DE1006560B

DE1006560B - Process for the production of fat or substances similar to fat

Info

Publication number: DE1006560B
Application number: DEB24716A
Authority: DE
Inventors: Israel Harris Chayen
Original assignee: British Glues and Chemicals Ltd
Current assignee: British Glues and Chemicals Ltd
Priority date: 1952-12-02
Filing date: 1953-03-12
Publication date: 1957-04-18

Description

Verfahren zur Gewinnung von Fett oder fettähnlichen Stoffen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung organischer Materialien zur Gewinnung der in den Zellen oder zellähnlichen Strukturen dieser Materialien enthaltenen Fette oder fettähnlichen Materialien.Process for obtaining fat or fat-like substances The invention relates to a method for treating organic materials to obtain the Fats contained in the cells or cell-like structures of these materials or fat-like materials.

In der deutschen Patentschrift 836 982 ist die Gewinnung von Fetten aus Knochen beschrieben. Die diesem Patent zugrunde liegende Erfindung fußt auf der Entdeckung, daß Knochen, die mit einer ausreichenden Menge Wasser schnell genug durch eine Hammermühle geleitet werden, so weit zerkleinert werden, daß einerseits alle Zellstrukturen zerstört werden, andererseits aber die einzelnen Stücke größer sind als eine Zelle. Das ist dadurch zu erklären, daß über das Wasser von den Hämmern der Mühle hydrodynamische Stöße auf die Knochen ausgeübt werden. Da die Zellstrukturen zerstört werden, wird das in den Zellen befindliche Fett in Freiheit gesetzt. Da die einzelnen Teile aber verhältnismäßig groß sind, entsteht eine Suspension von Fett im Wasser, die, wenn überhaupt als eine Emulsion, dann als eine sehr instabile anzusprechen ist. Daher sammelt sich im Abfluß der Hammermühle das Fett oben auf dem Wasser, während der Rückstand sich am Boden absetzt, d. h., die Trennung erfolgt nahezu automatisch allein auf Grund des Unterschiedes im spezifischen Gewicht. Das Verfahren dieses Patents wird mit Leitungswasser durchgeführt.In the German patent 836 982 the extraction of fats out of bones. The invention on which this patent is based is based on the discovery that bones made with a sufficient amount of water quickly enough are passed through a hammer mill, are crushed so far that on the one hand all cell structures are destroyed, but on the other hand the individual pieces become larger are as one cell. This can be explained by the fact that over the water from the hammers hydrodynamic shocks are exerted on the bones of the mill. As the cell structures are destroyed, the fat in the cells is set free. There but the individual parts are relatively large, a suspension of Fat in the water, if at all as an emulsion, then as a very unstable one is to be addressed. Therefore, the fat collects at the top of the hammer mill drain the water while the residue settles to the bottom, d. i.e., the separation occurs almost automatically based solely on the difference in specific weight. That Process of this patent is carried out with tap water.

Weiterhin wurde gefunden, daß das Verfahren der erwähnten deutschen Patentschrift 836 982 auch auf weiche tierische fetthaltige Materialien anwendbar ist, sofern dafür gesorgt wird, daß die einzelnen Teile des Zellmaterials im Abfluß der Hammermühle größer sind als einzelne Zellen, was wiederum durch einen schnellen Durchtritt durch die Hammermühle erzielt werden kann. Das ist Gegenstand des deutschen Patents 848 680.Furthermore, it has been found that the method of the aforementioned German Patent 836,982 also applicable to soft animal fatty materials is, provided that it is ensured that the individual parts of the cell material in the drain the hammer mill are larger than individual cells, which in turn is rapid Passage through the hammer mill can be achieved. That is the subject of the German Patent 848,680.

Trotzdem gab es noch eine Anzahl fetthaltiger Materialien, deren Aufarbeitung große Schwierigkeiten bereitete. Beispielsweise entstand bei der Verwendung gewisser Fische und pflanzlicher Rohmaterialien trotz aller Sorgfalt eine stabilere Emulsion als in den obengenannten Fällen. Auch wenn die Emulsion nicht extrem stabil war, so war sie doch so stabil, daß das Fett sich nur durch Abpressen oder Verdampfen von der Flüssigkeit abtrennen ließ.Nevertheless, there were still a number of fatty materials that needed to be worked up caused great difficulties. For example, when using certain, arose Fish and vegetable raw materials create a more stable emulsion despite all care than in the above cases. Even if the emulsion was not extremely stable, it was so stable that the fat could only be extracted by pressing or evaporating separated from the liquid.

Eine Möglichkeit, diese Schwierigkeit zu überwinden, besteht in Fällen, bei denen die Emulsion von Fett in Wasser nicht zu stabil ist, darin, das Fett durch zweimaliges Zentrifugieren von der Flüssigkeit abzutrennen., wobei in der ersten Stufe bei Anwendung von relativ geringer Zentrifugalbeschleunigung die. feinen Feststoffteilchen und in der zweiten Stufe bei relativ hoher Zentrifugalbeschteunigung das Fett von der Flüssigkeit abgetrennt wird. Bei der Durchführung dieses Verfahrens muß jedoch eine verhältnismäßig komplizierte Apparatur angewendet werden.One way to overcome this difficulty is in cases where the emulsion of fat in water is not too stable, the fat through it centrifuging twice to separate the liquid., in the first Stage when using relatively low centrifugal acceleration. fine solid particles and in the second stage at a relatively high centrifugal acceleration the fat of the liquid is separated. However, when performing this procedure, you must a relatively complicated apparatus can be used.

