CH512197A - Tobacco prods contg acetylated methyl hydroxyethyl - Google Patents

Tobacco prods contg acetylated methyl hydroxyethyl

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CH512197A
CH512197A CH638570A CH638570A CH512197A CH 512197 A CH512197 A CH 512197A CH 638570 A CH638570 A CH 638570A CH 638570 A CH638570 A CH 638570A CH 512197 A CH512197 A CH 512197A
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tobacco
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cellulose
acetylated
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CH638570A
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German (de)
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Townend John
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Gen Cigar Co
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    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/10Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/12Chemical features of tobacco products or tobacco substitutes of reconstituted tobacco

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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

Tobacco products are prepd. by (a) combining finely divided tobacco with a suitable amount of water insol. cellulose derivative dissolved in an aqs. org. acid with an org. acid content of not less than 15% with. and (b) connecting the product into a cohesive tobacco product while simultaneously drying. The method is used for the prodn. of sheets or films consisting essentially of tobacco, which can be used as the cover for cigars, cigarillos, etc., in place of the normal covering. The new tobacco products have a high resistance to the escape of moisture, and have high wet resistance.

Description

  

  
 



  Nassfestes, zum Rauchen bestimmtes Tabakblatt
Diese Erfindung betrifft ein nassfestes, zum Rauchen bestimmtes Tabakblatt, mit Aussehen und anderen physikalischen Eigenschaften, welche es als Deckblätter für Zigarren, Zigarillos und dergleichen anstelle von den gewöhnlich als Deckblättern verwendeten Tabakblättern geeignet macht. Ein Merkmal der neuen Tabakprodukte ist ihre hohe Widerstandsfähigkeit, sich nicht aufzulösen, wenn sie feucht werden und selbst wenn sie gekaut werden.



   Im wesentlichen werden Tabakprodukte hoher Nassfestigkeit aus zerkleinertem Tabak und filmbildenden Zellulosederivaten hergestellt,   welche    in Wasser bei normaler Temperatur (250 C) und höheren Temperaturen weitgehend unlöslich sind, aber in mindestens 15   %    igen wässrigen Lösungen organischer Säuren weitgehend löslich sind. Vorzugsweise wird das wasserunlösliche Zellulosederivat in etwa 20 bis 40 gew.% iger wässriger Ameisensäure oder Essigsäure gelöst.

  Während ein Ta   bakblatt,    das einfach durch Vermischen trocken gemahlenen Tabakpulvers mit einer Lösung eines Zellulosederivats in Essigsäure, Giessen und Trocknen der resultierenden Tabaksuspension hergestellt ist, eine hohe Nassfestigkeit haben wird, wird ihm eine entsprechende Beständigkeit gegenüber Kauen fehlen, insbesondere wenn es als Deckblatt für grosse Zigarren verwendet wird, das häufig einem übermässigen Kauen durch manche Raucher ausgesetzt ist.



   Es hatte seit langem ein Bedarf nach Tabakblättern hoher Nassfestigkeit und guter Kaubeständigkeit bestanden, insbesondere zur Verwendung als Deckblätter für Zigarren. Es sind zahlreiche Versuche durchgeführt worden, aber keiner verlief vollständig zufriedenstellend.



   In der USA-Patentschrift Nr. 2 893 400 ist ein Tabakblatt zur Verwendung als Zigarrendeckblatt genannt, hergestellt aus fein pulverisiertem Tabak und Methylzellulose, gelöst in einem wasserfreien Lösungsmittel, bestehend aus einer Mischung von Methanol und Methylenchlorid. Die Erfinder gaben jedoch die geringe Nassfestigkeit ihres Tabakblattes in der USA-Patentschrift Nr. 2 927 588 zu, worin sie die Zugabe von Phosphorsäure zu der Mischung aus fein pulverisiertem Tabak und einer wasserfreien   Methylzellúlosefösung    vorschlugen. Es wurde behauptet, die Zugabe der Phosphorsäure führe zu dem überraschenden Ergebnis, dass die Widerstandsfähigkeit der Tabakblätter gegen Einreissen, ihre Wasserfestigkeit und ihre Stabilität bei der Lagerung in solchem Ausmass verbessert würde, dass sie ohne Schwierigkeiten von Hand oder maschinell verarbeitet werden können.

  Interessanterweise führten die Erfinder noch nicht an, dass ihr Tabakblatt kaubeständig ist, und sie versäumten es, in Betracht zu ziehen, dass Phosphorsäure bekannterweise ein Verbrennungsverzögerer ist.



   In einem weiteren Schritt, ein zufriedenstellendes Verfahren zu finden, empfahl man später in der USA Patentschrift Nr. 3 062 688, fein pulverisierten Tabak mit einer Lösung einer Kombination wasserlöslicher   Methylzeliiilose    und eines wasserunlöslichen Zellulosederivates in einem organischen Lösungsmittel, bestehend aus einer Mischung von Methylenchlorid und Methylalkohol, zu mischen. Von den Patentinhabern wurde behauptet, dass das so hergestellte Tabakblatt die Nachteile ihrer bis dahin bekannten Blätter nicht aufweist, welche, mit den Worten der Patentinhaber, den hohen Anforderungen nicht gerecht werden, die an Deckblätter für Zigarren und Zigarillos mit Bezug auf Widerstandsfähigkeit gegenüber Zerreissen und Speichel gestellt werden und auch nicht die genügende Schmiegsamkeit aufweisen.

  Jedoch selbst nach diesem letzten Vorschlag lässt sich kein Tabakblatt ausreichend hoher Nassfestigkeit und Kauwiderstandsfähigkeit herstellen, um als Deckblatt von Zigarren verwendet zu werden, das dem Kauen im feuchten Zustand bei vielen Rauchern unterworfen wird.



   Ein anderer Versuch zum gleichen Problem bestand in der Herstellung von Tabakblättern mit wasserlöslichen Bindern oder   Filmbildnern    zusammen mit Vernetzungsmitteln, welche dazu dienen, das resultierende Tabakblatt wasserunlöslich zu machen. So wurde in der USA-Patentschrift Nr. 2769 734 vorgeschlagen,  dass ein wasserlösliches Bindemittel durch Glyoxal vernetzt wird. Die USA-Patentschrift Nr. 2 887 414 offenbart die Verwendung von Dialdehyd-Stärke als Vernetzungsmittel für einen wasserlöslichen Binder, während durch die USA-Patentschrift Nr. 3 106 212 die   Verwendung    von feuchtigkeitsbeständigen Mitteln, wie Melaminformaldehyd und Harnstoff-formaldehyd, mit wasserlöslichen Bindemitteln zur Erzeugung feuchtigkeitsbeständiger Tabakblätter vorgeschlagen wird.

  Diese und andere ähnliche Versuche erwiesen sich als unbefriedigend aus Gründen wie schlechtem Rauchgeschmack infolge der Verwendung der Vernetzungsmittel, Dunkeln des Tabaks durch das Vernetzungsmittel, Verschlechterung der Wasserbeständigkeit der Tabakblätter während längerer Lagerung und Versteifen der Tabakblätter in einem Ausmass, dass sie sich bei Aufbringen als Deckblätter nicht in befriedigender Weise der Form der Zigarren anpassen.



   Das erfindungsgemässe nassfeste Tabakblatt ist dadurch gekennzeichnet, dass es gewichtsmässig überwiegend aus zerkleinertem Tabak und je zum geringeren Teil aus hochhydratisierten, in einem Refiner behandelten Cellulosefasern und mindestens einer wasserunlöslichen acetylierten Form eines ursprünglich wasserlöslichen Cellulosederivates besteht. Die Anwesenheit der hochhydratisierten raffinierten   Cellulosefasern    macht das neue Erzeugnis kaufest.



   Zur Herstellung des erfindungsgemässen Erzeugnisses kann trocken gemahlener oder pulverisierter Tabak mit Hilfe eines wasserunlöslichen Zellulosederivates, das in wässriger Ameisen- oder Essigsäure gelöst ist, in eine zusammenhängende Form bemerkenswerter Nassfestigkeit gebracht werden. Durch Einarbeiten hoch hydratisierter und gut gemahlener, d. h. raffinierter Zellulosefasern in das geformte Tabakprodukt, erzielt man die erforderliche Nassfestigkeit. Die Pulpe raffinierter Zellulosefasern kann aus Tabak, insbesondere Stengeln, hergestellt werden oder aus anderen in der Zellstoffindustrie gebräuchlichen Rohstoffen.

  Im Hinblick auf die Verbesserung der physikalischen Eigenschaften, insbesondere der Zugfestigkeit, eines Tabakblattes, die durch Einarbeiten eines bestimmten Prozentsatzes raffinierter Fasern von Sulfat- oder Sulfit-Pulpe erreicht wird, ist im allgemeinen mindestens die doppelte Menge raffinierter Fasern von Tabakstengeln notwendig, um die gleichen verbesserten Eigenschaften zu erzielen.



   Die Wahl' des wasserunlöslichen Zellulosederivates, das als Bindemittel dient, basiert nicht nur auf der Löslichkeit des Derivates in der wässrigen organischen Säure, insbesondere Essigsäure, sondern auch auf der Viskosität, wenn es gelöst ist. Ein wasserlösliches Zellulosederivat, wie Methylzellulose, kann wasserunlöslich gemacht werden durch Erhöhung des Substitutionsgrades des Hydroxylwasserstoffes in der ursprünglichen Zellulosemolekülkette mit hydrophoben Substituenten, wie Methyl, Äthyl und Acetyl. Es ist jedoch bekannt, dass die Zellulosemolekülkette zum Abbau oder Bruch in kürzere Ketten neigt, wenn der Grad der Substitution ansteigt.

  Da die bindende oder filmbildende Fähigkeit des Zellulosederivates in den Tabakblättern oder den anderen zusammenhängenden Körpern im allgemeinen abnimmt, wenn die Zellulosemolekülketten kürzer werden. ist es für den Zweck dieser Erfindung wichtig, Zellulosederivate zu wählen, bei denen der Substitutionsgrad gerade hoch genug ist, um das Zellulosederivat   weitgehend    wasserunlöslich zu machen, ohne dass dadurch die Molekülketten in einem Ausmass abgebaut werden, dass die Bindefähigkeit des Zellulosederivates merklich beeinträchtigt wird.



