen, die an ein gutes Zigarrendeckblatt gestellt werden, befriedigen. Solche Tabakblätter können vornehmlich aus zerkleinertem Tabak hergesteilt werden, welcher ganz oder zum Teil im wesentlichen in trockener Form oder in Form einer Suspension gemahlen worden ist. Der Tabakgehalt solcher Tabakblätter liegt im allgemeinen nicht unter 75 Gew.%, bezogen auf den Trockengehalt, und häufig über 80 Gew.%. Die in diesen Tabakblättern vorhandenen zugesetzten Komponenten, hauptsächlich das Zellulosederivat, das als Bindemittel verwendet wird, und in manchen Fällen Zelltilosefasern, die von anderen als Tabakpflanzen stammen, wie z. B.
Weichholzpulpe, liegen in kleinen Mengen vor; für gewöhnlich werden 25 Gew.%, bezogen auf das trockene Tabakblatt, nicht überschritten, und häufig liegt der Anteil unter etwa 20 %. Die weitgehend wasserunlösliche Methylzellulose, die zur Herstellüng eines Zigarrendeckbiattes vom Typ eines Tabakblattes als wirksam befunden wurde, ist eine solche, die einen Methoxylgehalt von mindestens 38 Gew.% hat. Wie auch durch die Beispiele gezeigt, sind ascheverbessernde Bestandteile, wie Titandioxyd und fein zerteilte Keramikfasern, wirksam, wenn sie nur zu einem geringen Prozentsatz, im allgemeinen unter 3 %, bezogen auf das trockene Tabakblatt, anwesend sind.