Es wurde nun gefunden, da.ß sich die obigen Schwierigkeiten in vielen Fällen dadurch überwinden lassen, da.ß man an Stelle von Wasser bestimmte andere Flüssigkeiten verwendet, in denen einige der festen Materialien wesentlich weniger löslich sind als in Wasser. Durch die Verwendung einer solchen Flüssigkeit wird die Bildung einer echten oder kolloidalen Lösung von festem Material, die eine leichte Abtrennung unmöglich machen würde, vermieden.It has now been found that the above difficulties arise in many Overcoming cases by using certain others in place of water Liquids used in which some of the solid materials are much less are more soluble than in water. By using such a liquid becomes the formation of a true or colloidal solution of solid material that is a light one Would make separation impossible, avoided.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung besteht also darin, daß man Stücke des Rohmaterials, während sie von einer Flüssigkeit, die gleich dem Mehrfachen der Menge des Rohmaterials ist, und in der wenigstens ein Teil des Rohmaterials beträchtlich weniger löslich als in Wasser ist, umgeben ist, kräftigen Stößen aussetzt, ohne diese Stücke oder einen wesentlichen Teil dieser Stücke bis zu Zellgröße oder darunter zu zerkleinern, und daß man den aus diesen Stücken bestehenden Rückstand nach Entfernung des Fettmaterials von dem erhaltenen Gemisch abtrennt.The method of the present invention is thus that one Pieces of the raw material while being of a liquid that is equal to multiples the amount of the raw material, and in which at least a part of the raw material is considerably less soluble than in water, is surrounded, exposed to strong impacts, without these pieces or a substantial part of these pieces up to cell size or to be crushed underneath, and that one of the residue consisting of these pieces separated after removal of the fatty material from the mixture obtained.

Bei Anwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung können außerdem wertvolle wasserlösliche Bestandteile des Ausgangsmaterials gewonnen werden, die- bei Anwendung des Verfahrens der erwähnten deutschen Patentschrift 836982 mit dem Wasser der Emulsion verworfen werden. Wesentlich für den Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß die Menge an anwesender Flüssigkeit ein Mehrfaches der Menge an festem Material beträgt. Wenn zu wenig Flüssigkeit verwendet wird, so entsteht als Abfluß eine Pulpe oder eine feine Paste, in der die einzelnen Teilchen kleiner als Zellen sind und in der das Fett so fest mit der Flüssigkeit verbunden ist, daß es nur durch Anwendung energischer Maßnahmen wie Verdampfen usw. abgetrennt werden kann.When using the method of the present invention, valuable water-soluble constituents of the starting material can also be obtained, which when using the method of the aforementioned German patent 836982 are discarded with the water of the emulsion. It is essential for the success of the process according to the invention that the amount of liquid present is a multiple of the amount of solid material. If too little liquid is used, the result is a pulp or a fine paste in which the individual particles are smaller than cells and in which the fat is so firmly bound to the liquid that it can only be removed by using vigorous measures such as evaporation, etc. . can be separated.

In manchen Fällen kann die Flüssigkeit durch das aus dem Rohmaterial entfernte Fettmaterial gebildet werden, wenn das Fettmaterial bei gewöhnlicher Temperatur flüssig ist.In some cases the liquid can get through from the raw material removed fat material will be formed when the fat material is at ordinary temperature is liquid.

Die Flüssigkeit kann eine nicht wäßrige organische Flüssigkeit sein, die mit Wasser mischbar oder nicht mischbar ist, oder eine Mischung von Wasser mit einer mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit oder eine Lösung eines wasserlöslichen organischen oder anorganischen festen Materials in Wasser oder einer anderen Flüssigkeit. Durch die Verwendung von Flüssigkeiten, wie z. B. wäßrigen Lösungen von Salzen, in denen wasserlösliche Proteine weniger löslich als in Wasser sind, ist es möglich, die Verluste an derartigen Proteinen bei der Gewinnung von tierischen Fetten aus Knochen oder tierischen Weichfettprodukten oder aus gewissen Fischen oder Fischlebern zu verringern.The liquid can be a non-aqueous organic liquid, which is miscible or immiscible with water, or a mixture of water with a water-miscible organic liquid or a solution of a water-soluble one organic or inorganic solid material in water or another liquid. By using liquids such as B. aqueous solutions of salts, in which water-soluble proteins are less soluble than in water, it is possible the losses of such proteins in the production of animal fats Bones or soft animal fat products or from certain fish or fish livers to reduce.

Im allgemeinen wird eine Flüssigkeit verwendet, in der das gesamte oder wenigstens ein Teil des zurückbleibenden Materials im wesentlichen unlöslich ist und bei der keine schwer trennbaren Emulsionen, in denen das Fett als disperse Phase auftritt, gebildet werden. In jedem Fall wird die Flüssigkeit so ausgewählt., daß das Fettmaterial und das zurückbleibende Material leicht von dem erhaltenen Gemisch abgetrennt und gewonnen werden können.In general, a liquid is used in which the entire or at least a portion of the remaining material is substantially insoluble is and with no difficult to separate emulsions in which the fat as a disperse Phase occurs. In any case, the liquid is chosen so., that the fatty material and the remaining material are slightly different from the one obtained Can be separated and recovered mixture.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft zur Gewinnung von Öl aus ölhaltigen Samen, wie Sojabohnen, Baumwollsamen, Erdnüssen, Palmkerun.üssen und anderen ähnlichen Samen oder Nüssen. Bei bekannten Verfahren zur Gewinnung von Öl aus derartigen Samen oder Nüssen mußten diese enthülst, gemahlen, gekocht und unter Anwendung von Druckwalzen in Flocken übergeführt ,-erden, bevor das Öl aus dem erhaltenen Mehl durch mechanisches Pressen, z. B. hydraulisches Pressen, oder Schleudern oder durch Lösungsmittelextraktion gewonnen werde konnte. Selbst bei derart umfangreichen Vorbereitungen bleibt bei den Lösungsmitte:lextraktionsverfahren ein beträchtlicher Teil des Öls selbst nach wiederholten Behandlungen. mit dem Lösungsmittel in dem Mehl zurück, da in nicht zerstörten Zellen Öl eingeschlossen. bleibt, und auch bei mechanischen Abpressen verbleibt eine größere Menge Öl in dein Mehl.The process according to the invention is particularly advantageous for the extraction of oil from oily seeds such as soybeans, cottonseed, peanuts, palm kerun and other similar seeds or nuts. In known methods for obtaining Oil from such seeds or nuts had to be shelled, ground, boiled and converted into flakes using pressure rollers, ground before the oil is out the flour obtained by mechanical pressing, e.g. B. hydraulic pressing, or Spin or solvent extraction could be obtained. Even at Such extensive preparations remain with the solution center: extraction process a significant portion of the oil even after repeated treatments. with the solvent in the flour, as oil was trapped in cells that were not destroyed. remains, and Even with mechanical pressing, a larger amount of oil remains in your flour.

Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ist ein vorheriges Mahlen oder Kochen nicht notwendig. In den meisten Fällen ist auch das vorherige Enthülsen überflüssig, kann jedoch in manchen Fällen vorteilhaft sein, wenn es leicht und ohne wesentlichen Verlust an ölhaltigem Material durchgeführt werden kann, da die Menge an festem Rückstand und damit auch die Menge an 01, die durch Mitreißen. mit diesem Rückstand verlorengeht, vermindert wird.In the process of the present invention, prior grinding or cooking is not necessary. In most cases the previous peeling is unnecessary, but may be advantageous in some cases when it can be performed easily and without substantial loss of oil-containing material because the amount of solid residue and thus the amount of 01, which by entrainment . lost with this residue is decreased.

Bei dem vorliegenden Verfahren wird das Öl aus den Ölzellen durch die Behandlung mit kräftigen Stößen in Gegenwart einer Flüssigkeit herausgelöst. Wenn das Öl in der verwendeten Flüssigkeit unlöslich ist, so kann. es von der Flüssigkeit und dem festen Rückstand auf Grund des unterschiedlichen spezifischen Gewichtes abgetrennt werden. Wenn das Öl in der Flüssigkeit löslich ist, so kann die entstandene Lösung von dem Rückstand auf Grund des unterschiedlichen spezifischen Gewichts oder in manchen Fällen durch Filtrieren abgetrennt werden. Wenn eine Flüssigkeit verwendet wird, in der das Öl löslich ist, so wird das vorliegende Verfahren zu einem vereinfachten und äußerst wirksamen Lösungsmittelextraktionsverfahren.In the present method, the oil from the oil cells is through the treatment with vigorous jolts in the presence of a liquid dissolved. If the oil is insoluble in the liquid used, so can. it from the liquid and the solid residue due to the different specific gravity be separated. If the oil is soluble in the liquid, so can the resulting Solution of the residue due to the different specific gravity or in some cases separated by filtration. When using a liquid in which the oil is soluble, the present process becomes simplified and extremely effective solvent extraction processes.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die Gewinnung von echten Fetten, d. h. flüssigen oder festen Triglyceriden von Fettsäuren, beschränkt, sondern es ist auch auf die Gewinnung von fettähnlichen Materialien aus zellularen Rohmaterialien, die diese enthalten, anwendbar, wie beispielsweise auf die Gewinnung von tierischen oder pflanzlichen Wachsen einschließlich Carnauba- oder Candelillawachs oder Sterinen oder deren Verbindungen, wie Steringlykosiden oder Sterinestern, die ähnliche physikalische und Löslichkeitseigenschaften wie echte Fette besitzen.The inventive method is not based on the extraction of real Fats, d. H. liquid or solid triglycerides of fatty acids, restricted, but rather it is also based on the extraction of fat-like materials from cellular raw materials, which contain these, applicable, such as for the extraction of animal or vegetable waxes including carnauba or candelilla wax or sterols or their compounds, such as sterol glycosides or sterol esters, which have similar physical properties and have solubility properties like real fats.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden Stücke eines Rohmaterials, das Fettmaterial in Zellen- oder zellähnlichen Strukturen enthält, in die Einlaßöffnungmeiner Hammermühle eingebracht, bei der eine Vielzahl von Hämmern auf der Peripherie eines schnell rotierenden Rotors angeordnet ist. Der Rotor ist von einem Gehäuse umgeben, dessen unterer Teil mit einem mit Öffnungen versehenen Gitter abgeschlossen ist, die vorzugsweise die Form von Schlitzen besitzen, von solcher Größe, daß sie den Durchtritt der Rohmaterialstücke verhindern, bis diese Stücke in der Mühle weiter, jedoch nicht bis zu Partikeln von der Größe von Zellen oder darunter, zerkleinert: worden sind. Die Rohma,terialstücke können einzelne Fett enthaltende Samen oder Teile davon sein, oder es können ganze oder gebrochene oder zerschnittene Stücke vom Fruchtfleisch größerer Samen oder Stücke von anderen Fettmaterialien enthaltenden Rohmaterialien sein, wie Blätter oder andere Teile gewisser Pflanzen, die Pflanzenwachs in Zellen ()der zellähnlichen Gefügen enthalten. Die Rohmaterialstücke werden nach dem Einbringen in die Mühle in den Weg der Hämmer gelenkt und kräftigen Stößen unterworfen, während sie in einer Flüssigkeit frei suspendiert oder von einer solchen umgeben sind, die gleichzeitig in die Mühle eingebracht wird, ohne daß die Rohmaterialstücke zwischen die Hämmer und die Flächen des Gehäuses gestampft oder gestoßen. werden. Diese Stöße können ganz oder teilweise durch die angewandte Flüssigkeit auf die Stücke übertragen werden.In a preferred embodiment of the invention, pieces a raw material that contains fatty material in cell or cell-like structures, introduced into the inlet port of my hammer mill in which a plurality of hammers is arranged on the periphery of a rapidly rotating rotor. The rotor is surrounded by a housing, the lower part of which is provided with an apertured Lattice is completed, which preferably have the shape of slots, of of such a size that they prevent the passage of the pieces of raw material until these Chunks continue in the grinder, but not down to particles the size of cells or below, crushed: have been. The raw material pieces can be individual Seeds or parts thereof containing fat, or they can be whole or broken or cut pieces from the pulp of larger seeds or pieces from others Raw materials containing fatty materials, such as leaves or other parts certain plants that contain vegetable wax in cells () of the cell-like structure. The pieces of raw material become in the way of the hammers after they have been brought into the mill steered and subjected to violent shocks while free in a liquid suspended or surrounded by such, which are simultaneously introduced into the mill without the pieces of raw material between the hammers and the surfaces of the housing stamped or pounded. will. These shocks can be wholly or partially caused by the applied liquid will be transferred to the pieces.

