Procédé pour la production de filaments artificiels. La présente invention se rapporte aux pro cédés par voie humide de filage de filaments artificiels à partir de la viscose, procédés dans lesquels de la viscose est. refoulée à travers les orifices d'une filière dans un liquide acide de régénération et de coagulation.
Lorsqu'on fait passer des filaments fraî chement filés à travers un bain de coagulation liquide, la, résistance que leur oppose ce bain, et qu'on peut appeler la résistance à l'avance- meut, augmente généralement suivant une loi exponentielle en fonction de l'augmentation de la vitesse de filage. L'augmentation de la résistance à l'avancement réduit l'extensibilité (lui fil final, ainsi que l'aptitude du fil à l'éti rage au cours des phases de formation.
En général, la limite supérieure d'étirage sans rupture, même aux vitesses de filage infé rieures à. 100 mètres(minute, ne dépasse pas 50 % et est fréquemment bien inférieure, par exemple 35 à 40 0/0.
Il est possible de réduire cette résistance à l'avancement dans le bain en faisant circuler le liquide de coagulation de ce bain à la même vitesse que le fil, mais avec des longueurs d'immersion normales, de l'ordre de 250 à 1000 mm ou plus, il est. diffi cile de contrôler la circulation du liquide de telle facon que cette vitesse soit. réellement uniforme d'un bout à. l'autre du parcours du fil et. à tout instant de l'opération de filage. Des variations à ce stade du procédé condui sent à des fils non uniformes, sujets à prendre la teinture d'une manière irrégulière, ce qui est particulièrement indésirable.
Pour obtenir un étirage plus poussé et une résistance mécanique résultante plus élevée du fil, sans avoir recours à, un contrôle spécial de la circulation du bain de coagulation, il était usuel jusqu'ici d'utiliser dans le bain cule proportion élevée de sel de zinc, de l'ordre de 4 % environ ou plus. Ce sel semble augmen- ter la ténacité du fil, mais il est alors néces saire de ramollir ou plastifier le fil,
par exem ple à l'aide d'un bain d'eau chaude ayant une température de 50 à presque 100 , avant de le soumettre à l'étirage au taux élevé désiré sans risquer la rupture. Si le fil n'est pas traité soigneusement dans le bain plastifiant, par une immersion complète dans des conditions contrôlées exactement et suivant une distribu tion précise de la température le long du par cours du fil dans ce bain, l'étirage constitue une source ou cause supplémentaire d'irrégu larités des propriétés du fil final, et notam ment de son aptitude à la teinture, de sa ré sistance mécanique et de son extensibilité.
L'utilisation du sel de zinc, dans une propor- tion de 4 % ou plus dans le bain de coagula- tion, présente également. l'inconvénient d'être coûteuse et de rendre difficiles les opérations de régénération et de récupération du bain de coagulation, principalement à cause des varia tions de pertes rencontrées.
Dans les procédés de filage usuels, les fila ments subissent donc en général des contrain tes variables de la part du liquide de coagu lation, avant d'atteindre un état de durcisse ment suffisant les rendant insensibles à ces influences variables, de sorte que les propriétés physiques finales des filaments sont irrégu lières, cette non-uniformité des propriétés se présentant aussi bien le long de chaque fila ment pris séparément qu'entre plusieurs fila ments sortant d'une même filière ou de filières différentes.
Toutes ces irrégularités augmentent en proportion géométrique lorsque la vitesse de filage croit en proportion arithmétique. Lors que l'étirage est fait sur des filaments présen tant des irrégularités dues à la coagulation initiale, ces irrégularités sont généralement accentuées. Le but de la présente invention est d'éviter dans toute la mesure du possible les inconvénients ci-dessus.
On a, trouvé qu'il est possible de produire des filaments artificiels de cellulose régénérée, sensiblement améliorés en ce qui concerne la résistance mécanique à sec et à l'état humide, l'extensibilité à sec et à l'état humide, et l'ap titude à la teinture et plus particulièrement au point de vue de l'uniformité de ces carac téristiques pour tous les filaments sortant d'une même filière, de même que le long de chaque filament, et même entre filaments sor tant de plusieurs filières, en utilisant une viscose chauffée préalablement à une tempé rature comprise entre 35 et 67 , et en contrô lant convenablement l'action du liquide de coaglulation acide, ayant une température comprise entre 40 et 75", sur les filets de vis cose fraîchement refoulés et destinés à former les filaments.
Ceux-ci peuvent alors être forte- ment. étirés, jusqu'à 70, 80 % et plus, pour donner un fil final de haute ténacité sans qu'il en résulte des irrégularités dans ce fil, avec un bain de coagulation dont la proportion de sel de zinc peut n'être que de 1/_- à. 11/2 '/o, et sans qu'il soit nécessaire d'utiliser un bain plastifiant pour permettre l'étirage.
La présente invention a pour objet un pro cédé de fabrication de filaments artificiels par extrusion continue de viscose à travers les trous d'une filière dans un liquide acide de régénération et de coagulation, et en dirigeant. la viscose extrudée selon un parcours recti ligne pendant qu'elle progresse à partir de la filière et qu'elle est eoagulée en filaments dans le liquide de coagulation, caractérisé en ce que la viscose a une température de 35 à 67 C, et que le liquide de régénération et coagula tion a une température de 40 à 75 C, la tem pérature de la viscose étant de préférence in férieure à celle dudit liquide, les filaments étant dirigés selon tan parcours rectiligne à partir de la filière tout en leur donnant une vitesse constante,
ce parcours rectiligne étant effectué à l'air libre à. partir d'un point situé à une distance de la face de la filière non supérieure à. 5 cm, et en présence d'une quan tité de liquide de coagulation limitée de façon à assurer que tout le liquide adhère aux fila ments et se déplace à la même vitesse que ceux-ci sur aune distance d'au moins 15 cm dudit parcours rectiligne à l'air libre, ledit liquide étant ensuite éliminé continuellement desdits filaments d'une manière uniforme. Après l'élimination du liquide, toute portion éventuelle de coagulant adhérent ou absorbé est inactive.
Il est. indiqué d'opérer de façon qu'à la fin de cette phase, la matière des fila ments soit. régénérée dans une proportion de 50 à 70 %, mais de préférence inférieure à 60 '/o.
Avant que la régénération ne dépasse 70 0l0, et de préférence 60 0/0, on effectue avan- tageusement un étirage d'au moins 35 % en une ou plusieurs fois.
La quantité de liquide qui peut adhérer au faisceau de filaments, et qui est maintenue et se déplace avec ce faisceau malgré la pesan teur et la résistance de l'air, dépend d'un cer tain nombre de facteurs parmi lesquels figu rent la composition particulière de la viscose, le nombre des filaments constituant le faisceau et la nature du liquide de coagulation, notam ment sa tension superficielle, sa viscosité et sa tendance à adhérer à. la. matière des filaments.
La quantité maximum de liquide pouvant ainsi se déplacer avec les filaments n'est toute fois pas négligeable, et il. a été constaté qu'en général, une quantité très inférieure au maxi- mum peut agir sur une distance relativement faible, de 15 à 75 cm, à l'air libre même aux vitesses de filage supérieures aux vitesses usuelles, pour durcir des filaments de viscose préalablement chauffée jusqu'à un état de solidification suffisant pour que les filaments sortant de cette phase de production puissent résister à tous les traitements ultérieurs usuels, sans être particulièrement sensibles aux irrégularités de ces traitements.
Pour limiter la quantité de liquide en- fi-aînée par le fil, on peut disposer la filière soit de façon que ses orifices refoulent de bas en haut, à une profondeur prédéterminée, ne dépassant pas 5 cm au-dessous du niveau maintenu constant du bain de coagulation, soit. dans une chambre dans laquelle le liquide (le coagulation est. introduit, cette chambre présentant en avant des trous de filière un orifice à travers lequel les filaments accom pagnés du liquide sont. entraînés dans une direction quelconque. Le diamètre de cet ori fice peut être suffisamment réduit pour limi ter la quantité de liquide sortant de la cham bre avec les filaments.
Selon la nature de la matière formant l'orifice et le profil exact de eelui-ei, le diamètre du filet sortant peut être un peu plus grand ou un peu plus petit que le diamètre de l'orifice. La chambre entourant la filière doit être maintenue remplie de liquide de coagulation, ce qui impose l'intro- duetion de ce liquide dans cette chambre à une vitesse suffisante pour égaler la vitesse d'entraînement par les filaments.
A proximité <B>(le</B> l'orifice, le profil des parois entourant le filet. est. de. préférence hydrodynamique pour assurer un écoulement visqueux du liquide ait fur et à mesure qu'il approche de l'orifice immédiatement avant. de le traverser. Ceci peut être obtenu d'une manière convenable en faisant décroître progressivement. la section de la chambre en direction de l'orifice.
Pour éviter les irrégularités provenant des différences de profondeur effective d'immer sion de la filière, les trous de celle-ci ne sont, <B>(le</B> préféreiiee, pas espacés de plus de 0,3 mm les uns des autres (distance mesurée de centre à. centre de trous adjacents dans une rangée déterminée, rectiligne ou circulaire, ou d'une ligne des centres à la suivante de rangées ad- jaeentes). Cette précaution n'est pas nécessaire si le réglage de l'immersion est bien assuré. La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donné à titre d'exemple, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée.
