CH257379A - Process for the production of concentrated protective colloid-free aqueous emulsions. - Google Patents

Process for the production of concentrated protective colloid-free aqueous emulsions.

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CH257379A
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Gmbh Chemische Fabrik Pfersee
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Pfersee Chem Fab
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Description

  

  Verfahren zur Herstellung konzentrierter     schutzkolloidfreier    wässeriger Emulsionen.    Es wurde     bereits:    vorgeschlagen, höhere       aliphatlsche    oder     eycloa.liphatische        Kohlen-          wa:

  serstoffe,    gegebenenfalls gemeinsam mit  Wachsen, Fetten oder Ölen, mit Hilfe von  Lösungen     basischer        Aluminiumsalze    zu     emul-          >'ieren,    indem man     gleichzeitig    beringe     11Ien-          O en    an     Alkaliseifen    höherer Fettsäuren,

   Sal  zen seifenartiger     kapi!llaraktiver    Stoffe oder  deren freien Säuren     mitverwendet.    Die- hier  bei benutzten Lösungen der basischen     Alu-          nifiniurnsalze    sind mehr oder weniger stark  sauer und     greifen    die Metallteile der     Emul-          giervorrielrtungen    bei längerem Gebrauch an,  sofern diese nicht aus     säureiestem        ZVerkstoff          her-estellt    sind.  



  Es wurde nun gefunden,.     dass    man wäs  serige, konzentrierte.,     s,ehutzl,oll-oidfreiie,    zum  Imprägnieren von Faserstoffen     bestimmte          Emulsionen    von höheren     aliphatischen    oder       cycloaliphatischen        I%ohlenwasser;

  stoffen,    wie  Paraffin,     Ceresiin        oder        Ozokerit,    ferner von  Wachsen, Fetten, Ölen oder ähnlichen Stof  fen und Stoffgemischen erhalten kann, wenn  man diese mit der wässerigen Lösung einer       kleinen,    zur Bildung beständiger     Emulsionen          imbenügenden    Menge einer     aberfläc:henw#irk-          :amen,    organischen Säure oder     eines:

      Salzes  derselben zunächst innig vermischt, dann die  Lösung eines     basischen    Salzes -eines     minde-          stens        dreiwerttigen        Metallei    zugemischt und       (las    Ganze kurz     nachemulö        ert    und     homogeni-          #ziert.       . Als     basische    Salze     mindestens    dreiwerti  ger Metalle können     insbesondere        bas@isiche     Aluminiumsalze     verwendet    werden.  



       Dieses    Verfahren besitzt den Vorzug, dass  zunächst eine     Vorerrulsion    in     einer    einfachen       Mischvorrichtung        hergestellt    werden kann,  die nicht aus     säurefestem    Werkstoff zu be  stehen braucht. Bei der nachfolgenden     Ho:mo-          genis@ierung,    die nur kurzer Zeit erfordert,  wird die     Lösung    der basischen Salze der be  reits vorliegenden Emulsion zugesetzt.

   Die  benutzte     Vorrichtung    wird     hierbeii    nicht so  stark angegriffen wie beim Zusatz der ba  sischen Salze vom der     Emul@sionsbildung.    Auf  diese Weise wird die     Ausnützung        bereits     vorhandener     Emulgieranlagen    ermöglicht.  



  ES ist bekannt,     Fettemulsionen    mit Hilfe  von     oberfläch.enu@irks-amen    Salzen organischer  Säuren, wie Seifen oder     seifena.rtligen    Stoffen,  herzustellen, jedoch sind hierzu entsprechend  grosse Mengen der genannten Stoffe nötig, um  beständige Emulsionen zu erhalten.  



  Ferner     ist    bekannt,     solchen    Emulsionen       Aluminiumsalze        zuzusetzen.        Dadurch    werden       d'e    Emulsionen aber     vielfach    wieder zerstört,  weil sich durch doppelte Umsetzung     Alumi-          niumseifen    bilden, die keine     emulgierende          Wirkung    mehr besitzen, oder es     tritt    eine  Umkehrung der     'bisherigen        01/Wasseremul-          sionen    ein.