   Die Länge der   Zellulosemolekülketten,    im   allge-    meinen als Polymerisationsgrad bezeichnet, wird gewöhnlich durch die Viskosität des Zellulosederivates in einem gegebenen Lösungsmittel bei einer gegebenen Konzentration und einer gegebenen   Temperatur    bestimmt. So wird gewöhnlich der Polymerisationsgrad oder die Viskosität eines wasserlöslichen Zellulosederivates, wie Methylzellulose, durch die Viskosität in Centipoise (cP) einer   2 gew.O igen    wässrigen Lösung des Zellulosederivates bei   20    C bestimmt.



  Für die wasserunlöslichen Zellulosederivate, die gemäss dieser Erfindung verwendet werden, ist es für zweckmässig gefunden worden, den Polymerisationsgrad, hierin den Säureviskositätsgrad bezeichnet, zu bestimmen, indem man die Viskosität einer   1 gew.Sigen    Lösung des Zellulosederivates in 80   gew.E iger    wässriger Essigsäure in einem Brookfield   R. V. T.-Viskosi-    meter (20 UpM) misst. Im allgemeinen ist das wasserunlösliche   Zellulosederivat,    das verwendet wird, zweckmässigerweise ein solches, das einen Säureviskositätsgrad von mindestens etwa 100 cP, vorzugsweise mindestens etwa 250 cP hat.



   Zu den wasserunlöslichen Zellulosederivaten, die für die Zwecke dieser Erfindung geeignet sind, gehören die wasserunlöslichen Formen von   Methylzeltulose,      Athyl-      methylzellulose,    Athylzellulose,   Athylhydroxyäthylzellu-    lose und Zelluloseacetat. Andere Gruppen geeigneter Bindemittel umfassen wasserlösliche Formen von Zellulosederivaten, wie Methylzellulose, Hydroxyäthylzel   gulose,    Methylhydroxyäthylzellulose, Äthylhydroxyäthylzellulose, Methylhydroxypropylzellulose und Methylhydroxybutylzellulose, die so stark acetyliert sind, dass die Zellulosederivate bei normaler Temperatur und bei höheren Temperaturen weitgehend wasserunlöslich sind.



  So ist z. B. gefunden worden, dass wasserlösliche Methylzellulose eines Viskositätsgrades von 8000 cP (2   Gew.%    in Wasser bei einer Temperatur von 200 C) und einem Methoxylgehalt von etwa 30   Gew.S,    die soweit acetyliert wurde, dass sie einen Acetylgehalt zwischen etwa 5 und 12   Gew.%    hatte, ausreichend wasserunlöslich und in 20 bis 40   gew.N iger    wässriger Essigsäure löslich ist.



   Es sollte noch darauf hingewiesen werden, dass die wasserunlöslichen Zellulosederivate, die für die Zwecke dieser Erfindung geeignet sind, nicht nur die im Handel erhältlichen Typen einschliessen, die in den üblichen organischen Lösungsmitteln, wie einer Mischung von   Methyienchlorid    und Methanol, löslich sind, sondern auch besonders hergestellte Typen, die, allgemein gesehen, zur Lösung in den üblichen organischen Lösungsmitteln als wenig geeignet betrachtet werden. So hat z. B.   handel!sübliche      Äthylzellulose    einen   Athoxylgehallt    von über 44   Gew.S    und Zelluloseacetat einen Acetylgehalt von über 37   Gew.%;    solche Zellulosederivate sind in 80   gew.S iger    wässriger Ameisensäure und Essigsäure löslich. 

  Anderseits sind   Äthylzellulose    und Zelluloseacetat mit niedrigerem   Äthoxyl-    bzw.   Acetyl-Gehalt    (aber nicht so niedrig, dass diese Zellulosederivate weitgehend wasserlöslich sind) in schwächer konzentrierter wässriger Ameisensäure oder Essigsäure mit einem Säuregehalt bis hinunter zu etwa 15   Gew.%    Iöslich.



   Die besonders hergestellten Zellulosederivate bieten im Gegensatz zu den im Handel befindlichen, in den üblichen organischen Lösungsmitteln löslichen Typen, die Vorteile die gleichzeitige Verwendung von solch  hoch konzentrierten organischen Säuren, wie 80 gew.%iger Essigäure, und den verhältnismässig grossen Anteil hoch hydratisierter gereinigter Zellulosefasern, der erforderlich ist, um die Rissebildung eines Tabakblattes während seiner Herstellung mit den eben genannten handelsüblichen Zellulosederivaten zu vermeiden, zu umgehen.

  Darüber hinaus ist ein Tabakblatt, das mit den im Handel befindlichen Zellulosederivaten des genannten Typs hergestellt worden ist, im allgemeinen nicht ausreichend durch Wasser plastiziert, um es zur Verwendung als Deckblatt von Zigarren der Perfectooder einer dieser nahekommenden Form elastisch dehnbar genug zu machen; in solchem Fall wird zweckmässigerweise ein wasserlösliches oder hoch wasserempfindliches Bindemittel zusammen mit dem Zellu   losederivat    eingesetzt, um das resultierende Tabakblatt durch Wasser weichmachbar zu machen und den gewünschten Grad elastischer Dehnbarkeit oder Elastizität zu verleihen.

  Während   Feuchthaltemittell    und Weichmacher, wie Glyzerin, Sorbitol und verschiedene Glykole, im allgemeinen in Tabakrauchwaren verwendet werden, um übermässiges   Ausbrocknen    und Verspröden zu vermeiden, brauchen die erfindungsgemässen Tabakblätter oder die anderen zusammenhängenden Tabakprodukte bemerkenswerterweise selten Feuchthaltemittel oder Weichmacher, weil Wasser allein ein ausreichender Weichmacher ist. Es ist bekannt, dass Tabakblätter mit einem hohen Feuchtigkeitsgehalt, gelegentlich über 20 Gew.%, während längerer Lagerung vermutlich in irgendeiner Form zerstört werden, z. B. an Festigkeit verlieren, das Aussehen ändern oder sich sogar verformen.

  Im Gegensatz dazu können die Tabakblätter der vorliegenden Erfindung mit einem verhältnismässig niedrigen Feuchtigkeitsgehalt hergestellt werden, etwa 20 Gew.%, und ihre gute Stabilität über   län-    gere Lagerzeiten behalten. Obwohl solche Tabakblätter eine geringe Elastizität haben, lässt sich dies leicht korrigieren durch Anfeuchten mit Wasser zu der Zeit, in der solche Tabakblätter bei der Herstellung einer Rauchware, z. B. als Deckblatt einer Zigarre, verwendet werden. Die Tabakblätter der Erfindung können durch Besprühen mit Wasser, durch Berühren mit einer nassen Walze oder sogar durch Eintauchen angefeuchtet werden.

  Das Anfeuchten der Tabakblätter mit Wasser wird zweckmässigerweise kontrolliert, so dass der Feuchtigkeitsgehalt im allgemeinen im Bereich von etwa 35 bis 45 Gew.% liegt, da derart feuchte Tabakblätter die nötige Dehnbarkeit aufweisen und andere physikalische Eigenschaften haben, die bei der Anwendung als Deckblätter von Zigarren, selbst schwieriger Formen, günstig sind. Selbstverständlich braucht die Wassermenge, die einem Tabakblatt zugegeben wird, nicht grösser zu sein. als gerade erforderlich ist, um es in befriedigender Weise, z. B. als Deckblatt von Zigarren, verarbeitbar zu machen.



   Wenn ein Tabakblatt als äussere Umhüllung oder Deckblatt einer Zigarre verwendet wird, ist die Zugabe eines die Asche weiss machenden Materials, wie Titandioxyd, und eines ascheverstärkenden   Mittels,    wie zerkleinerte Keramikfasern, zu den Grundbestandteilen des Tabakblattes mitunter wünschenswert.



   Die zusammenhängenden Tabakprodukte dieser Erfindung können in Zigaretten,   Pfeifentabaken    und anderen Rauchwaren verwendet werden, aber die hohe Nassfestigkeit und Kaubeständigkeit der erfindungsgemässen Tabakblätter zeigt deutlich, dass solche Tabakblätter besonders für die Verwendung als Deckblätter von Zigarren geeignet sind. Doch kann die Erfindung im Hinblick auf ihre wertvollste wirtschaftliche Anwendung, nämlich Tabakblätter als Deckblätter von Zigarren, noch weiter ausgearbeitet werden.



   Zum besseren Verständnis der Erfindung werden nachstehend Beispiele zur Herstellung des Tabakerzeugnisses angegeben. In diesen   Beispielen    werden die Verhältnisse in Teilen und die Prozente in Gewichtspro   zentren    angegeben, wenn nicht anders vermerkt.



   Beispiel 1
Burley-Tabakstengel, in etwa 2,54 cm lange Stücke geschnitten, wurden mit Wasser zur Bildung einer 7,4 % igen Suspension vermischt und diese Suspension in einen Autoklav gegeben, worin sie nach dem Verfahren, das in der USA-Patentschrift Nr. 3 076 729 beschrieben ist, behandelt wurde. Etwa 25 % der Volumkapazität des Autoklavs wurde mit handelsüblich reinem Sauerstoff bei einem Anfangsdruck von 49   kg/cm    gefüllt. Die Stengelsuspension wurde unter Rühren bis zu einer Temperatur von etwa 1490 C erhitzt und dann 20 Minuten bei dieser Temperatur belassen, wobei der Druck auf etwa 84 kg/cm2, wenn nötig unter weiterer Zugabe von Sauerstoff, gehalten wurde.

  Danach wurde die Suspension im Autoklav rasch auf eine Temperatur von etwa 800 C abgekühlt und dann bei einem Druck von etwa 3,5 kg/cm2 durch einen Rietz-Zerkleinerer, der mit einem Sieb einer lichten Maschenweite von 2,381 mm versehen war, entleert.



   Die so behandelte Suspension wurde zur Entfernung der Flüssigkeit filtriert, und das zurückbleibende Stengelmaterial wurde so auf dem Filter gewaschen, dass die trockenen Feststoffe des gewaschenen   Stengelma-    terials ein Verhältnis von Gesamtfeststoffe zu wasserunlöslichen Feststoffen, nachfolgend mit Waschverhältnis bezeichnet, von 1,2 hatten. Das gewaschene Stengelmaterial wurde dann wieder im Wasser unter Bildung einer 6 % igen Suspension, bezogen auf die trockenen Feststoffe des gewaschenen   Stengellmaterials,    dispergiert, dieser Suspension Titandioxyd zugegeben und wiederholt durch einen Plattenrefiner gegeben, bis die Stengelfaser einen Mahlgrad (reverse freeness) von 700 hatte, bestimmt mit dem   Schopper-Riegler-Mahlungs-    gradprüfgerät.

