Procédé pour la production de filaments artificiels. La présente invention se rapporte aux pro cédés par voie humide de filage de filaments artificiels à partir de la viscose, procédés dans lesquels de la viscose est. refoulée à travers les orifices d'une filière dans un liquide acide de régénération et de coagulation.
Lorsqu'on fait passer des filaments fraî chement filés à travers un bain de coagulation liquide, la, résistance que leur oppose ce bain, et qu'on peut appeler la résistance à l'avance- meut, augmente généralement suivant une loi exponentielle en fonction de l'augmentation de la vitesse de filage. L'augmentation de la résistance à l'avancement réduit l'extensibilité (lui fil final, ainsi que l'aptitude du fil à l'éti rage au cours des phases de formation.
En général, la limite supérieure d'étirage sans rupture, même aux vitesses de filage infé rieures à. 100 mètres(minute, ne dépasse pas 50 % et est fréquemment bien inférieure, par exemple 35 à 40 0/0.
Il est possible de réduire cette résistance à l'avancement dans le bain en faisant circuler le liquide de coagulation de ce bain à la même vitesse que le fil, mais avec des longueurs d'immersion normales, de l'ordre de 250 à 1000 mm ou plus, il est. diffi cile de contrôler la circulation du liquide de telle facon que cette vitesse soit. réellement uniforme d'un bout à. l'autre du parcours du fil et. à tout instant de l'opération de filage. Des variations à ce stade du procédé condui sent à des fils non uniformes, sujets à prendre la teinture d'une manière irrégulière, ce qui est particulièrement indésirable.
Pour obtenir un étirage plus poussé et une résistance mécanique résultante plus élevée du fil, sans avoir recours à, un contrôle spécial de la circulation du bain de coagulation, il était usuel jusqu'ici d'utiliser dans le bain cule proportion élevée de sel de zinc, de l'ordre de 4 % environ ou plus. Ce sel semble augmen- ter la ténacité du fil, mais il est alors néces saire de ramollir ou plastifier le fil,
par exem ple à l'aide d'un bain d'eau chaude ayant une température de 50 à presque 100 , avant de le soumettre à l'étirage au taux élevé désiré sans risquer la rupture. Si le fil n'est pas traité soigneusement dans le bain plastifiant, par une immersion complète dans des conditions contrôlées exactement et suivant une distribu tion précise de la température le long du par cours du fil dans ce bain, l'étirage constitue une source ou cause supplémentaire d'irrégu larités des propriétés du fil final, et notam ment de son aptitude à la teinture, de sa ré sistance mécanique et de son extensibilité.
L'utilisation du sel de zinc, dans une propor- tion de 4 % ou plus dans le bain de coagula- tion, présente également. l'inconvénient d'être coûteuse et de rendre difficiles les opérations de régénération et de récupération du bain de coagulation, principalement à cause des varia tions de pertes rencontrées.
Dans les procédés de filage usuels, les fila ments subissent donc en général des contrain tes variables de la part du liquide de coagu lation, avant d'atteindre un état de durcisse ment suffisant les rendant insensibles à ces influences variables, de sorte que les propriétés physiques finales des filaments sont irrégu lières, cette non-uniformité des propriétés se présentant aussi bien le long de chaque fila ment pris séparément qu'entre plusieurs fila ments sortant d'une même filière ou de filières différentes.
Toutes ces irrégularités augmentent en proportion géométrique lorsque la vitesse de filage croit en proportion arithmétique. Lors que l'étirage est fait sur des filaments présen tant des irrégularités dues à la coagulation initiale, ces irrégularités sont généralement accentuées. Le but de la présente invention est d'éviter dans toute la mesure du possible les inconvénients ci-dessus.
On a, trouvé qu'il est possible de produire des filaments artificiels de cellulose régénérée, sensiblement améliorés en ce qui concerne la résistance mécanique à sec et à l'état humide, l'extensibilité à sec et à l'état humide, et l'ap titude à la teinture et plus particulièrement au point de vue de l'uniformité de ces carac téristiques pour tous les filaments sortant d'une même filière, de même que le long de chaque filament, et même entre filaments sor tant de plusieurs filières, en utilisant une viscose chauffée préalablement à une tempé rature comprise entre 35 et 67 , et en contrô lant convenablement l'action du liquide de coaglulation acide, ayant une température comprise entre 40 et 75", sur les filets de vis cose fraîchement refoulés et destinés à former les filaments.
Ceux-ci peuvent alors être forte- ment. étirés, jusqu'à 70, 80 % et plus, pour donner un fil final de haute ténacité sans qu'il en résulte des irrégularités dans ce fil, avec un bain de coagulation dont la proportion de sel de zinc peut n'être que de 1/_- à. 11/2 '/o, et sans qu'il soit nécessaire d'utiliser un bain plastifiant pour permettre l'étirage.