Die Umfangsgeschwindigkeit der Hämmer liegt im allgemeinen zwischen 12,5 und 150m pro Sekunde. Durch die kräftigen Stöße, denen die Rohmaterialstücke dabei unterworfen werden, und die hohe Relativgeschwindigkeit, welche zwischen den Rohmaterialstücken und der Flüssigkeit erzeugt wird, werden die das Fettmaterial enthaltenden Zellen des Rohmaterials zerrissen, wodurch das Fettmaterial in Freiheit gesetzt wird, so daß es von dem Rest der Stücke abgelöst werden kann.The peripheral speed of the hammers is generally between 12.5 and 150m per second. Due to the strong bumps that the pieces of raw material are subjected to, and the high relative speed, which between the Pieces of raw material and the liquid produced will be the fat material containing cells of the raw material torn, leaving the fatty material in freedom is set so that it can be detached from the rest of the pieces.

Die verwendete Flüssigkeit variiert mit dem zu behandelnden Rohmaterial. Im allgemeinen soll die Flüssigkeit gegenüber dem Rohmaterial inert sein, d. h., sie soll keinerlei nachteilige chemische Umsetzungen mit irgendeinem der Bestandteile des Rohmaterials eingehen und soll kein Lösungsmittel für irgendeinen wesentlichen Teil des Rückstandes nach der En.tfernung des Fettmaterials darstellen. Gegebenenfalls kann die Flüssigkeit ein Lösungsmittel für das zu gewinnende Fettmaterial darstellen, d. h., sie soll bei der in der Mühle herrschenden Temperatur, die im allgemeinen in dem Bereich der üblichen atmosphärischen Temperaturen, d. h. zwischen 0 und -I- 38° liegt, nicht erstarren oder sieden. Die Flüssigkeit soll eine Viskosität in dem Bereich von etwa einem Viertel derjenigen von Wasser bis zum Vierfachen derjenigen von Wasser, in Centipoise ausgedrückt, besitzen und soll vorzugsweise eine. Viskosität in dem Bereich von der Hälfte derjenigen von Wasser bis zum Doppelten derjenigen von Wasser haben. Die Flüssigkeit soll ferner von dem Rückstand durch Maßnahmen, wie Dekantieren, Zentrifuga.labtrennung oder Filtrieren leicht abtrennbar sein. Von dem zu gewinnenden. Fettmaterial soll sie mit der weiter unten angegebenen Ausnahme ebenfalls durch derartige Maßnahmen oder durch Verdampfen (wenn die Flüssigkeit ein Lösungsmittel für das Fettmaterial ist) abtrennbar sein.The liquid used varies with the raw material to be treated. In general, the liquid should be inert to the raw material; H., it is not intended to have any adverse chemical reactions with any of the constituents of the raw material and is not intended to be a solvent for any essential Part of the residue after removal of the fat material. Optionally, the liquid can be a solvent for the fat material to be obtained represent, d. That is, it should be at the temperature prevailing in the mill, which is in the generally in the range of usual atmospheric temperatures, i.e. H. between 0 and -I- 38 °, do not freeze or boil. The liquid should have a viscosity in the range of about a quarter that of water to four times that of water of water, expressed in centipoise, have and preferably should have one. viscosity ranging from half that of water to twice that of water. The liquid should also be removed from the residue by measures such as decanting, centrifugal separation or filtration can be easily separated. Of the one to be won. It should be fatty material with the exception given below also by such measures or by evaporation (if the liquid a solvent for the fatty material) be separable.

