CH433944A - Präparat zur Vitaminierung von Lebens- und Futtermitteln und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Präparat zur Vitaminierung von Lebens- und Futtermitteln und Verfahren zu dessen Herstellung

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CH433944A
CH433944A CH1438862A CH1438862A CH433944A CH 433944 A CH433944 A CH 433944A CH 1438862 A CH1438862 A CH 1438862A CH 1438862 A CH1438862 A CH 1438862A CH 433944 A CH433944 A CH 433944A
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Description


  
 



  Präparat zur Vitaminierung von Lebens- und Futtermitteln und Verfahren zu dessen   Herstellung   
Bekanntlich ist Vitamin A gegenüber Sauerstoff äusserst empfindlich. Vitamin A und dessen gebräuchliche Ester, wie das Acetat und Palmitat, zersetzen sich beim Stehenlassen an der Luft bereits innerhalb von wenigen Stunden. Durch Zugabe von Antioxydantien gelingt es zwar, die Stabilität von Vitamin A zu verbessern, doch ist der dadurch erreichbare Effekt für viele Zwecke noch völlig ungenügend.



   Die Eigenschaften von Vitamin A haben vielfältige Bestrebungen veranlasst, durch geeignete Abschirmung einer Zersetzung entgegenzuwirken. Einer der ersten Vorschläge bestand darin, Vitamin A in Form eines Adsorbates, z. B. an Hafermehl, zu verwenden. Derartige Präparate zeigten jedoch eine relativ nur   geringeSta-    bilitätssteigerung. Man hat auch versucht,   Ö1- und    Fettlösungen von Vitamin A einzusetzen, die Stabilitätseigenschaften solcher Produkte konnten jedoch nicht befriedigen. Derzeit wird ein sehr grosser Teil der Vitamin   A-Produktion in l : Form von Dispersionen in einem    Kolloid in den Handel gebracht. Den meisten Verfahren zur Herstellung von solchen Präparaten ist gemeinsam, dass man zuerst eine Emulsion von Vitamin A in einem wässrigen Kolloid, z. B.

   Gelatine oder Gummi arabicum herstellt und diese Emulsion dann in diskrete Partikelchen aufarbeitet, wobei jedes Partikelchen schliesslich das Vitamin in z. B. mit Gelatine überzogener Form enthält. Bei der Aufarbeitung der zerteilten Emulsion muss ein Auffangmittel verwendet werden, das das Verfahren vor allem dann, wenn aus wirtschaftlichen Gründen eine Regenerierung notwendig ist, erheblich belastet.



   Es wurde nun die überraschende Feststellung gemacht, dass durch Beimischung eines geeigneten Paares eines Antioxydans oder Antioxydantiengemisches und eines Synergisten oder Synergistengemisches Vitamin A-Präparate gewonnen werden können, die eine ausserordentlich gute Stabilität aufweisen. Das erfindungsgemässe besonders stabile Präparat ist dadurch gekennzeichnet, dass es ein fettlösliches Vitamin oder ein Carotinoid, sowie entweder   6-Äthoxy-2,2,4-trimethyl-1    ,2-dihydro-chinolin, butyliertes Hydroxytoluol, butyliertes Hydroxyanisol,   4,4'-Bis-(2,6-di-tert.butyl-phenol),    y-Tocopherol oder Gallate oder ein Gemisch der genannten Verbindungen als Antioxydans und flüssige oder feste, primäre niedere Aminoalkohole oder Salze davon mit höheren Fettsäuren als Synergisten enthält.

   Erwünsch  tenfalls    kann es auch ein Verdünnungsmittel enthalten.



   Die Konzentration der Antioxydantien, bezogen auf die Menge der zu stabilisierenden Substanz, beträgt im allgemeinen mindestens 0,1   0/0.    Die obere Grenze hängt von mehreren Faktoren ab, wird jedoch im allgemeinen 50   O/o    nicht überschreiten. Die Konzentration der Synergisten beträgt ebenfalls im allgemeinen mindestens 0,1   0/0.    Es ist zweckmässig, mindestens gleichviel, noch zweckmässiger das   zwei- bis    zehnfache der Menge des Antioxydans als Synergisten zu verwenden.



   Als fettlösliche Vitamine kommen die Vitamine A, D, E und K und als Carotinoide z. B. ss-Carotin, ss-Apo8'-carotinal, ss-Apo-8'-carotinsäureester, insbesondere der   Äthylester,    Canthaxanthin, Zeaxanthin, Lycopin, etc. in Betracht.



