CH328875A - Résistance électrique et procédé de fabrication de celle-ci - Google Patents

Résistance électrique et procédé de fabrication de celle-ci

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CH328875A
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Description


  Résistance électrique et procédé de     fabrication    de celle-ci    La     présente        invention    se .rapporte à une  résistance     électrique    du type     comprenant    un  corps en céramique, par     exemple    un     tube,    tige  ou feuille de verre, porcelaine,     sillimanite    ou  matière     analogue,

          présentant    à sa     surface    une  pellicule adhérente d'un oxyde métallique     élec-          troconducteur    et des bornes     métalliques    espa  cées en     contact    électrique avec la pellicule.  



  Cette pellicule peut être obtenue en chauf  fant le corps en céramique à une     température     élevée, comprise entre 5001 et 700  C, ou  même plus élevée, et en     mettant    en contact  avec     ce    corps, pendant     qu'on    le     chauffe        ainsi,     la vapeur ou une solution atomisée d'un sel  hydrolysable, organique ou non     organique,    ou  d'un autre     composé    d'un métal, ou     encore    d'un  mélange de tels sels ou composés     métalliques,     tels que les     chlorures,    bromures, iodures, sul  fates, nitrates,

       oxalates        et    acétates     d'étain,     d'indium, de     cadmium,    ou encore     d'étain    et  d'antimoine, d'étain et d'indium, d'étain et de  cadmium, avec ou sans un sel     analogue        hydro-          lysable    ou     autre    composé d'un métal adoucis  sant tel que le     zinc,    le fer, le cuivre ou le  chrome.

   Ce     procédé    donne     naissance    à une  pellicule mince, extrêmement adhérente et     élec-          troconductrice    de l'oxyde ou des oxydés mé  talliques.  



  L'épaisseur d'une telle pellicule augmente  en même temps que la durée de mise en con-         tact    du corps chauffé avec le sel     métallique    va  porisé, et sa résistance     électrique        diminue          généralement    quand son épaisseur augmente:

    On peut ainsi produire des     pellicules        dont    les  épaisseurs     s'étendent    depuis une     valeur    infé  rieure au     premier        ordre    des     couleurs    d'inter  férence jusqu'au dixième ordre environ, avec  des résistances électriques     unitaires        correspon-          dantes        variant    de<B>1.000.000</B> ohms ou même  davantage jusqu'à     moins    de 5 ohms.

   On peut  obtenir également des     résistances    plus élevées  en découpant une     pellicule    d'une     résistance     donnée sur un corps     cylindrique    en céramique,  de manière à lui     donner    la forme d'une     bande     en spirale ayant une largeur et une     longueur          prédéterminées.     



  -Les résistances     comprenant    de telles pelli  cule     électroconductrices    sont     intéressantes    pour  de nombreuses applications impliquant une  variation faible ou nulle de leur     température    ;

    par contre,     leurs    stabilités     électrique,    thermi  que, chimique et mécanique     insuffisantes    con  duisent souvent à des     variations    ou des chan  gements     permanents    et     indésirables    de leur ré  sistance     électrique.    Une telle variation ou chan  gement peut résulter du fait que la     résistance     de la     pellicule    ne revient pas à sa valeur ini  tiale après son     utilisation    sous une     certaine     charge électrique,     ou    après un changement  thermique.

   L'exposition de la pellicule à l'hu-      milité     atmosphérique,    à d'autres gaz ou va  peurs., à des réactifs chimiques; ou à une abra  sion mécanique,     affecte        également    d'une ma  nière indésirable sa résistance électrique.  



  On a     découvert        maintenant    que les stabi  lités électrique,     thermique,        chimique    et mé  canique     (Tune    résistance du type     mentionné          sont    considérablement     améliorées    lorsque la  surface     extérieure    de la pellicule d'oxydé mé  tallique entre     les    bornes     métalliques        espacées     est recouverte d'une couche d'un émail céra  mique     fritté,    possédant un coefficient de di  latation thermique compatible avec celui du  corps.  



  Par       coefficient    de dilatation compatible  ,  il faut entendre un coefficient de     dilatation        suf-          fisamment    voisin     pour    que des contraintes,     en     particulier des     contraintes    de tension en sur  face, capables de produire la     rupture    de la       résistance    ou une détérioration mécanique     de     la pellicule d'oxyde     métallique        électroconduc-          teur,

      ne se     produisent        ni    dans le corps .en cé  ramique, ni dans le revêtement en     émail,    quand  on chauffe ou     qùand    on refroidit la résistance.  



       L'invention    se rapporte également à un  procédé de fabrication de la résistance électri  que définie     ci-dessus,    ce procédé consiste à ap  pliquer sur la pellicule d'oxyde     métallique,    en  tre les bornes espacées, une     fritte        d'émail    cé  ramique dont le coefficient de dilatation ther  mique est compatible avec     celui        dit    corps     en          céramique,    et à faire fondre l'émail sur la pel  licule.  