La présente invention a pour objet un pro cédé de fabrication de filaments artificiels par extrusion continue de viscose à travers les trous d'une filière dans un liquide acide de régénération et de coagulation, et en dirigeant. la viscose extrudée selon un parcours recti ligne pendant qu'elle progresse à partir de la filière et qu'elle est eoagulée en filaments dans le liquide de coagulation, caractérisé en ce que la viscose a une température de 35 à 67 C, et que le liquide de régénération et coagula tion a une température de 40 à 75 C, la tem pérature de la viscose étant de préférence in férieure à celle dudit liquide, les filaments étant dirigés selon tan parcours rectiligne à partir de la filière tout en leur donnant une vitesse constante,
ce parcours rectiligne étant effectué à l'air libre à. partir d'un point situé à une distance de la face de la filière non supérieure à. 5 cm, et en présence d'une quan tité de liquide de coagulation limitée de façon à assurer que tout le liquide adhère aux fila ments et se déplace à la même vitesse que ceux-ci sur aune distance d'au moins 15 cm dudit parcours rectiligne à l'air libre, ledit liquide étant ensuite éliminé continuellement desdits filaments d'une manière uniforme. Après l'élimination du liquide, toute portion éventuelle de coagulant adhérent ou absorbé est inactive.
Il est. indiqué d'opérer de façon qu'à la fin de cette phase, la matière des fila ments soit. régénérée dans une proportion de 50 à 70 %, mais de préférence inférieure à 60 '/o.
Avant que la régénération ne dépasse 70 0l0, et de préférence 60 0/0, on effectue avan- tageusement un étirage d'au moins 35 % en une ou plusieurs fois.
La quantité de liquide qui peut adhérer au faisceau de filaments, et qui est maintenue et se déplace avec ce faisceau malgré la pesan teur et la résistance de l'air, dépend d'un cer tain nombre de facteurs parmi lesquels figu rent la composition particulière de la viscose, le nombre des filaments constituant le faisceau et la nature du liquide de coagulation, notam ment sa tension superficielle, sa viscosité et sa tendance à adhérer à. la. matière des filaments.
La quantité maximum de liquide pouvant ainsi se déplacer avec les filaments n'est toute fois pas négligeable, et il. a été constaté qu'en général, une quantité très inférieure au maxi- mum peut agir sur une distance relativement faible, de 15 à 75 cm, à l'air libre même aux vitesses de filage supérieures aux vitesses usuelles, pour durcir des filaments de viscose préalablement chauffée jusqu'à un état de solidification suffisant pour que les filaments sortant de cette phase de production puissent résister à tous les traitements ultérieurs usuels, sans être particulièrement sensibles aux irrégularités de ces traitements.
Pour limiter la quantité de liquide en- fi-aînée par le fil, on peut disposer la filière soit de façon que ses orifices refoulent de bas en haut, à une profondeur prédéterminée, ne dépassant pas 5 cm au-dessous du niveau maintenu constant du bain de coagulation, soit. dans une chambre dans laquelle le liquide (le coagulation est. introduit, cette chambre présentant en avant des trous de filière un orifice à travers lequel les filaments accom pagnés du liquide sont. entraînés dans une direction quelconque. Le diamètre de cet ori fice peut être suffisamment réduit pour limi ter la quantité de liquide sortant de la cham bre avec les filaments.
Selon la nature de la matière formant l'orifice et le profil exact de eelui-ei, le diamètre du filet sortant peut être un peu plus grand ou un peu plus petit que le diamètre de l'orifice. La chambre entourant la filière doit être maintenue remplie de liquide de coagulation, ce qui impose l'intro- duetion de ce liquide dans cette chambre à une vitesse suffisante pour égaler la vitesse d'entraînement par les filaments.
A proximité <B>(le</B> l'orifice, le profil des parois entourant le filet. est. de. préférence hydrodynamique pour assurer un écoulement visqueux du liquide ait fur et à mesure qu'il approche de l'orifice immédiatement avant. de le traverser. Ceci peut être obtenu d'une manière convenable en faisant décroître progressivement. la section de la chambre en direction de l'orifice.
Pour éviter les irrégularités provenant des différences de profondeur effective d'immer sion de la filière, les trous de celle-ci ne sont, <B>(le</B> préféreiiee, pas espacés de plus de 0,3 mm les uns des autres (distance mesurée de centre à. centre de trous adjacents dans une rangée déterminée, rectiligne ou circulaire, ou d'une ligne des centres à la suivante de rangées ad- jaeentes). Cette précaution n'est pas nécessaire si le réglage de l'immersion est bien assuré. La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donné à titre d'exemple, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée.
La fig. 1 est une élévation de face d'une machine pour la mise en aeuvre de l'invention. La fig. 2 est une vue en bout d'une variante, sur laquelle on a représenté en coupe axiale un dispositif de filière pouvant servir à la mise en oeuvre de l'invention.
La fig. 3 est une élévation montrant un autre dispositif de filage.
Dans le mode de réalisation de la fig. 1, une pompe à engrenages 3 est reliée par un conduit 4 à une source de viscose qui peut être à la température usuelle de cave d'en viron 20 , et par un conduit 5 au joint. arti culé 6 d'un filtre à bougie 7 qui communique par un serpentin 8 avec la. filière 9. Le ser pentin 8 comprend une partie en hélice 10 ' faisant office d'échangeur de chaleur pour prélever de la chaleur au bain de coagulation que contient la cuve 11. La partie en hélice 10 du serpentin est située au-dessous de la filière et l'agencement est tel que, lorsque la filière est plongée dans le bain, le serpentin est lui-même immergé.
Par contre, lorsque la filière est retirée du bain, l'hélice du serpen tin en est également retirée, de sorte que la viscose contenue dans le serpentin n'est pas chauffée lorsque la filière est hors du bain, ainsi qu'il est usuel lorsque la pompe 3 est arrêtée pour une raison quelconque.