Beispiele für Flüssigkeiten, die bei verschiedenen Rohmaterialien verwendet werden können., sind: Flüssige Kohlenwasserstoffe, wie Hexen oder andere Erdölfraktionen, halogenierte oder andere: substituierte fliissige Kohlenwasserstoffe, wie Trichloräthylen oder Tetrachlorkohlenstoff, flüssige Alkohole, wie niedrigmolekulare einwertige alipha,tische Alkohole oder flüssige Glykole einschließlich der flüssigen Polyalkylenglykole, flüssige Acetale, Ester, Äther, Furane, Ketone usw. ; sowie auch wäßrige oder andere Lösungen im wesentlichen neutraler Salze, wie Alkalichloride oder -sulfate oder Erdalkalichloride und wäßrige oder andere Lösungen anderer organischer oder anorganischer Materialien einschließlich schwacher Säuren.. Tannine. Alkohole, Äther, Dioxan usw. Diese Lösungen sollen derart sein, daß alles oder wenigstens ein Teil des Rückstandes des behandelten Fettmaterials darin wesentlich weniger löslich ist als Wasser. In manchen Fällen können gesättigte Lösungen, z. B. gesättigte wäßrige Lösungen anorganischer Salze verwendet werden. Die Lösungen können auch. ein Netzmittel enthalten, um das Ablösen des Fettmaterials von dein zurückbleibenden Material zu unterstützen. In manchen Fällen kann die Flüssigkeit das zu gewinnende Fettmaterial sein, sofern dieses flüssig ist und bei der angewendeten Temperatur eine Viskosität in dein in der Mühle verwendbaren Bereich besitzt. Das heißt, das flüssige Fettmaterial, wie z. B. Baumwollsamenöl, kann von dem zurückbleibenden Material durch Maßnahmen, wie Dekantieren, Zentrifugieren oder Filtrieren, abgetrennt werden und in relativ großen Mengen zur Mühle zurückgeführt werden, so daß ein Kreislauf stattfindet, wobei ein Teil des flüssigen Fettmaterials kontinuierlich aus dem Verfahren abgezogen wird, während ein anderer Teil kontinuierlich zur Mühle zurückgeführt. wird.Examples of liquids used in different raw materials are: Liquid hydrocarbons, such as hexene or others Petroleum fractions, halogenated or other: substituted liquid hydrocarbons, such as trichlorethylene or carbon tetrachloride, liquid alcohols such as low molecular weight monohydric aliphatic, table alcohols or liquid glycols including the liquid ones Polyalkylene glycols, liquid acetals, esters, ethers, furans, ketones, etc.; as also aqueous or other solutions of essentially neutral salts, such as alkali chlorides or sulfates or alkaline earth chlorides and aqueous or other solutions of other organic compounds or inorganic materials including weak acids .. tannins. Alcohols, Ether, dioxane, etc. These solutions should be such that everything, or at least part of the residue of the treated fatty material therein is significantly less is more soluble than water. In some cases, saturated solutions, e.g. B. saturated aqueous solutions of inorganic salts can be used. The solutions can too. contain a wetting agent to help detach the fatty material from your remaining Support material. In some cases, the liquid may be what needs to be recovered Be fatty material, provided that it is liquid and at the temperature used has a viscosity within the range that can be used in the mill. That is, that liquid fatty material, such as. B. cottonseed oil, can from the remaining Separate the material by measures such as decanting, centrifuging or filtering and are returned to the mill in relatively large quantities, so that a cycle takes place with some of the liquid fatty material continuously leaving the process is withdrawn while another part is continuously returned to the mill. will.

Das Volumen der in die Mühle eingeführten Flüssigkeit liegt in dem Bereich zwischen etwa dem Drei-und Dreißigfachen des Rohmaterials, das gleichzeitig in die Mühle eingebracht wird. Gewöhnlich wird zwischen dein Fünf- und Zehnfachen dieser Menge verwendet.The volume of liquid introduced into the mill is in that Range between about three and thirty times the raw material used at the same time is introduced into the mill. Usually it will be between your five and ten times used this amount.

Die aus der Mühle kommende Mischung kann in ein flüssiges Material, in dem das Fettmaterial in Lösung oder in Suspension ist, und einen festen Rückstand getrennt werden. Diese Trennung kann durch Dekantieren, Zentrifugieren in einer Zentrifuge vom Korbtyp oder Filtrieren erfolgen. In den meisten Fällen ist eine Abtrennung durch Dekantieren oder Zentrifugieren wirksam, wenn eine geeignete Flüssigkeit ausgewählt wird, und der Rückstand kann ge waschen und getrocknet werden. Wenn das Fettmaterial in der Flüssigkeit unlöslich ist, so daß es darin suspendiert ist, so kann eine zweistufige Zentrifugalabtrennung angewendet werden. So kann für eine solche zweistufige Zentrifugalabtrennung in manchen Fällen z. B. eine gesättigte Natriumsulfatlösung, in der das Fettmaterial unlöslich und der Rückstand des behandelten Rohmaterials weniger löslich als in Wasser ist, verwendet werden. Der feste Rückstand wird bei der ersten Zentrifugalabscheidung bei niedriger Zentrifugalbeschleunigung von dem flüssigen Gemisch, das das Fettmaterial in Suspension enthält, abgetrennt. Dieser Rückstand kann gewaschen und getrocknet werden. Aus dem abgetrennten flüssigen Gemisch kann dann bei höherer Zentrifugalbeschleunigung das Fettmaterial abgetrennt werden.The mixture coming out of the mill can be converted into a liquid material, in which the fatty material is in solution or in suspension, and a solid residue be separated. This separation can be done by decanting, centrifuging in one Basket-type centrifuge or filtration. In most cases it is one Separation by decantation or centrifugation is effective when a suitable liquid is used is selected and the residue can be washed and dried. If that Fatty material is insoluble in the liquid so that it is suspended in it, so a two-stage centrifugal separation can be used. So can for one such two-stage centrifugal separation in some cases e.g. B. a saturated one Sodium sulfate solution in which the fatty material is insoluble and the residue of the treated Raw material is less soluble than in water. The solid residue becomes during the first centrifugal separation at low centrifugal acceleration separated from the liquid mixture containing the fatty material in suspension. This residue can be washed and dried. From the separated liquid The mixture can then separate the fat material at higher centrifugal acceleration will.

`'Fenn das Fettmaterial in der Flüssigkeit löslich ist, z. B. wenn in der Mühle ein organisches Lösungsmittel für das Fettmaterial als Flüssigkeit verwendet wird, so können die letzten Spuren des Lösungsmittels von dem Rückstand durch übliche Maßnahmen, z. B. durch Abdampfen im Vakuum, entfernt werden, und das Lösungsmittel kann aus dem Fettmaterial z. B. durch Abdestillieren und anschließendes Durchleiten von Dampf im Vakuum gewonnen werden. Wenn die verwendete organische Flüssigkeit ein Lösungsmittel für das Fettmaterial ist, z. B. wenn Hexen oder Tetrachlorkohlenstoff zur Gewinnung eines pflanzlichen Öles verwendet werden sollen, so ist es möglich, das Fettmaterial vor dem Abdampfen des gesamten Lösungsmittels aus dem Öl zu raffinieren, wodurch der Verlust. an Öl während des Raffinierens beträchtlich verringert wird. Die Mischung aus Öl und Lösungsmittel wird zu diesem Zweck vorzugsweise nach dem Verdampfen eines Teiles des Lösungsmittels mit wäßrigem Alkali und, falls erwünscht, mit entfärbenden Adsorbentien behandelt.If the fatty material is soluble in the liquid, e.g. B. if in the grinder an organic solvent for the fat material as a liquid is used, the last traces of solvent can be removed from the residue through usual measures, e.g. B. be removed by evaporation in a vacuum, and that Solvent can be obtained from the fatty material e.g. B. by distilling off and then Passing steam in a vacuum can be obtained. If the used organic Liquid is a solvent for the fatty material, e.g. B. if hexene or carbon tetrachloride to be used to obtain a vegetable oil, it is possible refining the fatty material before evaporating all of the solvent from the oil, thereby causing the loss. of oil is considerably reduced during refining. The mixture of oil and solvent is for this purpose preferably after Evaporation of part of the solvent with aqueous alkali and, if desired, treated with decolorizing adsorbents.