La fig. 1 est une élévation de face d'une machine pour la mise en aeuvre de l'invention. La fig. 2 est une vue en bout d'une variante, sur laquelle on a représenté en coupe axiale un dispositif de filière pouvant servir à la mise en oeuvre de l'invention.
La fig. 3 est une élévation montrant un autre dispositif de filage.
Dans le mode de réalisation de la fig. 1, une pompe à engrenages 3 est reliée par un conduit 4 à une source de viscose qui peut être à la température usuelle de cave d'en viron 20 , et par un conduit 5 au joint. arti culé 6 d'un filtre à bougie 7 qui communique par un serpentin 8 avec la. filière 9. Le ser pentin 8 comprend une partie en hélice 10 ' faisant office d'échangeur de chaleur pour prélever de la chaleur au bain de coagulation que contient la cuve 11. La partie en hélice 10 du serpentin est située au-dessous de la filière et l'agencement est tel que, lorsque la filière est plongée dans le bain, le serpentin est lui-même immergé.
Par contre, lorsque la filière est retirée du bain, l'hélice du serpen tin en est également retirée, de sorte que la viscose contenue dans le serpentin n'est pas chauffée lorsque la filière est hors du bain, ainsi qu'il est usuel lorsque la pompe 3 est arrêtée pour une raison quelconque.
Le liquide du bain de coagulation est in troduit dans la. cuve 11, qui peut être une auge s'étendant d'un bout à l'autre de la ma chine pour recevoir plusieurs filières espacées longitudinalement. L'introduction du liquide de coagulation est effectuée par un conduit 12 présentant un ou plusieurs orifices de sor tie 13, qui peuvent être prévus respectivement à proximité ou au-dessous d'une filière corres pondante.
Un ou plusieurs conduits d'évacua tion 14 présentent un oui plusieurs orifices de trop-plein 15 placés à une hauteur prédéter minée pour régler le niveau du liquide du bain. Le récipient 11 peut toutefois être rela tivement court et présenter par exemple une longueur, une largeur et une profondeur suffisantes pour recevoir convenablement -Lui seul serpentin, un orifice d'adduction 13 et un conduit -de trop-plein 15, associés à chaque poste de filage individuel.
Un dispositif de butée réglable 16 peut être prévu pour assurer la position convenable de la filière de telle manière que la profondeur d'immersion A des trous de la filière ait la valeur désirée, qui ne doit en aucun cas dé passer 5 cm.
Au-dessus de la. cuve est monté un disposi tif d'avancement et de collecte du fil, par exemple un tambour 17 entraîné en rotation par un arbre 18. En partant de la filière, le faisceau de filaments s'élève dans le bain sur une distance A ne dépassant pas 5 cm, et de préférence comprise entre 1 et 3 cm, puis le faisceau s'élève ensuite à l'air libre sur une distance de 15 à 75 cm, de préférence com prise entre 20 et 35 cm, pour arriver sur l'extrémité d'entrée du tambour 17, en en traînant avec lui une certaine quantité du liquide de coagulation. Ce liquide est extrait du fil par l'action de la force centrifuge et de la pesanteur et projeté dans un récipient 19 placé au-dessous du tambour.
Le fil est débarrassé du liquide sur un parcours de deux à six spires autour du tambour dans la section indiquée en B.
Lorsque le liquide adhérant faiblement est rejeté, le reste éventuel de réactif est par tiellement épuisé dans la section de collecte <B>C</B> du tambour 17, le nombre de spires dans cette section étant fonction du denier des filaments ainsi que de la constitution et des propriétés physiques du liquide de coagula tion.
Le but de cette section du tambour est. d'utiliser autant que possible le restant d'acide qui sert à faire progresser la régéné ration vers un état dans lequel le xanthate de cellulose des filaments est régénéré entre 50 et 70 %, mais non pas au-dessus de 70 calculés d'après la teneur en soufre combiné ou teneur en souffre du xanthate.
En partant de la section C du tambour 17, le faisceau de filaments se dirige vers un tambour 20 entraîné en rotation par un arbre 21, à une vitesse périphérique égale ou supérieure à celle du tambour 17, suivant qu'on désire ou non étirer les filaments, et suivant l'importance de cet. étirage. Il n'est pas nécessaire d'utiliser un bain plastifiant des filaments pour faciliter l'étirage à ce stade, à condition que cet. étirage ne dépasse pas 80 1)/o.
Sur le tambour 20 ou sur des tambours prévus après, les filaments sont traités avec des liquides appropriés. La figure montre les sections de traitement liquide initiale et finale, comportant. la. chemise déflectrice 22 entourant étroitement le tambour et ren voyant sur ce tambour le liquide qui en est projeté, un conduit adducteur de liquide 23 et un conduit d'évacuation 2-l.
En partant du poste de traitement par les liquides, le fil s'élève vers un poste de séchage comportant un dispositif d'avancement de fil 25, entraîné en rotation par un arbre 26 et combiné avec des moyens de chauffage 27 qui peuvent être constitués par un serpentin à vapeur ou un enroulement électrique.
En partant du poste de séchage, le fil passe dans un dispositif collecteur approprié qui peut bobiner et (ou) retordre le faisceau de filaments pendant la collecte. La figure représente un dispositif de torsion 28 à an neaux comportant la. barre à anneaux 29 et la bobine 30.
Si on le désire, les dispositifs collecteurs et les dispositifs sécheurs peuvent être sur un plancher spécial 31 situé au-dessus de celui des postes de filage et. de traitement par les liquides, de sorte que le produit final ne court aucun risque de contamination par des vapeurs ou des gouttelettes de liquides pouvant exister dans les postes de filage et de traitement. Le fil traverse une ouverture appropriée 32 du plancher supérieur, qui peut être garnie d'un joint 33 en fourrure, en feutre, etc.
Des rouleaux de renvoi 3-1 et 35 sont disposés respectivement directement au-dessus de l'ouverture 32 et. du dispositif collecteur 28, afin de diriger convenablement le fil du dispositif sécheur vers le dispositif collecteur. Dans le dispositif représenté sur 1a fig. 2, chaque filière est montée à l'intérieur d'une chambre individuelle dans laquelle est intro duit le liquide de coagulation. Bien entendu, il est également possible de placer plusieurs filières dans une chambre commune.
La filière 36 est maintenue en place sur un conduit ad- dueteur de viscose 37 par un raccord d'accou plement 38, l'étanchéité étant assurée par une garniture 39. Un boîtier 40 est maintenu en place sur le raccord d'accouplement 38 à l'aide d'un manchon 41 vissé sur le pourtour extérieur du raccord 38. Le boîtier 40 pré sente une chambre 42 ainsi qu'un logement 43 clans lequel est ajustée, une tuyère 44 à alésage conique 44a se terminant par un ori fice 44b.
Une rondelle d'étanchéité 45 est in terposée entre la tuyère 44 et l'épaulement au fond chi logement 43, et la tuyère 44 est maintenue en place par un manchon 46 vissé sur le pourtour extérieur du boîtier 40.
Le liquide de coagulation arrive dans la chambre 4? par un conduit 47, qui peut être le conduit de refoulement. d'une pompe de dosage 48, par exemple d'une pompe à engre nages. Le conduit 47 est. raccordé au boîtier 40 et agencé de façon à diriger le liquide de coagulation autour du corps de la filière 36.
Lorsqu'on file de la viscose dans des bains de régénération acides qui dégagent des gaz pendant le filage, il est préférable qu'une partie ou même la totalité du courant de liquide coagulant, refoulé par le conduit 47, soit dirigée en travers de la face 36a de la filière, de la manière indiquée sur le dessin pour empêcher l'accumulation de bulles sur Bette face de la filière. Les flèches indiquent. la circulation générale du liquide de coagula tion autour de la filière, et ensuite dans la zone précédant. directement. la face de la filière. L'extrémité intérieure de la tuyère 44 avance vers l'intérieur par rapport à la paroi adjacente du boîtier.
Le gradin ainsi formé # ure que le liquide s'écoule de taus les points <B>ï</B> ass da pourtour extérieur de la filière en direc tion du centre de sa face. Pendant que le liquide coule radialement vers l'intérieur le long de la face de la filière, il vient en con- tact avec les filaments sortant des trous qui y sont percés,
entraîne les bulles de gaz de cette face et accompagne les filaments dans le courant principal dirigé suivant l'axe de la filière et de l'alésage conique 44a de la tuyère 44. Quoique le courant transversal de liquide de coagulation soit indiqué sur la figure comme partant de tous les points du pourtour de l'extrémité de la filière, ce cou rant peut également partir d'un seul côté de cette extrémité, de sorte que le courant transversal peut faire dévier les courants for mant les filaments -en direction de l'autre côté de l'extrémité de la filière.
La largeur de l'orifice 44b peut être choi sie. d'avance pour limiter le diamètre du cou rant ou filet. de liquide progressant avec les filaments en partant de l'ensemble de la filière. La tuyère ou élément de guidage 44 est de préférence faite en une matière ne résistant pas seulement à la corrosion, à l'éro sion et à l'abrasion, mais n'exerçant égale ment qu'une faible action abrasive sur les filaments qui peuvent accidentellement frot ter contre cette tuyère pendant les opérations initiales d'enfilage ou d'amorçage.