  On s'attendait à ce que l'émail dissolve  pendant sa fusion la plus grande partie au  moins de la     pellicule    d'oxyde métallique, en  produisant une augmentation correspondante       de'sa    résistance. Or, on a constaté que cette  dissolution, si elle se produit, est trop réduite  pour     afféctër        gravement    la résistance dé la pel  licule.

   Même les     pellicules    très minces du pre  mier ordre, à résistance élevée,     qui    ne con  viennent pas     ordinairement        pour    des     résistan-          ces    électriques en raison de leur instabilité ex  trême, peuvent être émaillées     sans    se rompre,  et sans être     détruites.        d'une    autre manière ;

   on  peut donc produire     ainsi    des pellicules stables  à haute     résistance.       L'unique     figure    du     dessin        annexé    repré  sente une forme d'exécution     particulière    dé la  résistance électrique que comprend l'inven  tion ;

   elle montre en     coupe    partielle un corps  en céramique portant une     pellicule        électrocon-          ductrice    d'un oxyde métallique, en contact       électrique    avec des bornes métalliques espa  cées, et un émail     céramique    recouvrant     cette     pellicule entre les bornes.  



  Pour mettre en     aeuvre    le procédé corres  pondant à la forme d'exécution représentée  on recouvre d'abord un corps en céramique 1  avec     une    pellicule 2 d'un oxyde métallique       électroconducteur-    en     chauffant    le corps, de  préférence entre 500 et<B>7000</B>     C,    et en le met  tant en contact avec les vapeurs du ou des  sels désirés. On peut utiliser des solutions an  hydres des sels, mais on a trouvé préférable  d'utiliser l'es solutions aqueuses contenant une  quantité d'acide     suffisante    pour empêcher la  séparation des produits de l'hydrolyse.

   Les  bornes     métalliques    espacées 3, qui se trouvent  sur la résistance en contact électrique avec la       pellicule        électroconductrice    et qui sont super  posées à celle-ci, sont réalisées par une     m6tal-          lisation    courante, par     exemple    en appliquant  sur la pellicule une glaçure contenant de l'ar  gent et en chauffant la     résistance    pour faire       fondre    la glaçure et unir l'argent à la     pellicule     et/ou au corps en céramique.

   Ces procédés de  préparation de pellicules en oxyde métallique       électroconducteur    et de     résistances    électriques       comprenant    de telles pellicules ont été d'écrits  en détail     dans    le brevet suisse No 269109.  



  On applique ensuite un émail .céramique 4  sur la     résistance,    en recouvrant la pellicule       électroconductrice    2, entre les bornes 3, avec  une couche d'une fritte d'émail     céramique    fi  nement     pulvérisée        par    projection d'une sus  pension de     cette    fritte dans de l'eau ou une  autre substance appropriée. Après avoir fait  sécher la     résistance    ainsi enduite, on la porte  à une température     suffisante    pour faire fon  dre la fritte sans     déformer    le corps.

   Le chauf  fage est exécuté     dans,    une atmosphère neutre,  c'est-à-dire non oxydante,     par    exemple dans  une atmosphère     d'azote        ou-d'argon;    en effet,  on a constaté que, si on chauffe la résistance      dans une atmosphère contenant de l'oxygène,  elle a     tendance    à se     polariser    et à     devenir    ins  table électriquement pendant son utilisation, en  particulier si la     pellicule    d'oxyde     métallique          électroconductrice    a une épaisseur égale ou  inférieure au premier ordre.

   Les pellicules du  troisième ordre ou les pellicules plus     épais-          ses    ne sont pas altérées aussi facilement et  peuvent être     chauffées    dans l'air sans inconvé  nient grave.  



  Si le corps de support en céramique ou la  composition d'émail céramique, et en parti  culier celle-ci,     contiennent    une quantité appré  ciable d'un oxyde d'un métal alcalin,     c'est-à-          dire        plus        de    1     %        environ,        la        pellicule        électro-          conductrice    d'oxyde     métallique    tend à     devenir     instable électriquement sous une charge élec  trique.

   On pense que     cette    instabilité est due  au fait que les ions du métal     alcalin    émigrent  dans la pellicule     éleetroconductrice    quand     celle-          ci    est chauffée par le passage     d'un    courant  électrique.

   On a constaté cependant qu'on  pouvait surmonter cette     difficulté    et conserver  une stabilité électrique élevée de la     pellicule     en utilisant un     corps    de     support    et surtout une  composition d'émail qui     contiennent    moins de  1  /o d'oxyde de métal     alcalin    et sont de pré  férence sensiblement exempts d'un tel oxydé.  



  Pour obtenir une pellicule     électroconduc-          trice    d'oxyde métallique ayant une stabilité  électrique maxima, il faut que la     surface    du  corps céramique de support soit relativement  lisse et possède une faible porosité.  



       Les    coefficients de dilatation     thermique     du corps et de l'émail céramique superposé  doivent être compatibles l'un avec l'autre. Ce  pendant, le coefficient de dilatation thermique  de l'émail est avantageusement légèrement in  férieur à celui du .corps en céramique, parce  qu'on obtient ainsi à la surface de la     résistance     électrique une légère contrainte de compression  qui tend à augmenter sa résistance mécanique  et thermique.  



