CH295397A - Procédé de fabrication d'un colorant de cuve. - Google Patents

Description

  Procédé de fabrication d'un colorant de cuve.    On trouve sur le marché un colorant qui  est     une    [anthra-(9,1,2-jkl)]-[benz-(6',7')-in-         dazolo    - (4',3',2' -     ede)    ] -     aeridine    - 5',10 -     dione,     ayant la structure suivante  
EMI0001.0006     
    Ce colorant peut être obtenu en condensant de  la     pyrazoleanthrone    avec de la     4-bromobenz-          anthrone    et en cyclisant le produit de conden  sation résultant.  



  Ce colorant a un défaut. il a tendance à.  devenir rouge quand il est     hiuneeté    d'eau,  c'est-à-dire qu'un tissu teint avec ce colorant.  se tache très facilement en présence     d'eau.     



  On a cherché à améliorer la résistance à  l'eau de ce colorant en le transformant en       dérivés        dibromés    et     dichlorés.    On a réalisé -Lui  certain progrès de cette façon, et les dérivés       dihalogénés    présentent aussi l'avantage que  l'introduction des atomes d'halogène donnent  un bleu plus beau. Cependant, même les dé  rivés     clihalogénés    ne sont pas entièrement sa-         tisfaisants    en ce qui concerne la résistance       aux    taches     formées    par l'eau.

      Or, on a découvert qu'on obtient des nou  veaux colorants .insensibles à l'eau et qui  jouissent tout de même des autres propriétés       excellentes    de solidité du colorant mentionné  ci-dessus en introduisant dans ce colorant     11u          cu    deux groupes     chlorométhyle    ou méthyle.  Le perfectionnement est particulièrement in  téressant dans le cas des dérivés     di-chloro-          méthylés    et     diméthylés,    qui présentent, en  outre, des     teintes    vert. bleu surprenantes.  Tous ces dérivés sont nouveaux.

   Ils n'ont ja  mais été     préparés    auparavant, ni même sug  gérés dans la littérature.      Le présent brevet a pour objet<B>lin</B> procédé  de fabrication d'un de ces nouveaux colorants,  celui     qui    correspond à la formule:

    
EMI0002.0002     
    Ce     procédé    est caractérisé en ce qu'on fait  réagir le colorant     [authra-(9,1,2-jkl)]-[benz-          (6'-7'    )-     indazolo    -     (4',3',2'-cde)    ] -     acridine        -5',10-          dione    avec de l'éther     dichloro-diméthylique    en  présence d'acide     sulfurique    concentré, on  verse     le    mélange réactionnel dans l'eau, on  sépare le produit intermédiaire précipité qui  est le dérivé     di-chlorométhylé,    on encuve ce  produit intermédiaire,

   on l'oxyde avec de  l'air et on sépare le dérivé     diméthylé    ainsi  formé, par     filtration.     



  Le colorant obtenu est une poudre bleu  gris; il donne au coton des teintes bleues qui  résistent à la lumière, au lavage et au     chlore,     et que l'eau ne tache pas.  



  Le colorant obtenu peut être transformé  en ester sulfurique de son     leuco-dérivé,    selon  la méthode habituelle, c'est-à-dire en chauf  fant le colorant dans un     milieu    anhydre com  prenant de la     pyridine,    le produit d'addition  de la     pyridine    et de l'anhydride sulfurique,  du fer et     im    peu de chlorure cuivreux.  



       L'invention    est illustrée par l'exemple sui  vant: -    <I>' exemple:</I>  On dissout 17,0 g de     [anthra-(9,1,2-jkl)    ]  J     benz    = (6',7')     ,,indazola-    (4',     3',2'-cde)    ]     -acr        idine-          5',10-dione    dans 76     cms    d'acide sulfurique à       961/o.        t1    25 C, on ajoute 20     cms    d'éther     di-          cliloro    -     diméthylique.    La température est  maintenue à 60  C pendant 15 heures.

   On  verse le tout dans de l'eau     glacée;    il se forme  un précipité bleu gris qu'on filtre,     neutralise     par lavage et sèche. Il pèse 20,4 g; analyse:         Cl        calculé:        12,9        %        trouvé:        10,8        0/0.     Le produit intermédiaire a la formule sui  vante  
EMI0002.0047     
    Il peut même être utilisé comme colorant.,  et donne des teintes vert bleu, insensibles aux  taches formées par l'eau, et possédant d'ex  cellentes propriétés de solidité en général.

      Le produit     intermédiaire    est     alors    réduit,  en le chauffant -dans un milieu anhydre com  prenant de la     pyridine,    le produit. d'addition  de la     pyridine    et de     l'anhydride    sulfurique,  du fer et un peu de chlorure     cuivreux,    puis       oxydé    avec de l'air;

   on sépare alors le produit  final en le filtrant et on obtient ainsi le dé  rivé     diméthylé    qui fournit des teintes beau  coup plus     fortes    que le colorant     di-chloromé-          thylé.    Ce dérivé     diméthylé    a la formule sui  vante:    
EMI0003.0001     

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de fabrication d'un colorant de cuve de formule EMI0003.0002 caractérisé en ce qu'on fait réagir le colorant [anthra - (9,1,2 - jkl) ] - [benz - (61,71),- indazolo- (4',3',2' - cde) ] - acridine - 5',10 - dione avec de l'éther dichloro-diméthylique en présence d'acide sulfurique concentré, on verse le mélange réactionnel dans l'eau, on sépare le produit intermédiaire précipité qui est le dérivé di-chlorométhylé,

   on encuve ce pro- duit intermédiaire, on l'oxyde avec de l'air et on sépare le dérivé diméthylé ainsi formé, par filtration. Le produit obtenu est une poudre bleu gris; il donne au coton des teintes bleues qui. résistent à la lumière, au lavage et au chlore, et que l'eau ne tache pas.