Pour cet élément, on peut utiliser avantageusement le verre, la porcelaine, l'agate, la lave ainsi que des produits synthétiques du dernier type tels que le saphir synthétique. L'alésage conique 44a. aboutissant à l'orifice 44b peut avoir une longueur telle que la distance entre 44b et la filière soit. égale à 5 cm ou moins, mais est de préférence relativement court de façon que cette distance soit de 1 à 8 cm ou même moins.
Le dispositif comportant la filière peut être orienté pour éjecter le filet liquide et le faisceau de filaments dans une direction quel conque depuis la direction verticale de haut en bas jusqu'à la direction verticale de bas en haut. Quelle que soit la direction donnée aux filaments pendant le filage, verticale des cendante ou ascendante, ou inclinée sous un angle quelconque, le réglage du débit de liquide de coagulation introduit dans la cham bre peut être assuré soit à l'aide d'une pompe de dosage, par exemple d'une pompe à engr e- nages, soit. par le maintien d'une pression prédéterminée du liquide introduit dans la chambre.
Si le réglage est. assuré par une pression prédéterminée et. non par une pompe de dosage., il devient plus important de pré déterminer le diamètre de l'orifice 44b afin de limiter la quantité de liquide sortant avec le faisceau de filaments.
Quel que soit. le mode utilisé pour régler le débit du liquide de coagulation dans la chambre, il est d'une im portance capitale de maintenir la chambre toujours bien remplie de liquide de coagula tion pendant. toute la durée du filage, et de donner également à l'alésage 44a une section décroissant. progressivement en direction de l'orifice 44b. Cette section décroissante assure sensiblement un écoulement. visqueux du liquide de coagulation à travers la tuyère 44 et sur le parcours à l'air libre.
Une certaine turbulence peut être admise à proximité de la face de la filière, où le liquide de coagulation balaye les filaments transversalement et doit ensuite changer de direction pour s'écouler à travers la tuyère 44, mais cette turbulence est de préférence réduite en donnant aux élé ments, tels que la tuyère 44 et le corps de la filière, des surfaces arrondies et lisses. Même s'il existe une faible turbulence en un point quelconque du chemin suivi par le liquide de coagulation à travers la chambre, le fait que le liquide est. introduit d'une manière continue à une vitesse constante assure un traitement sensiblement uniforme des filaments à l'inté rieur de la chambre.
La présente invention intéresse au pre mier chef ce qui se produit après la sortie de la filière dans le courant ou filet, de liquide de coagulation contenant les filaments jus qu'au moment où l'excès de liquide est éli miné du faisceau de filaments. Si le liquide entraîné par le faisceau de filaments com mence à s'écouler vers le bas le long du fais ceau dans le cas d'un filage de bas en haut, il se produit. immédiatement. des irrégularités qui affectent les propriétés des filaments.
C'est. ainsi que, au moment où le liquide com mence à descendre le long du filet contenant les filaments, ce liquide perturbe le mouve- ment de la. masse ascendante de liquide, et de la manière qui caractérise les liquides, cette perturbation donne naissance généralement à des ondes plus ou moins irrégulières. Le ré sultat d'une telle perturbation est naturelle ment la production d'un filament irrégulier. Ces irrégularités du filament ne se mani festent pas toujours par des variations de son diamètre, mais par des variations le loi- de sa longueur, de sa résistance mécanique, de son extensibilité et de son aptitude à prendre la teinture.
De même, dans le filage de haut en bas, la masse de liquide dépassant le filet produit d'une manière similaire une pertur bation à ondes irrégulières qui agissent. à leur tour irrégulièrement sur les filaments. Si le filage est effectué horizontalement, ou obli- quement de bas en haut ou de haut en bas par rapport à la verticale, une partie du liquide peut s'égoutter le long du parcours des filaments à des distances irrégulières du dispositif de filage.
Tous ces phénomènes irréguliers sont évi tés du fait. qu'on limite la quantité de liquide, dans le filet accompagnant le faisceau de fila ments, à. celle qui est capable de former bloc et d'adhérer pour faire corps avec le faisceau de filaments, d'un bort à. l'autre de la trajec toire à l'air libre du filet dans la direction particulière .dans laquelle a lieu le filage, sans écoulement en arrière, dépassement ou égout tage, de sorte qu'en un point quelconque le long de la trajectoire du faisceau partant du dispositif de filage, le liquide se déplace sen siblement, dans toute sa section transversale, à la même vitesse que les filaments qu'il eon- tient. Il est.
relativement simple de détermi ner le moment où la totalité du liquide se déplaee à la même vitesse que les filaments. En effet, lorsque cette condition est. remplie, le diamètre du filet. reste constant- depuis un point proche de l'orifice de sortie du disposi tif de filage jusqu'à la surface qui élimine le liquide des filaments. La. quantité de liquide qui peut être entraînée de cette manière dé pend de la constitution particulière de la vis cose et du liquide de coagulation.
On a cons taté qu'en général la. charge limite supérieure de sûreté est de 0,001 g par centimètre et par filament, pour des faisceaux contenant. jus qu'à 300 filaments environ, et que l'on obtient les résultats les plus favorables lorsque la eharge par filament ne dépasse pas 0,0006 g par centimètre. Cette dernière limite est ap plicable aux faisceaux comportant un nombre quelconque de filaments, par exemple 1200. Pour le filage de la viscose dans un bain de coagulation acide dilué dans l'eau ayant une densité de 1,3 à 1,4, on a observé que la. limite de la charge est atteinte lorsque le filet.
liquide contenant les filaments atteint un dia mètre de 3 mm, et qu'on obtient les résultats les plus favorables si le diamètre ne dépasse pas 2 mm.
La quantité de liquide du filet contenant les filaments peut être réglée de manières diverses. On peut déterminer la largeur de l'orifice 44b pour limiter le diamètre du filet liquide sortant de cet orifice et on peut con trôler la vitesse du filet en choisissant préala blement la pression du liquide dans la cham bre -12, ou par l'entraînement de la pompe de dosage, suivant le dispositif utilisé à. cet effet. Lorsqu'on opère de cette faon, le diamètre (le l'orifice peut varier pratiquement entre 0,5 et 3,0 mm environ, quoiqu'il soit. préférable d'utiliser des diamètres plus petits ne dépas sant pas 2 mm.
Lorsque le filage a lieu de bas en haut, on peut compter dans une certaine mesure sur la tendance naturelle du faisceau de filaments à entraîner le liquide hors de 'l'orifice. Dans ce cas, le diamètre de l'orifice peut être beau coup plus grand et même plusieurs fois plus grand que la limite précitée de 3 mm, mais dans ce cas on n'obtient un réàultat satisfai sant que si la distance entre la face de la filière et, le niveau du liquide dans l'orifice de sortie de la chambre ne dépasse pas 3 cm et. de préférence, est égale à 2 cm ou moins. La vitesse du filet de liquide contenant les filaments sortant de l'orifice est principale ruent due, dans ce cas, au mouvement des filaments qui sont extraits du dispositif de filage.
Le faisceau de filaments peut alors lui-même servir pour régler le diamètre du filet liquide, et ceci peut être assuré effective- n#ient en faisant varier l'espacement des trous de la filière. Si l'on choisit un espacement voisin de 0,3 mm de centre à centre des trous adjacents d'une même rangée, et entre ran gées adjacentes, le filet liquide se déplaçant avec les filaments a un diamètre- relativement grand, tandis qu'un espacement plus réduit, par exemple de 0,15 à 0,2 mm entre les cen tres des orifices adjacents d'une même ran gée et de rangées adjacentes, donne un dia mètre plus faible du filet, ce qui est. préfé rable, ainsi qu'il a été indiqué précédemment.
Le plus faible espacement devient de plus en plus avantageux au fur et à mesure que le nombre de filaments du faisceau augmente.
Comme dans le mode de réalisation de la fig. 1, le parcours à l'air libre .des filaments depuis l'orifice 44b jusqu'aux tambours 17a ou 17b est, dans le cas des fig. 2 et 3, de 15 à 75 cm et, de préférence, compris entre 20 à 30 cm.
Il est avantageux d'éliminer le liquide d'une manière contrôlée, et ceci est fait de préférence en amenant le filet contenant les filaments en contact avec une surface animée d'une vitesse linéaire sensiblement égale à celle des filaments, par exemple avec la surface du tambour 17 de la fig. 1 ou avec celle de l'or gane rotatif correspondant 17a de la fig. 2. Cette surface peut être inclinée vers un côté des filaments en mouvement de façon que le liquide s'écoule sur la surface en s'éloignant des filaments au fur et à mesure qu'ils tou chent cette surface.
La surface peut égale ment être poreuse, comme celle d'un tamis cylindrique perforé ou tissé, ou d'une- cour roie sans fin, de façon que le liquide passe à l'intérieur de cette surface. Dans un autre mode de mise en oeuvre, un écran rotatif ou tambour 17' (tel que le montre la fig. 2), animé d'une vitesse périphérique linéaire égale à celle des filaments, peut être légère ment pressé contre le brin rectiligne des fila ments avant que ceux-ci atteignent le disposi tif d'avancement 17 ou la surface 17a. Le liquide peut être aspiré à travers l'écran poreux, ou enlevé par le tambour et éliminé de ce tambour en un point éloigné du point de contact avec les filaments.
