Procédé de traitement anficorrosif d'objets en alliage aluminium-magnésium La présente invention concerne un procédé pour rendre anticorrosif, à des températures élevées, un objet fini ou semi-fini composé d'alliage aluminium- magnésium contenant de 0,1 à 15 % de magnésium.
Le dégazage subséquent des objets finis et semi-finis fabriqués avec de tels alliages est également facilité lorsqu'on applique ce traitement supplémentaire.
Des traitements thermiques tels que le préchauf fage pour le travail à chaud, le recuit, le chauffage pour la mise en solution et le vieillissement sont géné ralement utilisés au cours de la fabrication des pro duits en aluminium et en alliages à base d'aluminium. On effectue habituellement ces traitements dans des fours à atmosphère d'air.
Dans une atmosphère d'air qui n'a pas été séchée et à des températures dépas sant 4270 C mais inférieures au point de fusion de l'alliage, les articles en alliage aluminium-magnésium ont tendance à avoir des soufflures et changer de teinte, ce qui leur donne un aspect déplaisant et di minue parfois leur résistance mécanique à un degré considérable. Cet effet est appelé oxydation à tem pérature élevée.
On a constaté que certains articles finis et semi- finis en alliage aluminium-magnésium contiennent des quantités appréciables d'hydrogène, ce qui peut don ner naissance à des- solutions de continuité nuisibles dans la structure du métal. Ces solutions de conti nuité sont généralement très faciles à déceler par des techniques d'essais par les ultrasons.
On a proposé de chauffer ces articles dans ,l'air pendant de longues périodes de temps pour faire diffuser l'hydrogène du métal dans l'atmosphère environnante. Cependant, on a constaté que la présence de petites quantités d'hu midité dans l'atmosphère environnante se traduit par l'échec de ce dégazage.
Cet échec du dégazage peut être expliqué par une réaction entre la surface du métal et l'humidité qui forme des, oxydes métalliques et par une pression partielle élevée d'hydrogène à la surface du métal, pression partielle qui empêche l'hy drogène du métal de se dissiper dans l'atmosphère environnante. Dans certains cas, la pression partielle d'hydrogène peut être suffisamment élevée pour dé terminer une absorption supplémentaire de gaz dans le métal.
Pour réduire au minimum l'oxydation aux tem pératures élevées, on a utilisé divers procédés pour protéger ces alliages aux températures dépassant 4270 C. Dans 1e brevet américain No 2092033 on a décrit l'addition de substances contenant du fluor et sous forme de vapeurs dans une atmosphère d'air non séché pour former une enveloppe protectrice au tour de ces alliages.
La vapeur est commodément engendrée par des composés solides qui se décompo sent aux températures élevées .supérieures à environ 427o C. Le métal est habituellement introduit dans un four se trouvant déjà chauffé à la température élevée désirée et contenant l'atmosphère protectrice ou alimenté en composés du fluorure dégageant des vapeurs si l'atmosphère protectrice n'a pas été for mée au préalable, après quoi on chauffe rapidement le métal jusqu'à la température désirée.
Dans le brevet américain N 2379467, on décrit un traitement protecteur des pièces forgées en alliage d'aluminium, dans lequel on applique une solution aqueuse de fluoroborate de sodium sur la pièce for gée qui est ensuite séchée avant le chauffage à la température utilisée ,pour la mise en solution. La pièce forgée enduite est rapidement chauffée jusqu'à la température requise par des procédés classiques.
Bien que ces procédés aient été utiles dans beau coup de cas, ils n'ont pas éliminé entièrement la for mation indésirable de soufflures et le changement in désirable de teinte qui se produisent souvent avec des articles en alliages aluminium-magnésium. On a constaté que la formation de soufflures et le changement de teinte de ces alliages semblent être reliés à l'oxydation des atomes de magnésium à la surface externe de ,
l'article et que les particules de ces oxydes ou' autres composés oxydés constituent des points d'amorçage ou des trajets pour une oxy dation ultérieure sur et dans la surface de l'article. Cette oxydation semble due à l'attaque de la surface par l'eau, attaque qui oxyde l'aluminium et le ma gnésium et dégage de l'hydrogène.
