CH318820A - Verfahren zur Gewinnung von Lignin aus Schwarzlaugen - Google Patents

Description

  Verfahren zur Gewinnung von     Lignin    aus Schwarzlaugen    Gegenstand des Patentes ist ein Verfahren  zur Gewinnung von     Lignin    aus Schwarzlau  gen durch kontinuierliche Ausfällung mittels  Kohlendioxyds unter Druck bei erhöhter Tem  peratur, wobei die in der Lauge enthaltenen       Natriumverbindungen    in einer für den Holz  aufschluss verwendbaren Form wiedergewon  nen werden können.  



  Die Ausfällung von     Lignin    aus den     alkali-          sehen    Ablaugen der     Sulfatzellstoff-Fabrika-          t.ion,    den sogenannten Schwarzlaugen, durch  Einleiten von Kohlendioxyd unter normalem  Druck und bei gewöhnlicher oder erhöhter  Temperatur ist bekannt.

   Aus den Unter  suchungen von     Holmberg    und     Wintzell,          Ber.54,    2417 (1921), geht hervor, dass man  (las     Lignin    aus Schwarzlauge durch Zusatz  von Mineral- oder organischen Säuren prak  tisch quantitativ abscheiden kann, dass da  gegen die Ausfällung durch Einleiten von  Kohlendioxyd     unvollständig    bleibt. Ein wei  terer Nachteil ist die schlechte     Filtrierbarkeit     des ausgeschiedenen     Lignins    infolge seiner fei  nen Verteilung, die sich auch durch Erwär  men der Lauge während des     Einleitens    auf  75  nicht genügend verbessern lässt.

   Durch  Zusatz von Kochsalz kann, wie die genannten  Verfasser berichten, das     Lignin    in grobkör  nige Form übergeführt werden. Die Gegen  wart von Kochsalz in der vom-     Lignin    befrei  ten Lauge würde sich aber bei der Wieder  gewinnung der     ursprünglichen        Natriumsalze       der Lauge störend auswirken und ist daher  höchst unerwünscht.  



  Im USA-Patent     Nr.1303176    ist ein     Ver-          Eahren    zur Gewinnung von     Lignin    durch       Druckerhitzung    von     Sulfitablaugen    und  Schwarzlaugen beschrieben, wobei durch nach  trägliches Einleiten von Kohlendioxyd unter  einem Druck von etwa 50     pounds/square    roch  die     Abscheidung     des     Lignins    vervollständigt  wird. Diese Behandlung erfolgt diskontinuier  lich in Druckgefässen unter Rühren.  



  Demgegenüber bezieht sich das vorliegende  Verfahren auf eine kontinuierliche Behand  lung der Schwarzlauge.  



       1,s    wurde gefunden, dass sieh das     Lignin     der Schwarzlaugen praktisch vollständig und  in gut     abtrennbarer    Form     gewinnen    lässt,  wenn das     Lignin-    bei erhöhter Temperatur,  vorzugsweise 100-120 , mit Kohlendioxyd  unter Druck, vorzugsweise 20     Atm.,    konti  nuierlich ausgefällt wird.

   Dabei wird die     Kar-          bonisierung    der Schwarzlauge in zwei Stufen  durchgeführt, derart,     da.ss    in der ersten Stufe  die Lauge zunächst bei gewöhnlicher Tempera  tur kontinuierlich mit Kohlendioxyd unter  Druck     gesättigt    und in der unmittelbar an  schliessenden zweiten Stufe unter dem glei  chen Druck kontinuierlich erhitzt wird. Fer  ner erfolgt die     Karbonisierung    zweckmässig  unter Flüssigkeitsumlauf in der Weise, dass  man die umzusetzende frische Schwarzlauge      der im Kreislauf befindlichen, bereits karboni  sierten Lauge kontinuierlich zuführt.

   Unter  diesen Bedingungen scheidet sich das     Lignin     praktisch vollständig     und    gut     filtrierbar    ab.  



