DE966986C - Process for the production of concentrated aqueous emulsions - Google Patents
Process for the production of concentrated aqueous emulsionsInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung konzentrierter wässeriger Emulsionen Es ist bekannt, daß man unlösliche Stoffe, wie Fette, Öle, Wachse oder Paraffin, mit Hilfe von Seifen oder seifenartigen Stoffen in wässerige Emulsion überführen kann. Fügt man zu solchen Emulsionen Aluminiumsalze hinzu, so tritt eine Zerstörung oder Umkehrung der Emulsion ein, wenn man nicht Schutzkolloide, wie Leim, zufügt oder, wie es vorgeschlagen wurde, bestimmte Bedingungen einhält, z. B. mit kleinen Mengen eines Emulgators eine Voremulsion herstellt, dieser ein basisches Aluminiumsalz zufügt und das Ganze noch kurz nachhomogenisiert. Bei der Verwendung der üblichen tertiären Aluminiumsalze läßt sich auf diese Weise keine Emulsion herstellen. Diese Emulsionen haben jedoch vielfach die Eigenschaft, thixotrop zu sein. Sie verdicken sich beim Stehen und werden beim Rühren wieder dünnflüssig. In höherer Konzentration sind sie überhaupt ziemlich dickflüssig.Process for the preparation of concentrated aqueous emulsions It is known to use insoluble substances such as fats, oils, waxes or paraffin from soaps or soap-like substances into an aqueous emulsion. Adds If aluminum salts are added to such emulsions, destruction or reversal occurs in the emulsion if one does not add protective colloids, such as glue, or as suggested complies with certain conditions, e.g. B. with small amounts of an emulsifier prepares a pre-emulsion, adds a basic aluminum salt and the whole thing shortly after homogenized. When using the usual tertiary aluminum salts no emulsion can be produced in this way. However, these emulsions have often the property of being thixotropic. They thicken when standing and become runny again when stirring. They are generally in a higher concentration quite thick.
Es wurde nun gefunden, daß man konzentrierte schutzkolloidfreie Emulsionen herstellen kann, die diese Eigenschaften nicht aufweisen, wenn man als Emulgatoren keine seifenartigen, d. h. anionaktiven, sondern kationaktive oder nichtj onogene Verbindungen verwendet. Die Emulsionsbildung kann hierbei entweder so erfolgen, daß man Fette, Öle, Wachse oder Kohlenwasserstoffe, wie Paraffin, zunächst mit einer kleinen Menge des Emulgators in wässerige Emulsion überführt und dann das Aluminiumsalz zufügt. Es ist hierbei möglich, basische wie tertiäre Aluminiumsalze zu verwenden, während bei der Benutzung anionaktiver Emulgatoren nur basische Aluminiumsalze zugesetzt werden können. Ferner ist eine Nachhomogenisierung in den meisten Fällen nicht mehr erforderlich, und die Aluminiumsalze können zu einer kaltgerührten Emulsion zugegeben werden, so daß man unter Umständen auch solche Aluminiumsalze verwenden kann, die wärmeempfindlich sind und deren Anwendung gerade bei der wasserabstoßenden Imprägnierung von Textilfasern von Bedeutung ist. Die Emulgier- bzw. Homogenisiervorrichtungen brauchen nicht aus säurebeständigen Werkstoffen hergestellt zu sein. Eine weitere Herstellungsmöglichkeit für die erfindungsgemäß beschriebenen Emulsionen besteht darin, daß man den zu emulgierenden Stoff direkt mit der wässerigen Lösung eines tertiären Aluminiumsalzes emulgiert, wobei der Emulgator sowohl der Aluminiumsalzlösung wie auch dem zu emulgierenden Stoff beigefügt sein kann. It has now been found that concentrated emulsions free of protective colloids can be obtained can produce that do not have these properties when considered emulsifiers no soapy ones, d. H. anion-active, but cation-active or non-ionogenic Connections used. The emulsion formation can either take place in such a way that that you fats, oils, waxes or hydrocarbons, such as paraffin, first with a Small amount of the emulsifier converted into an aqueous emulsion and then the aluminum salt inflicts. It is possible to use basic and tertiary aluminum salts to use, while when using anionic emulsifiers only basic aluminum salts can be added. Post-homogenization is also necessary in most cases no longer required, and the aluminum salts can form a cold-stirred emulsion be added, so that one may also use such aluminum salts that are heat-sensitive and their application especially for water-repellent Impregnation of textile fibers is important. The emulsifying and homogenizing devices do not need to be made of acid-resistant materials. Another There is a production possibility for the emulsions described according to the invention in that the substance to be emulsified directly with the aqueous solution of a tertiary aluminum salt is emulsified, the emulsifier being both the aluminum salt solution as can also be added to the substance to be emulsified.
