Verfahren zur Gewinnung von für technische Zwecke bestimmten, lipoiden Substanzen aus pflanzlichen Rohmaterialien Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von für technische Zwecke bestimmten, lipoiden Sub stanzen aus pflanzlichen Rohmaterialien, in welchen die lipohlen Substanzen in Zellen ent- lialten sind.
Dieses Verfahren kennzeichnet sich da durch, dass das Rohmaterial, während es von einer Flüssigkeit, die mit den Bestandteilen des Rohmaterials keine schädliche Reaktion eingeht, und die in einer Menge von mehreren Malen dem Gewicht des Rohmaterials ange wendet wird, umgeben ist, der Einwirkung von sieh wiederholenden, teilweise oder gänz lich durch diese Flüssigkeit übertragenen Selilägen solcher Stärke unterworfen wird, dass die Membranen der Zellen unter Infrei- heitsetzen der lipoiden Substanz zum Bersten gebracht werden, jedoch praktisch keine Zer kleinerung bis auf Zellengrösse erfolgt, wobei ein Gemisch erzeugt wird,
das die lipoide Substanz und feste Rückstände aus dem Roh inaterial enthält.
Ferner bezieht sich die vorliegende Er findung auf eine Vorrichtung zur Durch führung des erfindungsgemässen Verfahrens, welche dadurch gekennzeichnet ist, dass sie eine Schlagmühle mit. einem Rotor aufweist, der an seinem Umfang eine Vielzahl von Schlagorganen trägt, wobei der Rotor und die Schlagorgane in einem Gehäuse eingeschlossen sind, das für die Zufuhr von Flüssigkeit einen Einlass und einen Auslass aufweist, wobei zwi- sehen den Wänden des Gehäuses und den Schlagorganen eine solche Distanz vorhanden ist, dass bei Rotation der Schlagorgane das Rohmaterial zwischen den Schlagorganen und den Gehäusewänden nicht zerstossen wird,
und dass im Auslass ein Rost vorgesehen ist.
Eine Ausführungsform einer Vorrichtung, die sich für die Durchführung der Erfindung eignet, wird in der beiliegenden Zeichnung eransehaulicht.
Unter den lipoideSubstanzen enthalten den pflanzlichen Rohmaterialien gibt es sol che, die, wenn sie in der oben beschriebenen eise in Gegenwart einer Flüssigkeit der Einwirkung intensiver Schläge unterworfen werden, Gemische liefern, die durch Flotieren schwer trennbar sind.
Die Schwierigkeiten, die bei der Abtren nung der lipoiden Substanz aus dem durch die oben beschriebene Behandlung in der Flüssigkeit erhaltenen Gemisch auftreten, sind durch zahlreiche Faktoren bedingt. Zu diesen Faktoren gehören:
die Dauer, während welcher das Rohmaterial in Gegenwart von Flüssigkeit der Einwirkung der Schläge un terworfen wird, die Grösse der Zellen, in wel chen das fettige Material ursprünglich ent- halten war, die Grösse der Partikel der in den Zellen enthaltenen Lipoiden Substanz, die Dicke und Festigkeit der ursprünglich vor handenen Zellen, das Verhältnis der spezi fischen Gewichte der Lipoiden Substanz und der Flüssigkeit, in welcher die Behandlung durch geführt wird, der physikalische Zustand der Lipoiden Substanz,
das heisst- ob diese Substanz bei Raiuntemperaturen fest oder flüssig ist, die chemische Zusammensetzung der Lipoiden Substanz, die Spannung an den Grenzflächen zwischen der Lipoiden Substanz und der Flüs sigkeit und die stabilisierende Wirkung mög licherweise vorhandener fester Rückstände, insbesondere feinverteilter fester Rückstände, die nach der Behandlung in der Flüssigkeit vorhanden sein können.
Bei gewissen Rohmaterialien kombinieren sich alle diese Faktoren in vorteilhafter Weise, so dass bei der Schlagbehandlung ein Gemisch entsteht, dessen Trennung in die Lipoide Sub stanz einerseits und die Flüssigkeit anderseits durch Flotieren leicht herbeizuführen ist. Es ist dies ebenfalls der Fall bei gewissen Lipoide Substanzen enthaltenden pflanzlichen Roh materialien.