  Das beschriebene Verfahren wird beispiels  weise in der Form durchgeführt, dass man die  Schwarzlauge im Gleichstrom mit dem gleich  zeitig     Luster    einem Druck von 20     Atm.    ein  geleiteten Kohlendioxyd von     -uzten    nach oben  durch ein     vertikales    Rohr strömen lässt, in       dessen        -unterer    Zone die erste Stufe der Kar  bonisierung bei gewöhnlicher Temperatur ver  läuft, während in der obern beheizten Zone  die weitere Umsetzung bei 100-120  stattfin  det (zweite Stufe).

   Die zusammen mit dem  Kohlendioxyd am obern Rohrende austre  tende Lauge, die das abgeschiedene     Lignin          suspendiert.    enthält, wird gekühlt, in einem       Abscheider    aufgefangen und nach Entnahme  einer Teilmenge in den Flüssigkeitskreislauf  zurückgeführt. Das abziehende Kohlendioxyd  gelangt ebenfalls in den Gaskreislauf zurück,  wobei durch Zusatz von frischem Kohlen  dioxyd der Druck von 20     Atm,    aufrechterhal  ten wird.  



       lIan    kann die     Karbonisierung    der Schwarz  lauge auch in zwei     hintereinandergesehalteten     Rohren vornehmen, indem man im ersten  Rohr kalt. und im zweiten Rohr heiss karboni  siert und im übrigen wie     beschrieben    verfährt.  In analoger Weise kann man ferner auch  Lauge     Lind    Kohlendioxyd in zwei Türmen im  Gegenstrom miteinander reagieren lassen. Das  in der Schwarzlauge enthaltene     Ätznatron     wird     dureh    die Behandlung mit Kohlendioxyd  in     Carbonat    bzw.     Bicarbonat    übergeführt.

         Naeh    Abtrennung des ausgefällten     Lignins     erhält man also eine     Na-carbonat-    bzw.     bicar-          bonathaltige    Lauge, aus der sich in bekann  ter Weise durch Eindicken, Verbrennen und       Kaustifizieren    das     Ätznatron    für den     Holz-          aufschluss        wiedergewinnen    lässt.    <I>Beispiel</I>  Durch ein vertikal angeordnetes Reaktions  rohr von 2,1.

   Liter Inhalt werden     stündlich     4,5 Liter Schwarzlauge vom spezifischen Ge  wicht<B>1,100</B> und mit einem     Ligningehalt    von       4,81/a    im Kreislauf umgepumpt. Gleichzeitig  werden mittels einer     Gasumlaufpumpe    12     m-'     pro     Stunde    Kohlendioxyd (gemessen bei Nor  maldruck) unter einem Druck von 20     Atm.    im  Gleichstrom mit der Lauge eingeleitet. Die in  der     ersten    Stufe zunächst kalt gesättigte  Lauge durchläuft im obern beheizten Teil des  Rohres die zweite Stufe bei 100-120  und       wird    nach Abkühlung in einem     Abscheider     aufgefangen.

   Hier werden etwa 1,5 Liter pro  Stunde     carbonisierte    Lauge zusammen mit ab  geschiedenem     Lignin    abgezogen und der Rest.  nach     Hinzufügen    von     friseher    Lauge dem  Kreislauf wieder zugeführt. In 80 Stunden  werden 1.16 Liter     carbonisierte    Lauge gewon  nen, die das     Lignin    als braune Suspension  enthalten. Die Abtrennung des     Lignins    ge  schieht in bekannter Weise durch Filtrieren  oder Zentrifugieren.

   Nach dem Auswaschen  und Trocknen erhält man 5,8 kg     Lignin,        ent-          sprechend        4,5%        der        angewandten        Schwarz-          lauge.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Gewinnung von Lignin aus Schwarzlaugen durch kontinuierliche Ausfäl lung mit Kohlendioxyd bei erhöhter Tempera tur und -unter Druck, dadurch gekennzeichnet, dass die Schwarzlauge zunächst bei normale-,- Temperatur kontinuierlich mit Kohlendioxyd unter Druck gesättigt und anschliessend kon tinuierlich unter dem gleichen Druck erhitzt wird. UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadureh gekennzeichnet, dass man das Kohlendioxyd kontinuierlich in die im Kreislauf geführte Schwarzlauge einleitet.