   Eine     Zerstörung    der Emulsion  bei dem Zusatz von Aluminiumsalzen suchte  man durch     Mitverwendunb        von.    Schutzkollo-           iden,    wie     Leim        oder        dergleichen,    zu     verhin-          dern.     



  Um so     überraschender    ist es, dass     bei:        dem     oben     beschriebenen    Verfahren eine durch  Verwendung     kleiner    Mengen     an.        aberfläehen-          aktiven        organischen        Säuren    oder Salzen der  selben,     wie    z.

   B.     Selife    oder     sefenartigen     Stoffen, entstandene labile     Emulsion    durch  den Zusatz .der     basischen    Aluminiumsalze  nicht zerstört oder     umgekehrt,    sondern     sta-          bilisiert    wird.

       Es    wurde     festbestellt,        dass    ter  tiäre     Aluminiumsalze    - im     Gegensatz    zu den       erwähnten    basischen     Aluminiumsalzen    - die       Emulsion        zerstören.,    so     dass.    in     diesem    Falle  auch eine     nachfolgende        Hoimogenisierung          keine        beständigen        Emulsionen    liefert.  



  Den basischen     Aluminiumsalzen    in Ver  bindung     mit        kleinen    Mengen     seifenartiger          Emulgatoaren        kommt        .demnach        eine        besondere     und     neuartige        Emulgierkraft    zu.  



  Die zu     emulgierenden        Fette    oder fettarti  gen Stoffe können auch als     Gemische    ver  wendet werden, z. B. kann man den     aIi13ha-          tisahen    oder     cyclaaliphatis@chen        Kohlenwal-          serstaffen    Wachse     oder        verseifb:are        Fette    oder  <B>Öle</B> zufügen.  



  Die Menge der Seifenoder seifenartigen       Stoffe    beträgt     etwa    10 %     oder        weniger,    ge  rechnet auf     das        Gewicht    der zu     emulgieren-          den    Stoffe. Die     Mengenverhältnisse    zwischen  diesen und den     basischen    Salzen hängen von  der     Konzentration    der     herzustellenden        Emul-          slion    ab.

   Im     allgemeinen        lässt    sich sagen, dass  bei     Herstellung        konzentrierter        Emulsionen     auf     einen    Teil     Alun-i'niumo@gyd    etwa i/2 bis  7 Teile     wasserunlöslioher,    zu     emulgierender     Stoffe     kommen.     



  Unter     seifenartigen        Stoffen    sind hier die  wasserlöslichen Salze von     oberfläehenwirlk-          samen        organi2ühen    Säuren, wie von     hydroaro-          matischen    oder     aromatischen,    gegebenenfalls       alkylierten        Sulfosäuren    oder von     Pettalkohol-          sulfonaten,    ferner von     altiphatischen        Sulfosäu-          ren,

      deren     Kette        durch    andere     Atomre        als          Kohlenstoff    oder durch nicht     kohlenstoffhal-          tige    Atomgruppen     unterbrochen        selLn    kann,  wie     Amino!-    oder     Oxysulfonsäuren    oder von       Amino-    oder     Oxykarbonsäuren,

      die durch hö-         here        Fettsäuren        acyliert    oder durch     Fett-          alkohole        alkyliert    sind, zu verstehen.  



  Die     erfindungsgemäss    hergestellten     Emul-          sionen    dienen zum     Impräggn.ieren    von Faser  stoffen, insbesondere zum     Wasserabstossend-          maGhen    von     Textilfasern    aller Art nach ent  sprechender Verdünnung.  



  Die im     na.chfalgenden    Beispiel 1 beschrie  bene Emulsion     kann    dazu     dienen,    ein.     Strelich-          garntuch    aus     Wolle    und Zellwolle im     Pas-          sageverfaliren    zu imprägnieren,     indem    man  eine Menge von 5 kg     in:    100 Liter Wasser     i     auflöst und bei     einer    Temperatur von etwa  40  C arbeitet.

