FR2584105A1 - Procede et appareil de fabrication d'un feutre de fibres de carbone et feutre obtenu par leur mise en oeuvre - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE LA FABRICATION D'UN FEUTRE DE FIBRES DE CARBONE. ELLE SE RAPPORTE A UN PROCEDE DE FABRICATION DANS LEQUEL DES MACHINES DE FILAGE CENTRIFUGE A AXE HORIZONTAL DE ROTATION TRANSMETTENT DES FIBRES CONTINUES A UNE COURROIE TRANSPORTEUSE QUI SE DEPLACE LONGITUDINALEMENT ET, SIMULTANEMENT, TRANSVERSALEMENT AVEC UN MOUVEMENT ALTERNATIF AFIN QUE LES FIBRES SOIENT REPARTIES SUR UNE CERTAINE LARGEUR. LE FEUTRE EST TRANSMIS PAR UN TRANSPORTEUR 19 A UN FOUR DE MISE A UN ETAT INFUSIBLE PUIS PAR UN TRANSPORTEUR 24 A UN FOUR DE CALCINATION. LE TRAITEMENT PEUT ETRE CONTINU, SANS MISE DES FIBRES SUR DES PLATEAUX. APPLICATION A LA FABRICATION DE FEUTRES DE FIBRES DE CARBONE POUR L'ISOLATION.

Description

La présente invention concerne un procédé de fabri-

cation d'un feutre de fibres de carbone et un appareil des-

tiné à la mise en oeuvre du procédé, et elle concerne plus précisément un procédé donnant d'excellents rendements de fabrication et en énergie, comprenant successivement la fusion à l'état fondu d'un brai capable de former des fibres, à l'aide d'une machine de filage centrifuge ayant un axe horizontal de rotation (parallèle au plan sur lequel est placé la machine de filage), la formation d'un feutre à l'aide des fibres de brai ainsi filées, la mise du feutre à un état infusible en atmosphère d'air contenant NO2 et la calcination du feutre ainsi rendu infusible en atmosphère inerte, ainsi qu'un appareil destiné à la

mise en oeuvre de ce procédé.

Jusqu'à présent, on connaissait, comme procédé de filage à l'état fondu d'un brai destiné à la fabrication de fibres de carbone de la série des brais, le procédé de filage fixe et le procédé de filage centrifuge; le filage peut être réalisé habituellement à l'aide d'un tel procédé à une vitesse supérieure à quelques centaines de mètres par minute, surtout à une vitesse atteignant 2000 m/min dans

le cas du procédé de filage centrifuge.

Cependant, comme la vitesse de réaction est faible dans les opérations postérieures comprenant la mise à l'état infusible, surtout dans celle-ci et comme les fibres filées formées de brai sont extrêmement fragiles et se cassent facilement sous un choc extrêmement faible, on a utilisé les divers procédés suivants: (1) après mise des fibres filées sous forme de câble, les fibres sont suspendues à une barre à la face supérieure d'un plateau en U et traitées au niveau de chaque plateau, (2) l'empilement des fibres filées sur une courroie perforée ou (3) les fibres filées sont enroulées une fois sur une bobine puis réenroulées si bien qu'elles sont traitées

de façon continue sous forme de filaments.

Cependant, dans le procédé de mise sous forme de câble et notamment dans le cas o les fibres filées sont associées sous forme d'un câble à l'aide d'une machine

de filage centrifuge dont l'axe de rotation est perpendi-

culaire au plan horizontal sur lequel est placé la machine (on peut notamment se référer au brevet des Etats-Unis d.'Amérique n 3 776 669), le réglage de la formation du câble est difficile. En outre, comme le rapport du volume du produit à celui de l'appareil doit être très faible dans les étapes de mise à l'état infusible et de calcination, le rendement de production est faible et la consommation d'énergie élevée. Le procédé de mise en câble présente d'autres inconvénients car le fonctionnement d'un appareil pendant une longue durée est empêché par des saletés dues à des goudrons et à de la poussière, et la fermeture de

l'appareil est difficile.

Dans le procédé mettant en oeuvre une courroie perforée, le rendement de production est faible car les fibres sont simplement empilées et, lorsque le rapport

masse/surface des fibres empilées est accru par une ventila-

tion forcée, les fibres risques d'être détériorées loca-

lement. En outre, les inconvénients dus à l'apparition fréquente de problèmes mécaniques dans le dispositif

de déplacement transversal à grande vitesse et la diffi-

culté d'obtention d'une qualité stabilisée ont été sou-

lignés.

En outre, au cours du traitement continu des fila-

ments, comme il faut beaucoup de temps pour la manipulation des filaments afin qu'ils ne puissent pas se casser, le rendement de fabrication est aussi mauvais si bien que

la mise en pratique du procédé est difficile.

Comme indiqué précédemment, tous les procédés déjà proposés ont un mauvais rendement de fabrication et en conséquence il est inévitable que le coût de fabrication

des fibres de carbone obtenues soit élevé.