On a encore déterminé que, au-dessus d'une cer taine température critique, il se produit une augmen tation rapide de la vitesse de diffusion des atomes de magnésium vers la surface et une oxydation con comitante du magnésium.
Tandis que, dans des pro cédés .antérieurs, on a empêché L'.oxydation en créant une atmosphère protectrice au-dessus de cette tem pérature critique, on a découvert que, pour protéger complètement les alliages aluminium-magnésium, on doit les soumettre à un traitement préliminaire par la vapeur en dessous de cette température, plus parti- culièrement à un point inférieur à celui où une oxy dation notable quelconque du magnésium commence à se produire.
La présente invention a donc pour objet un pro cédé pour rendre anticorrosif, à des températures élevées, un objet fini ou semi-fini composé par un alliage aluminium magnésium contenant de 0,1 à 0,15 % de magnésium qui est caractérisé par le fait qu'on expose ledit objet dans un four à une atmo sphère contenant au moins 2,6 mg/1 de vapeur de trifluorure de bore durant une période comprise entre 1 et 45 minutes et à une température comprise entre 2040 C et 3990 C, mais inférieure à la température critique d'oxydation dudit alliage.
Bien que l'atmosphère puisse contenir sensible ment en totalité des vapeurs de trifluorure de bore, on préfère cependant, pour des applications pratiques, ne pas en utiliser plus de 30 g/m3 de l'atmosphère du four, pour réduire les problèmes de transfert dans des opérations industrielles. Les articles en alliages qui ont été traités de cette manière résistent forte ment à l'oxydation à des températures de plus de 4270 C et atteignant le point de fusion du constituant de l'alliage ayant le point de fusion le plus bas, et qui est souvent appelé température de fusion initiale.
En outre, les articles traités peuvent être dégazés par un chauffage ultérieur pendant de longues périodes de temps, même en présence d'humidité.
La température d'oxydation critique d'un alliage aluminium-magnésium est définie comme étant la température la plus basse à laquelle on peut déceler la formation d'oxyde de magnésium par des techni ques de diffraction électronique. Cette température peut être une température particulière ou un inter valle étroit de température dé l'ordre de 110 C et on entend couvrir ces deux conditions quand on utilise cette expression. Cette température est fonction de la longueur de l'exposition dans une atmosphère d'air non traitée, de l'humidité de l'atmosphère du four et de la composition de l'alliage, en particulier de la teneur en magnésium.
Bien qu'on puisse la déter miner facilement pour chaque jeu de conditions, on a constaté que cette température est comprise entre 302 et 399o C et, généralement, entre 316 et 357o C.
En général, la détermination par diffraction élec tronique consiste à chauffer des échantillons à l'air à diverses températures et dans des conditions diver ses d'humidité et de temps. Après ce traitement, on expose' les échantillons à un faisceau électronique dans un appareil de diffraction dans lequel le faisceau est réfléchi par la surface des échantillons et un ré seau est formé sur une pellicule, comme dans les études par diffraction aux rayons X. En comparant le réseau avec celui d'un échantillon connu, on peut déterminer la nature des substances se trouvant sur la surface de l'échantillon de métal.
Ce réseau de diffraction donne une indication qualitative de la pré sence d'oxyde magnésium.
L'expression alliage aluminium-magnésium telle qu'elle est utilisée ici désigne un alliage à base d'aluminium contenant, en poids, de<B>0,1</B> à 15 % de magnésium, avec ou non d'autres éléments, .par exem ple de 0,1 à 1,2 % de cuivre ou de 0,25 à 14 % de silicium ou de 0,1 à 20 % de zinc ou encore de 0,1 à 3 % de manganèse, ou des combinaisons de deux de ces éléments ou davantage.