De même, le rayon de courbure de la surface peut être choisi de faon qu'elle tourne à une vitesse angulaire suffisamment élevée (quoique sa vitesse linéaire soit toujours égale à la vitesse linéaire des filaments) pour que le liquide du faisceau de filaments soit projeté par la force centrifuge au fur et à mesure que ce ,faisceau tourne avec cette surface. Ce dispo sitif est représenté sur les fig. 1 et 2.
La fig. 2 représente le mode de mise en oeuvre de l'invention dans lequel le filage a lieu verticalement de haut en bas. On voit que les filaments, refoulés par les trous de la filière 36 dans la chambre du boîtier 40, ali mentée en liquide de coagulation par le con duit 47, sortent par l'orifice 44b dans un filet de liquide se déplacant avec eux et à la même vitesse.
Les filaments passent directement en parcours rectiligne de l'orifice 44b sur une surface rotative 17a de forme générale cylin drique, par exemple la surface d'un tamis ou d'un dispositif d'avancement de fil en forme de tambour. La surface 17a est entraînée à la vitesse de filage désirée de 75 mètres ou plus et on a constaté qu'on peut utiliser des vitesses de filage atteignant 200 ou 350 mètres minute pour une production satisfaisante de filaments.
Lorsque les filaments atteignent la surface cylindrique 17a, ils sont pressés contre celle-ci et le liquide est soit projeté par la force centrifuge dans une gouttière 19a située au-dessous ou, si on utilise en 17a Lin tamis ou une autre surface perméable, le liquide est, de préférence, aspiré à l'aide du vide ou d'une dépression.
Etant .donné que la totalité du liquide entraîné par les filaments se déplace à la même vitesse sur tout le par cours depuis la filière jusqu'à la surface 17a, et que sur cette surface le liquide est éliminé uniformément en chacun des points du fais ceau de filaments au fur et à mesure que ces points atteignent successivement cette surface, le liquide ne peut, en aucune manière, couler le long des filaments, ni faire naître des per turbations.
En quittant la surface 17a, le faisceau de filaments, duquel le liquide a. été éliminé et qui a été amené à un état sensiblement stagnant, peut s'élever vers un dispositif d'avancement de fil 20a., puis traverser un dispositif analogue à celui de la fig. 1 des tiné à produire des filaments terminés et. secs. Les filaments sont. finalement. recueillis retor dus ou non sous la. forme d'un enroulement.
La fig. 3 montre une variante dans la quelle les filaments sortant de l'orifice 4.1b du boîtier 40 entourant la. filière 36 s'élèvent obliquement par rapport à la verticale. Dans cette variante, les filaments contenus dans le filet de liquide coagulant passent directement sur un tambour d'avancement de fil 17b tour nant, comme dans le cas des fig. 1 et. 2, à. une vitesse suffisamment élevée pour centrifuger le liquide des spires hélicoïdales du fil en roulé. -Un capot collecteur et protecteur 19b entoure la. partie inférieure du tambour.
Ce capot reçoit. le liquide projeté sous l'action de le force centrifuge et le laisse s'écouler par un conduit partant du fond. Au-delà de cette zone de projection, les filaments traversent une zone de collecte dans laquelle ils sont régénérés de 50 à 70 %.
A des vitesses de filage élevées, de 100 mètres/minute, et phis particulièrement de <B>150</B> à 350 mètr es(minute, il est capital que les interruptions de, filage soient réduites à un minimum. Pour cette raison, il est extrê mement avantageux de filer avec un étirage à la filière inférieur à 1, et plus particulière ment de 0,2 à 0,9, étant donné que la forma tion d'incrustations aux trous est grandement réduite dans ces conditions, apparemment grâce à la vitesse de la. viscose proprement dite traversant ces trous.
On. peut encore amé liorer ces conditions en incorporant à la. vis cose et au bain de coagulation des agents auxiliaires tels que les carbocires (par exemple un polmère d'oxyde d'éthylène à poids molé culaire' de 4000 pour le bain et/ou un poly- mère de ce genre à poids moléculaire de 6000 à.
9000 pour la viscose), des composés catio- actifs tels que le chlorure de lauryl-py ridi- nhini, les composés décrits dans les brevets américains N 5 2359749, 2359750, etc.
La présente invention ne permet pas seulement de régler l'écoulement du liquide coagulant, de façon que la quantité entraînée par les filaments ne soit pas excessive au point de provoquer un écoulement vers l'ar rière, un égouttage ou d'autres perturbations, ruais elle permet aussi de réduire la. quantité de liquide coagulant nécessaire à la coagula tion complète. De plus, elle assure que le liquide coagailant, qui entre en contact avec les filaments dès que ceux-ci sortent. des trous de la filière, présente une composition déter minée qui est constante d'un bout à l'autre de la période de filage. De cette manière, chaque fraction de la longueur de chaque filament est.
en contact avec un bain coagulant ayant une constitution déterminée, en un point quelcon que de sort passage entre le trou de la filière et le point. auquel le liquide coagulant est éli- niiné. Le liquide coagulant frais, d'une consti tution prédéterminée, arrive d'abord en con tact avec les filaments sortant de la filière et le liquide, contaminé par son contact avec les filaments, ne peut s'attarder sur la face de la filière pour réagir avec les filaments formés ensuite; il est au contraire continuellement en traîné avec les filaments et continuellement remplacé sur la face de la filière par du liquide frais.
Cet. effet est assuré par la faible profondeur d'immersion, telle qu'elle est pré vue sur la fig. 1, ou par la chambre relative- ment réduite entourant la filière (dans le cas des fig. 2 et 3), qui est toujours remplie de liquide coagulant rapidement évacué avec les filaments.
1Jtant donné que le liquide coagulant se déplace toujours avec une cer taine vitesse dans la direction de progression des filaments, en partant de la face de la filière, la résistance opposée par le bain est trop faible pour exercer une tension sur les filaments pendant qu'ils passent de la filière vers le point où le liquide de coagulation est éliminé. De plus, le parcours direct des fila ments depuis la face de la filière jusqu'au point où. le liquide coagulant est éliminé d'une manière contrôlée et uniforme assure l'obten- tion de filaments présentant des caractéristi ques aussi uniformes que possible.
D'autre part, lorsque l'étirage est effectué afin de pro duire des filaments à haute ténacité, cet éti rage est fait à un moment où les filaments, quoique non encore complètement régénérés, changent lentement de constitution, parce que le résidu du bain de coagulation à proximité immédiate des filaments a été épuisé.
La pré sente invention est particulièrement avanta geuse pour le filage continu à grande vitesse et, dans ce but, les modes de mise en oeuvre représentés sur les fig. 2 et 3 utilisent une pression contrôlée ou une pompe de dosage pour refouler, à une vitesse prédéterminée, du liquide coagulant dans la chambre entou rant la filière, en combinaison avec une pré sélection du diamètre de l'orifice de la cham bre à travers lequel les filaments sont extraits, afin de régler le diamètre du filet liquide sor tant avec les filaments, de sorte que c'est en réalité le filet liquide sortant par cet orifice qui entraîne les filaments plutôt que le con traire.
Dans ce mode de mise en o?uvre, on obtient un filet de liquide sortant à grande vitesse qui aide le dispositif d'extraction à entraîner les filaments vers lui.
Les exemples ci-après montreront bien comment l'invention peut être mise en aeuvre; dans ces exemples les pourcentages sont expri més en poids. L'indice total ou facteur de-qua- lité dont il est question est. la somme des pro- diiits obtenus en multipliant la résistance à la traction à sec par l'extensibilité à sec, et la résistance à la. traction à l'état humide par l'extensibilité à l'état humide. Cet indice de qualité est dans tous les exemples la somme des produits de ces valeurs, à moins de spécifica tion contraire.
<I>Exemple 1:</I> On utilise une viscose contenant 7 % de cellulose, 6 % de soude caustique, et présen- tant un point de sel (NaCl) de 5,0,
que l'on file à la température de 35 dans un bain de coagulation porté à la température de 60 et contenant 101/o de H2SO4, 1% de ZnS04 et 1611o de Na2S04. La filière présente 60 trous d'un diamètre de 0,063 mm, espacés de 0,15? niai. Sa face est à une distance de 12,5 mm du point de départ à l'air libre dit faisceau de filaments,
lequel parcourt à l'air libre une distance de 35 em. Le filage a lieu avec un étirage de 0,86 à la filière et unie vitesse d'entraînement de 165 niètresminute sur le premier tambour (17, 17a ou 17b respec tivement des fig. 1, ? et 3). On étire le fil de 371/o entre ce tambour et le suivant.