A la suite d'études effectuées par les inventeurs et portant sur la solution des problèmes posés par les inconvénients des procédés connus de fabrication de fibres de carbone, on a constaté que, dans le cas de la formation d'un feutre de fibres de brai par filage à l'état fondu d'un brai dans une machine de filage centrifuge ayant un axe de rotation disposé horizontalement, et par empilement des fibres ainsi filées sur une courroie d'un

transporteur à courroie horizontale qui se déplace paral-

lèlement à l'axe précité de rotation et se déplace aussi en direction perpendiculaire à cet axe, un feutre de fibres de brai dans lequel les fibres ont été orientées et

qui a une résistance mécanique suffisante est alors dispo-

nible, et les opérations de formation du feutre de fibres

de carbone, comprenant le filage, la mise à l'état infu-

sible et la calcination, sont exécutées de manière continue si bien que les rendements de fabrication et en énergie sont remarquablement accrus. L'invention a été réalisée

sur la base des découvertes précitées.

Ainsi, l'invention a pour objet la mise à dispo-

sition d'un procédé de préparation de fibres de carbone tirées d'un brai, ne présentant pas les inconvénients des procédés classiques de fabrication de fibres de carbone et ayant des rendements élevés de fabrication et en énergie, c'est-à-dire qu'il s'agit d'un procédé peu onéreux dont le rendement au four (exprimé en kg/m3.h) représenté par la masse (kg) de fibres traitées par heure et par unité de volume (m3) du four est élevé alors que la consommation d'énergie par quantité unitaire fabriquée est faible, le procédé donnant un feutre de fibres de carbone qui est directement utilisé comme matériau d'isolation thermique ou qui peut être facilement mis sous forme de morceaux,

d'articles usinés et analogues.

L'invention concerne d'abord un procédé de fabri-

cation d'un feutre de fibres de carbone, comprenant, successivement, le filage à l'état fondu d'un brai capable de former des fibres, à l'aide d'une machine de filage centrifuge ayant un axe horizontal de rotation, l'étirage des fibres de brai ainsi filées à l'état fondu, la découpe des fibres ainsi étirées à l'aide d'au moins un organe de coupe disposé sur la plaque d'étirage de la machine de filage centrifuge, l'empilement de ces fibres coupées sur la courroie d'un transporteur à courroie horizontale qui a été placée sous la machine de filage, le déplacement transversal alternatif parallèle à l'axe de rotation et le déplacement en direction perpendiculaire à l'axe de rotation, afin qu'un feutre de fibres de brai se forme, puis le traitement du feutre de fibres ainsi empilées afin

qu'il prenne un état infusible, en atmosphère d'air conte-

nant NO2, et sa calcination en atmosphère inerte afin

qu'un feutre de fibres de carbone se forme.

L'invention concerne aussi un appareil de fabrica-

tion continue d'un feutre de fibres de carbone, comprenant (1) un appareil de fabrication d'un feutre de fibres de brai qui comprend (i) une machine de filage centrifuge qui a au moins un organe de coupe des fibres de brai sur sa plaque d'étirage et qui a été disposée de manière que l'axe de rotation de la machine de filage centrifuge

soit horizontal, et (ii) un transporteur à courroie horizon-

tale qui se déplace alternativement parallèlement à l'axe de rotation de la machine de filage centrifuge et qui se déplace en direction perpendiculaire à celle de l'axe de rotation, (2) un transporteur destiné à transporter le feutre de fibres de brai, (3) un four de mise à l'état infusible, (4) un transporteur destiné à transporter le feutre rendu infusible, et (3) un four de calcination

de type vertical.

L'invention concerne aussi un feutre de fibres

de carbone fabriqué par mise en oeuvre du procédé.

D'autres caractéristiques et avantages de l'inven-

tion ressortiront mieux de la description qui va suivre,

fait en référence aux dessins annexés sur lesquels: la figure 1 est une élévation schématique d'une machine de filage centrifuge et du transporteur à courroie, dans la direction de l'axe de rotation; la figure 2a est une coupe suivant la ligne A-A' de la machine de filage centrifuge et du transporteur à courroie de la figure 1; la figure 2b est une coupe agrandie d'une partie de l'appareil représenté sur la figure 2; la figure 3 est une élévation schématique illus- trant la mise en oeuvre du procédé selon l'invention; et

la figure 4 est une élévation schématique illus-

trant la mise en oeuvre d'un procédé connu.

Le procédé de fabrication d'un feutre de fibres de carbone selon l'invention comprend successivement (1) le filage à l'état fondu d'un brai ayant des propriétés lui permettant de former des fibres, à l'aide d'une machine de filage centrifuge ayant un axe horizontal de rotation puis, l'étirage des fibres ainsi filées sous l'action de

la force centrifuge et d'un souffle d'étirage, (2) la dé-

coupe des fibres de brai ainsi étirées à l'aide d'au moins un organe de coupe disposé sur la plaque d'étirage de la machine de filage, (3) l'empilement des fibres de brai ainsi coupées sur une courroie horizontale d'un transporteur qui a été placé sous la machine de filage

et qui se déplace alternativement (en translation) en di-

rection parallèle à l'axe de rotation de la machine de filage et qui se déplace aussi en direction perpendiculaire à cet axe de rotation, si bien qu'un feutre de fibres de brai se forme, et (4) le traitement du feutre de fibres de brai ainsi formé de manière qu'il devienne infusible et sa calcination destinée à former un feutre de fibres

de carbone.