   Nach dem     Troeknen    und  üblichen Fertignachen hat das     Tuch        waeser-          abstassende        Eigenschaften    erhalten.  



       Beispiel   <I>1:</I>  10 kg des     Natriumsalzes    einer     butylier-          ten        Naphtalvnsulfos!äure    werden in 100 Liter  Wasser gelöst, auf 60  erwärmt,     und    dann  werden     damit    100 kg 60      heisstes    Paraffin       (Schmelzpunkt    40-42 ) in einem     Kreisel-          mischer    oder in einer     Ilurrel-Homogenisier-          maschine        vo@remulgz@ert.    In.

       dlie    entstandene  Emulsion werden sofort 450 kg     einer    etwa  60  heissen     wässerigen    Lösung von     Alumi-          niumformiat,    die 8.4% A1203 und<B>10.1%</B>       Ameisensäure        enthält,    eingerührt     und    das       Ganze    noch einmal in deiner     Schröder-Hoeh-          dru:ckm;as@chine    bei 50 atü kurze Zeit     n;

  ach-          hamogenisiert.    Nach dem     Kaltrühren    liegt  eine     rin    konzentriertem wie,     verdünntem    Zu  stande     beständige    Emulsion vor.  



       Beispiel   <I>2</I>  Ein     geschmolzenes        Gemiseh    von 70 kg  Paraffin und 30 kg gehärtetem Talg     wird     mit 100 Liter     eliner    5     %        ixen    wässerigen Lö  sung     eines        .Fettalkoh        -olsulfonates    in einem       Kreiselmischer    bei 60      voremulgiert.    Dann  werden 305 kg einer ebenfalls auf 60      er-          wärmten        basischen        Alum!iniumacetatlösun    g  (5.7 % 

      A1;03    und 9.5% Essigsäure)     zuge-          rührt    und die     Emulsion;    in einer     Ilochdruek-          maschine    bei 100     atü        nachhomogenisiert.     Hierauf Wird die Emulsion     kaltgerührt.    Sie  ist ebenfalls in     konzentriertem    wie verdünn-           tem    Zustande beständig. Ein etwaiges Auf  rahmen bei längerem Stehen lässt sich     leaicht     durch kurzes     Verrühren        wieder    beseitigen.  



       Beispiel.   <I>3:</I>       1.00    kg     Montanwachs    (Schmelzpunkt 48 ,  Säurezahl 22,     Verseifungszahl    27) werden       a.ufäesch:molzen,,    mit 30 Liter     Perchl.oräthy-          len        vermlischt    und hierauf in einer     Hoch-          druc-lzhomo@genisiermas,chz,ne        bei    70  mit<B>100</B>  Litern einer 5%igen     wässerigen    Lösung des       Natriumsalze.s    der     Oleylaminoä.tliansulfosäure     etwa 5 Minuten lang behandelt.

   Die entstan  dene     Voremul.sion    würde beim Erkalten das  Wachs wieder weitgehend abscheiden. Fügt  man, aber sofort in der Wärme und unter       Riiliren    370 kg einer wässerigen     basischen          Alum-iviumformiatlösung    mit     6.1%        .A12,0,          lind    7.4 % Ameisensäure hinzu und homogeni  siert hierauf in der     Hochdruckmaschine    etwa.

         15        Minuten    bei 70  und 100 atü nach, so  bildet sich eine beständige,     verdünnbare          Einul < ion,    die keine     Fettabscheidungen    gibt.

           Beispiel        .4:          Man    stellt aus 150 kg geschmolzenem     Ce-          resin    (Schmelzpunkt 80 ) und 120 kg einer  l     a        %i-en    wässerigen Lösung von     Triäthanol-          aminseife    der Ölsäure in einer     Hurrelma:          schine    eine     Voremulsion    her.

   In das noch  etwa.<B>70'</B> heisse Gemisch rührt man 350 kg  einer etwa 60  warmen     wässerigen    Lösung  von     bas!iscli:em        Aluminiumformiat    ein, die  52.5 kg     A1-,0;,    und 63 kg Ameisensäure     ent-          hüli@.    Hierauf wird einige Zeit     bei    etwa. 60"  in einer     Ho,chdruckhomogenisiei@inas.chine          nachbehandelt    und     a.asehlliessend    kaltgerührt..