  Das Titandioxyd, das der Stengelsuspension in einem Verhältnis von 1   Teil:12,5    Teilen trockener Feststoffe in der Suspension zugegeben wurde, diente zwei Zwecken, nämlich die Farbe des fertigen Tabakblattes aufzuhellen und eine weissliche Asche zu geben, wenn das Tabakblatt als Deckblatt einer Zigarre geraucht wurde.



   Die gemahlene Pulpe der   Burly-Stengel    wurde mit wasserunlöslicher Methylzellulose (Methoxylgehalt 39,5   S0)    eines   Säure-Viskos,itätsgrades    von 310 cP, die in   80 S iger    wässriger Essigsäure gelöst war, vermischt, und ferner wurde der Pulpe ein trockengemahlener Verschnitt von Zigarrentabaken, vornehmlich aus Wisconsin-Tabak bestehend, zugemischt. Der pulverisierte Tabakverschnitt passierte ein 100-Mesh-Sieb (USA Siebnorm), aber nur   85/0    passierten ein 200-Mesh Sieb. Um die Asche des Tabakblattes zu festigen, wurde der Pulpe der Berley-Stengel auch noch eine Keramikfaser ( Fiberfrax  der Carborundum Company), sehr kurz geschnitten und in Wasser mit einem schnellaufenden Rührer hoher Scherkraft suspendiert, zugegeben.

 

  Der fertige Brei enthielt die zusammengemischten Komponenten in den nachstehenden Verhältnissen:  pulverisierter Tabakverschnitt 150 Teile raffinierte Burley-Stengel (Trocken substanzgehalt) 125 Teile wasserunlösliche Methylzellulose 40 Teile
Titandioxyd   10'    Teile
Keramikfaser 3 Teile in   20 Wj' iger    wässriger Essigsäure mit einer Gesamtkonzentration von   5,9 X,    bezogen auf die wässrige Essigsäure. Der fertige Brei hatte eine Viskosität von   7000cPbei100C.   



   Dieser Brei wurde sofort auf ein Band aus rostfreiem Stahl gesprüht, weiches nachfolgend zuerst mit einem Heissluftstrahl erhitzt wurde und, sobald genügend Wasser und Essigsäure durch Verdampfen entfernt war, zur Härtung der Breibeschichtung auf dem Band durch Dampfkondensation auf der Unterseite des Stahlbandes weiter erhitzt. Die getrocknete Beschichtung auf dem Band wurde wieder auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 35   m    gebracht und von dem Stahlband als Tabakblatt abgezogen. Der Feuchtigkeitsgehalt wurde mittels Infrarotlampen auf etwa   20%    gesenkt und das Tabakblatt einer Dicke von etwa 0,051 mm in Rollen aufgewickelt, die zur Verwendung in einer Zigarettenmaschine geeignet sind.



   Das Tabakblatt hatte ein ansprechendes Aussehen und eine braune Farbe, die der vieler Zigarrendeckblatt-Tabakblättern entsprach. Die Finch-Reissfestigkeit dieses Tabakblattes, bestimmt nach der ASTM-Standard-Prüfung D829-48, unter Anwendung einer Eintauchzeit in Wasser von 30 Sekunden und einem Prüfmuster doppelter Breite, betrug 125 g/mm2.



   Zigarrenbündel von Perfecto-Form wurden mit diesem Tabakblatt als Deckblatt versehen, nachdem sein Feuchtigkeitsgehalt auf etwa 45 % erhöht wurde, da bei diesem Feuchtigkeitsgehalt das Tabakblatt eine gute elastische Dehnbarkeit hatte, so dass es über die gebogenen Teile des Perfecto-Form-Zigarrenbündels gezogen werden konnte und es sich dieser Form anpasste, ohne dass Spalte oder Falten im Deckblatt auftraten.



  Während der Aufbringung des Tabakblattes als Zigarrendeckblatt trat ein Essigsäuregeruch auf, da der kleine Rest Essigsäure in dem vom Stahlband abgezogenen Tabakblatt sich verflüchtigte. Nachdem aber die fertigen Zigarren auf einen durchschnittlichen Feuch   tigkeitsgehalt    von etwa 13 % getrocknet waren, war der Essigsäuregeruch verschwunden.



   Die Perfecto-Form-Zigarren mit dem Tabakblattdeckblatt brannten mit einer gut aussehenden, weisslichen festen Asche und hatten einen sehr angenehmen Rauchgeschmack. Raucher, welche es gewohnt waren, eine Zigarre während des Rauchens zu kauen, stellten fest, dass dieses Tabakdeckblatt dem Kauen besser widerstand als die meisten Deckblätter, die aus reinen Tabakblättern bestehen.



   Beispiel 2
Burley-Tabakblätter, bearbeitet wie in Beispiel 1, aber zu einem Mahlgrad von 920 gemahlen, wurden nach Passieren des Plattenrefiners einmal durch einen röhrenartigen Homogenisator bei einem Druck von 316   kgicm?    gegeben. Bevor diese Suspension raffiniert wurde, wurde nur 1 Teil Titandioxyd auf 100 Teile Trockensubstanz in der Tabak-Stengel-Suspension zugegeben.



     Athylzellulose    mit einem Athoxylgehalt von   35.5 C    wurde in einer 70   ges. eigen    wässrigen Essigsäure gelöst und mit einem trocken gemahlenen Verschnitt von   50 %    Sumatra und   50 S    Santo Domingo-Tabak vermischt und das Ganze durch ein 100 Mesh-Sieb gegeben. Die Komponenten wurden vermischt unter Bil dung eines fertigen Breies, der enthielt: pulverisierter Tabakverschnitt 150 Teile raffinierte Burley-Stengel (trockene
Feststoffe) 100 Teile    Äthylzellulose    50 Teile
Titandioxyd 1 Teil in 45 % iger Essigsäure, wobei die Gesamtkonzentration, bezogen auf die Essigsäure, 6   m    betrug.



   Dieser Brei wurde in ein Tabakblatt überführt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Das Aussehen und die physikalischen Eigenschaften dieses Tabakblattes waren mit denen des Tabakblattes aus Beispiel 1 vergleichbar.



   Stumpf geformte Zigarren wurden unter Verwendung dieses Tabakblattes als Deckblatt hergestellt. Die Zigarren hatten das typische Aussehen von Zigarren mittlerer Preislage, im Rauchtest zeigten sie beachtliche Kauwiderstandsfähigkeit und einen angenehmen Rauchgeschmack.



   Beispiel 3
Die Burley-Tabakstengel des Beispiels 1 wurden zunächst auf geheizte, mit unterschiedlicher Geschwindigkeit umlaufende Walzen gegeben, wodurch die Stengelstücke abgeflacht und gezerrt wurden unter Bildung eines Produktes in Plättchenform, genannt  geblätterte Stengel . Die geblätterten Stengel wurden in Wasser suspendiert, im Autoklav behandelt und, wie in Beispiel 1 beschrieben, weiter verarbeitet einschliesslich des Waschens zu einem Verhältnis von 1,1. Dem gewaschenen Stengelmaterial wurde Titandioxyd zugesetzt, gemahlen und homogenisiert, wie in Beispiel 2 beschrieben.



   Die so bearbeiteten Burley-Stengel wurden dann bis zu einem Feststoffgehalt von   15 X    entwässert und langsam unter starkem Rühren einer Lösung, bestehend aus einer Mischung von 37,5 Teilen Methylzellulose   (39 a    Methoxylgehalt) und 12,5 Teilen   Äthylzellulose    (45   %      Athoxylgehalt)    in Eisessig, zugegeben. bis 100 Teile des Stengelmaterials (bezogen auf trockene Feststoffe) zugefügt waren. Dann wurde langsam unter starkem Rühren Wasser zugegeben, um die Essigsäurekonzentration auf 80 % zu bringen. Schliesslich wurden 100 Teile eines Verschnittes trockengemahlenen Wisconsin-Tabaks und Tabak-Feines aus der Zigarrenfabrik zugegeben.

  Der resultierende Brei, der einen Feststoffgehalt von 4,5   W    und eine Viskosität von 21 000 cP bei 200 C hatte, wurde in ein Tabakblatt überführt, wie in Beispiel 1 beschrieben. Das Produkt hatte eine helle Farbe, wie von einem Zigarrendeckblatt gewünscht, und Eigenschaften, die es zum Formen von Zigarren geeignet machten.



   Beispiel 4
Es wurde wie in Beispiel 3 verfahren, ausgenommen, dass anstelle von 37,5 Teilen wasserunlöslicher Methylzellulose 25 Teile wasserlöslicher Methylzellulose   (30 S    Methoxylgehalt) eines Viskositätsgrades von 1500 cP verwendet wurden, während die Menge der   Äthylzellulose    auf 25 Teile verdoppelt wurde. Das resultierende Tabakblatt war in bezug auf Aussehen, phy  sikalische Eigenschaften und Rauchqualitäten als Zigarrendeckblatt sehr zufriedenstellend.



   Beispiel 5
Geblätterte Burley-Stengel wurden, wie in Beispiel 3 beschrieben, verarbeitet, abgesehen davon, dass ein konischer Refiner anstelle eines Plattenrefiners verwendet wurde. Zu einer Lösung von 50 Teilen Athylmethylzellulose eines   Substitutionsgrades    von 0,94 Äthyl und 1,34 Methyl (Säure-Viskositätsgrad von 110 cP) in Eisessig wurde zu 100 Teilen (bezogen auf Trockenstoffe) des gemahlenen und homogenisierten Burley Stengelmaterials gegeben. Es wurde ausreichend Wasser zugegeben, um die Konzentration der Essigsäure auf 30 % zu bringen, und dann wurden 150 Teile trocken gemahlenen Sumatra-Tabaks zugegeben, um einen Brei zu erhalten, der 7,5 % Feststoffe enthielt. Nach dem Entlüften hatte der Brei eine Viskosität von 12 800 cP bei einer Temperatur von 110 C.