La figure 1 des dessins annexés est une élévation

latérale d'une machine de filage centrifuge et d'un trans-

porteur à courroie placé sous la machine de filage, vue dans la direction de l'axe de rotation de la machine de filage, et les figures 2a et 2b sont respectivement une coupe suivant la ligne A-A' de la figure 1 et une coupe

partielle agrandie de la machine de filage et du transpor-

teur alors que la figure 3 est un schéma illustrant la

mise en oeuvre du procédé selon l'invention.

Comme l'indiquent les figures 1 et 2, le brai chauffé et fondu est transmis en quantité dosée par une pompe 9 à engrenages par l'intermédiaire d'une canalisation

8 d'alimentation en brai, dans un cylindre 1 de filage tour-

nant autour d'un axe de rotation 1', et il est versé dans une cuve rotative 2 ayant de nombreuses buses 3 placées à sa périphérie, en une rangée, deux rangées ou plus. Le brai fondu ainsi versé est projeté par les buses 3 sous l'action de la force centrifuge étant donné la rotation

de la cuve rotative 2, sous la forme de fibres filées.

Les fibres ainsi filées sont étirées le long de la surface externe de la plaque 4 d'étirage entourant

le cylindre 1 de filage sous l'action de la force centri-

fuge et du souffle d'étirage provenant d'une tuyauterie 5 destinée à transmettre un souffle d'étirage, les fibres étant soufflée uniformément au voisinage des buses 3 et dans la direction de filage à partir de la sortie 6 afin que le souffle d'étirage entoure le cylindre I de filage. Les fibres de brai ainsi étirées sont découpées par contact avec au moins un organe 7 de coupe disposé sur la plaque 4 d'étirage à chaque tour de rotation de la cuve rotative 2 si bien que des fibres coupées d'une longueur sensiblement constante sont formées en un nombre correspondant au nombre de buses 3 à chaque tour de la

cuve 2.

Les fibres de brai ainsi coupées sont empilées sur une courroie transporteuse 11 en étant retordues

les unes sur les autres à l'état de monofilaments et sui-

vant un lieu tel que représenté sur la figure 1 par les références a à e et a' a e', sous l'action du souffle

d'étirage, des forces de pesanteur et d'une aspiration éven-

tuelle de l'autre côté des fibres empilées sur la courroie

transporteuse 11.

La courroie 11 déplace la surface des fibres coupées et empilées dans la direction d'étirage et en même temps eLIe se déplace alternativement en translation en direction perpendiculaire à la direction d'étirage à une vitesse au moins égale au double de la vitesse de déplacement et, en conséquence, il se forme un feutre continu de fibres de brai, ayant une largeur constante, une épaisseur constante et une résistance mécanique suffi- sante pour qu'il puisse être traité sous forme d'un feutre

continu dans les étapes postérieures de traitement.

Comme l'indique la figure 3, le feutre continu ainsi formé qui porte la référence 17 est directement transmis d'une courroie transporteuse 18 destinée à former

le feutre à l'entrée 20 d'un four de mise à l'état infu-

sible par l'intermédiaire d'une courroie transporteuse 19,

et le feutre est alors suspendu à la barre 22 par l'inter-

médiaire d'un simple rideau ou d'une paire de rouleaux 21 destinés à isoler l'espace interne du four par rapport à

l'atmosphère environnante.

La barre 22 circule à une vitesse uniforme déter-

minée par la vitesse du transporteur, par l'intervalle séparant les barres et par la longueur de suspension

du feutre, et le feutre est ainsi traité de manière conti-

nue. Le feutre est suspendu avec douceur par réglage de l'intervalle séparant les barres correspondant à la

masse surfacique et à l'épaisseur du feutre.

Dans le four de mise à l'état infusible, de l'air contenant 0,1 à 10 % en volume de NO2 est maintenu à une température comprise entre 100 et 400 C, et les fibres de brai du feutre sont mises à l'état infusible

lorsque le feutre y a séjourné de 1 à 4 heures.

Le four de mise à l'état infusible est réalisé de manière que la température interne du gaz augmente lentement de l'entrée à la sortie du four et, à cet effet, un certain nombre de ventilateurs est disposé à intervalles

convenables de manière que du gaz soit introduit en direc-

tion perpendiculaire à l'orientation des fibres de brai

du feutre et que le gaz circule alors.

Le feutre ainsi rendu infusible est transporté vers le four de calcination par un transporteur 24 et par l'intermédiaire du rideau d'air ou de la paire de

rouleaux 23 afin qu'une certaine séparation de l'atmos-

phère ambiante soit obtenue. Un rideau analogue d'azote gazeux ou la paire de rouleaux 25 utilisée pour le four de mise à l'état infusible et aussi utilisée pour le four de mise à l'état infusible est placé à l'entrée et à

la sortie du four de calcination.

L'atmosphère dans le four de calcination est de l'azote gazeux maintenu à une température comprise entre 300 et 900 C et, lorsque le feutre rendu infusible reste dans le four de calcination pendant 5 à 30 min, il subit une calcination. Comme le feutre introduit dans le four de calcination a une résistance mécanique suffisante, le feutre est traité alors qu'il est suspendu et soumis à

son propre poids, sans barre.