Ce fil est traité en continu, séché et collecté à . la vitesse de \315 mètres/minute. Pendant son tra jet vers le sécheur et sur ce séelieur, on laisse le fil se raccourcir d'un total de 4 à 5 %. Le fil obtenu titre 150 deniers et.
son ra.ceour- eissement résiduel est de 3,01 %. Ses proprié- tés sont les suivantes:
résistance à la traction à sec 2,25 g,i1denier, extensibilité à sec 20 %, ré- sistance à la traction à l'état humide 1,18 g/denier, extensibilité à l'état humide 31%. Le facteur total de qualité est égal à 85,
tandis que le retrait résiduel est. de 3,01%. Exemple <I>;?:</I> On utilise une viscose ayant les mêmes caractéristiques que celle de l'exemple 1, qu'on file dans les mêmes conditions, sauf que sa température est de 50 au lieu de 35 .
Les propriétés du produit obtenu sont les suivan tes: résistance à la traction à. sec 2,21 -/denier, extensibilité à sec 20,5 %, résistance à. la trac- Lion à l'état, humide 1,08 -;
denier, extensibilité à l'état humide 35 %. Le facteur total de qua- lité est de 81.
Exemple <I>3:</I> On utilise une viscose ayant. les mêmes caractéristiques que celle de l'exemple 1, qu'on file dans les mêmes conditions, sauf que sa température est de 55 au lieu de 35 . Les propriétés du produit obtenu sont les suivan tes: ténacité à sec 2,31 gidenier, extensibilité à sec 18,8 0/ o, ténacité à. l'état humide 1,?5 -;
'denier, extensibilité à l'état humide 33,7 %. Son indice de qualité est 86, et le retrait rési- duel est égal à 3,96 %. Exemples:
On utilise une viscose ayant les mêmes caractéristiques que celle de l'exemple 1, qu'on file dans .Les mêmes conditions, sauf due sa température est. de 45 au lieu de 35". Les propriétés du produit obtenu sont les suivan tes:
ténacité à sec ?,37 gjdenier, extensibilité à sec 181/o., ténacité à l'état humide 1.25 gjclenier, extensibilité à l'état humide 32,5%. Son indice de qualité est. 83 et son retrait résiduel est égal à 3,77 olo. Ea-criiple <I>5:
</I> On utilise une viscose avant les mêmes caractéristiques (lue celle de l'exemple 1, sari que sa température est de 55 . On file cette viscose comme il a été dit (laits cet exemple, irais avec les différences suivantes: l'extrémité de lit filière se trouve à nixe distaiiee de 0,5 111m du point de départ.
(le la trajectoire à l'air libre, la température du bain est 65 , la vitesse d'entraînement du premier tambour de 157 inètreslminute et l'étirage entre le premier et le deuxième tambour de -15 0/0.
Le produit est Lui fil de 118 deniers présentant les proprié tés suivantes: ténacité à sec ?,:
5.1 g\denier, extensibilité à sec 17,6 %, ténacité \à l'état humide 1,39 -/denier, extensibilité à l'état humide 28,7%, facteur total de qualité 8-1, retrait résiduel 3,
03 %. Exciuple <I>6:</I> On utilise une viscose à haute teneur en alphaeellulose préparée avec un mélange de 70 % de pulpe de coton et. de 30 % de pulpe de bois,
contenant 7 % de cellulose et 6 % de soude caustique, dont le point de sel est de 5,95 et la température de 6:1-67 C.
On file cette viscose clans les conditions indiquées dans l'exemple 1, mais avec les modifications suivantes: l'extrémité de la filière se trouve à une distance de 6,35 inm du point de départ de la trajectoire à l'air libre;
le bain de coagu- lation contient 10,5 % d'acide sulfurique, 4 0;0 de sulfate de zinc et. 18 % de sulfate de sodium, et sa, température est de 75 C;
la vitesse d'entraînement du premier tambour est de 137: mètres/minute et l'étirage entre le pre- mier et le deuxième tambour est. de 70 %. Le produit présente une ténacité à sec de 2,9-1 -/denier,
une extensibilité à. sec de 15,5 %, une lénaeité à l'état humide de 1,83 g;denier, une extensibilité à l'état. humide de 23,5 0/0, un facteur total de qualité de 88,5 et un retrait résiduel de 3,810/0.
<I>Exemple 7:</I> On utilise une viscose ayant les mêmes caraetérist.iques que celle de l'exemple 6, qu'on File clans les mêmes conditions, mais avec les niodil'ications suivantes: la. vitesse d'entraîne- nient du premier tambour est de 123 mètres,! minute et le fil est étiré de 90 % entre le premier et le deuxième tambour;
tout en étant soumis sur ce dernier parcours à l'action d'un bain plastifiant aqueux contenant '2,5 11/o de TI@SOi, 0,2 0/a de ZnS04 et 3 % de Na2S0-1 et dont la température est de 85 .
Ce bain est le même, quant à sa composition et à. sa tempé rature que le bain auquel le fil est soiunis sur le deuxième tambour (tambour 20) dans cha- eun des exemples précédents, ainsi que dans le présent exemple. Ce traitement sur le deuxième tambour achève la régénération. Il est suivi d'un lavage à l'eau, d'une désulfuration au sulfure de sodium et d'un lavage à l'eau.
he produit. présente une ténacité à sec de 3,44 <B>î-!</B> !denier, une extensibilité à sec de 13,5 010, une ténacité à. l'état humide de 2,18 g/denier, une extensibilité à l'état humide de 18,5 % et un facteur total de qualité de 86,7.
Les filaments obtenus par le procédé selon l'invention peuvent subir en outre divers trai tements complémentaires, tels que blanchiment à l'hypochlorite de sodium, traitement. à l'acide chlorhy drique, lavage final et finissage adoii- eissant avec de l'oléate de sodium, du mono- palmitate de sorbitane modifié avec l'oxyde d'éthylène, de l'alcool polyvinylique, etc.
Process for the production of artificial filaments. The present invention relates to wet processes for spinning artificial filaments from viscose, in which processes viscose is. discharged through the orifices of a die in an acid liquid for regeneration and coagulation.
When freshly spun filaments are passed through a liquid coagulation bath, the resistance which this bath opposes to them, and which may be called the resistance in advance, generally increases according to an exponential law as a function of increase in spinning speed. The increase in the resistance to advancement reduces the extensibility (its final yarn, as well as the ability of the yarn to stretch during the training phases.
In general, the upper limit of non-breaking draw, even at lower spinning speeds. 100 meters (minute, does not exceed 50% and is frequently much less, for example 35 to 40 0/0.
It is possible to reduce this resistance to advancement in the bath by circulating the coagulation liquid of this bath at the same speed as the wire, but with normal immersion lengths, of the order of 250 to 1000 mm or more, it is. diffi cult to control the circulation of the liquid in such a way that this speed is. really uniform throughout. the other from the wire path and. at any time during the spinning operation. Variations at this stage of the process lead to non-uniform yarns, prone to dyeing unevenly, which is particularly undesirable.
In order to obtain a more thorough drawing and a resulting higher mechanical strength of the yarn, without resorting to special control of the circulation of the coagulation bath, it has been heretofore customary to use in the bath a high proportion of sodium salt. zinc, of the order of about 4% or more. This salt seems to increase the tenacity of the thread, but it is then necessary to soften or plasticize the thread,
for example using a hot water bath having a temperature of 50 to almost 100, before subjecting it to stretching at the desired high rate without risking breakage. If the yarn is not carefully treated in the plasticizer bath, by complete immersion under exactly controlled conditions and following a precise temperature distribution along the course of the yarn in that bath, drawing is a source or a further cause of irregularities in the properties of the final yarn, and in particular in its suitability for dyeing, its mechanical strength and its extensibility.
The use of the zinc salt, in an amount of 4% or more in the coagulation bath, is also present. the drawback of being expensive and of making the operations of regeneration and recovery of the coagulation bath difficult, mainly because of the variations in losses encountered.
In the usual spinning processes, the filaments therefore generally undergo varying stresses from the coagulation liquid, before reaching a sufficient hardening state making them insensitive to these variable influences, so that the properties final physical characteristics of the filaments are irregular, this non-uniformity of properties occurring both along each filament taken separately and between several filaments coming out of the same spinneret or of different spinners.
All these irregularities increase in geometric proportion as the spinning speed increases in arithmetic proportion. When stretching is done on filaments having irregularities due to the initial coagulation, these irregularities are generally accentuated. The aim of the present invention is to avoid as far as possible the above drawbacks.
It has been found that it is possible to produce artificial filaments of regenerated cellulose, which are significantly improved in dry and wet strength, dry and wet stretchability, and aptitude for dyeing and more particularly from the point of view of the uniformity of these characteristics for all the filaments coming out of the same spinneret, as well as along each filament, and even between filaments issuing from several spinners , using a viscose heated beforehand to a temperature between 35 and 67, and by suitably controlling the action of the acid coaglulation liquid, having a temperature between 40 and 75 ", on the freshly pressed screw threads and intended to form the filaments.
These can then be strong. drawn, up to 70, 80% and more, to give a final yarn of high tenacity without resulting in irregularities in this yarn, with a coagulation bath in which the proportion of zinc salt may be only 1 / _- to. 11/2 '/ o, and without the need to use a plasticizer bath to allow stretching.