Als Emulgatoren kommen oberflächenwirksame Verbindungen in Betracht, deren wirksamer Bestandteil im Kation liegt, also wasserlösliche Salze von aliphatischen oder cyclischen Mono- oder Polyaminen mit höheren aliphatischen, hydroaromatischen oder aliphatisch-aromatischen Resten, die gegebenenfalls durch andere Atome oder Atomgruppen als Kohlenstoff mit dem Stickstoff verbunden sein können, oder von den entsprechenden Ammonium-, Phosphonium- oder Sulfoniumbasen mit organischen oder anorganischen Säuren. Ferner sind auch die nichtjonogenen Emulgatoren für das Verfahren geeignet, also solche organische Verbindungen, deren Wasserlöslichkeit durch eine größere Anzahl von Hydroxylgruppen oder durch Polyglykolätherreste bewirkt ist. Solche Verbindungen sind beispielsweise herstellbar durch Einwirkung von Äthylenoxyd auf aliphatische, aromatische oder hydroaromatische, Hydroxylgruppen enthaltende Verbindungen oder durch Umsetzung entsprechendeI Halogenverbindungen mit mehrwertigen Alkoholen. Surface-active compounds are suitable as emulsifiers, whose active component lies in the cation, i.e. water-soluble salts of aliphatic or cyclic mono- or polyamines with higher aliphatic, hydroaromatic or aliphatic-aromatic radicals, optionally by other atoms or Atomic groups can be linked to the nitrogen as carbon, or from the corresponding ammonium, phosphonium or sulfonium bases with organic or inorganic acids. In addition, the non-ionogenic emulsifiers are also suitable for the process suitable, so those organic compounds whose water solubility by a larger number of hydroxyl groups or is caused by polyglycol ether residues. Such compounds can be produced, for example, by the action of ethylene oxide to aliphatic, aromatic or hydroaromatic, containing hydroxyl groups Compounds or by reacting corresponding halogen compounds with polyvalent ones Alcohols.
Die Menge an Emulgator, bezogen auf die zu emulgierenden Stoffe, kann niedrig sein und etwa 100/0 oder auch weniger von deren Gewicht betragen. Bei Verwendung sehr geringer Mengen Emulgator können bei der Bildung aluminiumsalzfreier Voremulsionen zunächst unbeständige Gemische entstehen, die nach dem Zusatz der Aluminiumsalze kurz nachhomogenisiert werden müssen. Es ist jedoch zu beobachten, daß solche unbeständigen Voremulsionen schon durch den Aluminiumsalzzusatz beständiger werden. The amount of emulsifier, based on the substances to be emulsified, can be low and about 100/0 or less of their weight. at Using very small amounts of emulsifier can help form aluminum salt-free Pre-emulsions initially result in unstable mixtures, which after the addition of the Aluminum salts have to be homogenized briefly. However, it can be observed that such unstable pre-emulsions are more stable just because of the addition of aluminum salt will.
Als Aluminiumsalze sind alle wasserlöslichen basischen bzw. tertiären geeignet, vornehmlich die von organischen Säuren. Ihre Menge kann innerhalb weiter Grenzen schwanken und etwa 1/2 bis 7 Teile zu emulgierendem Stoff auf 1 Teil Aluminiumoxyd betragen. Die Aluminiumsalze können ganz oder teilweise durch entsprechende Salze vierwertiger Metalle ersetzt werden. The aluminum salts are all water-soluble basic or tertiary suitable, especially those of organic acids. Your amount can continue within Limits vary and about 1/2 to 7 parts of emulsifying substance to 1 part of aluminum oxide be. The aluminum salts can be replaced in whole or in part by corresponding salts tetravalent metals are replaced.