Des morceaux coupés, de diverses formes et des bandes peuvent être facilement préparés à partir du feutre carbonisé, ou il peut être utilisé sous forme d'un tel feutre carbonisé comme matériau d'isolation thermique,

tel quel.

Le brai destiné à être utilisé lors de la mise en oeuvre de l'invention peut avoir une teneur en carbone

comprise entre 89 et 97 % et peut avoir une masse molécu-

laire moyenne en poids comprise entre 400 et 5000. Le

brai à mésophase ayant une température élevée de ramollis-

sement peut être utilisé par chauffage à une température

à laquelle il peut être soumis au filage centrifuge.

Bien qu'il existe divers types de machines de filage centrifuge de matière fondue, par exemple le type à cylindre rotatif et le type à buse rotative, tous ces types peuvent être utilisés selon l'invention. En outre, bien que les figures des dessins annexés représentent un exemple mettant en oeuvre une machine de filage centrifuge à buse rotative, l'invention n'est nullement limitée à

ce mode de réalisation.

Le diamètre de la cuve rotative de la machine de filage centrifuge est de préférence compris entre 100 et 500 mm et, lorsqu'il est inférieur à 100 mm, le rendement de fabrication commence à poser un problème et d'autre part

lorsque la dimension dépasse 500 mm, des problèmes méca-

niques risquent d'être posés par l'irrégularité de tempéra-

ture. La vitesse du souffle d'étirage est de préférence comprise entre 80 et 120 m/s, et le nombre de rotationsde la cuve rotative dépend de la configuration des buses et de la quantité de brai qui y est traitée, mais elle est traitée de manière qu'elle ne provoque pas une cassure accidentelle du brai même dans le cas d'une fluctuation

de la température de filage.

Le diamètre du trou des buses n'est de préférence pas inférieur à 0,6 mm afin que la buse ne se bouche pas et que son nettoyage soit facilité, mais le diamètre est de préférence compris entre 0,6 et 1,0 mm afin que

le brai ne présente pas une cassure accidentelle.

La masse surfacique et l'épaisseur du feutre de fibres de carbone ainsi préparé peuvent. être éventuellement réglées afin qu'elles correspondent à la capacité et au nombre de machines de filage ainsi qu'à la vitesse et à largeur de la courroie transporteuse, mais ces paramètres sont limités par le rendement de fabrication au cours de l'étape postérieure de traitement comprenant un refroidissement et un chauffage. Dans le cas o la masse surfacique et l'épaisseur du feutre sont

faibles, le rendement de fabrication est faible mais, lors-

que ces paramètres ont des valeurs trop élevées, la mal-

trise de la réaction dans l'opération de mise à l'état infusible est difficile, et il faut beaucoup de temps pour l'élévation de température du feutre pendant l'étape

de calcination. Concrètement, la masse surfacique et l'épais-

seur sont de préférence comprises entre 0,2 et 5 kg/m2 et

entre 10 et 100 mm respectivement.

Les conditions suivantes sont souhaitables pour la mise en oeuvre de l'appareil et pour son fonctionnement: (1) le nombre de trous de buses de la cuve rotative est compris entre 200 et 2000, (2) le nombre de tours de la cuve rotative est compris entre 300 et 1000 tr/min,

(3) la vitesse de déplacement alternatif trans-

versel de la courroie transporteuse est comprise entre 1 et 50 m/mnti, et (4) la vitesse de déplacement du feutre est

compri-se entre 0,1 et 6 m/min.

Bien que la largeur du feutre soit déterminée et

éventuellement sélectionnée d'après la largeur du dépla-

cement transversal, il est préférable qu'elle ne dépasse pas 3 m pour des raisons de manutention dans les étapes

postérieures de traitement. Bien que la courroie trans-

porteuse de la largeur voulue puisse être utilisée, il est souhaitable qu'une courroie ventilable puisse être utilisée afin qu'elle assure un empilement régulier des fibres de brai, et une aspiration est utilisée à la face

opposée des fibres empilées sur la courroie.

L'une des caractéristiques importantes de la présente invention est l'utilisation d'une machine de filage centrifuge ayant un axe horizontal de rotation et une surface rotative verticale (perpendiculaire au plan sur lequel est placé la machine de filage), de même que les opérations précitées de fabrication continue d'un feutre de fibres orientées de brai, ayant l'épaisseur, la

masse surfacique et la largeur voulues ainsi qu'une résis-

tance mécanique suffisante.

Les effets suivants ont été obtenus par mise en

oeuvre de l'invention avec les caractéristiques précitées.

(i} Il n'est pas nécessaire d'utiliser un appareil

de suspension des câble, un tel appareil ayant été néces-

saire dans le cas o les fibres de brai ont été prélevées à la sortie d'une machine de filage classique sous forme de câble, c'est-à-dire que l'appareil de suspension à barres constitue la machine de remplissage (référence 30

sur la figure 4) qui déplace le câble en direction perpendi-

culaire aux barres de suspension et qui déplace le câble

en direction horizontale vers la barre de suspension.