   Der Brei wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, in ein Tabakblatt überführt. Das resultierende Tabakblatt hatte gute Deckblatteigenschaften, einschliesslich guter Farbe und guter Beschaffenheit. Panatella-Form-Zigarren, die mit diesem Deckblatt hergestellt wurden, widerstanden starkem Kauen während eines Rauchtestes, bei dem der Rauchgeschmack mit sehr gut beurteilt wurde.



   Beispiel 6
Nach Beispiel 3 verarbeitete Burley-Stengel wurden zu einer Lösung von 20 Teilen acetylierter Methylzellulose (hergestellt durch   Acetylieren    wasserlöslicher Methylzellulose eines Viskositätsgrades von 8000 cP zu einem Acetylgehalt von 80 %) in Eisessig gegeben, so dass die Lösung 50 Teile Stengelmaterial (bezogen auf Trockenstoffe) enthielt. Es wurde dann so viel Wasser zugegeben, dass die Essigsäurekonzentration 35 % betrug, und dann   wurden    150 Teile trockengemahlener Java-Tabak zugemischt unter Bildung eines Breies eines Feststoffgehaltes von   7 C    und einer Viskosität von 6500 cP bei   30     C.



   Das Tabakblatt, das aus diesem Brei, wie in Beispiel    ]    beschrieben, hergestellt wurde, hatte einen ungewöhnlich hohen Tabakgehalt   1(91      %,    bezogen auf die Trockensubstanz), eine Reissfestigkeit von 495 g/mm2 und eine Finch-Reissfestigkeit von 75   g/mm2.    Sein Verhalten als Zigarrendeckblatt war sehr zufriedenstellend.



   Beispiel 7
Zellulosefasern (vollständig gebleichte Sulfat-Weichholz-Pulpe) wurden in Wasser dispergiert (Trockenstoffgehalt 3   zu    und wiederholt durch einen Scheibenrefiner gegeben, bis ein Mahlgrad von 470, bestimmt mit dem Schopper-Riegler-Gerät, erzielt war. 80 Teile acetylierte Methylzellulose   (8,4 %    Acetylgehalt,   28 %    Methoxylgehalt, Säure-Viskositätsgrad von 920 cP) wurden in 4940 Teilen   70 X    iger wässriger Essigsäure gelöst. 20 Teile wasserlöslicher Methylzellulose (Viskositätsgrad 8000 cP) wurden in der gleichen Essigsäurelösung gelöst.



   Der raffinierte Zellulose-Faserbrei wurde unter starkem Rühren der essigsauren Lösung der Zellulosederivate zugegeben, so dass die Lösung 80 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) enthielt. Dann wurden 15 Teile Titandioxyd, 5 Teile zerkleinerte Keramikfasern ( Fiberfrax ) und 800 Teile dunkler Connecticut-Deckblatt
Tabakschnipsel zugegeben, welche   trockengemahlten    worden waren, so dass 100 % ein 100 Mesh-Sieb passierten und 85 % ein 200 Mesh-Sieb passierten, und das Ganze gleichmässig in dem Zellulosefaserbrei dispergiert.



  Die ganze Mischung wurde dann mit 3690 Teilen Wasser verdünnt, um die Essigsäurekonzentration auf 30 % zu bringen. Die Viskosität der fertigen Mischung betrug 6600 cP bei 210 C.



   Das Tabakblatt, das aus dieser Mischung, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt worden war, zeigte sich als Zigarrendeckblatt in jeder Beziehung befriedigend.



   Beispiel 8
Geblätterte dunkle Connecticut-Tabak-Stengel wurden in Wasser zu einer Konzentration von 7,5 % suspendiert, im Autoklav behandelt, filtriert, gewaschen und, wie in Beispiel 1 beschrieben, raffiniert. Eine 4 % ige Lösung in 50 % iger wässriger Ameisensäure wurde hergestellt aus einer Mischung von acetylierter Methylcellulose   (8,4%    Acetylgehalt, 28 % Methoxylgehalt, Säureviskositätsgrad 360 cP) und wasserunlöslicher Methylzellulose eines Methoxylgehaltes von 40,3 % (Säureviskositätsgrad 345 cP).



   Ein Brei raffinierter Zellulosefasern wurde, wie in Beispiel 7 beschrieben, hergestellt. Der Brei aus bearbeiteten dunklen Connecticut-Tabak-Stengeln und der Brei der raffinierten Zellulosefasern wurde miteinander vermischt und zu der wässrigen Ameisensäurelösung der   Zellülosederivate    gegeben. Zu diesem Breigemisch wurden dunkle gemahlene Connecticut-Deckblatt-Tabakschnipsel, wie in Beispiel 7 beschrieben, Keramikfasern  ( Fiberfrax ) und Titandioxyd gegeben.

  Der fertige Brei enthielt 7   S    Feststoffe in 40 % iger wässriger Ameisensäure und setzte sich zusammen aus: bearbeitete dunkle Connecticut
Tabakstengel (Trockenstoffe) 20,0 Teile raffinierte Zellulosefasern  (Trockenstoffe) 10,0 Teile gemahlener dunkler Connecticut
Deckblatt-Tabak 55 Teile acetylierte Methylzellulose 3,0 Teile wasserunlösliche Methylzellulose 9,5 Teile
Keramikfasern ( Fiberfrax)  0,75 Teile
Titandioxyd 1,75 Teile
Der fertige Brei wurde in ein Tabakblatt überführt, das ein Trockengewicht von 35   g/m2,    eine Reissfestig keit von 870 g/mm- und eine Finch-Reissfestigkeit von
170   g/mm2    hatte. Als Zigarrendeckblatt verwendet, zeigte das Produkt hohe Kauwiderstandsfähigkeit und angenehme Rauchqualität.



   Beispiel 9
Zu 1358 Teilen einer 6   ,%    igen Lösung von Zellu loseacetat (etwa 28 % Acetylgehalt) in 40   i"o iger    wäss riger Essigsäure wurden 2260 Teile Eisessig zugegeben.

 

   Zu dieser Lösung wurden 1250 Teile einer   3,6 % igen    wässrigen Lösung wasserlöslicher Methylzellulose (30 %
Methoxylgehalt) eines Viskositätsgrades von 1500 cP,
35 Teile eines   50 % igen    wässrigen Titandioxydbreies,
7,5 Teile zerkleinerter Keramikfasern ( Fiberfrax ) und
1462 Teile Wasser gegeben. Dann wurden 4000 Teile eines wässrigen Breies raffinierter Zellulosefasern, her gestellt, wie in Beispiel 7 beschrieben, aber auf einen
Trockensubstanzgehalt von 2,5 % verdünnt, zugegeben.



   Schliesslich wurden 750 Teile eines trocken gemahlenen
Gemisches von Wisconsin-Tabak und Tabak-Feines aus der Zigarrenindustrie sorgfältig in den Brei eingemischt,  welcher mit 2000 Teilen Wasser verdünnt wurde, um die Essigsäurekonzentration auf 30 % und die Viskosität auf 5500 cP bei einer Temperatur von 210 C zu bringen.



   Das Tabakblatt, das aus dem fertigen Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt worden war, hatte ein Trockengewicht von 37 g/m und eine Finch-Reissfestigkeit von 190   g/mm-.    Dieses Produkt hatte die erwünschten Eigenschaften eines guten Tabakdeckblattes für Zigarren.



   Beispiel 10
Zu 75 Teilen acetylierter   Hydroxyäthylzellulose    (Substitutionsgrad 1,5 Acetyl, molekulare Substitution 1,1 Hydroxyäthyl), aufgeschlämmt in 750 Teilen Wasser, wurden unter Rühren 1890 Teile Eisessig zugegeben. Zu der resultierenden Lösung wurden 1000 Teile, 4,5 Teile in Wasser gebrochene Keramikfasern ( Fiberfrax ) und 21 Teile eines 50   X,;    igen wässrigen Titandioxydbreies zugegeben. Danach wurden 1720 Teile eines wässrigen Breies raffinierter Zellulosefasern, hergestellt wie in Beispiel 7 beschrieben, aber zu einem Trocken   substanzgehalt    von 3,5 % konzentriert, und 450 Teile trocken gemahlenen dunklen Connecticut-Deckblatt Tabaks, wie in Beispiel 7 beschrieben, mit der Lösung des Zellulosederivates vermischt.

  Der ganze Brei wurde mit 990 Teilen Wasser verdünnt, so dass die endgültige Essigsäurekonzentration   30 -    betrug und die Viskosität des Breies 7000 cP bei   20    C.



   Das aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellte Tabakblatt war im Aussehen ansprechend und war ein Zigarrendeckblatt guten Rauchgeschmacks und guter Kaubeständigkeit.



   Beispiel 11
Eine Mischung von 3 Teilen acetylierter Methylzellulose (9,3   ,t0    Acetylgehalt, 28   60    Methoxylgehalt) und 9,5 Teilen wasserunlöslicher Methylzellulose   (39,5 %    Methoxylgehalt) wurde in 60 Teilen Wasser suspendiert und 303 Teile Eisessig unter starkem Rühren zugegeben.

  Zu dieser resultierenden Lösung wurden 10 Teile (bezogen auf die Trockenstoffe) im Autoklav behandelter,   filtrierter,    gewaschener und raffinierter Connecticut-Tabak-Stengel, wie in Beispiel 1 beschrieben, und 55 Teile Connecticut-Deckblatt-Tabak, so stark gemahlen, dass   100ohm    ein 100 Mesh-Sieb und   60S    ein 200 Mesh-Sieb passieren, zusammen mit 20 Teilen Connecticut-Tabak-Stengeln, so stark gemahlen, dass   100 S    ein 80 Mesh-Sieb und   85/0    ein 200   Meshssieb    passieren, zugegeben. Zu dieser Lösung wurden 1,75 Teile Titandioxyd und 0,75 Teile zerkleinerte Keramikfasern ( Fiberfrax ) zugesetzt.

  Zu dieser ganzen Mischung wurde genügend Wasser zugegeben, um die Konzentration der Essigsäure auf 30 %, den Feststoffgehalt auf 9    O    und die Viskosität auf 11 400 cP bei   7,5     C zu bringen.



   Ein aus der fertigen Mischung hergestelltes Tabakblatt hatte ansprechende Farbe, passte sich gut der Form der Zigarre an und hatte eine Kauwiderstandsfähigkeit wie ein   Tabakdeckblatt    guter Qualität.