Anderseits gibt es eine Anzahl von Lipoide Substanzen enthaltenden pflanzlichen Roh materialien, die Gemische liefern, bei welchen die oben genannten Faktoren hinsichtlich der Trennung durch Flotieren in ungünstiger Kombination vorliegen.
Es hat sich nun ge zeigt, dass es in solchen Fällen zweckmässiger ist, die Abtrennung der in Freiheit gesetzten Lipoiden Substanz von der Flüssigkeit so durchzuführen, dass man das Gemisch von lipoider Substanz und Flüssigkeit zuerst einer Zentrifugaltrennung in einem Siebzentrifu- galseparator mit verhältnismässig kleiner Zen trifugalkraft unterwirft.
Wenn man bei der Trennung durch Flotieren auf grosse Schwie rigkeiten stösst, die durch das Vorhandensein von eine stabilisierende Wirkung ausübenden festen Rückständen, insbesondere feinen festen Teilchen, verursacht werden, so kann durch Zentrifugaltrennung mit einer verhält nismässig kleinen Zentrifugalkraft erreicht. werden, dass sich diese festen Rückstände grösstenteils von dem die Lipoide Substanz in Suspendiertem Zustand enthaltenden flüssigen Clemisch abscheiden.
Hierauf wird das von den festen Rückständen befreite flüssige Ge misch in einem kontinuierlich arbeitenden Zentrifugalseparator mit verhältnismässig gro sser Zentrifugalkraft einer zweiten Zentrifu- galtrennung unterworfen.
Lm eine möglichst scharfe Trennung zu erzielen, ist es zweckmässig, dafür zu sorgen, dass die Lipoide Substanz während der zweiten Zentrifugierung flüssig ist. Zu diesem Zweck kann man das flüssige Gemisch vor der Tren nung über den Schmelzpunkt. der Lipoiden Substanz erhitzen, sofern das letztere bei der für die erste Zent.rifugierting verwendeten Temperatur fest sein sollte.
Bei den Versuchen, das bei der Sehlagbe- handlting erhaltene Gemisch, entweder vor oder nach dem Erhitzen über den Schmelz- Tkunkt der Lipoiden Substanz, unmittelbar der kontinuierlichen Zentrifugaltrennung unter Verwendung einer hohen Zentrifugalkraft zu unterwerfen, wurde keine scharfe Trennung der Lipoiden Substanz von der Flüssigkeit und den festen Rückständen erzielt.
Wie aus den folgenden Ausfühi-tngen noch hervorgehen wird, braucht die während der Schlagbehandlung verwendete Flüssigkeit nicht unbedingt. Wasser zu sein, obwohl natür lich in den meisten Fällen Wasser aus wirt- sehaftliehen Gründen die geeignete Flüssig keit darstellt.
Das Verfahren ist. ferner nicht auf die Behandlung von Rohmaterialien rweeks Gewinnung echter Fette, das heisst flüssiger oder fester Trigly ceride von Fett säuren, beschränkt, sondern ist auch für die Gewinnung beliebiger lipoider Substanzen aus dieselben enthaltendem Rohmaterial anwend bar. Die vorliegende Erfindung bezieht sieh somit auch auf die Gewinnung solcher lipoider Substanzen, wie Wachse, Sterole oder Deri vate derselben, wie z.
B. Sterolester oder Ste- rolglueoside, die die gleichen allgemeinen physikalischen und Löslichkeitseigenschaften wie echte Fette besitzen, aus dieselben in Zel len oder zellenähnlichen Gebilden enthalten den Rohmaterialien. Mit dem in der vorliecen- den Beschreibung und in den Ansprüchen verwendeten Ausdruck Lipoide Substanz sollen echte Fette und fettähnliche Materia lien der oben definierten Art umfasst werden.