(ii) Pendant le traitement de mise à l'état infu-

sible, l'extraction de la chaleur de réaction est réalisée efficacement grâce à l'orientation favorable des fibres du feutre et ainsi la densité de traitement peut être accrue et accroît le rendement de fabrication du four. (iii) La mise à l'état infusible peut être réalisée de façon continue car un feutre de dimension bien supérieure à celle des câbles classiques peut être traité étant

donné l'amélioration du traitement thermique due à l'orien-

tation précitée de fibres. En conséquence, les plateaux classiques ne sont pas nécessaires et la chaleur nécessaire au chauffage du plateau n'est pas nécessaire non plus. En outre, le four peut avoir des dimensions réduites au minimum si bien que les pertes de chaleur sont réduites,

le rendement en énergie est accru et l'appareil est nota-

blement perfectionné.

(iv) Comme l'appareil peut traiter le feutre dans le four de calcination alors que le feutre est suspendu avec application de son propre poids, sans utilisation de barres, la densité de traitement devient supérieure à celle qui est obtenue avec le procédé classique qui met en oeuvre une suspension sur des barres et des plateaux en U. En outre, le temps nécessaire au chauffage uniforme de l'extérieur et de l'intérieur du feutre est notablement

réduit si bien que le rendement de fabrication est remar-

quablement accru.

En outre, le four de calcination lui-même peut

être réduit au minimum, la chaleur de chauffage des pla-

teaux devenant superflue étant donné l'absence de ces plateaux, et les pertes de chaleur à partir de la surface

du four étant très réduite si bien que d'importantes écono-

mies d'énergie calorifique peuvent être réalisées.

(v) Bien que l'introduction d'hydrogène gazeux et d'anhydridre carbonique gazeux créée dans la région des basses température dans le four de calcination vers la région des hautes températures provoque habituellement une détérioration des propriétés des fibres, comme l'espace compris entre la paroi interne du four de calcination et le feutre peut être maintenu à une valeur inférieure à quelques centimètres, cette introduction peut être évitée

à l'aide d'une petite quantité d'un véhicule gazeux.

(vi) L'uniformité du traitement de mise à l'état infusible peut être facilement conservée car l'épaisseur et la masse surfacique du feutre peuvent être facilement

réglées comme indiqué précédemment.

(vii) Comme le feutre continu peut être traité, les joints formés dans le four de mise à l'état infusible et dans le four de calcination peuvent être sous forme d'une paire de rouleaux ou d'un rouleau d'emprise, et en consequence il ne faut pas beaucoup de place pour le

remplacement de l'atmosphère.

En outre, les effets suivants peuvent être sou-

lignés, même s'ils ne concernent que le filage:

(i) la stabilité du filage est accrue, et la termi-

naison de l'opération de filage est facilement réalisée.

(ii) Comme l'ensemble de l'appareil est simplifié,

les problèmes de fonctionnement sont réduits.

(iii) Comme il n'est pas nécessaire de maintenir le peigne lors du filage, la création de poussières est faible et comme les poussières peuvent être récupérées et peuvent être ajoutées au feutre, la quantité de fibres

perdues lors du filage est remarquablement réduite.

Les exemples et exemples comparatifs qui suivent

illustrent plus en détail l'invention.

EXEMPLE 1

Une huile de queue de distillation d'éthylène qui

est une fraction résiduelle à température élevée d'ébul-

lition, obtenue par craquage thermique de naphta de pétrole

et séparation fractionnée des oléfines telles que l'éthy-

lène, le propylène, etc., a été soumise à un traitement thermique à 380 C puis à une distillation à 320 C à une pression de 10 torr afin qu'un brai résiduel ayant une teneur en carbone de 94,5 % en poids, une masse moléculaire

moyenne en poids de 620 et une température de ramollissement -

de 170 C (déterminée par l'appareil d'essai d'écoulement

"KOKA") a été obtenu.

Le brai ainsi obtenu a été soumis à un filage

à l'état fondu à l'aide de trois machines de filage centri-

fuge de type horizontal ayant 350 trous de buse et 200 mm de diamètre de cuve, disposées parallèlement au transporteur, avec une quantité de brai traité de 13,2 kg/h.machine, pour un nombre de tours de 800 tr/min et avec une vitesse du

souffle d'étirage de 100 m/s.

Les fibres ainsi filées à l'état fondu ont été soumises successivement à une découpe par l'organe dE coupe puis à un empilement sur une courroie transporteuse

formée d'une toile métallique à orifices de 420 Mm, se dé-

plaçant transversalement 5 fois par minute et se déplaçant longitudinalement à une vitesse de 0,44 m/min. Le feutre avait une largeur efficace de 2 m, une masse surfacique de 0,75 kg/m2, une épaisseur de 50 mm et une masse volumique apparente de 15 kg/m3, et il pouvait être traité sous forme de fibres continues bien que le feutre soit un agrégat de

fibres courtes.

