Procédé pour l'obtention d'un sel de guanidine et appareillage pour sa mise en oeuvre.
La présente invention concerne un procédé pour l'obtention d'non sel de guanidine solide et sec en particules finement divisées à partir d'une dispersion dudit sel dans un solvant volatil contenant de l ammoniaque liquide.
Dans Se brevet américain No 2221478 est décrit un procédé pour la préparation de sels de guanidine par chauffage d'une solution, dans ] 'a'unioniaque liquide, de cyanamide ou de dicyandiamide et d'un sel dont l'anion est susceptil > lc de se combiner avec la guanidine pour lormer un sel de guanidine stable. Dans la préparation de la poupart des sels de guanidine décrits dans ce brevet, le solvant utilisé est constitué uniquemellt par de l'ammoniaque liquide; cependant, dans certains cas, et no- tamment lors de l'emploi d'anhydrides d'acides tels que Se gaz carbonique, le solvant comprend une quantité appréciable d'eau.
Dans les deux cas, cependant, le produit final est une dispersion, e'est-à-dire une solution ou une suspension d'un sel de guanidine dans un solvant comprenant essentiellement de l'ammoniaque, mais qui peut contenir également de l'eau en quantité moindre que celle n6cessaire pour former de l'hydrate d'ammonium, avec la totalité de l'ammoniaque. On prépare avantaneusernent par ee procédé le carbonate ou le bicarbonate de guanidine, l'acétate de guanidine, le nitrate de guanidine, le ehlorhydrate de guanidine, le phosphate de guanidine, le pbtalate de guanidine et le sulfate de guanidine. Ledit procédé n'est toutefois pas limité à l'obtention des sels mentionnés, mais peut être appliqué à la préparation de n'importe quel sel de guanidine.
Le but de l'invention est d'obtenir des sels de guanidine secs à partir de dispersions dans l'ammonia- que obtenus, par exemple, par ce procédé.
Conformément à l'invention, pour obtenir un sel de guanidine solide et sec en particules finement divisées à partir d'une dispersion dudit sel dans de l'ammoniaque liquide pratiquement anhydre, on pulvérisé sous pression ladite dispersion, chaude, dans une chambre close, la température de la dispersion et la pression régnant dans ladite chambre étant telles que la majeure partie du liquide de dispersion soit évaporée d'une facon pratiquement instantanée.
Ce procédé permet d'obtenir avec un haut rendement des sels de guanidine secs, notam- ment à partir de solutions provenant d'un autoclave fonctionnant de J a manière décrite dans le brevet américain No 2221478 mentionné ci-dessus.
Le proeédé selon l'invention sera maintenant décrit de façon plus détaillée dans son application à l'obtention de nitrate de guanidine sec. Le dessin annexé est la représentation sehématique d'un appareil conçu pour mettre en oeuvre ce procédé. Dans ce dessin, on a indiqué un autoclave comme source de production d une solution de nitrate de guanidine dans l ammoniaque liquide bien qu'il apparaisse clairement, d'après ce qui a été dit, que des dispersions de sels de guanidine obtenues de sources autres peuvent également être utilisées.
Une solution de nitrate de guanidine dans l'ammoniaque liquide a été préparée de la manière décrite dans le brevet mentionné en chargeant, dans une cuve mélangeuse 1, de la dicyandiamide et du nitrate d'ammonium à travers une conduite d'entrée munie d'une vanne 2 et en ajoutant de l'ammoniaque provenant du réservoir à ammoniaque 3. Par exemple, 10,8 parties en poids de dicyandiamide cristallisée et 20,4 parties de nitrate d'ammonium peuvent être dissoutes dans 19,2 parties d'ammoniaque dans la cuve 1 au moyen d'un agitateur (non représenté), ce chargement étant ensuite pompé dans l'autoclave 4 où il est chauffé à environ 1600 C pendant une heure.
L'autoclave contient alors une solution ehaude comprenant 27,5 parties en poids de nitrate de guanidine dissous dans 17 parties d'ammoniaque.