Bei der Durchführung des erfindungsge mässen Verfahrens kann man folgendermassen vor=gehen : Stücke eines pflanzlichen Rohmate rials, das eine Lipoide Substanz in Zellen oder ähnlichen Gebilden eingeschlossen enthält, werden in den Einlass einer Sehlagmühle a, in welcher eine Vielzahl von Sehlagorganen a1 (Hämmern) am Umfang eines sich rasch drehenden Rotors a2 angebracht sind, einge führt.
Der Rotor ist in ein Gehäuse b einge schlossen, dessen unterer Teil durch einen Post c abgeschlossen ist, der mit Öffnungen, vorzugsweise in Form von Schlitzen, solcher Grösse versehen ist, dass den Rohmaterial- stiieken der Durchgang so lange gesperrt bleibt, bis die Stüeke in der Mühle in Bruch- stüeke entsprechender Grösse zerkleinert sind.
Die Dauer der Behandlung des Materials wird selbstverständlich ausserordentlich kurz sein und im allgemeinen nicht mehr als einige Se kunden, das heisst nicht. mehr als 10 Sekun den, betragen, wobei das Verfahren derart durchgeführt wird, dass kein bzw. praktisch kein Teil des behandelten Materials bis zur Zellengrösse bzw. gar weitgehender als bis zur Zellengrösse reduziert wird. Die Rohmaterial stiieke können einzelne fetthaltige Samen, Bruchstücke oder ausgeschnittene Stüeke von Rohmaterialien, wie z. B. Oliven, oder Stücke anderer fetthaltiger Materialien, wie z. B. Blätter oder andere Teile gewisser Pflanzen, die in zellenartigen Gebilden Wachs einge schlossen enthalten, sein.
Die in die Mühle eingeführten Rohmaterialstiickewerden in die Bahn der Sehlagorgane geleitet und der Ein wirkung intensiver Schläge unterworfen, wäh rend sie von der Flüssigkeit, die gleichzeitig in die Mühle eingeführt wird, umgeben oder darin suspendiert sind, wobei die Schläge gänzlich oder teilweise durch die Flüssigkeit übermittelt werden.
Zwischen den Enden der Schlagorgane und den Wänden des Gehäuses ist ein gewisser lichter Raum vorgesehen, so dass die Rohmaterialstücke zwischen den Schlagorganen und den Gehäusewandoberflä- chen nicht. zerdrückt oder zermalmt werden.
Die Umfangsgeschwindigkeit der Schlag organe beträgt im allgemeinen 12,5 bis 150 m pro Sekunde. Die erzeugten intensiven Schläge, welchen die Rohmaterialstücke unter worfen werden, und die hohe relative Ge schwindigkeit, die zwischen den Rohmaterial- stüeken und der Flüssigkeit auftritt, bewir ken, dass die eine Lipoide Substanz enthalten den Zellen des Rohmaterials bersten, so dass die Lipoide Substanz freigegeben, aus dem Rückstand herausgewaschen und in der Flüs sigkeit suspendiert wird.
Die in die Mühle eingeführte Flüssigkeit wird im allgemeinen Wasser, z. B. gewöhn- liehes Leitungswasser von Raumtemperatur oder Leitungstemperatur, das heisst von 0 bis 95 C, sein. Die Flüssigkeit kann jedoch gegebenenfalls auch eine höhere, jedoch unter ihrem Siedepunkt liegende Temperatur auf- \vei_sen.Wenn das Rohmaterial eine wesent liche Menge fester Substanzen enthält, die in Wasser löslieh sind, beispielsweise lösliche Proteine, die als fester Rückstand zurückblei ben :
sollen, so ist es manchmal möglich, die Löslichkeit dieser festen Substanzen zu redu zieren, indem Wasser verwendet wird, das ge löste Blektrolyte enthält, beispielsweise Na triumsulfat oder Natrium- oder Calciumchlo- rid, die eine aussalzende oder unlöslich machende Wirkung ausüben. Ferner kann man durch Veränderung des pH des Wassers die Löslichkeit gewisser Rückstände redu zieren.