    Die     gebildete    Emulsion ist in konzentriertem       ie        in        verdünntem,        Zustande        bPStändig.     



  <I>Beispiel 5:</I>  120 kg     gesehmo        lzener        Okozerit    werden       m!it    einer Lösung von 8 kg eines von der       überschüssigen    Schwefelsäure befreiten, aber  nicht.     neutralisierten        Mineralölsiilfona.tes    in  ?00 Litern Wasser in einer     geeigneten    Vor  richtung, z. B. einem Turbomischer, innig       verinigclit,    wobei eine nur in der     Wärme    und    beim Rühren beständige Verteilung erhal  ten wird..

   Durch Zugabe von 300 kg einer  wässerigen Lösung     eines        Gemisches    von ba  sischem     Aluminliumformiat    und     -chlorid          (15%        A1=0:;,        1.8%    Ameisensäure und 5     %          S.alzsä.ure)    erhält man eine Emulsion, die  durch kurzes     Na.chh.omogenis'ieren    in einer  unter Druck arbeitenden Maschine beständig  und     verdünnbar    wird.



  Process for the production of concentrated protective colloid-free aqueous emulsions. It has already been: proposed, higher aliphatic or eycloa.liphatic carbons:

  emulsifying substances, if necessary together with waxes, fats or oils, with the help of solutions of basic aluminum salts, by simultaneously adding ring-containing oils to alkali soaps of higher fatty acids,

   Salts of soap-like capillary active substances or their free acids are also used. The solutions of the basic aluminum salts used here are more or less strongly acidic and attack the metal parts of the emulsifying devices with prolonged use, provided they are not made from the most acidic material.



  It has now been found. that one wäs serige, concentrated., s, ehutzl, oll-oidfreiie, for the impregnation of fiber materials certain emulsions of higher aliphatic or cycloaliphatic I% mineral water;

  Substances such as paraffin, ceresin or ozokerite, and also from waxes, fats, oils or similar substances and mixtures of substances, if they are treated with the aqueous solution of a small amount of a surface sufficient for the formation of permanent emulsions , organic acid or one of:

      Salt of the same first intimately mixed, then the solution of a basic salt - an at least trivalent metal added and (the whole thing briefly afterwards pulverized and homogenized.. Basic salts of at least trivalent metals in particular basic aluminum salts can be used.



       This method has the advantage that a pre-emulsion can first be produced in a simple mixing device that does not need to be made of acid-resistant material. In the subsequent ho: mo- genization, which only takes a short time, the solution of the basic salts is added to the emulsion that is already present.

   The device used is not attacked as strongly as when the basic salts are added from the formation of emulsions. In this way, the use of existing emulsifying systems is made possible.



  It is known to produce fat emulsions with the help of surface active salts of organic acids, such as soaps or soap-based substances, but correspondingly large amounts of the substances mentioned are necessary for this in order to obtain stable emulsions.



  It is also known to add aluminum salts to such emulsions. As a result, however, the emulsions are often destroyed again, because aluminum soaps are formed by double conversion that no longer have an emulsifying effect, or the previous oil / water emulsions are reversed.

   Destruction of the emulsion when aluminum salts were added was sought through the use of. To prevent protective colloids such as glue or the like.



  It is all the more surprising that in the case of the method described above, one by using small amounts of. but surface-active organic acids or salts of the same, such as.

   B. Selife or sefen-like substances, unstable emulsion created by the addition of the basic aluminum salts is not destroyed or vice versa, but stabilized.

       It was established that tertiary aluminum salts - in contrast to the above-mentioned basic aluminum salts - destroy the emulsion, so that in this case even a subsequent homogenization does not produce any stable emulsions.



  The basic aluminum salts in connection with small amounts of soap-like emulsifiers have a special and novel emulsifying power.