La conduite d'évacuation 5 de l'autoclave est munie d'un détendeur à soupape 23 et entourée d'un chemisage 6 permettant la circulation de vapeur fournissant de la chaleur pour compenser l'effet refroidissant de la détente; une conduite 15 relie la soupape 23 à une buse 7 envoyant un jet dispersé dans une chambre à évaporation instantanée 8 relativement grande. Cette chambre peut avoir toutes dimensions appropriées et est pourvue d'un fond 9 qui, dans la forme d'exécution représentée, s'abaisse dans toutes les directions radiales à partir de la buse centrale 7 vers un caniveau collecteur circulaire 10 à sa périphérie.
Un racleur 11 ayant des bords extérieurs 12 adaptés pour se loger à l'intérieur du caniveau 10 est supporté, en contact avec la surface 9, par un arbre ereux 13 entraîné par une roue dentée 14, un garnissage approprié étant prévu entre l'intérieur de l'arbre creux 13 et la conduite fixe 15 qui relie la buse 7 à la conduite 5 d'évacuation de l'autoclave.
Afin d'assurer la séparation complète de l'ammoniaque n'ayant pas réagi d'avec le ni
trate de guanidine, le fond 9 de la chambre 8
est chauffé, par exemple, au moyen de vapeur
grâce à lin chemisage 16 et un prolongement 17
de celui-ci chauffe également le tuyau d'éva
cuation 18 de la chambre d'évaporation. Ce
tuyau d'évacuation est relié à un orifice d'éva
cuation 19 dans le caniveau 10 et est pourvu
d'une vis d'Arehimède 20 et d'une vanne en
étoile 21, en sorte que son étanchéité est auto
matiquement assurée.
Pour mettre en oeuvre le procédé, une so
lution de nitrate de guanidine dans l'am
moniaque est projetée dans l'enceinte fermée 8
à travers la buse 7, assez de calories ayant
préalablement été fournies à la solution pour
contre-balancer l'effet refroidissant de l'éva
poration de l'ammoniaque. L'ammoniaque
s'évapore alors instantanément, tandis que le
nitrate de guanidine se dépose sous forme
d'un solide finement divisé sur le fond 9 qui
est chauffé par la vapeur parcourant le che-
misage 16 à la température suffisamment éle
vée pour contribuer à l'élimination de l'ammoniaque non vaporisée de ce dépôt. Le racleur
11 fait passer ce produit finement divisé dans
le caniveau 10 et l'évacue dans le noyau de
sortie 18 chauffé par la vapeur, dans lequel
il est entraîné de façon continue grâce à la
vis d'Archimède 20.
Le racleur et la vis pro
duisent une action de mélange et d'agitation
sur le nitrate de guanidine finement divisé
de sorte que l'ammoniaque absorbée à sa sur
face est vaporisée et renvoyée à la chambre
d'évaporation instantanée.
L'ammoniaque évaporée dans la chambre
d'évaporation instantanée est évacuée par la
conduite 22 et amenée à travers la conduite
24 dans un condenseur 25 dans lequel elle
est liquéfiée. L'ammoniaque de ce condenseur
est alors envoyée dans le réservoir 3, d'où elle
peut ultérieurement être extraite, pour être
réutilisée dans un nouveau cycle opératoire.
Il ressort clairement de la description ci
dessus que l'on se sert, dans l'exemple exposé,
des calories contenues dans la charge prove
nant de l'autoclave pour contribuer à l'obten
tion du nitrate de guanidine sous forme de
produit sec exempt d'ammoniaque. Comme indiqué ci-dessus, cette charge consiste en une dispersion d'un sel de guanidine dans un solvant comprenant essentiellement de l'ammoniaque chauffée à environ 120 à 200" C, suivant la nature particulière du sel de guanidine préparé. Cette dispersion est déchargée directement à travers le tuyau 5 et la buse 7 dans la chambre 8 à évaporation instantanée, dans laquelle la plus grande partie de l'ammoniaque ou du mélange ammoniaque-eau est vaporisée instantanément au moyen de la chaleur sensible contenue dans la solution.
La totalité des calories contenues dans la charge provenant de l'autoclave étant utilisées de cette manière, il n'y a qu'une faible consommation de vapeur dans les chemisages 6, 16 et 17 et le procédé est de fonctionnement extrêmement économique.