Die erfindungsgemäß hergestellten Emulsionen besitzen außer dem Fehlen der Thixotropie noch den Vorteil, daß sie in weitgehender Unabhängigkeit von der Konzentration an emulgierten Stoffen flüssig sind. The emulsions prepared according to the invention also have the lack the thixotropy still has the advantage that it is largely independent of the Concentration of emulsified substances are liquid.
Infolgedessen lassen sich auch Aufrahmungen, die beim Stehen der konzentrierten wie der daraus hergestellten verdünnten Emulsionen gegebenenfalls eintreten können, sehr leicht durch Schütteln oder kurzes Rühren wieder beseitigen. Der Verteilungszustand wird durch das Aufrahmen nicht verändert.As a result, creaming can also be used when standing the concentrated how the diluted emulsions produced therefrom can possibly occur, Easily remove by shaking or briefly stirring. The state of distribution is not changed by the creaming.
Trotzdem die benutzten Emulgatoren meist ein sehr starkes Schaumvermögen aufweisen, sind die erfindungsgemäß hergestellten Emulsionen meist völlig schaumfrei.Nevertheless, the emulsifiers used usually have a very strong foaming power have, the emulsions prepared according to the invention are mostly completely foam-free.
Die Emulsionen gemäß vorliegender Erfindung sind sehr gut zum wasserabstoßenden Imprägnieren von textilen Fasern aller Art sowie von Papier geeignet und werden hierzu nach Verdünnung mit der vielfachen Wassermenge in etwa I- bis 5 0/0eigen Flotten in üblicher Weise angewandt. The emulsions of the present invention are very good for water repellency Impregnation of all types of textile fibers and paper is suitable and will be for this purpose, after dilution with a multiple of the amount of water, approximately 1 to 5% Fleets applied in the usual way.
Beispiel I 75 kg Paraffin (Schmelzpunkt 40 bis 42°) werden aufgeschmolzen und mit 100 1 einer 8- bis Io°/Oigen wässerigen Lösung eines Laurylpolyglykoläthers von etwa der Formel C12H25 - (OC2114)6 - C2H4OH in einer Hochdruckhomogenisiermaschine bei 60" in eine feinteilige Emulsion übergeführt. Zu dieser kann man sofort oder nach dem Erkalten 225 kg einer wässerigen Lösung von basischem Aluminiumformiat (5 0/o A1203 und 601o Ameisensäure) einrühren, wobei die Emulsion in ihrem Verteilungsgrad unverändert bleibt. Ebenso könnte man eine entsprechende Menge einer Aluminiumtriformiatlösung zugeben. Die entstandene Emulsion ist flüssig und bleibt es auch nach längerem Stehen oder beim Transport. Eine etwaige Aufrahmung läßt sich leicht durch Schütteln oder Rühren beseitigen, wobei der Verteilungsgrad unverändert bleibt. Example I 75 kg of paraffin (melting point 40 to 42 °) are melted and with 100 1 of an 8 to 10% aqueous solution of a lauryl polyglycol ether of about the formula C12H25 - (OC2114) 6 - C2H4OH in a high pressure homogenizing machine at 60 "converted into a finely divided emulsion. This can be done immediately or after cooling 225 kg of an aqueous solution of basic aluminum formate Stir in (50 / o A1203 and 6010 formic acid), the degree of distribution of the emulsion remains unchanged. You could also use a corresponding amount of an aluminum triformate solution admit. The resulting emulsion is liquid and remains so even after long periods of standing or during transport. Any creaming can easily be done by shaking or Eliminate stirring, whereby the degree of distribution remains unchanged.
An Stelle des Laurylpolyglykoläthers kann auch ein wasserlöslicher Cetyl- oder Isooctylphenylpolyglykoläther verwendet werden. Instead of the lauryl polyglycol ether, a water-soluble Cetyl or isooctylphenyl polyglycol ethers can be used.