Le liquide du bain de coagulation est in troduit dans la. cuve 11, qui peut être une auge s'étendant d'un bout à l'autre de la ma chine pour recevoir plusieurs filières espacées longitudinalement. L'introduction du liquide de coagulation est effectuée par un conduit 12 présentant un ou plusieurs orifices de sor tie 13, qui peuvent être prévus respectivement à proximité ou au-dessous d'une filière corres pondante.
Un ou plusieurs conduits d'évacua tion 14 présentent un oui plusieurs orifices de trop-plein 15 placés à une hauteur prédéter minée pour régler le niveau du liquide du bain. Le récipient 11 peut toutefois être rela tivement court et présenter par exemple une longueur, une largeur et une profondeur suffisantes pour recevoir convenablement -Lui seul serpentin, un orifice d'adduction 13 et un conduit -de trop-plein 15, associés à chaque poste de filage individuel.
Un dispositif de butée réglable 16 peut être prévu pour assurer la position convenable de la filière de telle manière que la profondeur d'immersion A des trous de la filière ait la valeur désirée, qui ne doit en aucun cas dé passer 5 cm.
Au-dessus de la. cuve est monté un disposi tif d'avancement et de collecte du fil, par exemple un tambour 17 entraîné en rotation par un arbre 18. En partant de la filière, le faisceau de filaments s'élève dans le bain sur une distance A ne dépassant pas 5 cm, et de préférence comprise entre 1 et 3 cm, puis le faisceau s'élève ensuite à l'air libre sur une distance de 15 à 75 cm, de préférence com prise entre 20 et 35 cm, pour arriver sur l'extrémité d'entrée du tambour 17, en en traînant avec lui une certaine quantité du liquide de coagulation. Ce liquide est extrait du fil par l'action de la force centrifuge et de la pesanteur et projeté dans un récipient 19 placé au-dessous du tambour.
Le fil est débarrassé du liquide sur un parcours de deux à six spires autour du tambour dans la section indiquée en B.
Lorsque le liquide adhérant faiblement est rejeté, le reste éventuel de réactif est par tiellement épuisé dans la section de collecte <B>C</B> du tambour 17, le nombre de spires dans cette section étant fonction du denier des filaments ainsi que de la constitution et des propriétés physiques du liquide de coagula tion.
Le but de cette section du tambour est. d'utiliser autant que possible le restant d'acide qui sert à faire progresser la régéné ration vers un état dans lequel le xanthate de cellulose des filaments est régénéré entre 50 et 70 %, mais non pas au-dessus de 70 calculés d'après la teneur en soufre combiné ou teneur en souffre du xanthate.
En partant de la section C du tambour 17, le faisceau de filaments se dirige vers un tambour 20 entraîné en rotation par un arbre 21, à une vitesse périphérique égale ou supérieure à celle du tambour 17, suivant qu'on désire ou non étirer les filaments, et suivant l'importance de cet. étirage. Il n'est pas nécessaire d'utiliser un bain plastifiant des filaments pour faciliter l'étirage à ce stade, à condition que cet. étirage ne dépasse pas 80 1)/o.
Sur le tambour 20 ou sur des tambours prévus après, les filaments sont traités avec des liquides appropriés. La figure montre les sections de traitement liquide initiale et finale, comportant. la. chemise déflectrice 22 entourant étroitement le tambour et ren voyant sur ce tambour le liquide qui en est projeté, un conduit adducteur de liquide 23 et un conduit d'évacuation 2-l.
En partant du poste de traitement par les liquides, le fil s'élève vers un poste de séchage comportant un dispositif d'avancement de fil 25, entraîné en rotation par un arbre 26 et combiné avec des moyens de chauffage 27 qui peuvent être constitués par un serpentin à vapeur ou un enroulement électrique.
En partant du poste de séchage, le fil passe dans un dispositif collecteur approprié qui peut bobiner et (ou) retordre le faisceau de filaments pendant la collecte. La figure représente un dispositif de torsion 28 à an neaux comportant la. barre à anneaux 29 et la bobine 30.
Si on le désire, les dispositifs collecteurs et les dispositifs sécheurs peuvent être sur un plancher spécial 31 situé au-dessus de celui des postes de filage et. de traitement par les liquides, de sorte que le produit final ne court aucun risque de contamination par des vapeurs ou des gouttelettes de liquides pouvant exister dans les postes de filage et de traitement. Le fil traverse une ouverture appropriée 32 du plancher supérieur, qui peut être garnie d'un joint 33 en fourrure, en feutre, etc.
Des rouleaux de renvoi 3-1 et 35 sont disposés respectivement directement au-dessus de l'ouverture 32 et. du dispositif collecteur 28, afin de diriger convenablement le fil du dispositif sécheur vers le dispositif collecteur. Dans le dispositif représenté sur 1a fig. 2, chaque filière est montée à l'intérieur d'une chambre individuelle dans laquelle est intro duit le liquide de coagulation. Bien entendu, il est également possible de placer plusieurs filières dans une chambre commune.
La filière 36 est maintenue en place sur un conduit ad- dueteur de viscose 37 par un raccord d'accou plement 38, l'étanchéité étant assurée par une garniture 39. Un boîtier 40 est maintenu en place sur le raccord d'accouplement 38 à l'aide d'un manchon 41 vissé sur le pourtour extérieur du raccord 38. Le boîtier 40 pré sente une chambre 42 ainsi qu'un logement 43 clans lequel est ajustée, une tuyère 44 à alésage conique 44a se terminant par un ori fice 44b.