The present invention relates to a process for the manufacture of artificial filaments by continuous extrusion of viscose through the holes of a die in an acidic liquid for regeneration and coagulation, and by directing. viscose extruded in a straight line path as it progresses from the die and is coagulated into filaments in the coagulation liquid, characterized in that the viscose has a temperature of 35 to 67 C, and the regeneration and coagulation liquid at a temperature of 40 to 75 C, the temperature of the viscose preferably being lower than that of said liquid, the filaments being directed along a rectilinear path from the die while giving them a speed constant,
this rectilinear course being carried out in the open air at. from a point at a distance from the face of the die not greater than. 5 cm, and in the presence of a limited quantity of coagulating liquid so as to ensure that all the liquid adheres to the fila ments and moves at the same speed as the latter for a distance of at least 15 cm from said path rectilinear in the open air, said liquid then being continuously removed from said filaments in a uniform manner. After the liquid has been removed, any portion of the coagulant adhered or absorbed is inactive.
It is. indicated to operate so that at the end of this phase, the material of the filaments is. regenerated in a proportion of 50 to 70%, but preferably less than 60%.
Before the regeneration exceeds 70%, and preferably 60%, stretching of at least 35% is advantageously carried out in one or more stages.
The amount of liquid which can adhere to the bundle of filaments, and which is maintained and moves with this bundle despite the weight and resistance of the air, depends on a number of factors, among which is the particular composition. viscose, the number of filaments constituting the bundle and the nature of the coagulation liquid, in particular its surface tension, its viscosity and its tendency to adhere to. the. material of the filaments.
The maximum amount of liquid that can thus move with the filaments is not negligible, however. It has been found that in general much less than the maximum can act over a relatively short distance, from 15 to 75 cm, in the open air even at spinning speeds above the usual speeds, to harden filaments of viscose heated beforehand to a sufficient solidification state so that the filaments leaving this production phase can withstand all the usual subsequent treatments, without being particularly sensitive to the irregularities of these treatments.
To limit the quantity of liquid passed through the wire, the die can be arranged either so that its orifices discharge from the bottom upwards, to a predetermined depth, not exceeding 5 cm below the level kept constant of the coagulation bath, either. in a chamber in which the liquid (coagulation is. introduced, this chamber having in front of the die holes an orifice through which the filaments accompanied by the liquid are. entrained in any direction. The diameter of this orifice can be. small enough to limit the amount of liquid coming out of the chamber with the filaments.
Depending on the nature of the material forming the orifice and the exact profile of it, the diameter of the exiting thread may be a little larger or a little smaller than the diameter of the orifice. The chamber surrounding the spinneret must be kept filled with coagulating liquid, which requires the introduction of this liquid into this chamber at a rate sufficient to match the rate of entrainment by the filaments.
Near the orifice, the profile of the walls surrounding the net. Is. Preferably hydrodynamic to ensure a viscous flow of the liquid as it approaches the orifice immediately before passing through it This can be conveniently obtained by gradually decreasing the section of the chamber towards the orifice.
To avoid irregularities arising from differences in the effective immersion depth of the die, the holes in the die are, <B> (the </B> preferred, not more than 0.3 mm apart from each other). others (distance measured from center to center of adjacent holes in a given row, rectilinear or circular, or from one line of centers to the next of adjacent rows). This precaution is not necessary if the adjustment of the The immersion is well assured The description which will follow with regard to the appended drawing, given by way of example, will make it clear how the invention can be implemented.
Fig. 1 is a front elevation of a machine for carrying out the invention. Fig. 2 is an end view of a variant, in which there is shown in axial section a die device which can be used for the implementation of the invention.
Fig. 3 is an elevation showing another spinning device.
In the embodiment of FIG. 1, a gear pump 3 is connected by a conduit 4 to a source of viscose which may be at the usual cellar temperature of about 20, and by a conduit 5 to the joint. article 6 of a candle filter 7 which communicates by a coil 8 with the. die 9. The coil 8 comprises a helical part 10 'acting as a heat exchanger for taking heat from the coagulation bath contained in the tank 11. The helical part 10 of the coil is located below the die and the arrangement is such that, when the die is immersed in the bath, the coil is itself immersed.
On the other hand, when the die is removed from the bath, the helix of the serpen tin is also removed, so that the viscose contained in the coil is not heated when the die is out of the bath, as is usual. when pump 3 is stopped for some reason.
The liquid from the coagulation bath is introduced into the. tank 11, which may be a trough extending from one end of the machine to the other to receive several dies spaced longitudinally. The introduction of the coagulation liquid is effected through a conduit 12 having one or more outlet orifices 13, which may be provided respectively near or below a corresponding die.
One or more discharge conduits 14 have one or more overflow openings 15 placed at a predetermined height to adjust the level of the liquid in the bath. The receptacle 11 can however be relatively short and present for example a length, a width and a depth sufficient to suitably receive the single coil, an intake orifice 13 and an overflow duct 15, associated with each station. individual spinning.
An adjustable stop device 16 may be provided to ensure the correct position of the die such that the immersion depth A of the die holes has the desired value, which should in no case exceed 5 cm.
Above the. The tank is fitted with a device for advancing and collecting the thread, for example a drum 17 driven in rotation by a shaft 18. Starting from the die, the bundle of filaments rises in the bath over a distance A not exceeding step 5 cm, and preferably between 1 and 3 cm, then the beam then rises in the open air over a distance of 15 to 75 cm, preferably between 20 and 35 cm, to arrive on the inlet end of drum 17, dragging with it a certain quantity of the coagulation liquid. This liquid is extracted from the wire by the action of centrifugal force and gravity and projected into a container 19 placed below the drum.
The wire is freed of liquid over a course of two to six turns around the drum in the section indicated in B.
When the weakly adhering liquid is discharged, any remaining reagent is partially exhausted in the collection section <B> C </B> of drum 17, the number of turns in this section being a function of the denier of the filaments as well as of the constitution and physical properties of the coagulation fluid.
The purpose of this section of the drum is. to use as much as possible the remaining acid which serves to advance the regeneration to a state in which the cellulose xanthate of the filaments is regenerated between 50 and 70%, but not above 70 calculated from the combined sulfur content or sulfur content of the xanthate.
Starting from section C of drum 17, the bundle of filaments goes towards a drum 20 driven in rotation by a shaft 21, at a peripheral speed equal to or greater than that of the drum 17, depending on whether or not it is desired to stretch the fibers. filaments, and depending on the importance of this. drawing. It is not necessary to use a plasticizer bath of the filaments to facilitate stretching at this point, provided this. stretching does not exceed 80 1) / o.
On the drum 20 or on drums provided after, the filaments are treated with suitable liquids. The figure shows the initial and final liquid treatment sections, comprising. the. deflector jacket 22 closely surrounding the drum and returning to this drum the liquid which is projected therefrom, a liquid adductor duct 23 and an evacuation duct 2-l.
Starting from the liquid treatment station, the yarn rises to a drying station comprising a yarn advancement device 25, driven in rotation by a shaft 26 and combined with heating means 27 which may be constituted by a steam coil or an electric coil.
From the drying station, the yarn passes through a suitable collecting device which can wind and / or twist the bundle of filaments during collection. The figure shows a twisting device 28 with rings comprising the. ring bar 29 and coil 30.
If desired, the collecting devices and the drying devices can be on a special floor 31 located above that of the spinning stations and. treatment with liquids, so that the final product does not run any risk of contamination by vapors or liquid droplets which may exist in the spinning and processing stations. The wire passes through a suitable opening 32 in the upper floor, which may be lined with a seal 33 of fur, felt, etc.
Return rollers 3-1 and 35 are arranged directly above the opening 32 and respectively. of the collecting device 28, in order to properly direct the yarn from the dryer device to the collecting device. In the device shown in 1a fig. 2, each die is mounted inside an individual chamber into which the coagulation liquid is introduced. Of course, it is also possible to place several dies in a common room.
The die 36 is held in place on a viscose adductor duct 37 by a coupling fitting 38, the sealing being provided by a gasket 39. A housing 40 is held in place on the coupling fitting 38 to using a sleeve 41 screwed onto the outer periphery of the fitting 38. The housing 40 has a chamber 42 as well as a housing 43 in which is fitted a nozzle 44 with a conical bore 44a terminating in an ori fice 44b .
A sealing washer 45 is interposed between the nozzle 44 and the shoulder at the bottom of the housing 43, and the nozzle 44 is held in place by a sleeve 46 screwed onto the outer periphery of the housing 40.
Is the coagulation fluid coming into chamber 4? via a conduit 47, which may be the delivery conduit. of a metering pump 48, for example of a gear pump. Conduit 47 is. connected to the housing 40 and arranged to direct the coagulation liquid around the body of the die 36.
When spinning viscose through acidic regeneration baths which give off gases during spinning, it is preferable that part or even all of the coagulating liquid stream discharged through line 47 is directed through the line. face 36a of the die, as shown in the drawing to prevent the accumulation of bubbles on the face of the die. Arrows indicate. the general circulation of the coagulation liquid around the die, and then in the preceding zone. directly. the face of the die. The inner end of the nozzle 44 advances inwardly relative to the adjacent wall of the housing.
The step thus formed # ure that the liquid flows from all the points <B> ï </B> ass da outside periphery of the die in the direction of the center of its face. As the liquid flows radially inwards along the face of the die, it comes into contact with the filaments emerging from the holes drilled therein,
entrains the gas bubbles from this face and accompanies the filaments in the main stream directed along the axis of the die and of the conical bore 44a of the nozzle 44. Although the transverse stream of coagulation liquid is indicated in the figure as starting from all points around the end of the die, this current can also start from only one side of this end, so that the transverse current can deflect the currents forming the filaments - in the direction of the other side of the end of the die.