Natürlich werden die erfindungsgemäßen Flüssigkeiten nur angewandt, wenn Wasser allein nicht zufriedenstellend ist. Verluste an diesen Flüssigkeiten werden, soweit wie möglich, verhindert, indem die abgetrennte Flüssigkeit zurückgeführt wird und indem bei Verwendung flüssiger Lösungsmittel in einem ge:-schlossenen System gearbeitet wird.Of course, the liquids according to the invention are only used when water alone is not satisfactory. Loss of these fluids are prevented as far as possible by recycling the separated liquid and by using liquid solvents in a closed system is being worked on.

Zur Durchführung der Erfindung sei das folgende spezielle: Beispiel gegeben: In die Einlaßöffnung einer Hammermühle der oben beschriebenen Art wurden Palmkernnüsse zusammen mit annähernd dem Fünffachen ihres Volumens an Tetrachlorkohlenstoff eingebracht. Die Mühle war mit Gittern versehen, die 0.,4 mm weite Schlitze hatten, die die Abflußöffnung im unteren Teil des Gehäuses bedeckten. Die abgelassene Mischung aus einer Lösung von Palmkernöl in Tetrachlorkohlenstoff und zurückbleibenden festen Stoffen, wurde auf Grund des unterschiedlichen spezifischen Gewichts aufgetrennt und die festen Stoffe finit frischem Tetrachlorkohlenstoff gewaschen, die nach der Entfernung von mitgerissenem Lösungsmittel durch Dampf 0,51/o Öl enthielten. Die abgetrennte flüssige Fraktion wurde bei niedrigen Temperaturen am Vakuum zur Entfernung des Tetrachlorkohlenstoffs destilliert und ergab ein helles Öl von sehr hoher Qualität. Der Gehalt an zurückgebliebenem 01 in dem Mehl war etwa 1,1%. Bei diesem speziellen Beispiel wurde die :Mühle mit einer Umfangsgeschwindigkeit für die Hämmer von etwa 35m pro Sekunde bewegt, und die Palmkernnüsse wurden mit einer Geschwindigkeit von etwa 7,25 kg pro Stunde eingebracht. Unter ähnlichen Bedingungen, jedoch unter Verwendung von Trichloräthylen an Stelle von Tetrachlorkohlenstoff mit Palmkernnüssen, betrug der Gehalt des Mehls an verbleibendem Öl etwa 0,4%. Wenn dasselbe Material und dieselbe Flüssigkeit verwendet werden, jedoch mit Gitterschlitzen von 0.8 mm Weite, so beträgt der Gehalt des Mehls an restlichem Öl etwa 2,60/0.In carrying out the invention, consider the following specific: Example placed: Into the inlet port of a hammer mill of the type described above Palm kernels together with approximately five times their volume in carbon tetrachloride brought in. The mill was provided with grids, which had 0.4 mm wide slots, which covered the drain opening in the lower part of the housing. The drained mixture from a solution of palm kernel oil in carbon tetrachloride and remaining solid Substances were separated based on their different specific gravity and the solids finitely washed with fresh carbon tetrachloride, which after the Removal of entrained solvent by steam contained 0.51 / o oil. the separated liquid fraction was vacuumed at low temperature for removal of the carbon tetrachloride distilled to give a pale oil of very high quality. The residual oil content in the flour was about 1.1%. With this particular one Example was the: Mill with a peripheral speed for the hammers of about Moved 35m per second, and the palm kernels were moved at a speed of introduced about 7.25 kg per hour. Under similar conditions, however, using trichlorethylene instead of carbon tetrachloride with palm kernels, the flour had a residual oil content of about 0.4%. if the same material and liquid can be used, but with grid slots 0.8 mm wide, the residual oil content of the flour is about 2.60 / 0.

Mit Palmkernnüssen, die durch die Hammermühle mit einer 50:50-Mischung aus Trichloräthy len und Palmkernöl beschickt wurden, und bei einer Weite der Gitterschlitze von 0,4 mm, erhielt man ein Mehl mit einem Gehalt an restlichem Öl von etwa 1%.With palm kernels that are hammer milled with a 50:50 mixture from Trichloräthy len and palm kernel oil were charged, and with one width of the grid slots of 0.4 mm, a flour was obtained with a residual oil content of about 1%.

Wenn Isopropylalkohol als Flüssigkeit verwendet wurde und die Gitterschlitze 0,4 mm weit waren, betrug der Ölgehalt des Pa.lmkernmehls etwa 5,6%, und das Öl war dunkel gefärbt.When isopropyl alcohol was used as the liquid and the grill slits 0.4 mm wide, the oil content of the pork gum was about 5.6%, and the oil was colored dark.

Bei Verwendung von Hexan als Flüssigkeit und mit Gitterschlitzweiten von 0,4 mm war der Gehalt des Palmkernmehls an restlichem 01 etwa 0,9%,.When using hexane as a liquid and with grid slot widths of 0.4 mm, the residual oil content of the palm kernel flour was about 0.9%.