   Beispiel 12
Geblätterte Burley-Stengel wurden als   12,5 S ige    wässrige Suspension in einem Gefäss unter Rühren 1 Stunde auf 490 C erhitzt. Diese Suspension liess man dann einen Rietz-Zerkleinerer, der mit einem Sieb einer lichten Maschenweite von 4,762 mm versehen war, passieren, filtrierte und wusch zu einem Waschverhältnis von 1,2. Die faserige Stengelmasse wurde wieder in Wasser dispergiert unter Bildung einer   5 % igen    Suspension, die raffiniert wurde, indem man sie 29mal einen Scheibenrefiner passieren liess und dann einen röhrenförmigen   Homogenisator    bei einem Druck von 316   kg/cm-.   



   Die so behandelten Burley-Stengel wurden dann langsam unter starkem Rühren zu einer Lösung von 40 Teilen wasserunlöslicher Methylzellulose (39,5 % Methoxylgehalt) in 1630 Teilen   80Xiger    Essigsäure gegeben, bis 150 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) der bearbeiteten Stengel eingearbeitet waren. Dann wurden 150 Teile trockengemahlener Pennsylvania-Tabak-Sten   gel (100%    Passierten ein 200 Mesh-Sieb) und 3 Teile zerkleinerter Keramikfasern ( Fiberfrax ) unter starkem   Rühren    zugegeben. Die Mischung wurde dann langsam unter starkem Rühren mit Wasser verdünnt, um die Konzentration der Essigsäure auf   30/0    herabzusetzen. Der fertige Brei hatte einen Feststoffgehalt von   6,8    und eine Viskosität von   16000    cP bei   11    C.



   Ein aus diesem Brei, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestelltes Tabakblatt hatte eine gute   hellbraune    Farbe und verhielt sich als Zigarrendeckblatt in jeder Hinsicht zufriedenstellend.



   Beispiel 13
Geblätterte Connecticut-Tabak-Stengel wurden, wie in Beispiel 8 beschrieben, verarbeitet. Der resultierende Stengelbrei wurde auf 100 C abgekühlt und langsam unter starkem Rühren einer Lösung von 3 Teilen acetylierter Methylzellulose (5 % Acetylgehalt, 29 % Methoxylgehalt, Säureviskositätsgrad 560 cP) in 400 Teilen Eisessig zugegeben, bis 97 Teile (bezogen auf Trockenstoffe) der raffinierten Stengelfasern eingemischt waren.



   Der fertige Brei in 25 % iger wässriger Essigsäure wurde auf Band aus rostfreiem Stahl gegossen, mit einem Rakel zu einer dünnen Schicht ausgezogen und das Band über   Dampftrockner    gezogen, um die Beschichtung zu trocknen. Die resultierende trockene Tabakfolie wurde wieder angefeuchtet, von dem Band abgezogen und wie in Beispiel 1 aufgewickelt.



   Dieses Tabakblatt enthielt, bezogen auf Trockenstoffe, nur 3   %/    Zellulosederivate, hatte aber physika   tische    Eigenschaften, so dass es als kaubeständiges Zigarrendeckblatt ohne weiteres verwendet werden konnte.



   Beispiel 14
75 Teile trocken gemahlener   Connecticut-Deckblatt-    Tabakschnipsel (100   SS    passierten ein 100 Mesh-Sieb und 85 % ein 200 Mesh-Sieb) wurden in 900 Teilen einer Lösung dispergiert, die 25 Teile acetylierte Hydroxy äthylzellulose (Substitutionsgrad 1,5 Acetyl, molekulare Substitution 1,1 Hydroxyäthyl) in   40 % Der    wässriger Essigsäure enthielt.

 

   Aus dem resultierenden Brei wurde ein Tabakblatt eines Trockengewichtes von 40   g/cm",    wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt. Dieses Tabakblatt hatte eine Finch-Reissfestigkeit von etwa 120   gamma    und bei einem Feuchtigkeitsgehalt von   40 %    gute Elastizität.



   Es war sehr geeignet als Deckblatt für Zigarren von Panatella-Form.



   Beispiel 15
75 Teile des in Beispiel 14 beschriebenen Tabakpulvers wurden in 900 Teilen einer Lösung dispergiert, die 25 Teile acetylierte Methylzellulose (10,1   S    Acetylgehalt, 28   %      Methoxylgeh alt,    Säureviskositätsgrad  70 cP) in einer Mischung von Methylchlorid und Methanol eines Gewichtsverhältnisses von   9 :1    enthielt.



   Aus dem resultierenden Brei wurde ein Tabakblatt eines Trockengewichtes von 50   g/m2    hergestellt, das eine Reissfestigkeit von 475 g/mm- und eine Finch Reissfestigkeit von 130   g/mm2    aufwies. Als Zigarrendeckblatt war dieses Tabakblatt dem Produkt, hergestellt nach Beispiel 14, sehr ähnlich.



   Beispiel 15 veranschaulicht die Erfindung bei Verwendung eines wasserunlöslichen acetylierten Zellulosederivates, das vor der Acetylierung wasserlöslich war.



  Tabakblätter hoher Widerstandsfähigkeit gegenüber Auflösen im angefeuchteten Zustand können mit solch wasserunlöslichen acetylierten Zellulosederivaten hergestellt werden, entweder in wässriger organischer Säure gelöst, wie in Beispiel 14 gezeigt, oder in organischem Lösungsmittel gelöst, wie in Beispiel 15 gezeigt. Andere organische Lösungsmittel, die für wasserunlösliche acetylierte Zellulosederivate geeignet sind und vorstehend als geeignete und wünschenswerte Bindemittel zur Herstellung der Tabakblätter offenbart wurden, schliessen auch Lösungsmittelmischungen ein, vorzugsweise in den angegebenen Gewichtsverhältnissen, wie 9 Gewichtsteile   Äthylenchlorid : 1    Gewichtsteil Äthanol, 4 Gewichtsteile   Benzol:l    Gewichtsteil Methanol und   1.0    Gewichtsteile Aceton   1    Gewichtsteil Athanol.



   Die Beispiele zeigen, wie die Tabakblätter dieser Erfindung verwendet werden können und dass sie allen besonderen Anforderungen, die an ein gutes Zigarrendeckblatt gestellt werden, befriedigen. Solche Tabakblätter können vornehmlich aus zerkleinertem Tabak   hergesteilt    werden, welcher ganz oder zum Teil im wesentlichen in trockener Form oder in Form einer Suspension gemahlen worden ist. Der Tabakgehalt solcher Tabakblätter liegt im allgemeinen nicht unter 75 Gew.%, bezogen auf den Trockengehalt, und häufig über 80 Gew.%. Die in diesen Tabakblättern vorhandenen zugesetzten Komponenten, hauptsächlich das Zellulosederivat, das als Bindemittel verwendet wird, und in manchen Fällen   Zelltilosefasern,    die von anderen als Tabakpflanzen stammen, wie z. B. 

  Weichholzpulpe, liegen in kleinen Mengen vor; für gewöhnlich werden 25 Gew.%, bezogen auf das trockene Tabakblatt, nicht überschritten, und häufig liegt der Anteil unter etwa 20 %. Die weitgehend wasserunlösliche Methylzellulose, die zur   Herstellüng    eines   Zigarrendeckbiattes    vom Typ eines Tabakblattes als wirksam befunden wurde, ist eine   solche,    die einen Methoxylgehalt von mindestens 38 Gew.% hat. Wie auch durch die Beispiele gezeigt, sind ascheverbessernde Bestandteile, wie Titandioxyd und fein   zerteilte    Keramikfasern, wirksam, wenn sie nur zu einem geringen Prozentsatz, im allgemeinen unter 3 %, bezogen auf das trockene Tabakblatt, anwesend sind. 



  
 



  Wet strength tobacco leaf intended for smoking
This invention relates to a wet strength smoking tobacco leaf having an appearance and other physical properties which make it useful as a wrapper for cigars, cigarillos and the like in place of the tobacco leaf commonly used as wrapper. A feature of the new tobacco products is their high resilience to not dissolving when they get wet and even when chewed.



   Essentially, tobacco products of high wet strength are made from shredded tobacco and film-forming cellulose derivatives, which are largely insoluble in water at normal temperature (250 C) and higher temperatures, but are largely soluble in at least 15% aqueous solutions of organic acids. The water-insoluble cellulose derivative is preferably dissolved in approximately 20 to 40% strength by weight aqueous formic acid or acetic acid.

  While a tobacco leaf made simply by mixing dry-milled tobacco powder with a solution of a cellulose derivative in acetic acid, pouring and drying the resulting tobacco suspension will have high wet strength, it will lack a corresponding resistance to chewing, especially if it is used as a wrapper for large cigars are used, which are often subject to excessive chewing by some smokers.



   There has long been a need for tobacco leaves of high wet strength and good chewing resistance, particularly for use as wrappers for cigars. Numerous attempts have been made but none have been completely satisfactory.



   US Pat. No. 2,893,400 mentions a tobacco leaf for use as a cigar top sheet, made from finely powdered tobacco and methyl cellulose, dissolved in an anhydrous solvent consisting of a mixture of methanol and methylene chloride. However, the inventors recognized the poor wet strength of their tobacco leaf in U.S. Patent No. 2,927,588, in which they proposed the addition of phosphoric acid to the mixture of finely powdered tobacco and anhydrous methylcellulose solution. It has been claimed that the addition of phosphoric acid leads to the surprising result that the resistance of the tobacco leaves to tearing, their water resistance and their stability during storage are improved to such an extent that they can be processed by hand or by machine without difficulty.

  Interestingly, the inventors have not yet stated that their tobacco leaf is chewable and neglected to take into account that phosphoric acid is known to be a burn retardant.



   In a further step to find a satisfactory process, it was recommended later in the USA patent specification No. 3,062,688, finely powdered tobacco with a solution of a combination of water-soluble methylceliiilose and a water-insoluble cellulose derivative in an organic solvent, consisting of a mixture of methylene chloride and Methyl alcohol, to mix. The patent proprietors claimed that the tobacco leaf produced in this way does not have the disadvantages of its previously known leaves, which, in the words of the patent proprietors, do not meet the high requirements placed on wrapper sheets for cigars and cigarillos with regard to resistance to tearing and Saliva and are not pliable enough.