Les alliages pré cités peuvent encore contenir un ou plusieurs des élé ments suivants, souvent appelés durcissants et pris dans les pourcentages suivants Chrome 0,05 à 0,5010 Titane . . 0,01 à 0,5% Nickel - . 0,25 à 2,5% Bore 0,01 à 0,5010 Béryllium 0,002 à 2 0/0 Molybdène 0,1 à 0,5 0/0 Zirconium 0,1 à 0,5010 Tantale 0,1 à 0,5 0/0 Niobium .
0,1 à 0,5010 Cobalt 0,1 à 0,5010 Toutefois, incorporée à l'alliage, la quantité totale de ces derniers éléments ne dépassera pas de préfé- rence 3 % environ.
L'expression alliage à base d'aluminium uti lisée dans la présente description, désigne les com- positions qui contiennent au moins 50 % en poids d'aluminium.
La formation de l'atmosphère contenant du tri- fluorure de bore peut se faire de deux manières 1. on peut déposer des composés solides minéraux formant des supports dans un four classique à atmosphère d'air, composés qui quand on les chauffe au-dessous de la température d'oxydation critique de l'alliage, se décomposent ou se vola- tilisent en donnant du trifluorure de bore;
2. on peut injecter la vapeur de trifluorure de bore provenant d'une source appropriée dans l'atmo sphère du four qui a été chauffée à la tempéra ture désirée.
Lorsqu'on utilise la première technique pour obte nir l'atmosphère désirée, les composés minéraux ne doivent pas donner de trifluorure de bore en dessous d'environ 204,1 C, car la pellicule protectrice, s'il en existe, engendrée en dessous de cette température, est considérablement moins efficace, sans doute, en raison d'une structure cristalline différente dans la surface protectrice.
Le terme support utilisé ici désigne les composés qui contiennent du trifluorure de bore sous forme chimiquement combinée ou absor bée, mais qui donnent le fluorure à l'état libre quand on les chauffe au-dessus de 204,1 C, mais au-dessous de<B>3990</B> C. Des exemples de composés qui constituent des supports appropriés sont le fluoroborate d'am monium et le fluoroborate de calcium.
Les deux susdits techniques et composés peuvent être utilisés séparément ou combinés.
Les articles en alliage sont, de préférence, expo sés à l'atmosphère contenant du trifluorure de bore pendant 1 à 45 minutes dans la gamme de tempé ratures prescrite. Des traitements de moins d'une mi nute ne permettent pas la formation d'une pellicule protectrice satisfaisante, tandis que des traitements de plus de 45 minutes n'assurent pas de protection sup plémentaire ou n'offrent pas d'autre avantage.
En général, des périodes de 5 à 15 minutes suffisent ; toutefois, des temps de traitement plus longs sont désirables dans le cas des alliages particulièrement susceptibles de s'oxyder ou quand la pellicule d'oxyde superficielle est d'une épaisseur plus grande que celle qui est normalement formée par exposition à l'atmo sphère.
On peut mettre en oeuvre le procédé de la pré sente invention dans un four approvisionné d'une atmosphère d'air non traitée, c'est-à-dire l'air normal couramment utilisé dans les fours de traitement ther mique. Un séchage de l'air n'est pas nécessaire car l'humidité peut être tolérée en fait, l'invention a été mise en oeuvre avec de bons résultats, même avec des atmosphères de four dont les points de rosée sont de l'ordre de<B><I>51,50</I></B> C.
En outre, on a constaté qu'on obtient des résultats plus satisfaisants quand l'atmo sphère du four contient au moins 0,5 g d'eau par m-1 de volume de four, mais cette teneur ne doit pas dé passer environ 103 glmI. En outre, l'atmosphère peut être souillée de substances telles que de l'anhydride sulfureux, de l'acide chlorhydrique, de l'ammoniac, de l'oxyde de carbone et de l'anhydride carbonique, sans que cela soit nuisible à l'action du trifluorure de bore.