Le feutre ainsi préparé a été soumis au traitement de mise à l'état infusible dans un four ayant une longueur totale de 10 m, le feutre étant suspendu par tronçons de 1,5 m sur des barres de 2 m de largeur circulant dans le four à une vitesse constante de 0,044 m/min, les barres

étant placées à des intervalles de 300 mm, de l'air conte-

nant 2 % de NO2 circulant en direction perpendiculaire à l'orientation du feutre dans le four, à une vitesse de 0,5 m/s (vitesse superficielle dans une colonne) afin que la chaleur de réaction de mise à l'état infusible soit évacuée. Dans l'opération précitée, le feutre est mis à l'état infusible par chauffage à une température comprise entre 100 et 250 C, en un temps de 3 heures. L'énergie nécessaire (somme de la chaleur de chauffage et de l'énergie électrique des ventilateurs) au traitement de mise à l'état infusible était de 136 kWh, sous forme d'énergie électrique. Ensuite, le feutre a été introduit dans un four de calcination de type vertical de longueur totale égale à 14,8 m, comprenant une partie de refroidissement et ayant

une largeur de 2 m, le feutre étant suspendu sous son pro-

pre poids sans une seule barre et étant calciné par chauf- fage jusqu'à 850 C pendant 15 mm; le feutre ainsi calciné a ensuite été refroidi à 200 C et le feutre refroidi a été transmis hors du four. La quantité d'azote gazeux formant un véhicule (calculée à une température normale

tO de 0oC et à une pression de 1 bar) était de 90 Nm3/h.

L'énergie nécessaire à la calcination (énergie de chauffage)

était de 64 kwh, et le rendement du four était de 13,4 kg/m3.h.

Des fibres courtes très uniformes ont été obtenues par découpe du feutre ainsi réalisé pr un organe de coupe, en tronçon de 10 mm de longueur. La longueur des fibres était répartie entre 6 et 20 mm, l'écart type de la longueur des fibres étant de 1 mm. Les objets découpés et l'organed'isolation thermique préparé à partir des fibres courtes ainsi obtenues avaient les mêmes qualités que celles des

éléments correspondants classiques.

Les fibres de carbone ainsi obtenues étaient excellentes, elles ne présentaient pas d'adhérence entre

les fibres et elles avaient un diamètre de 18 pm, une résis-

tance mécanique de 7.108 Pa et un module élastique de 3,18 1010 Pa (allongement de 2,2 %), sous forme de fibres unitaires.

EXEMPLE 2

Le brai utilisé dans l'exemple 1 a été soumis à un filage à l'état fondu avec utilisation de deux machines de filage centrifuge de type horizontal ayant 584 trous de buse et ayant une cuve de 330 mm de diamètre tournant à 600 tr/min, le brai étant traité à raison de 21,6 kg/h,

avec une vitesse du souffle d'étirage de 100 m/s.

Un feutre de 0,4 kg/m2 de masse surfacique, 45 mm d'épaisseur et 9,1 kg/m3 de masse volumique apparente a été obtenu par traitement des fibres ainsi filées par des opérations de formation d'un feutre sur une courroie

transporteuse de 2 m de largeur, avec déplacement trans-

versal alternatif à raison de 6 fois par minute, pour une vitesse longitudinale de 0,88 m/min. Lorsque le feutre ainsi obtenu formé des fibres de brai a été traité dans le même four de mise à l'état infusible puis dans le même four de calcination que dans l'exemple 1, le feutre de fibres de carbone obtenu avait les -mêmes propriétés de

fibres que celui de l'exemple 1.

EXEMPLE 3

Le même feutre que dans l'exemple 1 a été soumis à un filage à l'état fondu avec utilisation de trois machines de filage centrifuge de type horizontal ayant 500 trous de buse, avec une cuve de 200 mm de diamètre tournant à 900 tr/min, le brai- étant traité à raison

de 10,8 kg/h.machine, avec une yitesse d'un souffle d'éti-

rage de 105 m/s afin que des fibres de brai soient obtenues, et les fibres ainsi obtenues ont été empilées sur une courroie transporteuse de 2 m.de largeur et 0,75 m/min de

vitesse longitudinale, avec déplacement transversal alter-

natif de 6 par minute, le feutre obtenu ayant une masse surfacique de 0, 36 kg/m2, une épaisseur de 60 mm et une

masse volumique apparente de 6 kg/m3.

Des fibres favorables de carbone de 12,7 im de diamètre de fibres, de 8. 108 Pa de résistance mécanique et de 3,64.1010 Pa de module élastique (2, 2 % d'allongement) ont été obtenues sans problème par traitement du feutre de fibres ainsi obtenues dans le même four de mise à l'état infusible et dans le même four de calcination que

dans l'exemple 1. -

EXEMPLE COMPARATIF

Des câbles de fibres de brai ont été préparés par utilisation du même brai que -dans l'exemple 1, dans une machine classique de filage de type vertical. (l'axe de rotation était vertical) comme indiqué par làa référence 32 sur la figure 4, et les -câbles ont ensuite été transmis par un transporteur de remplissage 34 à la.. machine 30 de remplissage de support de plateau 40. Les câbles ont ensuite subi un traitement de mise à l'état infusible dans un

four 36 puis un traitement de calcination dans un four 38.

Dans cet exemple, par rapport à l'invention, les diffé-

rents points suivants étaient nécessaires: (i) les machines de filage étaient munies d'un peigne rotatif (le nombre de machines était le même que selon l'invention), (ii) un mécanisme de suspension des câbles sur

les plateaux et de transport des plateaux était néces-

saire, et (iii) un espace suffisant était nécessaire à l'entrée et à la sortie des fours pour l'admission des plateaux. Au cours du traitement de mise à l'état infusible des fibres ainsi filées, dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1, c'est-à-dire avec une teneur en NO2 de 2 %, un temps de séjour de 3 heures (la longueur du four était de 27 m) et une vitesse du gaz qui circule de 0,5 m/s, une durée de cycle de plateau de 16 min et une quantité de remplissage de 10,6 kg/plateau donnaient le meilleur réglage de la réaction avec utilisation d'un plateau de 1,6 m de

largeur, 0,9 m de longueur et 1,6 m de hauteur.