Die oben genannten Salze oder andere Substanzen, die gegenüber der Lipoiden Sub stanz oder andern in wirtschaftlicher Hinsicht interessanten Bestandteilen der festen Rück stände inert sind oder keine schädliche Wir kung ausüben, können auch als Mittel zur Veränderung des spez. Gewichtes des Wassers verwendet werden, wenn die zu gewinnende Lipoide Substanz ein spezifisches Gewicht be sitzt, das sehr nahe an dasjenige des Wassers herankommt, um eine befriedigende Abtren nung der Lipoiden Substanz durch Zentrifu- gieren zu erzielen.
An Stelle von Wasser kön- nen,auch andere Flüssigkeiten verwendet wer- den, in welchen die Lipoide Substanz praktisch unlöslich ist, und in welchen vorzugsweise die festen rückstandbildenden Bestandteile des Rohmaterials gänzlich oder praktisch unlös lich sind, beispielsweise flüssige einwertige aliphatische Alkohole mit mindestens 3 Koh- lenstoffatomen und Glykole, wie flüssige Poly- alkylenglykole,
oder andere organische Flüs sigkeiten, in welchen das fettige Material und die rückstandbildenden Bestandteile des Roh materials praktisch unlöslich sind. Gemische von mit Wasser mischbaren Alkoholen oder andern mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeiten mit Wasser können ebenfalls verwendet werden.
Die wesentlichen Eigen schaften, die die für die Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeigneten Flüssigkeiten besitzen müssen, sind unabhän gig von den chemischen Eigenschaften dieser Flüssigkeiten, sofern die letzteren nicht schäd liche chemische Reaktionen entweder mit den zu gewinnenden Lipoiden Substanzen oder dem festen Rückstand eingehen. Die Flüssigkeit wird zweckmässig einen Siedepunkt besitzen, der etwas höher als der Schmelzpunkt der zu gewinnenden Lipoiden Substanz ist, wenn die letztere während der Trennung geschmolzen werden soll.
Die Flüssigkeit sollte ferner vor- zugsweise ein spezifisches Gewicht aufweisen, das sowohl von demjenigen der Lipoiden Sub stanz als auch demjenigen des festen Rück standes verschieden ist.
Die 1Tenge der in die Mühle eingeführten Flüssigkeit kann etwa 3- bis 30mal, vorzugs weise 5- bis 10mal, das Gewicht des während der gleichen Zeit in die Mühle eingeführten Rohmaterials betragen. Die Mühle liefert ein Gemisch, in welchem die Flüssigkeit sowohl die Lipoide Substanz als auch einen Teil oder die Gesamtheit des festen Rückstandes in Form von Partikeln suspendiert enthält. Es ist zu beachten, dass unter Partikeln auch Tropfen von flüssiger lipoider Substanz zu verstehen sind, wenn die Lipoide Substanz bei der in der Hühle herrschenden Temperatur flüssig ist.
Obwohl die Partikel der festen Rückstände im allgemeinen vielfach grösser sind als die Zellen oder zellenartigen Gebilde, die ursprünglich die Lipoide Substanz enthiel ten, wird mit gewissen Rohmaterialien ein Ge misch erhalten, das durch Absetzenlassen oder Flotieren schwer trennbar ist. Indem derartige Gemische in einem Siebzentrifugalseparator zentrifugiert werden, kann in den meisten Fällen zwischen dem festen Rückstand und dem restlichen flüssigen Gemisch, das die Lipoide Substanz in Suspension enthält, mit verhältnismässig kleiner Zentrifugalkraft, bei spielsweise von 200-1000 g, eine Trennung herbeigeführt werden.
Als Zentrifugalseparator c: kann ein solcher mit einem Siebeinsatz ver wendet werden, in welchem das zu trennende Gemisch kontinuierlich in das Sieb eingeführt und ein flüssiges Material kontinuierlich abge leitet wird, während die festen Stoffe sich im Sieb anhäufen. Man kann auch einen Zent.ri- fugalseparator anderer Art verwenden, in welchem die festen Stoffe ebenfalls konti nuierlich aus dem Sieb abgelassen werden. In allen Fällen weisen die abgetrennten festen Stoffe einen geringen Gehalt an lipoider Sub stanz auf.