  The fats or fettarti substances to be emulsified can also be used as mixtures, e.g. For example, waxes or saponifiable fats or <B> oils </B> can be added to the aI13ha- tisahen or cyclaaliphatis @ chen coal whale.



  The amount of soap or soap-like substances is about 10% or less, based on the weight of the substances to be emulsified. The proportions between these and the basic salts depend on the concentration of the emulsion to be produced.

   In general it can be said that when producing concentrated emulsions, there are about 1/2 to 7 parts of water-insoluble substances to be emulsified for one part of Alun-i'niumo @ gyd.



  Soap-like substances here are the water-soluble salts of surface-active organic acids, such as hydroaromatic or aromatic, optionally alkylated sulfonic acids or petalcohol sulfonates, and also of aliphatic sulfonic acids,

      whose chain can be interrupted by other atoms than carbon or by atomic groups that do not contain carbon, such as amino or oxysulfonic acids or of amino or oxycarboxylic acids,

      which are acylated by higher fatty acids or alkylated by fatty alcohols.



  The emulsions produced according to the invention are used to impregnate fibrous materials, in particular to make textile fibers of all types water-repellent after appropriate dilution.



  The emulsion described in Example 1 below can serve to provide a. To impregnate line yarn cloth made of wool and viscose wool in a passageway, by dissolving an amount of 5 kg in: 100 liters of water and working at a temperature of about 40 C.

   After drying and the usual finishing touches, the cloth has acquired water-repellent properties.



       Example <I> 1: </I> 10 kg of the sodium salt of a butylated naphthalene sulfonic acid are dissolved in 100 liters of water, heated to 60, and 100 kg of paraffin (melting point 40-42) are then used in a top - mixer or in an Ilurrel homogenizing machine vo @ remulgz @ ert. In.

       The resulting emulsion is immediately stirred in 450 kg of an approx. 60 hot aqueous solution of aluminum formate containing 8.4% A1203 and <B> 10.1% </B> formic acid and the whole thing again in your Schröder-Hoehdru: ckm ; as @ chine at 50 atm for a short time n;

  oh-hemogenized. After cold stirring, a concentrated as well as diluted emulsion is obtained.



       Example <I> 2 </I> A melted mixture of 70 kg of paraffin and 30 kg of hardened tallow is pre-emulsified at 60 in a rotary mixer with 100 liters of a 5% ixen aqueous solution of a fatty alcohol olsulfonate. Then 305 kg of a basic aluminum acetate solution (5.7%

      A1; 03 and 9.5% acetic acid) and the emulsion; Post-homogenized in an Ilochdruek machine at 100 atm. The emulsion is then stirred until cold. It is also stable in a concentrated as well as a diluted state. Any framing when standing for a long time can easily be removed by stirring briefly.



       Example. <I> 3: </I> 1.00 kg of montan wax (melting point 48, acid number 22, saponification number 27) are a.ufäesch: molzen, mixed with 30 liters of perchlorethylene and then in a high pressure lzhomo @ genisiermas , chz, ne at 70 with <B> 100 </B> liters of a 5% aqueous solution of the sodium salts of oleylaminoä.tliansulfonic acid for about 5 minutes.

   The resulting pre-emulsion would largely separate out the wax again when it cools down. One adds 370 kg of an aqueous basic aluminum formate solution with 6.1% .A12.0, and 7.4% formic acid, and then homogenizes in the high-pressure machine, but immediately in the heat and under pressure.

         After 15 minutes at 70 and 100 atmospheres, a constant, dilutable emulsion is formed which does not produce any fat deposits.

           Example .4: A pre-emulsion is produced from 150 kg of melted ceric resin (melting point 80) and 120 kg of a 1% aqueous solution of triethanolamine soap of oleic acid in a Hurrel machine.

   350 kg of an approx. 60 warm aqueous solution of basic aluminum formate, which forms 52.5 kg of A1.0 and 63 kg of formic acid, are stirred into the mixture, which is still about. <B> 70 '</B>. hüli @. This will take some time at about. 60 "post-treated in a high pressure homogenisiei @ inas.chine and cold-stirred a.ase-closing ..