On peut utiliser des gaz inertes vis-à-vis des allia ges aluminium-magnésium à la place de l'air, par exemple de l'azote, de l'argon, de l'hélium et un com bustible gazeux. Le terme atmosphère désigne dans la présente description l'air, les gaz inertes ou des combinaisons de ces atmosphères.
En outre, le présent procédé est extrêmement efficace quand les articles en alliage n'ont pas été soumis au préalable à des températures dépassant leur température d'oxydation critique. La -présence, sur la surface, d'oxyde de magnésium qui a été pro duit au cours des traitements thermiques précédents réduit, ainsi qu'on l'a constaté, l'efficacité du tri- fluorure de bore, sans doute en raison de la forma tion de complexes de fluorure oxydés, mais le traite ment conforme à la présente invention peut encore assurer un avantage important.
Quand les composés minéraux contenant du tri fluorure de bore sont utilisés, il est désirable de ré pandre la substance sous forme d'une couche mince dans le four, de manière qu'une grande surface de contact soit exposée à la chaleur et que la décom position de la quantité entière puisse se faire plus facilement.
Comme on l'a déjà indiqué dans l'introduction, le procédé selon l'invention facilite un dégazage sub séquent d'un objet en alliage aluminium-magnésium. Il est donné ci-après quelques indications à ce sujet La température utilisée pour le dégazage sera, de préférence, comme il est bien connu, supérieure à<B>3990</B> C, mais inférieure à la température de fusion initiale de l'alliage. Ainsi qu'on le sait parfaitement, plus la température est élevée, plus la vitesse de dif fusion est grande et plus le temps nécessaire est court.
En général, une température d'environ 482 à 5240 C a été trouvée satisfaisante pour des alliages alumi- nium-magnésium.
La longueur du traitement de dégazage dépend principalement de l'épaisseur de l'article en cours de traitement (le trajet de diffusion le plus court). En général, à 5040 C, des périodes dépassant plusieurs heures et atteignant jusqu'à 20 jours ou plus sont né cessaires pour des articles d'une section transversale maximum de 12,5 mm, des périodes dépassant 16 heures ayant été jugées appropriées. Une épaisseur de 25 mm demande généralement un laps de temps dé passant 40 heures à la même température ; 10 à 15 jours peuvent être nécessaires avec des sections trans versales dont l'épaisseur dépasse 76,2 à<B>101</B> mm.
En général, le temps nécessaire pour le traitement est rapporté à la vitesse de diffusion de l'hydrogène dans l'alliage, pour une température donnée.
Après le dégazage, il est préférable de travailler l'article pour réduire sa dimension à un certain de gré, ce qui cicatrise les retassures laissées par l'hydrogène diffusé. Le pourcentage de réduction né cessaire est déterminé par la nature de l'article et sa teneur initiale en gaz.
L'expression dégazage utilisée ici désigne aussi bien une opération éliminant le gaz du métal que celle qui empêche une nouvelle introduction de gaz dans celui-ci.
On comprendra mieux la portée de l'invention à la lecture des exemples suivants <I>Exemple 1</I> On divise en deux groupes pour l'essai une série de tôles laminées à froid d'une épaisseur de 1,62 mm faites d'un alliage d'aluminium ayant la composition nomi nale suivante : 1,0 % de magnésium, 0fi % de sili- cium, 0,3 % de cuivre, 0,25 % de chrome et 0,06 % de titane.
On traite au préalable les pièces du pre mier groupe en les exposant pendant 10 minutes, à une température de 302p C qui est inférieure à la température d'oxydation critique, à une atmosphère d'air non séchée contenant du trifluorure de bore dégagé par décomposition de fluoroborate d'ammo nium répandu sur la sole du four (on en utilise 1060 g/m3 de volume du four).