  However, even according to this latter proposal, a tobacco leaf cannot be made sufficiently high in wet strength and chewing resistance to be used as a wrapper of cigars, which many smokers are subjected to wet chewing.



   Another attempt to address the same problem has been to produce tobacco leaves with water-soluble binders or film formers along with crosslinking agents which serve to make the resulting tobacco leaf water-insoluble. For example, US Pat. No. 2,769,734 suggested that a water-soluble binder be crosslinked by glyoxal. U.S. Patent No. 2,887,414 discloses the use of dialdehyde starch as a crosslinking agent for a water-soluble binder, while U.S. Patent No. 3,106,212 discloses the use of moisture proofing agents such as melamine formaldehyde and urea formaldehyde with water soluble binders is proposed for producing moisture-resistant tobacco leaves.

  These and other similar attempts have been found to be unsatisfactory for reasons such as poor smoke taste due to the use of the crosslinking agent, darkening of the tobacco by the crosslinking agent, deterioration in the water resistance of the tobacco leaves during prolonged storage and stiffening of the tobacco leaves to the extent that they are applied as wrappers does not conform to the shape of the cigars in a satisfactory manner.



   The wet-strength tobacco leaf according to the invention is characterized in that, by weight, it consists predominantly of shredded tobacco and, to a lesser extent, highly hydrated cellulose fibers treated in a refiner and at least one water-insoluble acetylated form of an originally water-soluble cellulose derivative. The presence of the highly hydrated refined cellulose fibers makes the new product a great buy.



   To produce the product according to the invention, dry ground or powdered tobacco can be brought into a coherent form of remarkable wet strength with the aid of a water-insoluble cellulose derivative which is dissolved in aqueous formic or acetic acid. By incorporating highly hydrated and well-ground, i.e. H. Refined cellulose fibers in the formed tobacco product, the required wet strength is achieved. The pulp of refined cellulose fibers can be made from tobacco, in particular stalks, or from other raw materials commonly used in the pulp industry.

  With a view to improving the physical properties, particularly tensile strength, of a tobacco leaf, which is achieved by incorporating a certain percentage of refined fibers of sulfate or sulfite pulp, at least twice the amount of refined fibers of tobacco stalks is generally necessary to achieve the same to achieve improved properties.



   The choice of the water-insoluble cellulose derivative, which serves as a binder, is based not only on the solubility of the derivative in the aqueous organic acid, in particular acetic acid, but also on the viscosity when it is dissolved. A water-soluble cellulose derivative such as methyl cellulose can be rendered water-insoluble by increasing the degree of substitution of the hydroxyl hydrogen in the original cellulose molecular chain with hydrophobic substituents such as methyl, ethyl and acetyl. However, it is known that the cellulose molecular chain tends to degrade or break into shorter chains as the degree of substitution increases.

  Since the binding or film-forming ability of the cellulose derivative in the tobacco leaves or other contiguous bodies generally decreases as the cellulose molecule chains become shorter. For the purpose of this invention it is important to choose cellulose derivatives in which the degree of substitution is just high enough to make the cellulose derivative largely insoluble in water without the molecular chains being degraded to such an extent that the binding capacity of the cellulose derivative is noticeably impaired.



   The length of the cellulose molecule chains, commonly referred to as the degree of polymerization, is usually determined by the viscosity of the cellulose derivative in a given solvent at a given concentration and a given temperature. The degree of polymerization or the viscosity of a water-soluble cellulose derivative, such as methyl cellulose, is usually determined by the viscosity in centipoise (cP) of a 2% strength by weight aqueous solution of the cellulose derivative at 20 ° C.



  For the water-insoluble cellulose derivatives which are used according to this invention, it has been found to be expedient to determine the degree of polymerization, referred to herein as the degree of acid viscosity, by measuring the viscosity of a 1% by weight solution of the cellulose derivative in 80% by weight aqueous acetic acid measures in a Brookfield RVT viscometer (20 rpm). In general, the water-insoluble cellulose derivative that is used is conveniently one which has an acid viscosity grade of at least about 100 cP, preferably at least about 250 cP.



   The water-insoluble cellulose derivatives suitable for the purposes of this invention include the water-insoluble forms of methyl cellulose, ethyl methyl cellulose, ethyl cellulose, ethyl hydroxyethyl cellulose, and cellulose acetate. Other groups of suitable binders include water-soluble forms of cellulose derivatives, such as methyl cellulose, Hydroxyäthylzel gulose, Methylhydroxyäthylzellulose, Äthylhydroxyäthylzellulose, Methylhydroxypropylzellulose and Methylhydroxybutylzellulose, which are so strongly acetylated that the cellulose derivatives are largely insoluble in water at normal temperature and at higher temperatures.



  So is z. B. found that water-soluble methyl cellulose with a viscosity of 8000 cP (2 wt.% In water at a temperature of 200 C) and a methoxyl content of about 30 wt. S, which has been acetylated to such an extent that it has an acetyl content between about 5 and 12% by weight, sufficiently insoluble in water and soluble in 20 to 40% by weight aqueous acetic acid.



   It should be noted that the water-insoluble cellulose derivatives suitable for the purposes of this invention include not only the commercially available types that are soluble in common organic solvents such as a mixture of methylene chloride and methanol, but also specially manufactured types which, generally speaking, are considered to be unsuitable for dissolving in common organic solvents. So has z. B. commercially available ethyl cellulose has an ethoxyl content of over 44% by weight and cellulose acetate has an acetyl content of over 37% by weight; such cellulose derivatives are soluble in 80% strength by weight aqueous formic acid and acetic acid.

  On the other hand, ethyl cellulose and cellulose acetate with a lower ethoxyl or acetyl content (but not so low that these cellulose derivatives are largely water-soluble) are soluble in less concentrated aqueous formic acid or acetic acid with an acid content down to about 15% by weight.



   In contrast to the commercially available types which are soluble in the usual organic solvents, the specially produced cellulose derivatives offer the advantages of the simultaneous use of such highly concentrated organic acids, such as 80% by weight acetic acid, and the relatively large proportion of highly hydrated, purified cellulose fibers , which is necessary in order to avoid the formation of cracks in a tobacco leaf during its manufacture with the commercially available cellulose derivatives just mentioned.

  In addition, a tobacco leaf made with the commercially available cellulose derivatives of the type mentioned is generally not sufficiently plasticized by water to render it elastically extensible enough for use as the wrapper of cigars of the Perfecto or a form approximating it; In such a case, a water-soluble or highly water-sensitive binder is expediently used together with the cellulose derivative in order to make the resulting tobacco leaf softenable by water and to give the desired degree of elastic extensibility or elasticity.

  While humectants and emollients such as glycerin, sorbitol and various glycols are generally used in tobacco tobacco products in order to avoid excessive drying out and embrittlement, the tobacco leaves of the invention or the other related tobacco products remarkably rarely need humectants or emollients because water alone is a sufficient emollient . It is known that tobacco leaves with a high moisture content, sometimes over 20% by weight, are likely to be destroyed in some form during prolonged storage, e.g. B. lose strength, change the appearance or even deform.

  In contrast, the tobacco leaves of the present invention can be produced with a relatively low moisture content, about 20% by weight, and retain their good stability over long periods of storage. Although such tobacco leaves have poor elasticity, this can be easily corrected by moistening with water at the time such tobacco leaves are used in the manufacture of a smoking article, e.g. B. can be used as a cover sheet of a cigar. The tobacco leaves of the invention can be wetted by spraying them with water, touching them with a wet roller, or even dipping them.

  The moistening of the tobacco leaves with water is expediently controlled so that the moisture content is generally in the range of about 35 to 45% by weight, since such moist tobacco leaves have the necessary elasticity and have other physical properties that are used as wrappers for cigars , even of difficult forms, are cheap. Of course, the amount of water that is added to a tobacco leaf does not need to be greater. than is just required to do it in a satisfactory manner, e.g. B. as a cover sheet of cigars to make processable.



   When a tobacco leaf is used as the outer wrapper or wrapper of a cigar, it is sometimes desirable to add an ash whitening material, such as titanium dioxide, and an ash strengthening agent, such as crushed ceramic fibers, to the basic ingredients of the tobacco leaf.



   The related tobacco products of this invention can be used in cigarettes, pipe tobacco and other tobacco products, but the high wet strength and chew resistance of the tobacco leaves of the invention clearly shows that such tobacco leaves are particularly suitable for use as cigar wrapper. However, the invention can be further elaborated with regard to its most valuable economic application, namely tobacco leaves as wrappers for cigars.



   For a better understanding of the invention, examples for the production of the tobacco product are given below. In these examples, the proportions are given in parts and the percentages in percentages by weight, unless otherwise noted.



   example 1
Burley tobacco stalks, cut into pieces about an inch long, were mixed with water to form a 7.4% suspension and this suspension was placed in an autoclave, where it was sterilized according to the method described in U.S. Patent No. 3 076 729 is described, was treated. Approximately 25% of the volume capacity of the autoclave was filled with commercially pure oxygen at an initial pressure of 49 kg / cm. The stem suspension was heated to a temperature of about 1490 ° C. with stirring and then left at this temperature for 20 minutes, the pressure being kept at about 84 kg / cm2, if necessary with further addition of oxygen.

  The suspension in the autoclave was then rapidly cooled to a temperature of about 800 ° C. and then emptied at a pressure of about 3.5 kg / cm2 through a Rietz grinder equipped with a sieve with a mesh size of 2.381 mm.



   The suspension thus treated was filtered to remove the liquid, and the remaining stem material was washed on the filter so that the dry solids of the washed stem material had a ratio of total solids to water-insoluble solids, hereinafter referred to as washing ratio, of 1.2. The washed stem material was then redispersed in the water to form a 6% suspension based on the dry solids of the washed stem material, titanium dioxide was added to this suspension and repeatedly passed through a plate refiner until the stem fiber had a reverse freeness of 700 , determined with the Schopper-Riegler grind tester.

  The titanium dioxide, which was added to the stem suspension in a ratio of 1 part: 12.5 parts of dry solids in the suspension, served two purposes, namely to lighten the color of the finished tobacco leaf and to give a whitish ash when the tobacco leaf is used as the wrapper of a cigar was smoked.