Une rondelle d'étanchéité 45 est in terposée entre la tuyère 44 et l'épaulement au fond chi logement 43, et la tuyère 44 est maintenue en place par un manchon 46 vissé sur le pourtour extérieur du boîtier 40.
Le liquide de coagulation arrive dans la chambre 4? par un conduit 47, qui peut être le conduit de refoulement. d'une pompe de dosage 48, par exemple d'une pompe à engre nages. Le conduit 47 est. raccordé au boîtier 40 et agencé de façon à diriger le liquide de coagulation autour du corps de la filière 36.
Lorsqu'on file de la viscose dans des bains de régénération acides qui dégagent des gaz pendant le filage, il est préférable qu'une partie ou même la totalité du courant de liquide coagulant, refoulé par le conduit 47, soit dirigée en travers de la face 36a de la filière, de la manière indiquée sur le dessin pour empêcher l'accumulation de bulles sur Bette face de la filière. Les flèches indiquent. la circulation générale du liquide de coagula tion autour de la filière, et ensuite dans la zone précédant. directement. la face de la filière. L'extrémité intérieure de la tuyère 44 avance vers l'intérieur par rapport à la paroi adjacente du boîtier.
Le gradin ainsi formé # ure que le liquide s'écoule de taus les points <B>ï</B> ass da pourtour extérieur de la filière en direc tion du centre de sa face. Pendant que le liquide coule radialement vers l'intérieur le long de la face de la filière, il vient en con- tact avec les filaments sortant des trous qui y sont percés,
entraîne les bulles de gaz de cette face et accompagne les filaments dans le courant principal dirigé suivant l'axe de la filière et de l'alésage conique 44a de la tuyère 44. Quoique le courant transversal de liquide de coagulation soit indiqué sur la figure comme partant de tous les points du pourtour de l'extrémité de la filière, ce cou rant peut également partir d'un seul côté de cette extrémité, de sorte que le courant transversal peut faire dévier les courants for mant les filaments -en direction de l'autre côté de l'extrémité de la filière.
La largeur de l'orifice 44b peut être choi sie. d'avance pour limiter le diamètre du cou rant ou filet. de liquide progressant avec les filaments en partant de l'ensemble de la filière. La tuyère ou élément de guidage 44 est de préférence faite en une matière ne résistant pas seulement à la corrosion, à l'éro sion et à l'abrasion, mais n'exerçant égale ment qu'une faible action abrasive sur les filaments qui peuvent accidentellement frot ter contre cette tuyère pendant les opérations initiales d'enfilage ou d'amorçage.
Pour cet élément, on peut utiliser avantageusement le verre, la porcelaine, l'agate, la lave ainsi que des produits synthétiques du dernier type tels que le saphir synthétique. L'alésage conique 44a. aboutissant à l'orifice 44b peut avoir une longueur telle que la distance entre 44b et la filière soit. égale à 5 cm ou moins, mais est de préférence relativement court de façon que cette distance soit de 1 à 8 cm ou même moins.
Le dispositif comportant la filière peut être orienté pour éjecter le filet liquide et le faisceau de filaments dans une direction quel conque depuis la direction verticale de haut en bas jusqu'à la direction verticale de bas en haut. Quelle que soit la direction donnée aux filaments pendant le filage, verticale des cendante ou ascendante, ou inclinée sous un angle quelconque, le réglage du débit de liquide de coagulation introduit dans la cham bre peut être assuré soit à l'aide d'une pompe de dosage, par exemple d'une pompe à engr e- nages, soit. par le maintien d'une pression prédéterminée du liquide introduit dans la chambre.
Si le réglage est. assuré par une pression prédéterminée et. non par une pompe de dosage., il devient plus important de pré déterminer le diamètre de l'orifice 44b afin de limiter la quantité de liquide sortant avec le faisceau de filaments.
Quel que soit. le mode utilisé pour régler le débit du liquide de coagulation dans la chambre, il est d'une im portance capitale de maintenir la chambre toujours bien remplie de liquide de coagula tion pendant. toute la durée du filage, et de donner également à l'alésage 44a une section décroissant. progressivement en direction de l'orifice 44b. Cette section décroissante assure sensiblement un écoulement. visqueux du liquide de coagulation à travers la tuyère 44 et sur le parcours à l'air libre.
Une certaine turbulence peut être admise à proximité de la face de la filière, où le liquide de coagulation balaye les filaments transversalement et doit ensuite changer de direction pour s'écouler à travers la tuyère 44, mais cette turbulence est de préférence réduite en donnant aux élé ments, tels que la tuyère 44 et le corps de la filière, des surfaces arrondies et lisses. Même s'il existe une faible turbulence en un point quelconque du chemin suivi par le liquide de coagulation à travers la chambre, le fait que le liquide est. introduit d'une manière continue à une vitesse constante assure un traitement sensiblement uniforme des filaments à l'inté rieur de la chambre.
La présente invention intéresse au pre mier chef ce qui se produit après la sortie de la filière dans le courant ou filet, de liquide de coagulation contenant les filaments jus qu'au moment où l'excès de liquide est éli miné du faisceau de filaments. Si le liquide entraîné par le faisceau de filaments com mence à s'écouler vers le bas le long du fais ceau dans le cas d'un filage de bas en haut, il se produit. immédiatement. des irrégularités qui affectent les propriétés des filaments.