Après le traitement préalable, on divise ce groupe d'échantillons en trois séries dont on chauffe les échantillons à 577 C pen dant des temps différents, savoir une demi-heure, 32 heures et 64 heures, dans une atmosphère d'air ayant un point de rosée de 51,5o C. On trempe les échan tillons dans l'eau à la fin du traitement thermique. Le second groupe, qui n'est pas soumis au traitement préalable, est également divisé en trois séries dont chacune est chauffée à 5770 C pendant les .mêmes laps de temps que les échantillons du premier groupe. Ces échantillons sont trempés de la même manière que ceux du premier groupe.
On constate que tous les échantillons du premier groupe sont exempts de soufflures et de changement de teinte et l'examen métallographique montre des traces négligeables d'oxydation à température élevée, même après 64 heures. Un temps de traitement important de ce genre constitue un essai sévère, étant donné qu'il' est très supérieur à la période de 1 à 4 heures normale ment utilisée pour cet alliage.
L'examen visuel des échantillons du second groupe, qui ne sont pas trai tés, montre que ceux qui sont exposés pendant une demi-heure seulement comportent de légères soufflu- res et ont une teinte gris-or, et que, lors d'une expo sition plus longue, l'oxydation augmente ; après 32 heures, ils comportent de nombreuses soufflures et ont une teinte grise, et après 64 heures, ils sont très fortement pourvus de soufflures et ont une teinte gris-noir.
L'examen métallographique des échantillons non traités indique que les effets de l'oxydation à température élevée sont modérés ,après une demi-heure mais sont importants après 32 heures et très sévères après 64 heures.
Des échantillons provenant de chaque série des deux groupes sont vieillis artificiellement à 177 C pendant 6 heures, conformément à la pratique in dustrielle, et on détermine leurs propriétés de résis tance à la traction. Les résultats sont mentionnés sur le tableau ci-après.
EMI0004.0022
<I>Tableau <SEP> I</I>
<tb> <I>Propriétés <SEP> mécaniques</I>
<tb> <I>des <SEP> échantillons <SEP> d'alliage <SEP> traités <SEP> et <SEP> non <SEP> traités</I>
<tb> Période <SEP> Charge <SEP> Limite <SEP> Allon de <SEP> de <SEP> rupture <SEP> élastique <SEP> gement
<tb> traitement <SEP> à <SEP> la <SEP> traction
<tb> <B>(heures) <SEP> <U>(kg/--2)</U> <SEP> (kg/mm=) <SEP> %</B>
<tb> Traité <SEP> 1/2 <SEP> 35,20 <SEP> 31 <SEP> 12,8
<tb> 32 <SEP> 33,6 <SEP> 30,25 <SEP> 11,8
<tb> 64 <SEP> 33,9 <SEP> 30,30 <SEP> <B>1</B>1,3
<tb> Non <SEP> traité <SEP> 1/2 <SEP> 33,55 <SEP> 29,9 <SEP> 12,2
<tb> 32 <SEP> 30 <SEP> 28,
15 <SEP> 5
<tb> 64 <SEP> r
<tb> #' <SEP> <B>Echantillons <SEP> qu'on <SEP> ne <SEP> peut <SEP> pas <SEP> soumettre</B> <SEP> à <SEP> <B>l'essai <SEP> en <SEP> raison <SEP> d'une</B>
<tb> <B>détérioration <SEP> importante.</B> La différence des propriétés mécaniques des échantillons d'alliage traités et non traités qui ressort du tableau I est importante et montre de nouveau la valeur protectrice du traitement dans une atmosphère contenant du trifluorure de bore. L'oxydation à tem pérature élevée détermine une perte totale des pro priétés mécaniques de l'alliage non traité pour la plus longue période d'exposition.