Mit Dioxan als Flüssigkeit und mit Gitterschlitzen von 0,4 mm Weite war der Gehalt des Palmkernmehls an restlichem Öl etwa 1,4%. Das Öl ist in diesem Fall sehr dunkel gefärbt. .With dioxane as a liquid and with grid slots 0.4 mm wide the residual oil content of the palm kernel flour was about 1.4%. The oil is in this Case colored very dark. .

Palmkernnüsse, welche mit Benzol durch die Mühle bei 0,4 mm weiten Gitterschlitzen geschickt werden, ergeben einen Gehalt an. restlichem Öl in dem Mehl von etwa 1%; Palmkerlnüsse ergeben bei 0,4 mm weiten Gitterschlitzen und einer Flüssigkeit, welche aus Petroläther vom Siedebereich. 40 bis 60° besteht, ein Mehl, das einen Gehalt an restlichem Öl von etwa 1,1% aufweist.Palm kernel nuts, which expand with benzene through the mill at 0.4 mm Lattice slots are sent, give a content of. remaining oil in that Flour of about 1%; Palm kernels produce grid slots at 0.4 mm and one Liquid consisting of petroleum ether from the boiling range. 40 to 60 °, a flour, which has a residual oil content of about 1.1%.

Bei allen vorhergehenden und nachfolgenden Beispielen waren die Bedingungen mit Ausnahme des verarbeiteten Materials der Flüssigkeit und der Weite der Gitterschlitze dieselben wie im ersten Beispiel.In all of the preceding and following examples, the conditions were with the exception of the processed material of the liquid and the width of the grid slots same as in the first example.

Baumwollsamen ergaben mit Trichloräthylen und 0,4 mm weiten Gitterschlitzen ein Mehl, das einen Gehalt an restlichem Öl von etwa 0,8% aufwies. Dasselbe Material und dieselbe Flüssigkeit ergaben mit Gitterschlitzweiten von 0,8 mm ein Mehl mit einem Gehalt an restlichem Öl von etwa. 1,5%.Cotton seeds with trichlorethylene and 0.4 mm wide grid slots gave a flour which had a residual oil content of about 0.8%. Same material and the same liquid produced a flour with grid slot widths of 0.8 mm a residual oil content of about. 1.5%.

Baumwollsamen, unter Verwendung von Tetrachlorkohlensto-ff als Flüssigkeit ergaben mit 0,4 mm weiten Gitterschlitzen ein Mehl, das einen Gehalt an restlichem Öl von etwa 0,8"/o aufwies. Mit Tetrachlorkohlenstoff und 0,8 mm weiten Gitterschlitzen erhielt man ein Baumwollsamenmehl mit einem Gehalt an restlichem Öl von etwa 2,8"/o.Cottonseed using carbon tetrachloride as a liquid produced a flour with 0.4 mm wide grid slots that contained residual Oil of about 0.8 "/ o. With carbon tetrachloride and 0.8 mm wide grid slots a cottonseed meal with a residual oil content of about 2.8 "/ o was obtained.

Wenn die Flüssigkeit Baumwollsamenöl allein war und die Weite der Gitterschlitze 0,4 mm betrug, war der Gehalt des sich ergebenden Baumwollsamenmehls an restlichem Öl etwa 3,6%. Das Mehl wurde anschließend mit Lösungsmittel gewaschen unter Erzielung verschiedener niedrigerer Ölgehalte.When the liquid was cottonseed oil alone and the vastness of the Lattice slots was 0.4 mm, the content of the resulting cottonseed meal was about 3.6% of the remaining oil. The flour was then washed with solvent while achieving various lower oil contents.

Mit Isopropylalkohol und einer Gitterschlitzweite von 0,8 mm betrug der Gehalt des Baumwollsamenmehls an restlichem Öl etwa 3%. Bei diesem Beispiel war das erhaltene Baumwollsamenöl außerordentlich hell, selbst wenn man es mit der sehr günstigen hellen Farbe vergleicht, welche unter Verwendung von Tetrachlorkohlenstoff als Flüssigkeit erzielt wird.With isopropyl alcohol and a grid slot width of 0.8 mm the residual oil content of cottonseed meal is about 3%. In this example the cottonseed oil obtained was extraordinarily light, even when it was mixed with the very cheap light color compares those made using carbon tetrachloride is achieved as a liquid.

Wenn das Verfahren bei Kopra mit Tetrachlorko'llenstoff unter Verwendung von Gitterschlitzweiten von 1,6 mm durchgeführt wird, so betrug der Gehalt des entstandenen Mehls an restlichem Öl etwa 0,9%. Dieselbe Flüssigkeit ergab mit 0,8 mm weiten Gitterschlitzen ein Mehl mit einem Gehalt an restlichem 0I von etwa 11/2%. Das bei Kopra mit Methyläther und Gitterscblitzweiten von 0,8 min durchgeführte Verfahren ergab ein Mehl mit einem Gehalt an restlichem Öl von 1,3%.If the procedure is using copra with carbon tetrachloride is carried out with grid slot widths of 1.6 mm, the content of the resulting Flour's remaining oil about 0.9%. The same liquid gave grid slots 0.8 mm wide a flour with a residual oil content of about 11/2%. That with copra with methyl ether and grid flashes of 0.8 minutes gave a flour with a 1.3% residual oil content.

Mit Sojabohnen und Tetrachlorkohlenstof unter Verwendung von Gitterschlitzw citen von 0,4 mm betrug der Gehalt des Mehls an restlichem Öl etwa 0,8%.With soybeans and carbon tetrachloride using grid slots With a thickness of 0.4 mm, the flour's residual oil content was about 0.8%.