Beispiel 2 Aus einem Gemisch von 25 kg Ozokerit (Schmelzpunkt 72°) und 25 kg eines synthetischen flüssigen Kohlenwasserstoffes einerseits und einer Lösung von 4 kg Dodecylmorpholinacetat in 50 1 Wasser andererseits wird bei 70" in einer Hurrel-Homogenisiermaschine eine beständige Emulsion hergestellt, die anschließend kaltgerührt wird. Dann fügt man I50 kg einer wässerigen basischen Aluminiumformiatlösung (I50/o A12 03 und 2I °/0 Ameisensäure) hinzu. Die entstandene Emulsion ist ebenfalls beständig und bleibt flüssig. Sie läßt sich leicht mit kaltem Wasser zu Imprägnierflotten verdünnen. Example 2 From a mixture of 25 kg ozokerite (melting point 72 °) and 25 kg of a synthetic liquid hydrocarbon on the one hand and one Solution of 4 kg of dodecylmorpholine acetate in 50 1 of water, on the other hand, is at 70 " a stable emulsion is produced in a Hurrel homogenizing machine, which is then is stirred cold. 150 kg of an aqueous basic aluminum formate solution are then added (I50 / o A12 03 and 21% formic acid) are added. The resulting emulsion is also stable and remains fluid. It can easily be impregnated with cold water dilute.
Beispiel 3 Man homogenisiert 100 kg Montanwachs (Schmelzpunkt 48°, Säurezahl 22, Verseifungszahl 27), das aufgeschmolzen und mit 50 1 Tetrachlorkohlenstoff vermischt ist, mit 200 1 einer 50/0eigen wässerigen Lösung von Cetylpyridiniumbromid bei 60 bis 70" in einer Hurrel-Maschine. Hierauf rührt man eine Lösung von go kg festem Aluminiumtriformiat in 270 1 Wasser ein. Die Emulsion ist beständig und mit Wasser leicht verdünnbar. Example 3 100 kg of montan wax (melting point 48 °, Acid number 22, saponification number 27), melted and with 50 1 carbon tetrachloride is mixed with 200 l of a 50/0 aqueous solution of cetylpyridinium bromide at 60 to 70 "in a Hurrel machine. A solution of 100 kg is then stirred solid aluminum triformate in 270 l of water. The emulsion is stable and with Easily dilutable with water.
Beispiel 4 In einer Hochdruckhomogenisiermaschine wird bei 70° und 50 atü ein verschmolzenes Gemisch von 60 kg synthetischem Ceresin (Schmelzpunkt etwa 80°) und 30 kg gehärtetem Talg mit einer Lösung von go kg festem Aluminiumtriformiat und 5 kg des Acetats von Diäthylentriamin, das entweder durch einen Cetyl-oder einen Oleylrest substituiert ist, in 400 1 Wasser längere Zeit behandelt, bis eine beständige, verdünnbare Emulsion entstanden ist. Example 4 In a high pressure homogenizing machine at 70 ° and 50 atm a fused mixture of 60 kg synthetic ceresin (melting point about 80 °) and 30 kg of hardened sebum with a solution of 10 kg of solid aluminum triformate and 5 kg of the acetate of diethylenetriamine, which either by a cetyl or a Oleyl radical is substituted, treated in 400 l of water for a long time until a stable, dilutable emulsion has arisen.
