Dispositif pour séparer des solutions en deux fractions de composition moléculaire différente. Cette invention concerne un dispositif pour séparer des solutions en deux fractions (le composition moléculaire différente par filtration sous pression à l'aide d'une mem brane semi-perméable, par exemple pour sépa rer des solutions contenant des molécules réellement dissoutes, fortement ionisées et des particules colloïdales à peu près non ionisées, en deux fractions de composition moléculaire différente.
Les dispositifs de ce genre connus jusqu'à présent travaillent très lentement et donnent. lieu à des phénomènes indésirables, comme 1e dépôt des substances à retenir sur la. mem- branc, et. à l'absorption de ces substances par la membrane ou même au passage de celles-ci à travers la membrane, ou encore à la, rupture de cette membrane. La présente invention tend à éviter ces inconvénients.
Le dispositif selon l'invention est caractérisé par des moyens pour imprimer à la :solution sous pression le long < le la membrane semi-perméable une vitesse telle qu'elle forme un courant continu. turbu lent. à proximité immédiate de la membrane.
Le dispositif comprend de préférence au moins un tube perforé pourvu à l'intérieur d'une membrane semi-perméable tubulaire.
Avec un tel dispositif, l'homogénéité, la finesse de la séparation dans le sens de l'enlè vement de plus petites molécules peuvent. être obtenues sans application d'agitateurs ou de moyens analogues.
Pour réduire la dépendance de la turbu lence de la vitesse de passage, il est. avanta- geux d'appliquer une membrane semi-per méable à profil inégal, au moins en longueur.
On peut employer une couche poreuse comme support. pour la. membrane semi-per méable; cette couche peut. consister en caout chouc spongieux, en feutre ou en autre tissu.. On préfère comme tissu de support un tissu de surface inégale, par exemple -une mèche de coton pour lampe à pétrole.
Dans une filtration prolongée, plusieurs désavantages résultent. de l'application d'un tissu de fils retors ou de fibres retorses filées d'une faon continue. En effet, ces tissus per dent leur porosité, parce que la. pression appli quée continuellement les rends plus minces et réduit la grandeur des pores.
En outre, les tissus de fibres naturelles (par exemple le coton) se putréfient, parce qu'ils forment déjà une base microbienne et parce que les fibres ou les fils minces compri més et/ou retors absorbent. une très grande quantité de la solution ultrafiltrée et la retien nent longtemps.
Ces désavantages peuvent être prévenus en utilisant un tissu tubulaire tissé sans cou ture de monofilaments synthétiques ou de fils métalliques.
Il est indiqué d'éviter les coutures, car elles peuvent occasionner des fuites dans la mem brane à une pression même seulement légère ment supérieure à celle du fonctionnement normal. Un tel tissu de filaments synthétiques ou de fils métalliques, même comprimés, reste toujours très poreux et absorbe à peine la solo- tion, tout en étant lui-même imputrescible. Quoique plus coûteux, il est avantageux parce que très durable et. en outre offre le profil inégal désiré.
Il est. préférable que le tissu ait une finesse d'environ 25 à 200 mailles et que les mono- fila.ments aient une épaisseur d'environ 0,05 à 0,5 mm.
Pour l'application normale, on peut facile ment utiliser des tissus en fils d'un copoly- mère du chlorure de vinylidène et du chlorure de vinyle. Si le tissu doit être stérilisé à une température considérablement plus haute que 100 C, il sera, préférable d'employer le nylon, qui ne se ramollit qu'à environ 250 C et. qui est, en outre, un peu plus résistant aux pres sions élevées.
Un tissu fin de fils de nickel ou d'acier inoxydable est aussi utilisable, mais peut être difficilement obtenu en tubes sans couture.
Quand on utilise un tissu de support moins fin, par exemple environ de 25 mailles, il est préférable de poser une couche de nylon (toile), par exemple d'une épaisseur de 0,07 mm et. d'une finesse de 125 mailles, entre le tissu premier et la membrane semi-per méable, afin de ne pas presser la membrane trop profondément dans les pores du tissu, ce qui la déchirerait.. Il n'est pas nécessaire que cette toile de nylon soit sans couture.
La membrane semi-perméable présente préféra- blement un profil inégal, au moins longitudi nalement, ce qui favorise le développement. de la turbulence par rapport à une membrane lisse; on obtient .ainsi la même turbulence à une vitesse moindte.
Un avantage secondaire est que la surface de la. membrane est agrandie.
Lorsqu'on réalise la turbulence à une vi tesse assez faible, on peut arriver à ce que le courant reste laminaire au centre du tube, ce qui réduit fortement la résistance de pas sage et, par conséquent., la capacité nécessaire de la pompe.
Un exemple de réalisation de l'objet de l'invention est représenté au dessin ci-annexé, dans lequel La fig. 1 est un schéma du dispositif avec organes accessoires, en coupe longitudinale.
La fig. 2 est une suie extérieure du dispo sitif proprement, dit en direction du trait<B>Il</B> de la fia. 1.
La fig. 2a montre un tissu à surface inégale, dans lequel la. distance entre les cen tres des fils est. environ 0,3 mm.