C'est. ainsi que, au moment où le liquide com mence à descendre le long du filet contenant les filaments, ce liquide perturbe le mouve- ment de la. masse ascendante de liquide, et de la manière qui caractérise les liquides, cette perturbation donne naissance généralement à des ondes plus ou moins irrégulières. Le ré sultat d'une telle perturbation est naturelle ment la production d'un filament irrégulier. Ces irrégularités du filament ne se mani festent pas toujours par des variations de son diamètre, mais par des variations le loi- de sa longueur, de sa résistance mécanique, de son extensibilité et de son aptitude à prendre la teinture.
De même, dans le filage de haut en bas, la masse de liquide dépassant le filet produit d'une manière similaire une pertur bation à ondes irrégulières qui agissent. à leur tour irrégulièrement sur les filaments. Si le filage est effectué horizontalement, ou obli- quement de bas en haut ou de haut en bas par rapport à la verticale, une partie du liquide peut s'égoutter le long du parcours des filaments à des distances irrégulières du dispositif de filage.
Tous ces phénomènes irréguliers sont évi tés du fait. qu'on limite la quantité de liquide, dans le filet accompagnant le faisceau de fila ments, à. celle qui est capable de former bloc et d'adhérer pour faire corps avec le faisceau de filaments, d'un bort à. l'autre de la trajec toire à l'air libre du filet dans la direction particulière .dans laquelle a lieu le filage, sans écoulement en arrière, dépassement ou égout tage, de sorte qu'en un point quelconque le long de la trajectoire du faisceau partant du dispositif de filage, le liquide se déplace sen siblement, dans toute sa section transversale, à la même vitesse que les filaments qu'il eon- tient. Il est.
relativement simple de détermi ner le moment où la totalité du liquide se déplaee à la même vitesse que les filaments. En effet, lorsque cette condition est. remplie, le diamètre du filet. reste constant- depuis un point proche de l'orifice de sortie du disposi tif de filage jusqu'à la surface qui élimine le liquide des filaments. La. quantité de liquide qui peut être entraînée de cette manière dé pend de la constitution particulière de la vis cose et du liquide de coagulation.
On a cons taté qu'en général la. charge limite supérieure de sûreté est de 0,001 g par centimètre et par filament, pour des faisceaux contenant. jus qu'à 300 filaments environ, et que l'on obtient les résultats les plus favorables lorsque la eharge par filament ne dépasse pas 0,0006 g par centimètre. Cette dernière limite est ap plicable aux faisceaux comportant un nombre quelconque de filaments, par exemple 1200. Pour le filage de la viscose dans un bain de coagulation acide dilué dans l'eau ayant une densité de 1,3 à 1,4, on a observé que la. limite de la charge est atteinte lorsque le filet.
liquide contenant les filaments atteint un dia mètre de 3 mm, et qu'on obtient les résultats les plus favorables si le diamètre ne dépasse pas 2 mm.
La quantité de liquide du filet contenant les filaments peut être réglée de manières diverses. On peut déterminer la largeur de l'orifice 44b pour limiter le diamètre du filet liquide sortant de cet orifice et on peut con trôler la vitesse du filet en choisissant préala blement la pression du liquide dans la cham bre -12, ou par l'entraînement de la pompe de dosage, suivant le dispositif utilisé à. cet effet. Lorsqu'on opère de cette faon, le diamètre (le l'orifice peut varier pratiquement entre 0,5 et 3,0 mm environ, quoiqu'il soit. préférable d'utiliser des diamètres plus petits ne dépas sant pas 2 mm.
Lorsque le filage a lieu de bas en haut, on peut compter dans une certaine mesure sur la tendance naturelle du faisceau de filaments à entraîner le liquide hors de 'l'orifice. Dans ce cas, le diamètre de l'orifice peut être beau coup plus grand et même plusieurs fois plus grand que la limite précitée de 3 mm, mais dans ce cas on n'obtient un réàultat satisfai sant que si la distance entre la face de la filière et, le niveau du liquide dans l'orifice de sortie de la chambre ne dépasse pas 3 cm et. de préférence, est égale à 2 cm ou moins. La vitesse du filet de liquide contenant les filaments sortant de l'orifice est principale ruent due, dans ce cas, au mouvement des filaments qui sont extraits du dispositif de filage.
Le faisceau de filaments peut alors lui-même servir pour régler le diamètre du filet liquide, et ceci peut être assuré effective- n#ient en faisant varier l'espacement des trous de la filière. Si l'on choisit un espacement voisin de 0,3 mm de centre à centre des trous adjacents d'une même rangée, et entre ran gées adjacentes, le filet liquide se déplaçant avec les filaments a un diamètre- relativement grand, tandis qu'un espacement plus réduit, par exemple de 0,15 à 0,2 mm entre les cen tres des orifices adjacents d'une même ran gée et de rangées adjacentes, donne un dia mètre plus faible du filet, ce qui est. préfé rable, ainsi qu'il a été indiqué précédemment.
Le plus faible espacement devient de plus en plus avantageux au fur et à mesure que le nombre de filaments du faisceau augmente.