Kakaobohnen ergaben mit Tetrachlorkohlenstoff als Flüssigkeit und 0,4 mm weiten Gitterschlitzen ein Mehl, das einen Gehalt an restlichem Öl von etwa 1,9°/o aufwies. Mit derselben Flüssigkeit und 0,8 mm weiten Gitterschlitzen betrug der Gehalt des Kakaobohnenmebls an restlichem Öl etwa -1,3%; beim Vergrößern der Gitterschlitzweite auf 1,6 mm und mit derselben Flüssigkeit stieg der Gehalt des Kakaobohnenmehls an restlichem Öl auf etwa. 7,1%. Es sei erwähnt. daß es unter gewissen Umständen wirtschaftlich erwünscht ist, in dem aus Kakaobohnen hergestellten Mehl einen beträchtlichen Prozentsatz 01 einzuschließen.Cocoa beans with carbon tetrachloride as liquid and 0.4 mm wide grid slots gave a flour which had a residual oil content of about 1.9%. With the same liquid and grid slots 0.8 mm wide, the residual oil content of the cocoa bean shell was about -1.3%; When the grid slot width was increased to 1.6 mm and with the same liquid, the residual oil content of the cocoa bean flour rose to approximately. 7.1%. It should be mentioned. that it is economically desirable under certain circumstances to include in the product prepared from cacao bean flour 01 a significant percentage.

Die, Behandlung von Erdnüssen unter Verwendung von Trichloräthylen ergab bei einer Gitterschlitzweite von 0,4 mm ein Mehl mit einem Gehalt an zurückgebliebenem Öl von etwa 0,8%-. Das Öl war jedoch ziemlich dunkel, viel dunkler als das von der Behandlung von Erdnüssen mit Tetra.chlorkohlenstoff bei einer Gitterschlitzweite von 0,4 mm resultierende 01. Bei letzterem erhielt man ein Mehl mit einem Gehalt an zurückgebliebenem Öl von etwa. 0,711/o. Bei der Behandlung von Erdnüssen in Hexan unter Verwendung von 0,8 mm weiten Gitterschlitzen ergab sich ein Mehl mit einem Gehalt an zurückgebliebenem Öl von etwa. 2%. Die Behandlung von Erdnüssen mit -.\Iethyläther ergab ein Mehl mit einem Gehalt an Rückstandöl von etwa 1,3"/o.The treatment of peanuts using trichlorethylene gave a flour with a residual oil content of about 0.8% with a grid slot width of 0.4 mm. The oil, however, was quite dark, much darker than the oil resulting from the treatment of peanuts with carbon tetrachloride with a grid slot width of 0.4 mm . The latter resulted in a flour with a residual oil content of about. 0.711 / o. Treatment of peanuts in hexane using 0.8 mm mesh slots resulted in a flour with a residual oil content of about. 2%. Treatment of peanuts with ethyl ether gave a flour with a residual oil content of about 1.3%.

Rizinussamen ergab mit Tetrachlorkohlenstoff als Flüssigkeit und 0,8 mm weiten Gitterschlitzen ein Mehl mit einem Gehalt an restlichem Öl von etwa 0,6%,.Castor seeds with carbon tetrachloride as a liquid yielded 0.8 mm wide grid slots a flour with a residual oil content of about 0.6%.

Mit Leinsamen und Trichloräthylen unter ",'erwendung einer Gitterschlitzweite von etwa 0,4 mm betrug der Gehalt des Mehls an restlichem Öl etwa 4,9%.With linseed and trichlorethylene under ", 'using a grid slot width of about 0.4 mm, the residual oil content of the flour was about 4.9%.

Es sei erwähnt, da.ß Trichloräthylen bei allen Ansätzen mit den verschiedenen Materialien ein Öl ergab, das dunkler gefärbt war als dasjenige, das man bei Verwendung von Tetrachlorkohlenstoff oder einfachen Kohlenwasserstoffen gewinnt.It should be mentioned that trichlorethylene in all approaches with the various Materials produced an oil that was darker in color than what would appear when used from carbon tetrachloride or simple hydrocarbons.

Claims

PATI? NTA \ T3PRÜrIIE: 1. Process for the treatment of fatty raw material, whereby the raw material is subjected to strong impacts and a substantial part of the residue remaining after removal of the fat or fat-like material is at least colloidally soluble in water when pieces of it are in the presence of water subjected to the impacts mentioned, characterized in that pieces of the raw material while being of a liquid equal to several times the Amount of the raw material and in which at least a part of the raw material is considerable is less soluble than in water, is surrounded, exposes the mentioned strong impacts, without these pieces or a substantial part of these pieces up to inch size or to be crushed underneath, and that one of the residue consisting of these pieces separated after removal of the fatty material from the mixture obtained.

2. Procedure according to claim 1, characterized in that the released fat material from the Liquid is separated.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that such raw material is subjected to strong impacts, while the pieces are surrounded by the liquid, which when there are these bumps is subjected in the presence of water, forms a difficult-to-separate mixture.

4. The method according to claim 1 or 3, characterized in that the fat material is liquid and that the liquid surrounding the pieces of raw material is the same like the fat material.

5. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in, that the liquid is an aqueous solution of a material in which the residue of the raw material after the removal of the fat material is much less soluble than is in water.

6. The method according to claim 5, characterized in that the Solution is an aqueous solution of an alkali salt.

7. The method according to any one of the claims 1 to 3, characterized in that the liquid is an organic liquid in which the fatty material is soluble and the residues of the pieces 9m are essential are insoluble. B.

Method according to claim 7, characterized in that the organic Liquid is a hydrocarbon.

9. The method according to claim 7, characterized in that that the organic liquid is a halogenated hydrocarbon.

10. Procedure according to one of claims 1 to 3, characterized in that the liquid is a is an organic liquid in which the fatty material is essentially insoluble and the residues of the pieces are also essentially insoluble.

11. Procedure according to claims 10 and 8, characterized in that the raw material is vegetable Same and the fat material to be obtained is a triglyceride oil.

12. Procedure according to one of the preceding claims, characterized in that the raw material pieces be subjected to vigorous impacts by passing through a hammer mill while they are surrounded by the liquid. References contemplated: United States Patent Specification No. 2,473,453; German patent specification No. 836 982.