Der Gehalt kann durch Waschen mit der gleichen Flüssigkeit, wie sie in der :1lühle verwendet wurde, oder mit einer andern zweekentspreehenden Flüssigkeit. wei ter reduziert werden.
Das abgetrennte flüssige Gemisch, das die Lipoide Substanz in suspendierter Form ent hält, wird dann in einen kontinuierlich arbei tenden für die kontinuierliche Trennung von nicht mischbaren, fliessbaren Materialien von versehiedenen spezifischen Gewichten bestimm ten Zentrifugalseparator eingeführt. Sofern die lipoideSubstanz bei der Temperatur des aus dem ersten Zentrifugalseparator austretenden flüssigen Gemisches fest ist, kann dieses Ge misch mittels einer zweekentspreehenden Heiz- vorrichtung, vorzugsweise in kontinuierlicher Weise, über den Schmelzpunkt der Lipoiden Substanz erhitzt werden.
Man kann das Ge- miseli auf eine beliebige, zwischen dem Schmelzpunkt der Lipoiden Substanz und dem Siedepunkt der Flüssigkeit liegende Tempera tur erhitzen; im allgemeinen genügt jedoch eine gerade über dein Schmelzpunkt der Lipo iden Substanz liegende Temperatur. Der kon- i inuierlieh arbeitende Zentrifugalseparator e sollte eine Zentrifugalkraft von erheblicher Grösse, beispielsweise von etwa 3000 g oder mehr, erzeugen.
Auf diese Weise kann man !)ei Fehlen der feinverteilten festen Stoffe, die im ersten Zentrifugalseparator entfernt wurden, im allgemeinen eine scharfe Tren nung zwischen einer flüssigen Lipoiden Sub stanz und dem Wasser oder einer andern in der 'Mühle verwendeten Flüssigkeit herbeifüh ren.
In einigen Fällen wird durch das Erhit zen vor der zweiten Trennungsoperation ein Gemiseh erhalten, das sich durch Flotieren leicht. trennen lässt, das heisst, wenn sich ver hältnismässig rasch eine verhältnismässig scharf getrennte Schicht von geschmolzener lipoider Substanz auf der Oberfläche der Flüssigkeit ansammelt. In diesem Fall kann auf die zweite Zentrifugaltrennung verzichtet werden.
In den meisten Fällen wird man Je cloeh die durch Dekantieren erhaltene obere Sehieht von geschmolzener lipoider Substanz nochmals zentrifugieren, um. daraus eine kleine Menge des aus der Mühle herkommenden Wassers oder einer andern Flüssigkeit abzu trennen.
Frische Oliven sind ein Beispiel eines Roh materials, das durch Flotieren in Wasser sehwer trennbare Gemische liefert. Frische Oliven wurden zusammen mit der fünffachen Menge ihres Gewichtes an Wasser in eine Sehlagmühle der oben beschriebenen Art ein geführt. In diesem Fall wurden Roste mit Öffnungen von 0,8 mm verwendet, um das der Behandlung unterworfene Material länger zurüekzuhalten.
Das aus der Mühle abgelassene Gemisch, das feine feste Olivenpartikel, Wasser und Olivenöl enthielt, wurde direkt. einer Siebzen trifuge zugeführt, die eine Zentrifugalkraft c an etwa 300 g erzeugte. Der feste Rückstand blieb im Sieb zurück, während aus der Maschine kontinuierlich ein Öl-Wasser-Ge- niiseh ausfloss. Dieses Gemisch wurde konti nuierlich in einen kontinuierlich arbeitenden Zentrifugalseparator eingeleitet., der eine Zen trifugalkraft von etwa 4500 g erzeugte. Es wurde eine Ausbeute von etwa<B>90</B>14 des ursprünglich in den frischen Oliven vor handenen Öls erzielt.
Das gewonnene Öl wies eine hohe Qualität und einen niederen Gehalt an freien Fettsäuren auf. Das im Sieb der ersten Zentrifuge zurückgehaltene feste Mate rial wurde mit heissem Wasser gewaschen.