Comme dans le mode de réalisation de la fig. 1, le parcours à l'air libre .des filaments depuis l'orifice 44b jusqu'aux tambours 17a ou 17b est, dans le cas des fig. 2 et 3, de 15 à 75 cm et, de préférence, compris entre 20 à 30 cm.
Il est avantageux d'éliminer le liquide d'une manière contrôlée, et ceci est fait de préférence en amenant le filet contenant les filaments en contact avec une surface animée d'une vitesse linéaire sensiblement égale à celle des filaments, par exemple avec la surface du tambour 17 de la fig. 1 ou avec celle de l'or gane rotatif correspondant 17a de la fig. 2. Cette surface peut être inclinée vers un côté des filaments en mouvement de façon que le liquide s'écoule sur la surface en s'éloignant des filaments au fur et à mesure qu'ils tou chent cette surface.
La surface peut égale ment être poreuse, comme celle d'un tamis cylindrique perforé ou tissé, ou d'une- cour roie sans fin, de façon que le liquide passe à l'intérieur de cette surface. Dans un autre mode de mise en oeuvre, un écran rotatif ou tambour 17' (tel que le montre la fig. 2), animé d'une vitesse périphérique linéaire égale à celle des filaments, peut être légère ment pressé contre le brin rectiligne des fila ments avant que ceux-ci atteignent le disposi tif d'avancement 17 ou la surface 17a. Le liquide peut être aspiré à travers l'écran poreux, ou enlevé par le tambour et éliminé de ce tambour en un point éloigné du point de contact avec les filaments.
De même, le rayon de courbure de la surface peut être choisi de faon qu'elle tourne à une vitesse angulaire suffisamment élevée (quoique sa vitesse linéaire soit toujours égale à la vitesse linéaire des filaments) pour que le liquide du faisceau de filaments soit projeté par la force centrifuge au fur et à mesure que ce ,faisceau tourne avec cette surface. Ce dispo sitif est représenté sur les fig. 1 et 2.
La fig. 2 représente le mode de mise en oeuvre de l'invention dans lequel le filage a lieu verticalement de haut en bas. On voit que les filaments, refoulés par les trous de la filière 36 dans la chambre du boîtier 40, ali mentée en liquide de coagulation par le con duit 47, sortent par l'orifice 44b dans un filet de liquide se déplacant avec eux et à la même vitesse.
Les filaments passent directement en parcours rectiligne de l'orifice 44b sur une surface rotative 17a de forme générale cylin drique, par exemple la surface d'un tamis ou d'un dispositif d'avancement de fil en forme de tambour. La surface 17a est entraînée à la vitesse de filage désirée de 75 mètres ou plus et on a constaté qu'on peut utiliser des vitesses de filage atteignant 200 ou 350 mètres minute pour une production satisfaisante de filaments.
Lorsque les filaments atteignent la surface cylindrique 17a, ils sont pressés contre celle-ci et le liquide est soit projeté par la force centrifuge dans une gouttière 19a située au-dessous ou, si on utilise en 17a Lin tamis ou une autre surface perméable, le liquide est, de préférence, aspiré à l'aide du vide ou d'une dépression.
Etant .donné que la totalité du liquide entraîné par les filaments se déplace à la même vitesse sur tout le par cours depuis la filière jusqu'à la surface 17a, et que sur cette surface le liquide est éliminé uniformément en chacun des points du fais ceau de filaments au fur et à mesure que ces points atteignent successivement cette surface, le liquide ne peut, en aucune manière, couler le long des filaments, ni faire naître des per turbations.
En quittant la surface 17a, le faisceau de filaments, duquel le liquide a. été éliminé et qui a été amené à un état sensiblement stagnant, peut s'élever vers un dispositif d'avancement de fil 20a., puis traverser un dispositif analogue à celui de la fig. 1 des tiné à produire des filaments terminés et. secs. Les filaments sont. finalement. recueillis retor dus ou non sous la. forme d'un enroulement.
La fig. 3 montre une variante dans la quelle les filaments sortant de l'orifice 4.1b du boîtier 40 entourant la. filière 36 s'élèvent obliquement par rapport à la verticale. Dans cette variante, les filaments contenus dans le filet de liquide coagulant passent directement sur un tambour d'avancement de fil 17b tour nant, comme dans le cas des fig. 1 et. 2, à. une vitesse suffisamment élevée pour centrifuger le liquide des spires hélicoïdales du fil en roulé. -Un capot collecteur et protecteur 19b entoure la. partie inférieure du tambour.
Ce capot reçoit. le liquide projeté sous l'action de le force centrifuge et le laisse s'écouler par un conduit partant du fond. Au-delà de cette zone de projection, les filaments traversent une zone de collecte dans laquelle ils sont régénérés de 50 à 70 %.
A des vitesses de filage élevées, de 100 mètres/minute, et phis particulièrement de <B>150</B> à 350 mètr es(minute, il est capital que les interruptions de, filage soient réduites à un minimum. Pour cette raison, il est extrê mement avantageux de filer avec un étirage à la filière inférieur à 1, et plus particulière ment de 0,2 à 0,9, étant donné que la forma tion d'incrustations aux trous est grandement réduite dans ces conditions, apparemment grâce à la vitesse de la. viscose proprement dite traversant ces trous.
On. peut encore amé liorer ces conditions en incorporant à la. vis cose et au bain de coagulation des agents auxiliaires tels que les carbocires (par exemple un polmère d'oxyde d'éthylène à poids molé culaire' de 4000 pour le bain et/ou un poly- mère de ce genre à poids moléculaire de 6000 à.