Le rendement du four était de 1,01 kg/m3.h,

la consommation d'énergie étant de 189 kWh.

Dans le mode précédent, le temps de séjour de

2 h était nécessaire à l'étape de calcination, compre-

nant l'étape de refroidissement dans le four de 17,6 m de longueur. Le rendement du four de calcination était de 1,56 kg/m3.h, la consommation d'énergie étant de 285 kWh, la

consommation de véhicule gazeux (azote) étant de 200 Nm3/h.

Les résultats obtenus dans l'exemple 1 et dans

l'exemple comparatif sont donnés en détail dans la suite.

Matière première Teneur en carbone: 89 à 97 % en poids Masse moléculaire:400 à 5000 Température de ramollissement: pas. inférieure à 150 C

25.84105

Filage Machine de filage Perte au filage Machine de remplissage Dispositif alternatif Diamètre de fibre élémentaire Masse surfacique Epaisseur du feutre Plateau Vitesse du feutre ClaFsique (filage centrifuge - câble) 3 unités jusqu'à 5 % en poids 3 unités 3 unités jusqu'à 25 pm 0,44 kg/m2 jusqu'à 50 mm nécessaires (temps de cycle par plateau 16 min) Selon l'invention (filage centrifuge - feutre) 3 unités jusqu'à 1 % en poids*1) superflu 1 unité jusqu'à 25 Mm 0,75 kg/m2*2) jusqu'à 50 mm*3) superflu 0,44 m/min*4) Notes: 1) Comme le temps de retenue dans le peigne de filage classique était nul, la création de poussières était faible, et comme les poussières pouvaient être

récupérées et ajoutées au feutre, la perte était remar-

quablement réduite.

2) Ces valeurs pourraient être comprises entre 0,2

* et 5 kg/m2 et de préférence entre 0,4 et 2 kg/m2.

3) Ces valeurs pourraient être comprises entre 10

et 100 mm et de préférence entre 20 et 60 mm.

4) Dans le cas o la vitesse dépasse 0,44 m/min,

il est nécessaire d'augmenter la hauteur du four de calcina-

tion et le feutre risque de se briser sous son propre poids.

Mise à l'état infusible Intervalles de barres Longueur du four Hauteur du four Largeur du four Vitesse du gaz qui circule Temps de séjour Rendement du four Consommation d'énergie électrique Classique (filage centrifuge câble) mmr 27,2 m 1,6 m 0,9 m jusqu'à 0,5 m/s 3 h 39,6(kg/h)/(27,2xl,6x0, 9) (m3) = 1,01 kg/m3.h 189 kWh Selon l'invention (filage centrifuge feutre) 300 rnm m 1,5 m 2 m Jusqu'à 0,5 m/s 3 h 39,6(kg/h)/(10xl,5x2) (m3) = 1,32 kg/m3.h *5) 136 kWh *6) Notes: ) La chaleur de réaction diffusait suffisamment étant donné la meilleure orientation des fibres dans le feutre par rapport au câble classique et le rendement du

four était accru.

6) La différence entre les consommations d'énergie électrique, soit 53 kWh (189 - 136) représentait 32 kWh de

perte de chaleur et 21 kWh de chaleur de chauffage des pla-

teaux. Calcination Longueur du four Hauteur du four Largeur du four Temps de séjour

Quantité d'azote-

véhicule gazeux Rendement du 3' four Consommation d'énergie électrique

Eau de refroi-

dissement Classique (filage centrifuge - câble) 17,6 m 1,6 m 0,9 m 2 h Nm3/h Selon l'invention (filage centrifuge - feutre) 14,8 m 0,1 m 2 m min Nm3/h *7) 9,6(kg/h)/(17,6xl,6xO,9) (m3) 39,6(kg/h)/(14,8xO,lx2)(m') = 1, 56 kg/m3.h = 13,4 kg/m3.h *8) 285 kWh 64 kWh *9) ,5 m3/h 1,3 m3/h Notes: 7) Etant donné la densité élevée de traitement, le mélange par circulation en sens inverse était faible étant donné l'écoulement en bloc. Ainsi, la quantité par unité de produit était aussi faible. 8) Comme seul le feutre est traité, il était possible de réduire la dimension du four et d'accroître

ainsi remarquablement son rendement.

9) La différence entre 285 et 64 kWh, c'est-à-dire 221 kWh, comprenait la chaleur de chauffage des plateaux de 65 kWh, la chaleur de chauffage de N2 soit 12 kWh, les pertes de chaleur de 122 kWh et d'autres quantités d'énergie de 22 kWh (énergie électrique d'entraînement de la pompe

d'aspiration dans l'enceinte de substitution, etc.).