Beispiel 5 Eine Emulsion, die 29 °/o dispergiertes Fett enthält, aber trotzdem dünnflüssig und sehr beständig ist, erhält man durch Homogenisieren von 15 kg Paraffin (Schmelzpunkt 40 bis 42°) mit einer Lösung von I,5 kg des Acetats von Dodecyltrioxyäthylmorpholin in 15 1 Wasser bei 60° in einer Hochdruckhomogenisiermaschine und Einrühren von 20 kg einer basischen Aluminiumchlorid-formiatlösung (I5 °/o Al2 03, I8 °/o Ameisensäure, 5 °/o Salzsäure). Die Aluminiumsalzlösung kann der warmen oder der kalten Emulsion zugegeben werden. Example 5 An emulsion containing 29% dispersed fat, but is nonetheless thin and very stable, can be obtained by homogenizing of 15 kg of paraffin (melting point 40 to 42 °) with a solution of 1.5 kg of the acetate of Dodecyltrioxyäthylmorpholin in 15 l of water at 60 ° in a high pressure homogenizer and stirring in 20 kg of a basic aluminum chloride formate solution (15% Al2 03.18% formic acid, 5% hydrochloric acid). The aluminum salt solution can be the warm one or added to the cold emulsion.
Es ist zwar bekannt, daß die erfindungsgemäß angewandten kationaktiven sowie die nichtjonogenen Verbindungen Emulgiereigenschaften für Wachse, Fette, Öle usw. besitzen. Es konnte jedoch nicht vorausgesehen werden, daß auf diese Weise hergestellte konzentrierte Emulsionen den Zusatz großer Mengen an Aluminiumsalzen vertragen, ohne zerstört zu werden. It is known that the cation-active used according to the invention as well as the non-ionogenic compounds emulsifying properties for waxes, fats, oils etc. own. It could not, however, be foreseen in this way The concentrated emulsions produced require the addition of large amounts of aluminum salts tolerate without being destroyed.
Es ist weiterhin überraschend, daß auch tertiäre Aluminiumsalze während oder nach der Emulgierung zugegeben werden können, gegen die sonst Emulsionen besonders empfindlich sind.It is also surprising that tertiary aluminum salts during or can be added after emulsification, against which otherwise emulsions especially are sensitive.
PATENTANSP2tS CHE 1. Verfahren zur Herstellung konzentrierter wässeriger, schutzkolloidfreier Aluminiumsalze oder Salze vierwertiger Metalle enthaltender Emulsionen von Wachsen, Fetten, Ölen, Paraffin und ähnlichen Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Herstellung kleine Mengen nichtanionaktiver, d. h. nichtjonogener oder kationaktiver Emulgatoren verwendet. PATENT APPROACH 1. Process for the production of concentrated aqueous, containing protective colloid-free aluminum salts or salts of tetravalent metals Emulsions of waxes, fats, oils, paraffin and similar hydrocarbons, characterized in that small amounts of non-anionic, d. H. non-ionic or cationic emulsifiers are used.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC250D DE966986C (en) | 1942-06-20 | 1942-06-20 | Process for the production of concentrated aqueous emulsions |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC250D DE966986C (en) | 1942-06-20 | 1942-06-20 | Process for the production of concentrated aqueous emulsions |
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| DE966986C true DE966986C (en) | 1957-09-26 |
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ID=7012273
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|---|---|---|---|
| DEC250D Expired DE966986C (en) | 1942-06-20 | 1942-06-20 | Process for the production of concentrated aqueous emulsions |
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE966986C (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1298075B (en) * | 1963-02-22 | 1969-06-26 | Hoechst Ag | Process for the preparation of stable dispersions of N, N-alkylene urea compounds |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2210595A (en) * | 1933-09-06 | 1940-08-06 | Firm Chem Fab Grunau Landshoff | Aqueous textile fiber impregnating composition |
| FR864640A (en) * | 1939-04-05 | 1941-05-01 | Pfersee Chem Fab | Process for the manufacture of aqueous emulsions suitable in particular for the treatment of textiles, paper and leather |
-
1942
- 1942-06-20 DE DEC250D patent/DE966986C/en not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US2210595A (en) * | 1933-09-06 | 1940-08-06 | Firm Chem Fab Grunau Landshoff | Aqueous textile fiber impregnating composition |
| FR864640A (en) * | 1939-04-05 | 1941-05-01 | Pfersee Chem Fab | Process for the manufacture of aqueous emulsions suitable in particular for the treatment of textiles, paper and leather |
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| DE1298075B (en) * | 1963-02-22 | 1969-06-26 | Hoechst Ag | Process for the preparation of stable dispersions of N, N-alkylene urea compounds |
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