9000 pour la viscose), des composés catio- actifs tels que le chlorure de lauryl-py ridi- nhini, les composés décrits dans les brevets américains N 5 2359749, 2359750, etc.
La présente invention ne permet pas seulement de régler l'écoulement du liquide coagulant, de façon que la quantité entraînée par les filaments ne soit pas excessive au point de provoquer un écoulement vers l'ar rière, un égouttage ou d'autres perturbations, ruais elle permet aussi de réduire la. quantité de liquide coagulant nécessaire à la coagula tion complète. De plus, elle assure que le liquide coagailant, qui entre en contact avec les filaments dès que ceux-ci sortent. des trous de la filière, présente une composition déter minée qui est constante d'un bout à l'autre de la période de filage. De cette manière, chaque fraction de la longueur de chaque filament est.
en contact avec un bain coagulant ayant une constitution déterminée, en un point quelcon que de sort passage entre le trou de la filière et le point. auquel le liquide coagulant est éli- niiné. Le liquide coagulant frais, d'une consti tution prédéterminée, arrive d'abord en con tact avec les filaments sortant de la filière et le liquide, contaminé par son contact avec les filaments, ne peut s'attarder sur la face de la filière pour réagir avec les filaments formés ensuite; il est au contraire continuellement en traîné avec les filaments et continuellement remplacé sur la face de la filière par du liquide frais.
Cet. effet est assuré par la faible profondeur d'immersion, telle qu'elle est pré vue sur la fig. 1, ou par la chambre relative- ment réduite entourant la filière (dans le cas des fig. 2 et 3), qui est toujours remplie de liquide coagulant rapidement évacué avec les filaments.
1Jtant donné que le liquide coagulant se déplace toujours avec une cer taine vitesse dans la direction de progression des filaments, en partant de la face de la filière, la résistance opposée par le bain est trop faible pour exercer une tension sur les filaments pendant qu'ils passent de la filière vers le point où le liquide de coagulation est éliminé. De plus, le parcours direct des fila ments depuis la face de la filière jusqu'au point où. le liquide coagulant est éliminé d'une manière contrôlée et uniforme assure l'obten- tion de filaments présentant des caractéristi ques aussi uniformes que possible.
D'autre part, lorsque l'étirage est effectué afin de pro duire des filaments à haute ténacité, cet éti rage est fait à un moment où les filaments, quoique non encore complètement régénérés, changent lentement de constitution, parce que le résidu du bain de coagulation à proximité immédiate des filaments a été épuisé.
La pré sente invention est particulièrement avanta geuse pour le filage continu à grande vitesse et, dans ce but, les modes de mise en oeuvre représentés sur les fig. 2 et 3 utilisent une pression contrôlée ou une pompe de dosage pour refouler, à une vitesse prédéterminée, du liquide coagulant dans la chambre entou rant la filière, en combinaison avec une pré sélection du diamètre de l'orifice de la cham bre à travers lequel les filaments sont extraits, afin de régler le diamètre du filet liquide sor tant avec les filaments, de sorte que c'est en réalité le filet liquide sortant par cet orifice qui entraîne les filaments plutôt que le con traire.
Dans ce mode de mise en o?uvre, on obtient un filet de liquide sortant à grande vitesse qui aide le dispositif d'extraction à entraîner les filaments vers lui.
Les exemples ci-après montreront bien comment l'invention peut être mise en aeuvre; dans ces exemples les pourcentages sont expri més en poids. L'indice total ou facteur de-qua- lité dont il est question est. la somme des pro- diiits obtenus en multipliant la résistance à la traction à sec par l'extensibilité à sec, et la résistance à la. traction à l'état humide par l'extensibilité à l'état humide. Cet indice de qualité est dans tous les exemples la somme des produits de ces valeurs, à moins de spécifica tion contraire.
<I>Exemple 1:</I> On utilise une viscose contenant 7 % de cellulose, 6 % de soude caustique, et présen- tant un point de sel (NaCl) de 5,0,
que l'on file à la température de 35 dans un bain de coagulation porté à la température de 60 et contenant 101/o de H2SO4, 1% de ZnS04 et 1611o de Na2S04. La filière présente 60 trous d'un diamètre de 0,063 mm, espacés de 0,15? niai. Sa face est à une distance de 12,5 mm du point de départ à l'air libre dit faisceau de filaments,
lequel parcourt à l'air libre une distance de 35 em. Le filage a lieu avec un étirage de 0,86 à la filière et unie vitesse d'entraînement de 165 niètresminute sur le premier tambour (17, 17a ou 17b respec tivement des fig. 1, ? et 3). On étire le fil de 371/o entre ce tambour et le suivant.
Ce fil est traité en continu, séché et collecté à . la vitesse de \315 mètres/minute. Pendant son tra jet vers le sécheur et sur ce séelieur, on laisse le fil se raccourcir d'un total de 4 à 5 %. Le fil obtenu titre 150 deniers et.
son ra.ceour- eissement résiduel est de 3,01 %. Ses proprié- tés sont les suivantes:
résistance à la traction à sec 2,25 g,i1denier, extensibilité à sec 20 %, ré- sistance à la traction à l'état humide 1,18 g/denier, extensibilité à l'état humide 31%. Le facteur total de qualité est égal à 85,
tandis que le retrait résiduel est. de 3,01%. Exemple <I>;?:</I> On utilise une viscose ayant les mêmes caractéristiques que celle de l'exemple 1, qu'on file dans les mêmes conditions, sauf que sa température est de 50 au lieu de 35 .