Découpe Classique Selon l'invention Découpe Les câbles ont été traités Le feutre a été traité

Le tableau qui suit donne le rendement de fabrica-

tion et la consommation d'énergie dans l'exemple 1 et dans l'exemple comparatif, sous la forme suivante:

TABLEAU

Comme l'indique le tableau qui précède, l'augmenta-

tion remarquable du rendement de production et de la consommation d'énergie a été réalisée à la fois dans

le traitement de mise à l'état infusible et dans la calcina-

\ Lgend Rendement de fabrication Consommation d'énergie kg/m3.h kwh \n d Selon Procédé Selon Procédé Etape l'invention classique l'invention classique Mise à 1,32 1,01 136 189 1 'état infusible Calcina- 13,4 1,56 64 285 tion tion selon l'invention. Plus précisément, le rendement de fabrication a été augmenté d'environ 32 % dans le four de mise à l'état infusible et d'environ 759 % dans le four de

calcination et, d'autre part, la quantité d'énergie consom-

mée a été réduite d'environ 28 % dans le four de mise à l'état infusible et d'environ 78 % dans le four de calcination, l'effet montrant que -ce perfectionnement

est particulièrement remarquable dans le four de calcina-

tion.

Claims (13)

REVENDICATIONS

1. Procédé de fabrication d'un feutre de fibres de carbone, caractérisé en ce qu'il comprend successivement le filage à l'état fondu d'un brai capable de former des fibres, à l'aide d'une machine de filage centrifuge ayant un axe horizontal de rotation, l'étirage des fibres de brai ainsi filées à l'état fondu, la découpe des fibres ainsi étirées à l'aide d'au moins un organe 7 de coupe placé sur la plaque d'étirage de la machine de filage centrifuge, l'empilement des fibres coupées sur la courroie horizontale (11) d'un transporteur placé sous la machine de filage, le déplacement alternatif en direction parallèle à l'axe de rotation et le déplacement en direction perpendiculaire à l'axe de rotation afin qu'un feutre de fibres de brai se forme, puis le traitement du feutre de fibres empilées par mise à l'état infusible en atmosphère d'air contenant N2 et par calcination en atmosphère inerte afin qu'un

feutre de fibres de carbone soit obtenu.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le feutre destiné à former les fibres utilisées comme matière première a une teneur en carbone comprise entre 89 et 97 % en poids et une masse moléculaire moyenne

en poids comprise entre 400 et 5000.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la machine de filage centrifuge est une machine

à buse rotative.

4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le diamètre d'une cuve rotative (2) de la machine

de filage centrifuge est compris entre 100 et 500 mm.

5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étirage est réalisé à l'aide d'un souffle

d'étirage ayant une vitesse comprise entre 80 et 120 m/s.

6. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le diamètre des trous de la buse (3) de la

machine de filage centrifuge est compris entre 0,6 et 1,0 mm.

7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les fibres filées à l'état fondu sont empilées

après découpe à une longueur sensiblement constante.

8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la masse surfacique et l'épaisseur du feutre de fibres de carbone sont respectivement comprises entre 0,2 et 5 kg/m2 et entre 10 et 100 mm.

9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la largeur de déplacement transversal de la courroie transporteuse (11) qui forme la surface sur laquelle les fibres filées sont empilées, ne dépasse

pas 3 m.

10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la courroie transporteuse (11) qui devient la surface sur laquelle sont empilées les fibres filées est perméable au gaz, et une aspiration est réalisée sur la

face des fibres empilées sur la courroie transporteuse.

11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'un gaz atmosphérique circule dans un four de mise à l'état infusible, en direction perpendiculaire à la direction d'orientation des fibres filées et circule dans

ce four.

12. Appareil de fabrication continue d'un feutre de fibres de carbone, caractérisé en ce qu'il comprend (1) un appareil de fabrication d'un feutre. de fibres de brai, comprenant (i) une machine de filage centrifuge qui comporte au moins un organe (7) de coupe des fibres de brai sur la plaque d'étirage de la machine, celle-ci étant disposée

de manière que l'axe de rotation de la machine soit hori-

zontal, et (iii) un transporteur à courroie horizontale (11) qui se déplace alternativement en translation en direction

parallèle à l'axe de rotation de la machine de filage cen-

trifuge et qui se déplace en direction perpendiculaire à la direction de l'axe de rotation, (2) un transporteur (19) destiné à transporter le feutre de fibres de brai, (3) un four de mise à l'état infusible, (4) un transporteur (24) destiné à transporter le feutre mis à l'état infusible, et

(5) un four de calcination de type vertical.

13. Feutre de fibres de carbone, obtenu par un procédé qui comprend successivement le filage à l'état fondu d'un brai destiné à former des fibres, à l'aide d'une machine de filage centrifuge ayant un axe horizontal de rotation, l'étirage des fibres de brai filées à l'état fondu, la découpe des fibres étirées à l'aide d'au moins un organe de coupe (7) placé sur la plaque d'étirage de la machine de filage centrifuge, l'empilement des fibres ainsi coupées sur la courroie horizontale d'un transporteur placé sous la machine de filage, le déplacement alternatif de la courroie en direction parallèle à l'axe de rotation et son déplacement en direction perpendiculaire à l'axe de rotation, afin qu'un feutre de fibres de brai se forme, puis le traitement du feutre de fibres ainsi empilées par mise à l'état infusible en atmosphère d'air contenant NO2

et par calcination en atmosphère inerte.