En l'absence de cette oxydation, les propriétés mécaniques restent essentiellement constantes après une diminution ini tiale de proportion faible qu'on peut attribuer à la sévérité extrême des conditions auxquelles les échan tillons sont exposés,. La réduction de l'allongement des pièces non traitées exposées pendant 32 et 64 heures est spécialement importante, parce qu'on con sidère qu'elle traduit d'une manière assez étroite le progrès de la pénétration de l'oxyde indésiré dans l'alliage.
Pour cet alliage, dans la condition artificielle ment vieillie, on considère qu'un allongement de 10 % est la valeur minimum pour des utilisations en construction et que, cependant, les échantillons traités exposés pendant 64 heures dépassent cette valeur minimum.
<I>Exemple 2</I> On traite un alliage de la composition donnée dans l'exemple 1 et sous forme de brames tubulaires à 2881) C pendant 30 minutes dans une atmosphère d'air non séchée contenant du trifluorure de bore engendré par la décomposition de fluorure d'ammo nium (883 g/m2 du volume du four). On expose les échantillons traités ainsi que les échantillons non trai tés à une atmosphère industrielle contenant des va peurs de chlore pendant des laps de temps compris entre 1 et 6 semaines.
Lors de la vérification, on constate que toutes les brames traitées sont dépour vues de corrosion, quelle que soit la durée de l'expo sition, tandis que les brames non traitées sont atta quées sur une profondeur de 0,010 mm au bout d'une semaine, de 0,020 mm après 2 semaines, de 0,025 mm après 4 semaines et de 0,071 mm après 6 semaines.
<I>Exemple 3</I> Des profilés extrudés en forme de L faits d'un alliage d'aluminium comprenant 2,5 % de magné- sium, 5,75 % de zinc, 1,6 % de cuivre, 0,
24 % de chrome, 0,05 % de titane et 0,004 % de béryllium, sont chauffés dans un four vertical de chauffage pour la mise en solution à atmosphère d'air, jusqu'à une température de 2320 C qui est inférieure à la tem pérature critique d'oxydation, température à laquelle on a injecté 1359 g de trifluorure de bore gazeux dans l'atmosphère non séchée du four (3,
17 g de tri- fluorure de bore par m3 de volume du four). L'atmo sphère contenant du trifluorure de bore est remise en circulation pendant 30 minutes environ, tandis qu'on élève la température du four, et on la renou velle à environ 343o C en la remplaçant par de l'air. On chauffe ensuite les échantillons jusqu'à une tem- pérature de mise en solution de 530 C pendant 1 heure, puis on les trempe dans l'eau.
Un examen visuel montre qu'il n'y a pas de soufflures ou de changement de teinte et l'examen métallographique montre qu'il existe une oxydation négligeable due à la température élevée. Les échantillons non traités du même alliage soumis au traitement thermique précité comportent des soufflures et une teinte gris-noir, dans une mesure modérée.
<I>Exemple 4</I> Des échantillons de clinquant de 0,076 mm d'épaisseur faits d'un alliage d'aluminium contenant 1,5 % de magnésium, 4,5 % de cuivre et 0,65 % de manganèse sont divisés en deux groupes. On traite au préalable les échantillons du premier groupe, par exposition pendant environ 15 minutes à une température d'environ 288(l C,
à des vapeurs de trifluorure de bore engendrées par décomposition de fluoroborate de calcium (282,5 g de trifluorure de bore/rn3 du volume du four). On ne soumet pas l'autre groupe à un traitement préalable. On chauffe les deux groupes à 4931, C pendant 1 heure dans une atmosphère d'air ayant un point de rosée de 51,50 C.
La vérification des échantillons traités montre qu'ils ne comportent pas de soufflures ou n'ont pas subi de changement de teinte, mais celle du second groupe non traité montre qu'il existe une formation modérée de soufflures et que les échantillons ont une teinte gris-or. <I>Exemple 5</I> On divise en deux groupes d'échantillons des tôles laminées à froid d'une épaisseur de 1,62 mm faites d'un alliage ayant la composition indiquée dans l'exemple 1.
