<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 304389. Verfahren zur Herstellung eines gelben Monoazofarbstoffes. CTegenstand vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines gelben Mono azofarbstoffes. Das Verfahren ist dadurch ge kennzeichnet, dass man die Diazov erbindung der Anthranilsäure mit 1-(2'-Chlor-5'-sulfo- hhenyl)-3-methyl-5-pyrazolon vereinigt,
den erhaltenen Monoazofarbstoff mit Thionylchlo- rid in das Säurechlorid umwandelt und dieses auf Decylalkohol einwirken lässt.
Der erhaltene neue Monoazofarbstoff der Formel
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stellt ein gelbes Pulver dar. Er löst sich in warmem Wasser und in konzentrierter Schwe felsäure mit grünstichig gelber Farbe. Wolle wird aus neutralem bis schwach saurem Bade in klaren, grünstiehig gelben Tönen gefärbt. Die Färbung ist sehr gut licht-, walk- und seewassereeht.
Beispiel: Die Diazoverbindung von 13,7 Teilen An- thranilsäure wird mit 28,85 Teilen 1-(2'- Chlor-5'-sulfo-phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon in lackmusneutralem Medium gekuppelt.
Nach beendeter Kupplung wird die Farbstofflösung mit 15 Teilen 30o/niger Salzsäure versetzt, die ausgeschiedene, freie Farbstoffsäure abfil- triert, mit angesäuerter 2o/oiger Natriumchlo- ridlösung gewaschen und getrocknet. Der so . erhaltene Monoazofarbstoff wird in 300 Teile Thionylchlorid eingetragen und diese Suspen sion während 48 Stunden unter Rühren auf 35-45 gehalten.
Das überschüssige Thionyl- chlorid wird dann im Vakuum vollständig abdestilliert, das Reaktionsprodukt in 160 Tei len Benzol angeschlämmt, mit 15,8 Teilen De- canol versetzt und während 24 Stunden auf 60-65 gehalten. Man entfernt das Benzol mittels Wasserdampf, salzt den erhaltenen Monoazofarbstoff der Formel
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aus der sodaalkalisch gestellten Lösung mit Kaliumchlorid aus, filtriert ihn ab, wäscht und trocknet ihn.
Der Farbstoff stellt ein gelbes Pulver dar. Er löst sich in warmem Wasser und in kon zentrierter Schwefelsäure mit grünstichig gel ber Farbe. Wolle wird aus neutralem bis schwach saurem Bade in klaren, grünstichig gelben Tönen gefärbt. Die Färbung ist sehr gut licht-, walk- und seewasserecht.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 304389. Process for the production of a yellow monoazo dye. The subject of the present patent is a process for the preparation of a yellow mono azo dye. The process is characterized in that the diazo compound of anthranilic acid is combined with 1- (2'-chloro-5'-sulfohhenyl) -3-methyl-5-pyrazolone,
the monoazo dye obtained is converted into the acid chloride with thionyl chloride and this is allowed to act on decyl alcohol.
The resulting new monoazo dye of the formula
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represents a yellow powder. It dissolves in warm water and in concentrated sulfuric acid with a greenish yellow color. Wool is dyed from neutral to slightly acidic bath in clear, greenish yellow tones. The color is very light, whale and sea water.
Example: The diazo compound of 13.7 parts of anthanilic acid is coupled with 28.85 parts of 1- (2'-chloro-5'-sulfo-phenyl) -3-methyl-5-pyrazolone in a litmus-neutral medium.
When the coupling is complete, 15 parts of 30% hydrochloric acid are added to the dye solution, and the free dye acid which has separated out is filtered off, washed with acidified 20% sodium chloride solution and dried. The so. The monoazo dye obtained is introduced into 300 parts of thionyl chloride and this suspension is kept at 35-45 for 48 hours with stirring.
The excess thionyl chloride is then completely distilled off in vacuo, the reaction product is suspended in 160 parts of benzene, mixed with 15.8 parts of decanol and kept at 60-65 for 24 hours. The benzene is removed by means of steam and the resulting monoazo dye of the formula is salted
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from the solution with potassium chloride made alkaline with soda, filter it off, wash and dry it.
The dye is a yellow powder. It dissolves in warm water and in concentrated sulfuric acid with a greenish yellow color. Wool is dyed from neutral to slightly acidic baths in clear, greenish yellow tones. The coloring is very lightfast, waterfast and seawaterfast.