Die in der vorliegenden Beschreibung ver wendeten Ausdrücke Fett und Öl bezeich nen echte Fette und fette Öle, das heisst Tri- glyceride von Fettsäuren, die bei gewöhn lichen Raumtemperaturen entweder flüssig oder fest. sind. Die Bezeichnung Lipoide Sub stanz soll diese echten Fette sowie andere fettähnliche Substanzen, wie z. B. Wachse, Sterole und Sterolderivate, wie Ester und Glucoside, die die allgemeinen physikalischen Eigenschaften von Fetten besitzen und bei Raumtemperaturen entweder fest oder flüssig sind, umfassen.
Method for obtaining lipoid substances intended for technical purposes from vegetable raw materials The present invention relates to a method for obtaining lipoid substances destined for technical purposes from vegetable raw materials, in which the lipoid substances in cells are released.
This method is characterized in that the raw material, while being surrounded by a liquid which does not react deleteriously with the constituents of the raw material and which is applied in an amount of several times the weight of the raw material, is subjected to the action of see repetitive, partially or completely transferred by this liquid is subjected to such strength that the membranes of the cells are brought to burst, releasing the lipoid substance, but practically no shredding down to cell size takes place, whereby a mixture is produced,
which contains the lipoid substance and solid residues from the raw inmaterial.
The present invention also relates to a device for carrying out the method according to the invention, which is characterized in that it has a hammer mill. having a rotor which carries a plurality of impact organs on its circumference, the rotor and the impact organs are enclosed in a housing which has an inlet and an outlet for the supply of liquid, wherein between the walls of the housing and the impact organs see there is such a distance that when the striking elements rotate, the raw material is not crushed between the striking elements and the housing walls,
and that a grate is provided in the outlet.
An embodiment of an apparatus suitable for carrying out the invention is illustrated in the accompanying drawing.
Among the lipoid substances contained in the vegetable raw materials, there are those which, when subjected to intense blows in the above-described manner in the presence of a liquid, give mixtures which are difficult to separate by floating.
The difficulties encountered in separating the lipoid substance from the mixture obtained by the above-described treatment in the liquid are caused by numerous factors. These factors include:
the time during which the raw material is subjected to the impact of the blows in the presence of liquid, the size of the cells in which the fatty material was originally contained, the size of the particles of the lipoid substance contained in the cells, the thickness and strength of the cells originally present, the ratio of the specific weights of the lipoid substance and the liquid in which the treatment is carried out, the physical state of the lipoid substance,
That means whether this substance is solid or liquid at normal temperatures, the chemical composition of the lipoid substance, the tension at the interfaces between the lipoid substance and the liquid and the stabilizing effect of possibly existing solid residues, in particular finely divided solid residues, which after treatment may be present in the liquid.
In the case of certain raw materials, all these factors combine in an advantageous manner, so that a mixture is produced during the impact treatment, the separation of which into the lipoids substance on the one hand and the liquid on the other hand can easily be brought about by floating. This is also the case with vegetable raw materials containing certain lipoid substances.
On the other hand, there are a number of vegetable raw materials containing lipoid substances, which provide mixtures in which the above-mentioned factors are present in an unfavorable combination with regard to the separation by floating.
It has now been shown that in such cases it is more expedient to separate the released lipoid substance from the liquid in such a way that the mixture of lipoid substance and liquid is first centrifugally separated in a sieve centrifuge separator with a relatively small center subject to trifugal force.
If one encounters great difficulties in the separation by floating, which are caused by the presence of solid residues exerting a stabilizing effect, in particular fine solid particles, then centrifugal separation with a relatively small centrifugal force can be achieved. That these solid residues are largely separated from the liquid clemic containing the lipoid substance in a suspended state.
The liquid mixture freed from the solid residues is then subjected to a second centrifugal separation in a continuously operating centrifugal separator with relatively high centrifugal force.
In order to achieve the sharpest possible separation, it is advisable to ensure that the lipoid substance is liquid during the second centrifugation. For this purpose, the liquid mixture can be above the melting point before the separation. Heat the lipoid substance if the latter should be solid at the temperature used for the first centrifugation.