On traite le premier groupe au préala ble par exposition pendant 15 minutes à une tempé rature de 260 C dans une atmosphère d'air non séchée contenant du trifluorure de bore engendré par la décomposition du fluoroborate d'ammonium (353 g de trifluorure de bore par mi de volume du four), tandis qu'on ne soumet pas le deuxième groupe à un traitement préalable. On divise les deux grou pes en séries, on les place dans un four et on chauffe chaque série de chaque groupe à 515,5 C pendant une période de temps particulière comprise entre 3/.4 d'heure et 64 heures, comme on le voit sur le tableau II.
On trempe dans l'eau tous les échantillons se trouvant à température élevée.
On soumet les échantillons à un examen métallo- graphique et on donne au degré d'oxydation à tem pérature élevée une valeur numérique arbitraire com prise entre 0 et 10, 0 représentant une oxydation faible ou nulle et 10 la condition la plus sévère. Les échantillons non traités exposés pendant 32 et 64 heures ne sont pas affectés de valeur numérique en raison de la détérioration très importante qui se pro duit et qui dépasse l'échelle arbitraire.
Les résultats de l'examen métallographique sont donnés sur le tableau II ci-dessous
EMI0005.0032
<I>Tableau <SEP> 11</I>
<tb> <I>Examen <SEP> métallographique</I>
<tb> <I>des <SEP> échantillons <SEP> traités <SEP> et <SEP> non <SEP> traités <SEP> de <SEP> l'alliage</I>
<tb> Temps <SEP> d'exposition <SEP> Degré <SEP> d'oxydation
<tb> Traités <SEP> 3/4 <SEP> 0
<tb> 1 <SEP> 0
<tb> 1,5 <SEP> 0
<tb> 4 <SEP> 0
<tb> 16 <SEP> 0
<tb> 64 <SEP> 0
<tb> Non <SEP> traités <SEP> l"/4 <SEP> 2
<tb> 1 <SEP> 3
<tb> 1,5 <SEP> 4
<tb> 4 <SEP> 5
<tb> 16 <SEP> 10
<tb> 32 <SEP> fortement <SEP> détériorés
<tb> 64 <SEP> fortement <SEP> détériorés La protection assurée par le traitement préalable contraste de manière frappante avec l'attaque subie par les échantillons non traités, spécialement après une longue période d'exposition,
car elle correspond à des conditions d'essai extrêmement sévères. <I>Exemple 6</I> On divise une série de pièces forgées en un alliage comprenant de l'aluminium, 4,3 fl/o de zinc, 3,3 ' /o de magnésium, 0,60 1% de cuivre, 0,2,0/0 de manganèse, 0,18 % de chrome et 0,06'/o de titane en deux groupes. Chaque pièce forgée pèse approxi mativement<B>271</B> kg et les épaisseurs des pièces va rient entre environ 12,7 et 87,2 mm.
On traite au préalable le premier groupe qui comprend 37 pièces forgées en exposant celles-ci pendant environ 15 mi nutes à une température de 2600 C environ dans une atmosphère d'air non séchée contenant du trifluorure de bore engendré par la décomposition de fluoro- borate d'ammonium déposé dans le four (46,2g de trifluorure de bore/m3 de volume du four). Après traitement préalable, on dégaze les pièces forgées par exposition à une température de 5040 C pendant 72 heures dans une atmosphère d'air non séchée. On ne soumet pas les 36 pièces forgées du second groupe à un traitement préalable, ni à un dégazage.
On soumet ensuite les deux groupes à une se conde opération d'obturation et à une opération de forgeage de finition, après quoi, on les chauffe à 4430 C pour la mise en solution, on les trempe dans l'eau et on les durcit par précipitation à 115,50 C. Après le traitement thermique, on vérifie les pièces forgées aux ultrasons et la norme de rebut est une indication, égale ou- supérieure à celle qu'on obtient avec un bloc de référence normalisé ultrasonique de la marque Alcoa Série B , No 5, de la distance appropriée du métal.