   Unter den Antioxydantien ist   6-Äthoxy-2,2,4-tri-    methyl 1, 2-dihydro-chinolin hinsichtlich antioxydativer Wirksamkeit bevorzugt. Andererseits wird man in vielen Fällen das im allgemeinen wesentlich schwächer wirksame y-Tocopherol infolge seines natürlichen Vorkommens heranziehen, zumal man durch Einsatz von copherol zusammen mit Aminoalkoholen eine Stabilisierung erzielen kann, die   z.B.    bei Vitamin A an die Wirkung der besten bisher bekannten Antioxydantien heranreicht.



   Von den Gallaten eignen sich insbesondere Ester der Gallussäure mitAlhoholen mit mindestens 3 Kohlenstoffatomen, wie z. B. Propylgallat, Octylgallat, Decylgallat, Dodecylgallat, etc.



   Als Synergisten eignen sich z. B. Athanolamin, Propanolamine und deren Salze mit höheren Fettsäuren, sowie Gemische derartiger Verbindungen.



   Die Verwendung von Äthanolamin ist bevorzugt, da diese Verbindung als Baustein in natürlichen essbaren Produkten vorhanden ist, z. B. in Phosphatiden.  



   Zur Erleichterung der Anwendung ist es angezeigt, Amine einzusetzen, welche in Ölen und Fetten löslich sind, weshalb es zweckmässig ist, die in Fetten nicht löslichen niederen Alkanolamine in Form ihrer leichter dispergierenden Salze mit höheren Fettsäuren, wie Palmitinsäure, Stearinsäure und Ölsäure, einzsetzen. Es wurde überraschenderweise festgestellt, dass auch die nicht fettlöslichen niederen Alkanolamine bereits eine aussergewöhnlich starke synergistische Wirkung aufweisen.



   Vitamin A bzw. dessen Ester in Kombination mit dem vorstehend definierten Antioxydans-Synergisten Gemisch besitzt bereits eine Stabilität, die ihre Verwendung in der Praxis ohne weiteres zulässt.



   So kann z. B. Vitamin-A-Palmitat mit dem Antioxydantien-Synergisten-Gemisch versetzt und das erhaltene Öl direkt zum Einsatz gelangen, z. B. einer Futtermischung zur Anreicherung mit Vitamin A zugesetzt werden. Für viele Anwendungen kann es zweckmässig sein, ein Verdünnungsmittel zuzusetzen, sei es um eine bestimmte Konzentration zu erreichen, sei es um ein pulverförmiges Produkt zu erhalten. Als Verdünnungsmittel eignen sich z. B. pflanzliche Mehle, wie Hafermehl oder Sojamehl,
Fette, Wachse oder wachsartige Verbindungen, wie hydriertes Ricinusöl, hydriertes Baumwollsaatöl, feste Triglyceride oder partielle Glyceride, z. B. Glycerinmonostearat, Amide höherer Fettsäuren, z. B.   Stearinsäu-    reamid,  Öle, wie Erdnussöl, Baumwollöl, Sesamöl, eiweisshaltige Stoffe, z. B.

   Magermilchpulver, Casein, Calciumcaseinat, Gluten, Zein, Gelatine,
Kohlehydrate, wie Milchzucker, Stärke, Dextrin, Gummi arabicum, Methylcellulose,
Metallseifen, wie Magnesiumsterarat, Magnesiumpalmitat, Calciumstearat, Aluminiumstearat, physiologisch verträgliche mineralische Trägermaterialien, wie Magnesiumoxyd, Magnesiumhydroxyd, Tricalciumphosphat, und Gemische derartiger Stoffe.



   Als besonders geeignet haben sich pflanzliche Öle, hydriertes Ricinusöl, Hafermehl, Gluten, Calciumcaseinat, Gelatine, Magermilchpulver, Magnesiumstearat, Magnesiumoxyd, bzw. Mischungen davon erwiesen.



   Die erfindungsgemässen Präparate eignen sich zur Anwendung in   Lebens- und    Futtermitteln. Die gewonnenen Produkte weisen auch unter ungünstigen Lagerbedingungen sehr gute Stabilitätseigenschaften auf.



   Beispiel I
18 g Arachisöl werden unter Luftausschluss auf 900 erhitzt und darin 16 g Palmitinsäure gelöst. 5 g Colamin werden unter Rühren in dieser Lösung feinst verteilt.