Les propriétés du produit obtenu sont les suivan tes: résistance à la traction à. sec 2,21 -/denier, extensibilité à sec 20,5 %, résistance à. la trac- Lion à l'état, humide 1,08 -;
denier, extensibilité à l'état humide 35 %. Le facteur total de qua- lité est de 81.
Exemple <I>3:</I> On utilise une viscose ayant. les mêmes caractéristiques que celle de l'exemple 1, qu'on file dans les mêmes conditions, sauf que sa température est de 55 au lieu de 35 . Les propriétés du produit obtenu sont les suivan tes: ténacité à sec 2,31 gidenier, extensibilité à sec 18,8 0/ o, ténacité à. l'état humide 1,?5 -;
'denier, extensibilité à l'état humide 33,7 %. Son indice de qualité est 86, et le retrait rési- duel est égal à 3,96 %. Exemples:
On utilise une viscose ayant les mêmes caractéristiques que celle de l'exemple 1, qu'on file dans .Les mêmes conditions, sauf due sa température est. de 45 au lieu de 35". Les propriétés du produit obtenu sont les suivan tes:
ténacité à sec ?,37 gjdenier, extensibilité à sec 181/o., ténacité à l'état humide 1.25 gjclenier, extensibilité à l'état humide 32,5%. Son indice de qualité est. 83 et son retrait résiduel est égal à 3,77 olo. Ea-criiple <I>5:
</I> On utilise une viscose avant les mêmes caractéristiques (lue celle de l'exemple 1, sari que sa température est de 55 . On file cette viscose comme il a été dit (laits cet exemple, irais avec les différences suivantes: l'extrémité de lit filière se trouve à nixe distaiiee de 0,5 111m du point de départ.
(le la trajectoire à l'air libre, la température du bain est 65 , la vitesse d'entraînement du premier tambour de 157 inètreslminute et l'étirage entre le premier et le deuxième tambour de -15 0/0.
Le produit est Lui fil de 118 deniers présentant les proprié tés suivantes: ténacité à sec ?,:
5.1 g\denier, extensibilité à sec 17,6 %, ténacité \à l'état humide 1,39 -/denier, extensibilité à l'état humide 28,7%, facteur total de qualité 8-1, retrait résiduel 3,
03 %. Exciuple <I>6:</I> On utilise une viscose à haute teneur en alphaeellulose préparée avec un mélange de 70 % de pulpe de coton et. de 30 % de pulpe de bois,
contenant 7 % de cellulose et 6 % de soude caustique, dont le point de sel est de 5,95 et la température de 6:1-67 C.
On file cette viscose clans les conditions indiquées dans l'exemple 1, mais avec les modifications suivantes: l'extrémité de la filière se trouve à une distance de 6,35 inm du point de départ de la trajectoire à l'air libre;
le bain de coagu- lation contient 10,5 % d'acide sulfurique, 4 0;0 de sulfate de zinc et. 18 % de sulfate de sodium, et sa, température est de 75 C;
la vitesse d'entraînement du premier tambour est de 137: mètres/minute et l'étirage entre le pre- mier et le deuxième tambour est. de 70 %. Le produit présente une ténacité à sec de 2,9-1 -/denier,
une extensibilité à. sec de 15,5 %, une lénaeité à l'état humide de 1,83 g;denier, une extensibilité à l'état. humide de 23,5 0/0, un facteur total de qualité de 88,5 et un retrait résiduel de 3,810/0.
<I>Exemple 7:</I> On utilise une viscose ayant les mêmes caraetérist.iques que celle de l'exemple 6, qu'on File clans les mêmes conditions, mais avec les niodil'ications suivantes: la. vitesse d'entraîne- nient du premier tambour est de 123 mètres,! minute et le fil est étiré de 90 % entre le premier et le deuxième tambour;
tout en étant soumis sur ce dernier parcours à l'action d'un bain plastifiant aqueux contenant '2,5 11/o de TI@SOi, 0,2 0/a de ZnS04 et 3 % de Na2S0-1 et dont la température est de 85 .
Ce bain est le même, quant à sa composition et à. sa tempé rature que le bain auquel le fil est soiunis sur le deuxième tambour (tambour 20) dans cha- eun des exemples précédents, ainsi que dans le présent exemple. Ce traitement sur le deuxième tambour achève la régénération. Il est suivi d'un lavage à l'eau, d'une désulfuration au sulfure de sodium et d'un lavage à l'eau.
he produit. présente une ténacité à sec de 3,44 <B>î-!</B> !denier, une extensibilité à sec de 13,5 010, une ténacité à. l'état humide de 2,18 g/denier, une extensibilité à l'état humide de 18,5 % et un facteur total de qualité de 86,7.
Les filaments obtenus par le procédé selon l'invention peuvent subir en outre divers trai tements complémentaires, tels que blanchiment à l'hypochlorite de sodium, traitement. à l'acide chlorhy drique, lavage final et finissage adoii- eissant avec de l'oléate de sodium, du mono- palmitate de sorbitane modifié avec l'oxyde d'éthylène, de l'alcool polyvinylique, etc.