The width of the orifice 44b can be chosen. in advance to limit the diameter of the stream or thread. of liquid progressing with the filaments starting from the whole of the die. The nozzle or guide member 44 is preferably made of a material which not only resists corrosion, erosion and abrasion, but also exerts only a slight abrasive action on the filaments which may. accidentally rub against this nozzle during the initial threading or priming operations.
For this element, glass, porcelain, agate, lava as well as synthetic products of the latter type such as synthetic sapphire can be used advantageously. The taper bore 44a. terminating at the orifice 44b may have a length such that the distance between 44b and the die is. equal to 5 cm or less, but is preferably relatively short so that this distance is 1 to 8 cm or even less.
The device including the spinneret can be oriented to eject the liquid net and the bundle of filaments in any direction from the vertical direction from top to bottom to the vertical direction from bottom to top. Regardless of the direction given to the filaments during spinning, vertical ashes or ascending, or inclined at any angle, the adjustment of the flow of coagulation liquid introduced into the chamber can be ensured either by means of a pump metering, for example of a gear pump, or. by maintaining a predetermined pressure of the liquid introduced into the chamber.
If the setting is. ensured by a predetermined pressure and. not by a metering pump., it becomes more important to pre-determine the diameter of the orifice 44b in order to limit the quantity of liquid leaving with the bundle of filaments.
Regardless of. The mode used to regulate the flow rate of the coagulation liquid in the chamber, it is of the utmost importance to keep the chamber always well filled with coagulation liquid during. the entire duration of the spinning, and also to give the bore 44a a decreasing section. progressively towards the orifice 44b. This decreasing section substantially ensures a flow. viscous coagulation liquid through nozzle 44 and onto the open path.
Some turbulence may be allowed near the face of the die, where the coagulation liquid sweeps across the filaments and must then change direction to flow through nozzle 44, but this turbulence is preferably reduced by giving the filaments. elements, such as nozzle 44 and die body, have rounded and smooth surfaces. Even though there is little turbulence at any point on the path followed by the coagulation liquid through the chamber, the fact that the liquid is. Continuously introduced at a constant speed ensures substantially uniform treatment of the filaments within the chamber.
The present invention is primarily concerned with what occurs after the exit from the die in the stream or net of coagulation liquid containing the filaments until the moment when the excess liquid is removed from the bundle of filaments. If the liquid entrained by the filament bundle begins to flow downward along the bundle in the case of bottom-up spinning, it occurs. at once. irregularities that affect the properties of the filaments.
It is. thus, as the liquid begins to descend along the net containing the filaments, this liquid disturbs the movement of the. ascending mass of liquid, and in the manner which characterizes liquids, this disturbance generally gives rise to more or less irregular waves. The result of such a disturbance is naturally the production of an irregular filament. These irregularities of the filament are not always manifested by variations in its diameter, but by variations in the law of its length, its mechanical strength, its extensibility and its ability to take dye.
Likewise, in the top-to-bottom spinning, the mass of liquid protruding from the net similarly produces a disturbance of irregular waves which act. in turn irregularly on the filaments. If the spinning is carried out horizontally, or obliquely from bottom to top or top to bottom from the vertical, some of the liquid may drip along the path of the filaments at irregular distances from the spinning device.
All these irregular phenomena are avoided as a result. limit the quantity of liquid in the net accompanying the bundle of filaments to. that which is capable of forming a block and of adhering to form one body with the bundle of filaments, from one end to the other. the other from the free-air path of the net in the particular direction in which the spinning takes place, without backward flow, overtaking or draining, so that at any point along the path of the net With the bundle leaving the spinning device, the liquid moves sensibly throughout its cross section at the same speed as the filaments it holds. It is.
relatively simple to determine when all of the liquid is moving at the same speed as the filaments. Indeed, when this condition is. filled, the diameter of the thread. remains constant from a point near the outlet of the spinning device to the surface which removes liquid from the filaments. The amount of liquid which can be entrained in this way depends on the particular constitution of the screw and of the coagulation liquid.
It was noted that in general the. upper safety limit load is 0.001 g per centimeter and per filament, for bundles containing. up to about 300 filaments, and the most favorable results are obtained when the load per filament does not exceed 0.0006 g per centimeter. The latter limit is applicable to bundles comprising any number of filaments, for example 1200. For the spinning of the viscose in an acid coagulation bath diluted in water having a density of 1.3 to 1.4, it is necessary to observed that the. load limit is reached when the net.
liquid containing the filaments reaches a diameter of 3 mm, and that the most favorable results are obtained if the diameter does not exceed 2 mm.
The amount of liquid in the net containing the filaments can be regulated in various ways. The width of the orifice 44b can be determined to limit the diameter of the liquid thread coming out of this orifice and the speed of the thread can be controlled by choosing beforehand the pressure of the liquid in the chamber -12, or by the drive. dosing pump, depending on the device used at. this effect. When operating in this way, the diameter of the orifice can vary substantially between about 0.5 and 3.0 mm, although it is preferable to use smaller diameters not exceeding 2 mm.
When the spinning takes place from the bottom up, there may be some reliance on the natural tendency of the bundle of filaments to carry the liquid out of the orifice. In this case, the diameter of the orifice can be much larger and even several times larger than the aforementioned limit of 3 mm, but in this case a satisfactory result is only obtained if the distance between the face of the die and, the liquid level in the outlet opening of the chamber does not exceed 3 cm and. preferably, is 2 cm or less. The speed of the stream of liquid containing the filaments coming out of the orifice is mainly due, in this case, to the movement of the filaments which are extracted from the spinning device.
The bundle of filaments can then itself serve to adjust the diameter of the liquid net, and this can be effectively achieved by varying the spacing of the holes in the die. If one chooses a spacing close to 0.3 mm from center to center of adjacent holes in the same row, and between adjacent rows, the liquid net moving with the filaments has a relatively large diameter, while a smaller spacing, for example from 0.15 to 0.2 mm between the centers of the adjacent openings of the same row and of adjacent rows, results in a smaller diameter of the net, which is. preferred, as indicated above.
The smaller spacing becomes more and more advantageous as the number of filaments in the bundle increases.
As in the embodiment of FIG. 1, the path in the open air .des filaments from the orifice 44b to the drums 17a or 17b is, in the case of FIGS. 2 and 3, from 15 to 75 cm and, preferably, between 20 to 30 cm.
It is advantageous to remove the liquid in a controlled manner, and this is preferably done by bringing the net containing the filaments into contact with a surface moving at a linear speed substantially equal to that of the filaments, for example with the surface. of the drum 17 of FIG. 1 or with that of the corresponding rotary organ 17a of FIG. 2. This surface can be tilted to one side of the moving filaments so that liquid flows over the surface away from the filaments as they touch that surface.
The surface may also be porous, such as that of a perforated or woven cylindrical screen, or an endless belt, so that liquid passes within this surface. In another embodiment, a rotating screen or drum 17 '(as shown in FIG. 2), driven by a linear peripheral speed equal to that of the filaments, can be lightly pressed against the rectilinear strand of the filaments. fila ments before they reach the advancement device 17 or the surface 17a. The liquid can be sucked through the porous screen, or removed by the drum and removed from this drum at a point remote from the point of contact with the filaments.
Likewise, the radius of curvature of the surface can be chosen so that it rotates at a sufficiently high angular velocity (although its linear velocity is always equal to the linear velocity of the filaments) so that the liquid of the bundle of filaments is projected. by centrifugal force as this, beam rotates with this surface. This device is shown in FIGS. 1 and 2.
Fig. 2 shows the embodiment of the invention in which the spinning takes place vertically from top to bottom. It can be seen that the filaments, discharged through the holes of the die 36 into the chamber of the housing 40, supplied with coagulation liquid through the conduit 47, exit through the orifice 44b in a stream of liquid moving with them and at the same speed.
The filaments pass directly in a rectilinear path from the orifice 44b over a rotating surface 17a of generally cylindrical shape, for example the surface of a screen or of a drum-shaped yarn advancement device. Surface 17a is driven at the desired spinning speed of 75 meters or more and it has been found that spinning speeds up to 200 or 350 meters per minute can be used for satisfactory production of filaments.
When the filaments reach the cylindrical surface 17a, they are pressed against it and the liquid is either thrown by centrifugal force into a gutter 19a located below or, if using in 17a Lin sieve or other permeable surface, the liquid is preferably sucked using vacuum or vacuum.
Given that all of the liquid entrained by the filaments moves at the same speed all the way from the die to the surface 17a, and that on this surface the liquid is eliminated uniformly at each point of the bundle filaments as these points successively reach this surface, the liquid cannot, in any way, flow along the filaments, nor cause disturbances.
Leaving the surface 17a, the bundle of filaments, from which the liquid a. removed and which has been brought to a substantially stagnant state, can rise to a thread advancement device 20a., then pass through a device similar to that of FIG. 1 of the tine to produce finished filaments and. dry. The filaments are. finally. collected retor due or not under the. form of a winding.