  Hierauf werden 60 g Vitamin-A-Palmitat und 1 g y-Tocopherol zugesetzt und durch Rühren gleichmässig verteilt. Die resultierende Lösung stellt ein Vitamin-A Konzentrat (1 Mio I. E. Vitamin A/g) dar, welches zur direkten Vitaminierung von z. B. Speisefetten und Speiseölen verwendet werden kann.



   Beispiel 2
74 g Baumvollsaat-Stearin werden bei 700 C geschmolzen und unter Rühren und Luftausschluss mit 3 g   6-Äthoxy-2, 2, 4-trimethyl-1, 2-dihydro-chinolin    und 3 g Colamin vermischt. Hierauf werden 20 g Vitamin-A Palmitat homogen eingerührt und die Schmelze auf kalte Metallplatten gegossen. Die erstarrte Fettmasse wird unter Zusatz von Trockeneis gemahlen. Das entstandene Pulver kann zur Vitamin-A-Anreicherung von Futtermehlen dienen.



   Beispiel 3
56 g   Baumwolisaat-Stearin    werden bei   70"    C geschmolzen und unter Rühren und Luftausschluss mit 3 g   6-Sithoxy-2, 2, 4-trimethyl-1, 2-dihydro-chinolin    und 3 g Aminopropanol vermischt. Hierauf werden 18 g Hafermehl und 20 g Vitamin-A-Palmitat homogen eingerührt und die Schmelze auf kalte Metallplatten gegossen. Die erstarrte Fettmasse wird unter Zusatz von Trockeneis gemahlen. Das entstandene Pulver kann zur Vitamin-A Anreicherung von Futtermehlen dienen.



   Beispiel 4
60 g hydriertes Ricinusöl und 6 g Palmitinsäure werden bei 950 C geschmolzen und unter Rühren und Luftausschlussmit 3 g   6-Äthoxy-2,2,4-trimethyl- 1 ,2-dihydro-    chinolin und 3 g Aminopropanol vermischt. Hierauf werden 8 g Gluten und 20 g Vitamin-A-Palmitat homogen eingerührt. Die Masse wird bei 950 C auf einen mit 3000 Touren rotierenden Teller von 11 cm Durchmesser getropft und dadurch zu feinen Tröpfchen versprüht.



  Der Sprühteller befindet sich 3 mm über der Auffangfläche. Die Fett-Tröpfchen sind beim Auftreffen auf die Unterlage alle erstarrt. Das auf diese Weise gewonnene Pulver kann, allenfalls nach Auftrennung in verschiedene Siebfraktionen, zur Anreicherung von Futtermitteln verwendet werden. Der grösste Teil der resultierenden Fettkügelchen hat einen Teilchendurchmesser zwischen 0,15 und 0,45 mm.



   Beispiel 5
60 g hydriertes Ricinusöl und 5 g Palmitinsäure werden bei 950 C geschmolzen und unter Rühren und Luftausschluss mit 3 g   6-Äthoxy-2,2,4-trimethyl-l,2-di-    hydro-chinolin und 4 g Colamin vermischt. Hierauf werden 8 g Magnesiumoxyd und 20 g Vitamin-A-Palmitat homogen eingerührt und die Schmelze auf kalte Metallplatten gegossen. Die erstarrte Fettmasse wird unter Zusatz von Trockeneis gemahlen. Das entstandene Pulver kann zur Vitamin-A-Anreicherung von Futtermehlen dienen.



   Beispiel 6
80 g hydriertes Ricinusöl und 9 g Palmitinsäure werden auf 1350C imVakuum erhitzt.   5 g ss-Apo-8'-carotin-    säure-äthylester, 3 g y-Tocopherol und 3 g Aminopropanol werden im geschmolzenen Fett gelöst. Die Schmelze wird auf eine gekühlte Metallwalze gegeben und nach dem Erstarren in Form von feinen Flocken abgeschabt. Das Produkt kann in dieser Form oder nach Vermahlen (unter Zusatz von Trockeneis) Futtermitteln zugesetzt werden.



   Beispiel 7
62 g hydriertes Ricinusöl und 5 g Palmitinsäure werden auf   95"    C erhitzt und mit 25 g dl-a-Tocopherol, 1 g y-Tocopherol, 1 g Aminopropanol und 5 g Calciumcaseinat versetzt. Die Masse wird auf einem Sprühteller, wie in Beispiel 4 beschrieben, versprüht. Das resultierende Pulver dient zur Anreicherung von Futtermitteln mit Vitamin E.