   The ground pulp of the Burly stalk was mixed with water-insoluble methyl cellulose (methoxyl content 39.5 SO) of an acid viscosity, degree of viscosity of 310 cP, which was dissolved in 80% aqueous acetic acid, and the pulp was also a dry-ground blend of cigar tobacco , consisting primarily of Wisconsin tobacco, mixed in. The powdered tobacco trimmings passed through a 100-mesh sieve (USA sieve standard), but only 85/0 passed through a 200-mesh sieve. In order to consolidate the ashes of the tobacco leaf, a ceramic fiber (Fiberfrax from the Carborundum Company), cut very short and suspended in water with a high-speed high shear stirrer, was also added to the pulp of the Berley stem.

 

  The finished pulp contained the mixed components in the following proportions: powdered tobacco cut 150 parts refined Burley stalks (dry matter content) 125 parts water-insoluble methyl cellulose 40 parts
Titanium Dioxide 10 'parts
Ceramic fiber 3 parts in 20 Wj 'iger aqueous acetic acid with a total concentration of 5.9%, based on the aqueous acetic acid. The finished slurry had a viscosity of 7000cP at 100C.



   This slurry was immediately sprayed onto a stainless steel belt, which was then first heated with a jet of hot air and, as soon as enough water and acetic acid had been removed by evaporation, further heated by steam condensation on the underside of the steel belt to harden the pulp coating on the belt. The dried coating on the belt was brought back to a moisture content of about 35 m and peeled off the steel belt as a tobacco leaf. The moisture content was reduced to about 20% by means of infrared lamps and the tobacco leaf, about 0.051 mm thick, was wound into rolls suitable for use in a cigarette machine.



   The tobacco leaf had an attractive appearance and a brown color that matched that of many cigar topper tobacco leaves. The Finch tear strength of this tobacco leaf, determined according to ASTM standard test D829-48, using an immersion time in water of 30 seconds and a test specimen twice the width, was 125 g / mm 2.



   Perfecto-Form cigar bundles were provided with this tobacco leaf as a wrapper after its moisture content was increased to about 45%, since at this moisture content the tobacco leaf had good elastic extensibility so that it would be drawn over the bent parts of the Perfecto-Form cigar bundle and it conformed to this shape without any gaps or folds in the cover sheet.



  During the application of the tobacco leaf as a cigar top sheet, an acetic acid odor occurred because the small residue of acetic acid in the tobacco leaf peeled from the steel belt evaporated. But after the finished cigars had dried to an average moisture content of about 13%, the acetic acid odor had disappeared.



   The Perfecto-Form cigars with the tobacco leaf wrapper burned with a good-looking, whitish solid ash and had a very pleasant smoky taste. Smokers who were used to chewing a cigar while smoking found that this tobacco wrapper was more resistant to chewing than most wrapper made from pure tobacco leaves.



   Example 2
Burley tobacco leaves, processed as in Example 1, but ground to a freeness of 920, were passed once through a tubular homogenizer at a pressure of 316 kgicm? given. Before this suspension was refined, only 1 part of titanium dioxide was added to 100 parts of dry matter in the tobacco stalk suspension.



     Ethyl cellulose with an ethoxyl content of 35.5 C was in a 70 sat. own aqueous acetic acid dissolved and mixed with a dry-ground blend of 50% Sumatra and 50 S Santo Domingo tobacco and the whole thing passed through a 100 mesh sieve. The components were mixed together to form a finished pulp containing: powdered tobacco trim 150 parts refined Burley stems (dry
Solids) 100 parts ethyl cellulose 50 parts
Titanium dioxide 1 part in 45% acetic acid, the total concentration, based on the acetic acid, being 6 m.



   This slurry was transferred to a tobacco leaf as described in Example 1. The appearance and physical properties of this tobacco leaf were comparable to those of the tobacco leaf from Example 1.



   Dull-shaped cigars were made using this tobacco leaf as a wrapper. The cigars had the typical appearance of medium-priced cigars; in the smoke test they showed considerable resistance to chewing and a pleasant smoky taste.



   Example 3
The Burley tobacco stalks of Example 1 were first placed on heated rollers rotating at different speeds, as a result of which the stalk pieces were flattened and torn to form a product in the form of platelets, called peeled stalks. The leafed stalks were suspended in water, autoclaved and further processed as described in Example 1 including washing to a ratio of 1.1. Titanium dioxide was added to the washed stem material, and it was ground and homogenized as described in Example 2.



   The Burley stalks so processed were then dehydrated to a solids content of 15% and slowly, with vigorous stirring, a solution consisting of a mixture of 37.5 parts of methyl cellulose (39 a methoxyl content) and 12.5 parts of ethyl cellulose (45% ethoxyl content) in glacial acetic acid, added. until 100 parts of the stem material (based on dry solids) had been added. Water was then slowly added with vigorous stirring to bring the acetic acid concentration to 80%. Finally, 100 parts of a blend of dry-ground Wisconsin tobacco and fine tobacco from the cigar factory were added.

  The resulting pulp, which had a solids content of 4.5 W and a viscosity of 21,000 cP at 200 ° C., was transferred into a tobacco leaf as described in Example 1. The product had a light color as desired from a cigar wrapper and properties that made it suitable for molding cigars.



   Example 4
The procedure was as in Example 3, except that instead of 37.5 parts of water-insoluble methyl cellulose, 25 parts of water-soluble methyl cellulose (30 S methoxyl content) with a viscosity of 1500 cP were used, while the amount of ethyl cellulose was doubled to 25 parts. The resulting tobacco leaf was very satisfactory as a cigar top sheet in terms of appearance, physical properties and smoking qualities.



   Example 5
Burley peeled stems were processed as described in Example 3, except that a conical refiner was used instead of a plate refiner. To a solution of 50 parts of ethylmethylcellulose with a degree of substitution of 0.94 ethyl and 1.34 methyl (acid viscosity of 110 cP) in glacial acetic acid, 100 parts (based on dry matter) of the ground and homogenized Burley stem material were added. Sufficient water was added to bring the acetic acid concentration to 30% and then 150 parts of dry milled Sumatran tobacco was added to obtain a slurry containing 7.5% solids. After deaeration, the slurry had a viscosity of 12,800 cP at a temperature of 110 C.



   As described in Example 1, the pulp was transferred into a tobacco leaf. The resulting tobacco leaf had good cover sheet properties including good color and texture. Panatella-shape cigars made with this wrapper withstood heavy chewing during a smoke test, in which the smoke taste was rated very good.



   Example 6
Burley stalks processed according to Example 3 were added to a solution of 20 parts of acetylated methyl cellulose (produced by acetylating water-soluble methyl cellulose with a viscosity of 8000 cP to an acetyl content of 80%) in glacial acetic acid, so that the solution was 50 parts of stem material (based on dry matter) contained. Sufficient water was then added that the acetic acid concentration was 35%, and then 150 parts of dry-ground Java tobacco were mixed in to form a paste with a solids content of 7 ° C. and a viscosity of 6500 cP at 30 ° C.



   The tobacco leaf which was produced from this pulp as described in Example] had an unusually high tobacco content 1 (91%, based on the dry substance), a tear strength of 495 g / mm2 and a Finch tear strength of 75 g / mm2 . Its behavior as a cigar topper was very satisfactory.



   Example 7
Cellulose fibers (completely bleached sulfate softwood pulp) were dispersed in water (dry matter content 3 to and repeatedly added through a disc refiner until a freeness of 470, determined with the Schopper-Riegler apparatus, was achieved. 80 parts of acetylated methyl cellulose (8, 4% acetyl content, 28% methoxyl content, acid viscosity grade of 920 cP) were dissolved in 4940 parts of 70% aqueous acetic acid. 20 parts of water-soluble methyl cellulose (viscosity grade 8000 cP) were dissolved in the same acetic acid solution.



   The refined cellulose pulp was added to the acetic acid solution of the cellulose derivatives with vigorous stirring so that the solution contained 80 parts (based on dry matter). Then there were 15 parts of titanium dioxide, 5 parts of chopped ceramic fiber (Fiberfrax) and 800 parts of Connecticut dark topsheet
Tobacco snippets were added, which had been dry-milled so that 100% passed a 100 mesh sieve and 85% passed a 200 mesh sieve, and the whole thing dispersed evenly in the cellulose pulp.



  The whole mixture was then diluted with 3690 parts of water to bring the acetic acid concentration to 30%. The viscosity of the finished mixture was 6600 cP at 210 C.



   The tobacco leaf which had been produced from this mixture, as described in Example 1, was found to be satisfactory in every respect as a cigar wrapper.



   Example 8
Connecticut puffed dark tobacco stalks were suspended in water to a concentration of 7.5%, autoclaved, filtered, washed and refined as described in Example 1. A 4% solution in 50% aqueous formic acid was prepared from a mixture of acetylated methyl cellulose (8.4% acetyl content, 28% methoxyl content, acid viscosity 360 cP) and water-insoluble methyl cellulose with a methoxyl content of 40.3% (acid viscosity 345 cP).



   A slurry of refined cellulosic fibers was prepared as described in Example 7. The mash of processed Connecticut dark tobacco stalks and the mash of refined cellulose fibers were mixed together and added to the aqueous formic acid solution of the cellulose derivatives. To this pulp mixture, dark ground Connecticut wrapper tobacco chips as described in Example 7, ceramic fibers (Fiberfrax) and titanium dioxide were added.

  The finished slurry contained 7 1/2 solids in 40% aqueous formic acid and was composed of: processed dark Connecticut
Tobacco stalks (desiccants) 20.0 parts refined cellulosic fibers (desiccants) 10.0 parts ground dark Connecticut
Tobacco wrapper 55 parts acetylated methyl cellulose 3.0 parts water-insoluble methyl cellulose 9.5 parts
Ceramic fibers (Fiberfrax) 0.75 parts
Titanium dioxide 1.75 parts
The finished pulp was transferred to a tobacco leaf that had a dry weight of 35 g / m2, a tear strength of 870 g / mm and a Finch tear strength of
170 g / mm2. When used as a cigar topping sheet, the product showed high chewing resistance and pleasant smoking quality.



   Example 9
2260 parts of glacial acetic acid were added to 1358 parts of a 6.% solution of cellulose acetate (about 28% acetyl content) in 40% aqueous acetic acid.