Les résultats obtenus. aux ultra- sons avec le premier groupe ou groupe traité, sont les suivants 32 pièces - saines (exemptes d'indications ultra- soniques) 1 pièce - 1 (# 3) ; 3 (# 3 +) 2 pièces - 1 (# 3) ; 4 (# 3 -) ; 2 (multiple<B>#</B> 3) 1 pièce - 1 (# 5) 1 pièce - 1 (# 5) ; 2 5 -!-) soit un total de 16 indications ultrasoniques et un rebut de deux pièces forgées seulement.
Toutes les pièces forgées du deuxième groupe donnent des indi cations ultrasoniques et le groupe comporte au total 403 indications comprises entre # 3 et multiple # dans ce groupe, on met au rebut 28 pièces forgées, soit 58 de la production.
La différence entre les deux groupes indiquée par l'évaluation ultrasonique est très significative. Le fait que 32 pièces forgées sont entièrement exemptes d'indications montre clairement l'efficacité de la pré sente invention pour faciliter le dégazage des arti cles en alliage aluminium-magnésium.
<I>Exemple 7</I> On divise en deux groupes de 87 pièces chacun une série de pièces forgées faites d'un alliage comprenant de l'aluminium, 4,4 % de cuivre, 0,8 % de silicium, 0,8 % de manganèse et 0,4 % de magnésium. Cha- cune des pièces forgées pèse environ 52 kg et les épaisseurs des pièces varient entre environ 19,5 mm et 76,2 mm.
On traite au préalable les pièces du premier groupe en les exposant pendant 15 minutes à une température d'environ<B>2600</B> C dans une atmo sphère d'air non séchée contenant du trifluorure de bore engendré par la décomposition de fluoroborate d'ammonium (49,8 g de trifluorure de bore/ml de volume du four), et on les soumet ensuite au dégazage pendant 72 heures à une température d'environ 5040 C, dans une atmosphère d'air non séchée.
On soumet les pièces forgées dégazées et les pièces for gées non traitées à une opération d'obturation et à une opération de forgeage de finition, après quoi, on les chauffe pour la mise en solution à 5040 C, on les trempe dans l'eau et on les durcit par précipitation à 171o C.
Un examen aux ultrasons montre que le premier groupe ne comporte sensiblement pas d'in dication et que toutes les pièces satisfont aux normes de vérifications ; on constate que le second groupe contient de nombreuses indications et on rejette 65 pièces, ce qui abaisse le taux de production à 25 % seulement. <I>Exemple 8</I> On divise en deux groupes une série de pièces forgées de l'alliage décrit dans l'exemple 7, qui pèsent chacune environ 61 kg et dont les épaisseurs va rient entre environ 12,7 et 19 mm.
On traite au préalable les pièces du premier groupe en les expo sant pendant 15 minutes à une température d'envi ron<B>2600C,</B> dans une atmosphère d'air non séchée contenant du trifluorure de bore engendré par la décomposition de fluoroborate d'ammonium (49,8 g de trifluorure de bore par m3 de volume du four). On soumet ensuite les échantillons traités au préala ble à un dégazage à une température de 5040 C pen dant environ 72 heures dans une atmosphère d'air non séchée.
On soumet les pièces forgées dégazées aussi bien que les pièces forgées non traitées à une seconde opération d'obturation et à une opération de forgeage de finition, après quoi on les chauffe à 5040 C pour la mise en solution, on les trempe dans l'eau et on les durcit par précipitation à<B>1710</B> C. Lors de la vérification, on constate que les pièces du premier groupe sont sensiblement exemptes d'in dications ultrasoniques et que toutes les pièces répon- dent aux normes de vérification, tandis que les piè ces du second groupe ou pièces non traitées donnent de nombreuses indications et que seulement 50 0/0 des pièces forgées de ce groupe satisfont les normes d'acceptation.