   Beispiel 8 a) 200 mg Vitamin-A-Palmitat werden mit 4 mg y-Tocopherol versetzt b)   200mg    Vitamin-A-Palmitat werden mit   4 mg    y-Tocopherol und 20 mg Colamin und 40 mg Polyäthylenglycol-sorbitanmonooleat homogen vermischt  c) 200 mg Vitamin-A-Palmitat werden mit 4 mg y-Tocopherol und 20 mg Aminopropanol und 40 mg Polyäthylenglycol-sorbitanmonooleat homogen vermischt
Die Muster a, b, c werden auf einer Glasplatte von 9 cm2 Fläche bei   45"    C an'der Luft gelagert.



   In zeitlichen Intervallen von 12 Stunden wird der Vitamin-A-Gehalt bestimmt. Als   Induktionsperio de    gilt die Zeitdauer, in welcher der Vitamin-A-Gehalt auf 80   O/o    gesunken ist.



   Die mit Synergistengemisch stabilisierten Proben b und c weisen eine mehrfach längere Induktionsperiode   tauf,    als die nur mit dem Antioxydans stabilisierte Probe a).   

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH 1 Präparat zur Vitaminierung von Lebens- und Futtermitteln, dadurch gekennzeichnet, dass es ein fettlösliches Vitamin, oder ein Carotinoid, sowie entweder 6-Äthoxy 2,2,4-trimethyl-1,2-dihydro-chinolin, butyliertes Hydroxytoluol, butyliertes Hydroxyanisol, 4,4'- Bis - (2,6- di-tert.-butyl-phenol), y-Tocopherol oder Gallate oder mehrere der genannten Verbindungen als Antioxydans und flüssige oder feste primäre niedere Aminoalkohole oder Salze davon mit höheren Fettsäuren als Synergisten enthält.
    UNTERANSPRÜCHE 1. Präparat nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es zusätzlich ein Verdünnungsmittel enthält.
    2. Präparat nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass es Äthanolamin, Äthanolaminpalmitat, Äthanolaminstearat und/oder Äthanolaminoleat als Synergisten enthält.
    3. Präparat nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, ldass es als Verdünnungsmittel pflanzliche Öle, hydriertes Ricinusöl, Hafermehl, Gluten, Calciumcaseinat, Gelatine, Magermilchpulver, Magnesiumstearat, Magnesiumoxyd bzw. Mischungen davon enthält.
    4. Präparat nach Patentanspruch I oder einem der Unteransprüche 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass es Vitamin-A-Palmitat als zu schützenden Stoff und y-Tocopherol als Antioxydans enthält.
    PATENTANSPRUCH II Verfahren zur Herstellung eines Präparates gemäss Patentanspruch I zur Vitaminierung von Lebens- oder Futtermitteln, dadurch gekennzeichnet, dass man ein fettlösliches Vitamin oder ein Carotinoid mit 6-Äth oxy-2,2,4-trimethyl- 1,2-dihydro-chinolin, butyliertem Hydroxytoluol, butyliertem Hydroxyanisol, 4,4'-Bis (2,6-di-tert.-butyl-phenol), y-Tocopherol oder mit Gallaten oder mit einem Gemsich der genannten Verbindungen als Antioxydans und mit flüssigen oder festen primären niederen Aminoalkoholen oder Salzen davon mit höheren Fettsäuren als Synergisten vermischt.
    UNTERANSPRÜCHE 5. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch ge kennzeichnet, dass man ausserdem ein Verdünnungsmittel zumischt.
    6. Verfahren nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man Athanolamin, Athanolamin- palmitat, Äthanolaminstearat und/oder 2ithanolamin- oleat als Synergisten verwendet.
    7. Verfahren nach Unteranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als Verdünnungsmittel pflanzliche Öle, hydriertes Ricinusöl, Hafermehl, Gluten, Calciumcaseinat, Gelatine, Magermilchpulver, Magnesiumstearat, Magnesiumoxyd bzw. Mischungen davon verwendet.
    8. Verfahren nach Patentanspruch II oder einem der Unteransprüche 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass man Vitamin-A-Palmitat als zu schützenden Stoff und y-Tocopherol als Antioxydans einsetzt.
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