 

   To this solution, 1250 parts of a 3.6% aqueous solution of water-soluble methyl cellulose (30%
Methoxyl content) with a viscosity grade of 1500 cP,
35 parts of a 50% aqueous titanium dioxide pulp,
7.5 parts of shredded ceramic fibers (Fiberfrax) and
Given 1462 parts of water. Then 4000 parts of an aqueous slurry of refined cellulose fibers were prepared as described in Example 7, but on one
Diluted dry matter content of 2.5%, added.



   Finally, 750 parts of a dry mill were used
Mixture of Wisconsin tobacco and tobacco fines from the cigar industry carefully mixed into the pulp, which was diluted with 2000 parts of water to bring the acetic acid concentration to 30% and the viscosity to 5500 cP at a temperature of 210 ° C.



   The tobacco leaf which had been produced from the finished pulp as described in Example 1 had a dry weight of 37 g / m 2 and a Finch tensile strength of 190 g / mm. This product had the desirable properties of a good tobacco wrapper for cigars.



   Example 10
To 75 parts of acetylated hydroxyethyl cellulose (degree of substitution 1.5 acetyl, molecular substitution 1.1 hydroxyethyl) slurried in 750 parts of water, 1890 parts of glacial acetic acid were added with stirring. To the resulting solution were 1000 parts, 4.5 parts of water-broken ceramic fiber (Fiberfrax) and 21 parts of a 50X; igen aqueous titanium dioxide paste added. Thereafter, 1720 parts of an aqueous slurry of refined cellulose fibers, prepared as described in Example 7, but concentrated to a dry matter content of 3.5%, and 450 parts of dry ground Connecticut dark top sheet tobacco, as described in Example 7, with the solution of Cellulose derivative mixed.

  The whole slurry was diluted with 990 parts of water so that the final acetic acid concentration was 30- and the viscosity of the slurry was 7000 cP at 20 C.



   The tobacco leaf made from this pulp as described in Example 1 was pleasing in appearance and was a cigar wrapper with good smoke taste and good chewing resistance.



   Example 11
A mixture of 3 parts of acetylated methyl cellulose (9.3 to 10 acetyl content, 28 to 60 methoxyl content) and 9.5 parts of water-insoluble methyl cellulose (39.5% methoxyl content) was suspended in 60 parts of water and 303 parts of glacial acetic acid were added with vigorous stirring.

  To this resulting solution, 10 parts (based on the dry matter) treated, filtered, washed and refined Connecticut tobacco stalks, as described in Example 1, and 55 parts of Connecticut wrapper tobacco, were ground so strongly that 100 ohms in the autoclave 100 mesh sieve and 60S pass through a 200 mesh sieve, together with 20 parts of Connecticut tobacco stalks, ground so strong that 100S pass through an 80 mesh sieve and 85/0 a 200 mesh sieve are added. To this solution, 1.75 parts of titanium dioxide and 0.75 parts of comminuted ceramic fibers (Fiberfrax) were added.

  Sufficient water was added to this entire mixture to bring the acetic acid concentration to 30%, the solids content to 90 and the viscosity to 11,400 cP at 7.5C.



   A tobacco leaf made from the finished mixture had an attractive color, conformed well to the shape of the cigar, and had chew resistance like a good quality tobacco wrapper.



   Example 12
Leafed Burley stems were heated as a 12.5% aqueous suspension in a vessel at 490 ° C. for 1 hour with stirring. This suspension was then allowed to pass through a Rietz grinder equipped with a sieve with a mesh size of 4.762 mm, filtered and washed to a washing ratio of 1.2. The fibrous stem mass was redispersed in water to form a 5% suspension, which was refined by passing it 29 times through a disc refiner and then through a tubular homogenizer at a pressure of 316 kg / cm-.



   The Burley stalks treated in this way were then slowly added with vigorous stirring to a solution of 40 parts of water-insoluble methyl cellulose (39.5% methoxyl content) in 1630 parts of 80% acetic acid until 150 parts (based on dry matter) of the processed stalks had been incorporated. Then 150 parts of dry milled Pennsylvania tobacco stems (100% passed through a 200 mesh sieve) and 3 parts of comminuted ceramic fibers (Fiberfrax) were added with vigorous stirring. The mixture was then slowly diluted with water with vigorous stirring to reduce the concentration of acetic acid to 30/0. The finished slurry had a solids content of 6.8 and a viscosity of 16,000 cP at 11 C.



   A tobacco leaf made from this pulp as described in Example 1 had a good light brown color and performed satisfactorily in all respects as a cigar wrapper.



   Example 13
Connecticut tobacco leaf stalks were processed as described in Example 8. The resulting stem pulp was cooled to 100 ° C. and slowly, with vigorous stirring, a solution of 3 parts of acetylated methyl cellulose (5% acetyl content, 29% methoxyl content, acid viscosity level 560 cP) in 400 parts of glacial acetic acid was added until 97 parts (based on dry matter) of the refined stem fibers were involved.



   The finished slurry in 25% aqueous acetic acid was poured onto stainless steel tape, drawn out into a thin layer with a doctor blade, and the tape pulled over steam dryers to dry the coating. The resulting dry tobacco sheet was re-moistened, peeled from the tape and wound up as in Example 1.



   This tobacco leaf contained, based on dry matter, only 3% / cellulose derivatives, but had physical properties so that it could easily be used as a chew-resistant cigar topping sheet.



   Example 14
75 parts of dry ground Connecticut wrapper tobacco snippets (100 SS passed a 100 mesh sieve and 85% a 200 mesh sieve) were dispersed in 900 parts of a solution containing 25 parts of acetylated hydroxyethyl cellulose (degree of substitution 1.5 acetyl, molecular substitution 1.1 Hydroxyäthyl) contained in 40% of the aqueous acetic acid.

 

   A tobacco leaf with a dry weight of 40 g / cm "was produced from the resulting pulp, as described in Example 1. This tobacco leaf had a Finch tensile strength of about 120 gamma and good elasticity at a moisture content of 40%.



   It was very suitable as a wrapper for Panatella-shaped cigars.



   Example 15
75 parts of the tobacco powder described in Example 14 were dispersed in 900 parts of a solution containing 25 parts of acetylated methyl cellulose (10.1 S acetyl content, 28% methoxyl content, acid viscosity grade 70 cP) in a mixture of methyl chloride and methanol in a weight ratio of 9: 1 contained.



   A tobacco leaf with a dry weight of 50 g / m2 was produced from the resulting pulp, which had a tear strength of 475 g / mm and a Finch tear strength of 130 g / mm 2. As a cigar top sheet, this tobacco leaf was very similar to the product prepared according to Example 14.



   Example 15 illustrates the invention using a water-insoluble acetylated cellulose derivative that was water-soluble prior to acetylation.



  Tobacco leaves with high resistance to dissolution when wetted can be made with such water-insoluble acetylated cellulose derivatives, either dissolved in aqueous organic acid as shown in Example 14 or dissolved in organic solvent as shown in Example 15. Other organic solvents which are suitable for water-insoluble acetylated cellulose derivatives and which have been disclosed above as suitable and desirable binders for the production of the tobacco leaves also include solvent mixtures, preferably in the specified weight ratios, such as 9 parts by weight of ethylene chloride: 1 part by weight of ethanol, 4 parts by weight of benzene: 1 Part by weight of methanol and 1.0 part by weight of acetone 1 part by weight of ethanol.



   The examples show how the tobacco leaves of this invention can be used and that they meet all the special requirements placed on a good cigar top sheet. Such tobacco leaves can primarily be produced from shredded tobacco which has been completely or partially ground in dry form or in the form of a suspension. The tobacco content of such tobacco leaves is generally not below 75% by weight, based on the dry content, and frequently above 80% by weight. The added components present in these tobacco leaves, mainly the cellulose derivative which is used as a binder and in some cases cell silosic fibers derived from other than tobacco plants such as e.g. B.

  Softwood pulp, present in small quantities; usually 25% by weight, based on the dry tobacco leaf, is not exceeded, and the proportion is frequently below about 20%. The largely water-insoluble methyl cellulose, which has been found to be effective for the production of a cigar cover sheet of the tobacco leaf type, is one which has a methoxyl content of at least 38% by weight. As also shown by the examples, ash-improving ingredients such as titanium dioxide and finely divided ceramic fibers are effective when they are present in only a small percentage, generally below 3% based on the dry tobacco leaf.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH PATENT CLAIM Nassfestes, zum Rauchen bestimmtes Tabakblatt, dadurch gekennzeichnet, dass es gewichtsmässig überwiegend aus zerkleinertem Tabak und je zum geringeren Teil aus hochhydratisierten, in einem Refiner behandelten Zellulosefasern und mindestens einer wasserunlöslichen acetylierten Form eines ursprünglich wasserlöslichen Zellulosederivates besteht. Wet-strength tobacco leaf intended for smoking, characterized in that, by weight, it consists predominantly of shredded tobacco and, to a lesser extent, highly hydrated cellulose fibers treated in a refiner and at least one water-insoluble acetylated form of an originally water-soluble cellulose derivative. UNTERANSPROCHE 1. Tabakerzeugnis nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die hochhydratisierten, im Refiner behandelten Zellülosefasern überwiegend aus Tabakstengeln stammen. SUBSCRIBED 1. Tobacco product according to claim, characterized in that the highly hydrated cellulose fibers treated in the refiner come predominantly from tobacco stalks. 2. Tabakerzeugnis nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass es einen geringen Anteil einer wasserunlöslichen Methylzellulose mit einem Mindest-Methoxylgehalt von 38 Gew.% enthält. 2. Tobacco product according to claim, characterized in that it contains a small proportion of a water-insoluble methyl cellulose with a minimum methoxyl content of 38% by weight. 3. Tabakerzeugnis nach Patentanspruch und Unteranspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die acetylierte Form des Cellulosederivates acetylierte Methylzellulose oder acetylierte Hydroxyäthylzellulose ist. 3. Tobacco product according to claim and dependent claim 1 or 2, characterized in that the acetylated form of the cellulose derivative is acetylated methyl cellulose or acetylated hydroxyethyl cellulose. 4. Tabakerzeugnis nach Patentanspruch und Unteranspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die acetylierte Form des Zellulosederivates acetylierte Methylzellulose mit einem Acetylgehalt von 5 bis 12 Gew.% ist. 4. Tobacco product according to claim and dependent claim 1 or 2, characterized in that the acetylated form of the cellulose derivative is acetylated methyl cellulose with an acetyl content of 5 to 12% by weight.
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