In the attempts to subject the mixture obtained from the blow treatment, either before or after heating above the melting point of the lipoid substance, to continuous centrifugal separation using a high centrifugal force, no sharp separation of the lipoid substance from the liquid was found and the solid residues.
As will emerge from the following remarks, the liquid used during the impact treatment is not absolutely necessary. To be water, although in most cases water is of course the most suitable liquid for economic reasons.
The procedure is. Furthermore, it is not limited to the treatment of raw materials for the production of real fats, i.e. liquid or solid triglycerides from fatty acids, but is also applicable for the production of any lipoid substances from raw material containing the same. The present invention thus also relates to the extraction of such lipid substances as waxes, sterols or derivatives of the same, such as.
B. sterol esters or sterol glueosides, which have the same general physical and solubility properties as real fats, from the same in cells or cell-like structures contain the raw materials. The expression lipoid substance used in the present description and in the claims is intended to encompass real fats and fat-like materials of the type defined above.
When carrying out the method according to the invention, one can proceed as follows: Pieces of a vegetable raw material, which contains a lipoid substance enclosed in cells or similar structures, are put into the inlet of a whip mill a, in which a large number of whiskers a1 (hammers) are attached to the periphery of a rapidly rotating rotor a2, is introduced.
The rotor is enclosed in a housing b, the lower part of which is closed off by a post c which is provided with openings, preferably in the form of slots, of such a size that the passage remains blocked for the raw material pieces until the pieces are crushed in the mill into fragments of the appropriate size.
The duration of the treatment of the material will of course be extremely short and generally not more than a few seconds, that is, not. more than 10 seconds, the method being carried out in such a way that no or practically no part of the treated material is reduced to the cell size or even more than the cell size. The raw material stiieke can be single fatty seeds, fragments or cut pieces of raw materials, such as e.g. B. olives, or pieces of other fatty materials, such as. B. leaves or other parts of certain plants that contain wax is included in cell-like structures.
The pieces of raw material introduced into the mill are passed into the path of the blow-out organs and subjected to the action of intense blows, while they are surrounded or suspended in the liquid which is simultaneously introduced into the mill, the blows being wholly or partly through the liquid be transmitted.
A certain clear space is provided between the ends of the striking elements and the walls of the housing, so that the pieces of raw material between the striking elements and the housing wall surfaces are not. crushed or crushed.
The peripheral speed of the impact organs is generally 12.5 to 150 m per second. The intense impacts generated, to which the pieces of raw material are subjected, and the high relative speed that occurs between the pieces of raw material and the liquid, cause the lipoid substance containing the cells of the raw material to burst, so that the lipoid substance released, washed out of the residue and suspended in the liq fluid.
The liquid introduced into the mill will generally be water, e.g. B. ordinary borrowed tap water at room temperature or pipe temperature, that is from 0 to 95 C. The liquid can, however, also have a higher temperature, but below its boiling point. If the raw material contains a substantial amount of solid substances that are soluble in water, e.g. soluble proteins that remain as a solid residue:
it is sometimes possible to reduce the solubility of these solid substances by using water that contains dissolved lead electrolytes, for example sodium sulfate or sodium or calcium chloride, which have a salting-out or insolubilizing effect. You can also reduce the solubility of certain residues by changing the pH of the water.
The above-mentioned salts or other substances that are inert to the lipoid substance or other economically interesting components of the solid residues or exert no harmful effect can also be used as a means of changing the spec. Weight of the water can be used if the lipid substance to be obtained has a specific gravity which comes very close to that of the water in order to achieve a satisfactory separation of the lipoid substance by centrifugation.
Instead of water, other liquids can also be used in which the lipid substance is practically insoluble and in which the solid residue-forming constituents of the raw material are preferably completely or practically insoluble, for example liquid monohydric aliphatic alcohols with at least 3 Carbon atoms and glycols, such as liquid polyalkylene glycols,
or other organic liquids in which the fatty material and the residue-forming components of the raw material are practically insoluble. Mixtures of water-miscible alcohols or other water-miscible organic liquids with water can also be used.