La fig. 3 est un détail du raccord des tuyaux des fig. 1 et 2 partiellement en coupe et partiellement de face.
La fig. 4 est une vue extérieure du détail du raccord des tuyaux en direction du trait IV de la, fig. 3.
Dans les fi-. 1 et. 2 des tubes 2 sont. réunis en un assemblage à l'aide des raccords cour bés 3, dans un réservoir 1. En cas de tubes plus longs, un support 5 peut être appliqué au centre des tubes afin que ceux-ci ne s'affais sent pas. A une de leurs extrémités, les rac cords courbés 3 sont. munis d'une pièce en<B>T</B> 4 (fig. 4) qui a été pourvue d'orifices après que des écrous à chapeau 6 aient été fixés sur cette pièce. A l'aide de ces écrous à. chapeau 6, les pièces en<B>T</B> 4 sont. accouplées aux valves 7 qui sont attachées à l'aide des boulons 8 aux bandes montantes 9 (non représentées dans la fig. 1) fixées au réservoir 1.
L'autre extré mité des raccords courbés 3 présente aussi un orifice étendu et un écrou à. chapeau 10 avec lequel le tube 2 est relié au raccord courbé 3, de sorte qu'en fin de compte les tubes 2 sont attachés aux bandes 9.
Dans la. fig. 3, une couche tubulaire à. sur face intérieure inégale 12 se trouve à, l'inté rieur du tube 2 pourvu des perforations<B>11,</B> dans laquelle à son tour une membrane tubu laire semi-perméable 13 est appliquée; elle est retournée au dehors autour du bord des extré mités du tube 2. Un court manchon 14 de ma tière élastique ou plastique, comme le caout chouc, est posé partiellement dans l'extrémité de la membrane tubulaire 13 et est retourné aussi autour du bord du tube. Un second court manchon 17 peut être appliqué autour de la membrane tubulaire 13 partiellement dans l'extrémité du tube 2 et peut être retourné de même autour du bord du tube, afin que ce bord ne coupe pas la membrane.
A une dis tance suffisante de l'extrémité du tube 2, pour permettre le retournement de la membrane et des manchons sur le tube 2, il se trouve un rebord 15 qui est pourvu d'un pas de vis 16 autour duquel l'écrou à chapeau 10 s'ajuste, de sorte que l'orifice du tube et l'orifice du raccord courbé peuvent être pressés herméti quement en enfermant les manchons et. la membrane.
Il est évident que d'autres fermetures her métiques entre l'orifice du tube, l'orifice du raccord courbé, la membrane et un ou plu sieurs manchons peuvent être appliquées. Par exemple, la. membrane peut. être pressée contre la ,surface intérieure du tube 2 à l'aide d'un bout conique du raccord courbé 3 quand l'écrou à chapeau 10 est vissé.
Les perforations 11 dans le tube 2 possè dent un diamètre d'environ 1 mm et, sont disposées entre elles à une distance d'environ 1-10 cm, du moins quand on emploie un sup port poreux dans toutes les directions.
Dans la. fig. 1, un réservoir 18 contient. la solution à séparer 19, qui est aspirée par une pompe 22 à travers une conduite 20 munie d'un robinet à trois voies 21 et ensuite est chassée à travers une conduite 23 munie d'un robinet à trois voies 24, dans le dispositif. Du dispositif, une conduite 25 pourvue d'un ma nomètre 26 et d'un volu'mètre 27 mène la solu tion à. une conduite 28 pourvue d'une vanne de réglage 29 et, de là, à la conduite 20. Une vanne de réglage 31 sur la conduite à court circuit 30 permet d'amener la solution de la conduite 23 à la conduite 28 en faisant le tour du dispositif dans la quantité désirable.
Par l'ajustement combiné des vannes de réglage 29 et 31, la pression et la vitesse de la solution dans le dispositif peuvent. être ré glées indépendamment, du fait. qu'en fermant plus ou moins la vanne de réglage 31 on obtient une élévation de la pression de même que de la vitesse dans le dispositif, tandis qu'en fermant. plus ou moins la. vanne de réglage 29 on obtient une élévation de la pression alliée à une réduction de la vitesse. Par conséquent, on peut produire la pression et. la vitesse désirées de la solution à l'aide d'une même pompe.
Naturellement, la. conduite à court-circuit peut aboutir dans la pompe même.
L'arrivée de la solution aux tubes a lieu par deux branches montantes 32 de la con duite d'arrivée 23; ces branches sont liées par des conduites horizontales 34, dans lesquelles les valves 7 et les pièces en<B>T</B> 4 appartenant aux extrémités d'arrivée des tubes sont placées alternativement. D'une manière analogue, les valves 7 et les pièces en<B>T</B> 4 appartenant aux extrémités de sortie des tubes sont unies alter nativement à un groupe secondaire de con duites horizontales, posées entre deux bran ches descendantes menant la solution à la con duite d'évacuation 25.