  Un corps de support en verre est particuliè  rement satisfaisant, parce qu'il n'est pas po  reux et que- son     coefficient    de     dilatation    ther  mique est facilement contrôlable. D'autres ma  tières céramiques d'une faible porosité et suf-         fisamment    réfractaires poux résister aux tem  pératures comprises en 500 et 7000 C ou plus  élevées, telles que la     porcelaine    et la     sillima-          nite,    peuvent également convenir.

   On trouvera  ci-dessous, uniquement à titre d'exemple, d'es  compositions dont les quantités des     différents     éléments sont exprimées- en poids et en pour  centage sur la base des oxydes et qui peuvent  convenir pour la mise en     oeuvre    des     procédés     décrits.

    
EMI0003.0050     
  
    1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4
<tb>  SiO2 <SEP> . <SEP> .............. <SEP> 59,5 <SEP> 62 <SEP> 43,9 <SEP> 44
<tb>  <B>B203</B> <SEP> .............. <SEP> <B>5</B> <SEP> - <SEP> <B>17* <SEP> 17-</B>
<tb>  A1203<B>..............</B> <SEP> 19 <SEP> 15 <SEP> 7 <SEP> 7
<tb>  <B>MgO</B> <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> 9 <SEP> - <SEP> 8,3 <SEP> - <SEP>   CaO <SEP> <B>. <SEP> ....... <SEP> ...</B> <SEP> 7 <SEP> 14,7 <SEP> - <SEP> -.
<tb>  Zn0 <SEP> .............. <SEP> - <SEP> - <SEP> 5 <SEP> 5
<tb>  Pb0 <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> . <SEP> - <SEP> - <SEP> <B>26,8-</B> <SEP> 27
<tb>  Na20.............. <SEP> 0,5 <SEP> - <SEP> - <SEP>   Li20 <SEP> ..............

   <SEP> - <SEP> - <SEP> 0,3            Coefficient     de dilatation X 107 42     45a5    37 36       Point    de       ramollitssementen    OC 915     .946    650 725  Les compositions des     exemples    1 et 2 sont  des verres     convenant        particulièrement    bien  pour     supporter    les     pellicules        électroconduc-          trices    d'oxyde     métallique    dans la     production     des     résistances    électriques actuelles ;

   les com  positions     des    exemples 3 et 4 sont des émaux  susceptibles de recouvrir de telles pellicules en  vue     d'améliorer    leurs     stablités        électrique,          thermique,        chimique    et mécanique.

Claims (1)

  1. REVENDICATION I Résistance électrique comprenant un corps en céramique présentant à sa surface une pel licule adhérente- d'un oxyde métallique électro- conduçteur et des bornes métalliques. espacées en contact électrique avec ladite pellicule,
    ca- ractérisée en ce que la pellicule disposée en tre les bornes est recouverte par un émail cé ramique vitreux ayant un coefficient de dilata tion compatible avec celui du corps. SOUS-REVENDICATIONS 1. Résistance selon la revendication I, ca ractérisée en ce que le coefficient de dilatation thermique de l'émail céramique est inférieur à celui du corps céramique.
    2. Résistance selon la revendication I, ca ractérisée en ce que le corps céramique et l'émail céramique contiennent moins de 1 0/0 d'oxyde de métal alcalin. 3.
    Résistance selon la revendication I et les sous-revendications 1 et 2, caractérisée en ce que le corps céramique est constitué par un verre. contenant 59;5 % de S'02, 5 % de B203, 19'()/o d'A1203, 9 % de MgO, 7 % de CaO,
    et 0,5 % de Na@O. 4. Résistance selon la revendication I et les sous-revendications 1 et 2, caractérisée en ce que le corps céramique est constitué par un verre contenant 62'% de S'02, 15 % d'A1203, 8;
    3 % de MgO et 14,7 % de CaO. 5.
    Résistance selon la revendication I et les sous-revendications 1 et 2, caractérisée en ce que l'émail céramique contient. 44 % de S'02, 17 % de B203, 7 % d'A1203,
    5 % de ZnO et 27 % de PbO. 6.
    Résistance selon la revendication I et les sous-revendications 1 et 2, caractérisée en ce que l'émail céramique contient 43,9 % de Si02, 17 % dé B203, 7 '% d'A1203,
    5 % de ZnO, 26,8,% de M et 0,3'% de L40. REVENDICATION II Procédé pour fabriquer la résistance élec trique selon la revendication I, caractérisé en ce que l'on. applique sur la pellicule d'oxyde métallique, entre les bornes espacées,
    une fritte d'émail céramique ayant un coefficient dé dila tation thermique compatible avec celui <B>du</B> corps en céramique, et en ce que l'on fait fon dre- cet émail sur la pellicule. SOUS-REVENDICATIONS 7. Procédé selon 1a revendication II, ca ractérisé en ce que l'on fait fondre l'émail cé ramique dans une atmosphère non oxydante. 8.
    Procédé selon la revendication II et la sous=revendication 7, caractérisé en ce que l'on fait fondre l'émail céramique d'ans une atmosphère d'azote ne contenant sensiblement pas d'oxygène.
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