    The emulsion formed is stable in the concentrated ie in the diluted state.



  <I> Example 5: </I> 120 kg of salted okozerite are freed from the excess sulfuric acid with a solution of 8 kg of one, but not. neutralized Mineralölsiilfona.tes in? 00 liters of water in a suitable device, z. B. a turbo mixer, intimately verinigclit, with a constant distribution only in the heat and when stirring is obtained ..

   By adding 300 kg of an aqueous solution of a mixture of basic aluminum formate and chloride (15% A1 = 0:;, 1.8% formic acid and 5% hydrochloric acid), an emulsion is obtained which, by briefly Na.chh. omogenis'ieren becomes stable and dilutable in a machine working under pressure.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von konzen trierten, schutzkolloidfreien wässerigen, zum Imprägnieren von Faserstoffen bestimmten Emulsionen von Fetten, Ölen, Wachsen, hö heren aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen und ähnlichen Stoffen und Stoffgemischen, dadurch gekennzeichnet, dass .die zu emulgierenden Stoffe mit einer wässerigen Lösung einer kleinen, PATENT CLAIM: Process for the production of concentrated, protective colloid-free aqueous emulsions of fats, oils, waxes, higher aliphatic or cycloaliphatic hydrocarbons and similar substances and mixtures of substances intended for the impregnation of fibers, characterized in that the substances to be emulsified with an aqueous solution a small one zur Bildung beständiger Emulsionen ungenügenden 141enge einer oberflä.ohenwirksamen, organischen Säure oder eines Salzes derselben innig ver mischt werden, dann die Lösung eines ba- sis,chen Salzes eines mindestens 3wertigen Meta-lles zugemischt und das Ganze kurze Zeit na@chemulgiert und homogenisiert wird. LTNTERANSPRüCHE: 1. To form stable emulsions, insufficient amounts of a surface-active, organic acid or a salt thereof are intimately mixed, then the solution of a basic salt of at least a trivalent metal is added and the whole thing is briefly chemulsified and homogenized . CLAIMS: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die wässerige Lösung eines basischen Aluminiumsalzes- ver wendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man e?in hasischew Metallsalz einer organischen Säure verwen det. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch. gekennzeichnet, dass mori Pa.ra.ffinkoh- lenwasserstoffe,, emulgiert. 4. Process according to patent claim, characterized in that the aqueous solution of a basic aluminum salt is used. 2. The method according to claim, characterized in that e? In hasischew metal salt of an organic acid used. 3. The method according to claim, as through. marked that mori Pa.ra.ffin hydrocarbons, emulsifies. 4th Verfahren nach Patentanspruch, da.- durch gelrennzeicbnet, dass man das Alkali.- salz einer höheren Fettsäure als Emulgator verwendet. 5. Process according to patent claim, da.- by gelrennzeicbnet that the alkali.- salt of a higher fatty acid is used as an emulsifier. 5. Verfahren nach Patentanspruch, da dureli gekennze@i:ebnet--, dass man das, wasiser- ltisliche oberflächenwirl@same Salz einer die SOz,H-Gruppe enthaltenden höheren altiplia- tischen Verbindung als -tmulgator verwen- det. 6. Process according to patent claim, since dureli gekennze @ i: paves - that one uses the, wasiser- ltisliche surface-whirl @ same salt of a higher altiplietic compound containing the SO2, H group as an emulsifier. 6th Verfahren, nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man das wasser- 1''ösliche oberflächenwirksame Salz einer die S03H-Gruppe enthaltenden aromatischen Ver bindung als F.@nulgator verwendet. 7. Process according to patent claim, characterized in that the water-soluble, surface-active salt of an aromatic compound containing the S03H group is used as an emulsifier. 7th Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man das wasser lösliche oberfläohenwirksame Salz einer die SOJI-Gruppe enthaltenden hydroaro@mati- schen Verbindung als Emulgator verwendet. Process according to patent claim, characterized in that the water-soluble, surface-active salt of a hydroaro @ matic compound containing the SOJI group is used as an emulsifier.
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