Fig. 3 shows a variant in which the filaments emerging from the orifice 4.1b of the housing 40 surrounding the. die 36 rise obliquely from the vertical. In this variant, the filaments contained in the net of coagulating liquid pass directly over a thread advancement drum 17b in turn, as in the case of FIGS. 1 and. 2, to. a speed high enough to centrifuge the liquid from the helical turns of the wire in the roll. -A collector and protective cover 19b surrounds the. lower part of the drum.
This hood receives. the liquid projected under the action of the centrifugal force and lets it flow through a pipe starting from the bottom. Beyond this projection zone, the filaments pass through a collection zone in which they are regenerated by 50 to 70%.
At high spinning speeds of 100 meters / minute, and particularly <B> 150 </B> to 350 meters (minute) it is essential that interruptions in the spinning are kept to a minimum. For this reason It is extremely advantageous to spin with a die draw of less than 1, and more particularly 0.2 to 0.9, since the formation of encrustation at the holes is greatly reduced under these conditions, apparently. by virtue of the speed of the viscose itself passing through these holes.
We. can further improve these conditions by incorporating into the. vis cose and in the coagulation bath auxiliary agents such as carbocires (for example a polymer of ethylene oxide with a molecular weight of 4000 for the bath and / or such a polymer with a molecular weight of 6000 at.
9000 for viscose), catioactive compounds such as lauryl-pyididinhini chloride, the compounds described in US Patents Nos. 5,2359749, 2,359,750, etc.
The present invention does not only allow the flow of the coagulating liquid to be regulated so that the amount entrained by the filaments is not so excessive as to cause backward flow, dripping or other disturbances, eg. it also makes it possible to reduce the. amount of coagulating liquid required for complete coagulation. In addition, it ensures that the coagulating liquid, which comes into contact with the filaments as soon as they come out. holes in the die, has a determined composition which is constant throughout the spinning period. In this way, every fraction of the length of each filament is.
in contact with a coagulating bath having a determined constitution, at any point that passes through the hole in the die and the point. from which the coagulating liquid is removed. The fresh coagulating liquid, of a predetermined constitution, first comes into contact with the filaments coming out of the die and the liquid, contaminated by its contact with the filaments, cannot linger on the face of the die to react with the filaments formed subsequently; on the contrary, it is continually dragged along with the filaments and continually replaced on the face of the die by fresh liquid.
This. effect is provided by the shallow depth of immersion, as seen in FIG. 1, or by the relatively small chamber surrounding the die (in the case of Figs. 2 and 3), which is always filled with coagulating liquid rapidly discharged with the filaments.
1Jsince the coagulating liquid always moves with a certain speed in the direction of progress of the filaments, starting from the face of the spinneret, the resistance offered by the bath is too low to exert tension on the filaments while they pass from the die to the point where the coagulation fluid is removed. In addition, the direct path of the filaments from the face of the die to the point where. the coagulating liquid is removed in a controlled and uniform manner ensuring the production of filaments having characteristics as uniform as possible.
On the other hand, when the stretching is carried out in order to produce high tenacity filaments, this stretching is done at a time when the filaments, although not yet completely regenerated, slowly change their constitution, because the residue of the bath coagulation in the immediate vicinity of the filaments has been exhausted.
The present invention is particularly advantageous for continuous spinning at high speed and, for this purpose, the embodiments shown in FIGS. 2 and 3 use controlled pressure or a metering pump to force, at a predetermined speed, coagulating liquid into the chamber surrounding the die, in combination with a pre-selection of the diameter of the chamber orifice through which the filaments are extracted, in order to adjust the diameter of the liquid thread exiting with the filaments, so that it is in reality the liquid thread exiting through this orifice which carries the filaments rather than the opposite.
In this embodiment, there is obtained a trickle of liquid exiting at high speed which helps the extraction device to draw the filaments towards it.
The examples below will clearly show how the invention can be implemented; in these examples the percentages are expressed by weight. The total index or quality factor in question is. the sum of the products obtained by multiplying the dry tensile strength by the dry extensibility, and the resistance to. wet tensile strength by wet stretch. This quality index is in all examples the sum of the products of these values, unless otherwise specified.
<I> Example 1: </I> A viscose containing 7% cellulose, 6% caustic soda, and having a salt point (NaCl) of 5.0, is used.
which is spun at a temperature of 35 in a coagulation bath brought to a temperature of 60 and containing 101% of H2SO4, 1% of ZnSO4 and 1611o of Na2SO4. The die has 60 holes with a diameter of 0.063 mm, spaced 0.15? niai. Its face is at a distance of 12.5 mm from the starting point in the open air called the bundle of filaments,
which travels in the open air a distance of 35 em. The spinning takes place with a draw of 0.86 at the die and a drive speed of 165 nthresminute on the first drum (17, 17a or 17b respectively of Figs. 1,? And 3). The 371 / o wire is stretched between this drum and the next.
This yarn is continuously processed, dried and collected at. the speed of \ 315 meters / minute. As it travels to the dryer and on this selector, the yarn is allowed to shorten by a total of 4 to 5%. The yarn obtained has a title of 150 denier and.
its residual radiance is 3.01%. Its properties are as follows:
dry tensile strength 2.25 g, i1denier, 20% dry stretch, 1.18 g / denier wet tensile strength, 31% wet stretch. The total quality factor is equal to 85,
while the residual shrinkage is. 3.01%. Example <I>;?: </I> A viscose having the same characteristics as that of Example 1 is used, which is spun under the same conditions, except that its temperature is 50 instead of 35.
The properties of the product obtained are as follows: tensile strength at. dry 2.21 - / denier, dry stretch 20.5%, resistance to. the traction in the state, wet 1.08 -;
denier, 35% wet stretch. The total quality factor is 81.
Example <I> 3: </I> A viscose having. the same characteristics as that of Example 1, which is spun under the same conditions, except that its temperature is 55 instead of 35. The properties of the product obtained are as follows: dry tenacity 2.31 gidenier, dry extensibility 18.8 0 / o, tenacity at. wet 1,? 5 -;
Denier, 33.7% wet stretchability. Its quality index is 86, and the residual shrinkage is 3.96%. Examples:
A viscose having the same characteristics as that of Example 1 is used, which is spun under the same conditions, except due to its temperature. 45 instead of 35 ". The properties of the product obtained are as follows:
dry tenacity ?, 37 gjdenier, dry stretch 181 / o., wet tenacity 1.25 gjclenier, wet stretchability 32.5%. Its quality index is. 83 and its residual withdrawal is equal to 3.77 olo. Ea-criiple <I> 5:
</I> A viscose is used before the same characteristics (read that of example 1, unless its temperature is 55. This viscose is spun as it has been said (milks this example, would go with the following differences: l The end of the die bed is located at a distance of 0.5 111m from the starting point.
(the trajectory in the open air, the bath temperature is 65, the driving speed of the first drum is 157 inches / minute and the stretch between the first and the second drum is -15 0/0.
The product is a 118 denier yarn with the following properties: dry tenacity ?,:
5.1 g \ denier, dry stretch 17.6%, tenacity \ wet 1.39 - / denier, wet stretch 28.7%, total quality factor 8-1, residual shrinkage 3,
03%. Exciuple <I> 6: </I> A viscose with a high alpha-cellulose content prepared with a blend of 70% cotton pulp and. 30% wood pulp,
containing 7% cellulose and 6% caustic soda, with a salt point of 5.95 and a temperature of 6: 1-67 C.
This viscose is spun under the conditions indicated in Example 1, but with the following modifications: the end of the die is at a distance of 6.35 inm from the starting point of the path in the open air;
the coagulation bath contains 10.5% sulfuric acid, 40.0 zinc sulfate and. 18% sodium sulfate, and its temperature is 75 C;
the driving speed of the first drum is 137: meters / minute and the stretch between the first and the second drum is. by 70%. The product has a dry tenacity of 2.9-1 - / denier,
extensibility to. 15.5% dryness, wet lenght of 1.83 g; denier, wet stretch. wet of 23.5%, a total quality factor of 88.5 and a residual shrinkage of 3.810 / 0.
<I> Example 7: </I> A viscose is used having the same charaetérist.iques as that of Example 6, which is File clans the same conditions, but with the following niodil'ications: the. driving speed of the first drum is 123 meters ,! minute and the yarn is drawn 90% between the first and the second drum;
while being subjected on this last route to the action of an aqueous plasticizer bath containing '2.5 11 / o TI @ SOi, 0.2 0 / a ZnS04 and 3% Na2S0-1 and whose temperature is 85.
This bath is the same, as to its composition and. its temperature than the bath to which the wire is united on the second drum (drum 20) in each of the preceding examples, as well as in the present example. This treatment on the second drum completes the regeneration. It is followed by washing with water, desulfurization with sodium sulfide and washing with water.
he product. has a dry tenacity of 3.44 <B> î-! </B>! denier, a dry stretchability of 13.5,010, a tenacity at. wetness of 2.18 g / denier, a wet stretchability of 18.5% and a total quality factor of 86.7.
The filaments obtained by the process according to the invention can also undergo various additional treatments, such as bleaching with sodium hypochlorite, treatment. with hydrochloric acid, final wash and adubricate finishing with sodium oleate, sorbitan monopalmitate modified with ethylene oxide, polyvinyl alcohol, etc.