The essential properties that the liquids suitable for carrying out the method according to the invention must have are independent of the chemical properties of these liquids, provided the latter do not enter into harmful chemical reactions either with the lipid substances to be obtained or with the solid residue. The liquid will expediently have a boiling point which is slightly higher than the melting point of the lipoid substance to be obtained if the latter is to be melted during the separation.
Furthermore, the liquid should preferably have a specific gravity which is different from that of the lipoid substance as well as that of the solid residue.
The amount of liquid introduced into the mill can be about 3 to 30 times, preferably 5 to 10 times, the weight of the raw material introduced into the mill at the same time. The mill delivers a mixture in which the liquid contains both the lipid substance and part or all of the solid residue suspended in the form of particles. It should be noted that particles also include drops of liquid lipid substance if the lipoid substance is liquid at the temperature in the cave.
Although the particles of the solid residues are generally many times larger than the cells or cell-like structures that originally contained the lipoid substance, a mixture is obtained with certain raw materials that is difficult to separate by settling or floating. By centrifuging such mixtures in a sieve centrifugal separator, in most cases a separation can be brought about between the solid residue and the remaining liquid mixture containing the lipoid substance in suspension with a relatively small centrifugal force, for example from 200-1000 g.
A centrifugal separator c: can be used with a sieve insert in which the mixture to be separated is continuously introduced into the sieve and a liquid material is continuously passed away while the solid substances accumulate in the sieve. Another type of central separator can also be used in which the solid matter is also continuously drained from the sieve. In all cases, the separated solid substances have a low content of lipoid substance.
The content can be determined by washing with the same liquid as was used in the mill, or with another two-corresponding liquid. can be further reduced.
The separated liquid mixture, which contains the lipid substance in suspended form, is then introduced into a continuously working centrifugal separator for the continuous separation of immiscible, flowable materials of different specific weights. If the lipoid substance is solid at the temperature of the liquid mixture emerging from the first centrifugal separator, this mixture can be heated above the melting point of the lipoid substance by means of a two-way heating device, preferably in a continuous manner.
The gel can be heated to any temperature between the melting point of the lipoid substance and the boiling point of the liquid; In general, however, a temperature just above the melting point of the lipid substance is sufficient. The centrifugal separator, which works in parallel, should generate a centrifugal force of considerable magnitude, for example of about 3000 g or more.
In this way, if the finely divided solid matter that was removed in the first centrifugal separator is absent, a sharp separation between a liquid lipoid substance and the water or another liquid used in the mill can generally be brought about.
In some cases, heating prior to the second separation operation gives a mixture which can easily be floated. can be separated, that is, when a comparatively sharply separated layer of molten lipoid substance collects relatively quickly on the surface of the liquid. In this case, the second centrifugal separation can be dispensed with.
In most cases, the upper part of the molten lipoid substance obtained by decanting will be centrifuged again. from this to separate a small amount of the water or other liquid coming from the mill.
Fresh olives are an example of a raw material that, when floated in water, yields mixtures that are difficult to separate. Fresh olives were introduced into a flour mill of the type described above together with five times their weight in water. In this case grids with openings of 0.8 mm were used in order to hold back the material subjected to the treatment longer.
The mixture drained from the mill, which contained fine solid olive particles, water and olive oil, became direct. a Siebzen trifuge fed, which generated a centrifugal force c at about 300 g. The solid residue remained in the sieve while an oil-water mixture flowed continuously from the machine. This mixture was continuously introduced into a continuously operating centrifugal separator, which generated a centrifugal force of about 4500 g. A yield of about <B> 90 </B> 14 of the oil originally present in the fresh olives was achieved.
The oil obtained was of high quality and low in free fatty acids. The solid material retained in the sieve of the first centrifuge was washed with hot water.
The terms fat and oil used in the present description denote real fats and fatty oils, that is to say triglycerides of fatty acids, which are either liquid or solid at normal room temperatures. are. The name Lipoide Substance should be these real fats and other fat-like substances, such as. B. waxes, sterols and sterol derivatives, such as esters and glucosides, which have the general physical properties of fats and are either solid or liquid at room temperatures.