Par conséquent, en fer mant deux valves 7 appartenant à un tube de devant et de derrière, on peut mettre hors circuit le tube à démonter pour le remplace ment. de la. membrane ou autre raison, sans nécessairement arrêter le fonctionnement des autres tubes.
De préférence, les tubes 2 ont une position inclinée ou même verticale, ce qui facilite le remplacement d'une membrane ou d'un tissu de support par gravité et désaération des tubes à l'extrémité supérieure au commencement de la filtration. En outre, cela permet une éva cuation automatique de la solution, qui n'a pas passé par la, membrane, pour la. vidange du système des tubes.
Le filtrat est. recueilli dans le réservoir 1 sous pression atmosphérique, duquel il est évacué par une conduite 33. Pour Bette raison, 1e réservoir peut, être éventuellement construit totalement ou en partie en matériel transpa rent pour qu'on puisse constater facilement s'il y a une fuite dans la membrane et à quel endroit.. En effet, par une ou plusieurs perfo rations 11 situées à proximité de la fuite jaillira un filet de la solution.
Il faut alors fermer les valves 7 aux extrémités d'arrivée et d'évacuation du tube en question, puis dé gager les écrous à chapeau 10 et en partie les écrous à chapeau 6, de manière à pouvoir tourner en ha-Lit les raccords courbés 3 dudit tube, ce qui débouche les orifices du tube. Après avoir redressé les parties retournées de la membrane 13 et des manchons 14 et 17, on peut retirer la membrane du tube. Le tissu de support, qui s'est appliqué solidement à la paroi du tube et normalement dure bien plus longtemps que la. membrane, reste dans le tube. Le montage du tube y compris le remplacement d'une membrane ne demande que peu de minutes.
Dès qu'une quantité suffisante de solution a. été traitée, on peut. éloigner la solution restée dans les tubes en remplaea.nt l'arrivée de la solution 19 du réservoir 18 à l'aide du robinet à trois voies 21 par l'arrivée de liquide à rincer 35, par exemple l'eau du réservoir 36. Pendant que la pompe 22 mène ce liquide à travers le système, on peut décharger le liquide à rincer dans une conduite 37 à l'aide du robinet à trois voies 24. Naturellement, il faut éliminer également le liquide à rincer de la membrane 13, du tissu de support 12, des perforations 11, du réservoir 1 et de la con duite 33.
Après cela, on peut. éventuellement stériliser tout le dispositif en faisant circu ler de la vapeur d'eau, de l'air chaud ou une matière analogue, ce qui naturellement peut être appliqué aussi avant qu'on traite une solution à séparer.
En général, la membrane semi-perméable retient les molécules plus grandes que celles du dissolvant (par exemple l'eau).
A mesure que la pression augmente, la vi tesse de la séparation croît, tandis que la limite de séparation se déplace de manière que seules des molécules de plus en plus petites sont retenues. En général, en dehors du dissol vant, les saccharides, les. substances antibioti ques et autres molécules de cette grandeur passent. à travers une membrane normale de cellulose régénérée. D'ordinaire, les sels sont retenus quand ils se trouvent à l'état très dilué dans de l'eau distillée, tandis que les solutions plus concentrées de sels passent à travers une telle membrane.
Les molécules, qui sont trop petites pour être retenues par une certaine membrane dans les conditions dé sirées (comme les substances antibiotiques), peuvent être agrandies par formation d'un complexe avec une substance auxiliaire à lo1i- gue chaîne. La substance d'origine, après avoir été retenue de cette façon sur la membrane, peut être régénérée par tout moyen adéquat.
Voici quelques applications de la sépara tion des solutions en deux fractions sur une échelle technique qui, jusqu'à présent, étaient à peine possibles sans la destruction des pro duits désirés: la concentration et la. purifica tion des sera, des vaccins, des solutions d'hor mones (par exemple la séparation des produits de protéolyse de l'insuline), des extraits de ferments; la séparation des saceha.rides et des dextrines des hydrolysats de l'amidon; la sépa ration des grandes molécules indésirables des substances antibiotiques (stérilisation), des jus de fruits et des bières (stérilisation et clarifi cation durable;
les ferments même sont enle vés, de sorte que le liquide ne risque pas de se troubler à nouveau après un entreposage pro longé), des substances pharmaceutiques (sépa ration des substances responsables de choc d'avec l'hérudine, l'héparine, etc.): la sépa ration de l'a.mylopectine de l'amidon pour isoler l'amylose.
Voici quelques applications de la. séparation des solutions en deux fraction.5 sur une échelle technique, qui sont peu chères ou plus simples que les procédés utilisés jus qu'à présent: la stérilisation de l'eau; la sépa ration des protéines des hydrolysats protéini- ques; l'isolement de l'hormone gonadotrope de l'urine ou du sérum des femelles enceintes:
la purification (la. séparation des protéines et des pectines), la clarification et. la déeolo- ration du vesou brut.; la séparation de l'albu mine du petit-lait. pour obtenir une solution pure du lactose et une solution libérée des sels et concentrée d'albumine non dénaturée; la stérilisation et la purification des protéoly- sats de lait. pour transfusion; la fabrication, la. purification et. la. concentration du sérum.