CH235237A - Verfahren zur Herstellung von 2',3',5'-Trimethyl-cyclopentan-1',5-spiro-1-methyl-2,4,6-triketo-hexahydropyrimidin. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von 2',3',5'-Trimethyl-cyclopentan-1',5-spiro-1-methyl-2,4,6-triketo-hexahydropyrimidin.

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CH235237A
CH235237A CH235237DA CH235237A CH 235237 A CH235237 A CH 235237A CH 235237D A CH235237D A CH 235237DA CH 235237 A CH235237 A CH 235237A
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sep
cyclopentane
triketo
methyl
trimethyl
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Ag J R Geigy
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Ag J R Geigy
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  Verfahren     zur    Herstellung von     2',3',5'-Trimethyl-cyclopentau-1',5-spiro-l-methyl-          2,4,6-triketo-hegahydropyrimidin.     
EMI0001.0004     
  
    Gegenstand <SEP> vorliegenden <SEP> Zusatzpatentes
<tb>  ist <SEP> ein <SEP> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> von
<tb>  2', <SEP> 3', <SEP> 5' <SEP> - <SEP> Trnmethyl <SEP> - <SEP> cyclio,pentan1-1', <SEP> 5 <SEP> - <SEP> sipiro <SEP> -1  methyl <SEP> - <SEP> 2,4,6 <SEP> - <SEP> triketo <SEP> - <SEP> hexahydropyrimidin,
<tb>  welches <SEP> dadurch <SEP> gekennz@eiehniet <SEP> ist, <SEP> dass <SEP> man
<tb>  2,3,5-Tritm!ethyl-cycliopentan-l-cya.n-l-,carbon  ssäureester <SEP> mit <SEP> Dii.cyandiamid <SEP> kondensiert,

   <SEP> das
<tb>  Kondensiationsprodukt <SEP> methyliert <SEP> und <SEP> an  schliessend <SEP> der <SEP> I-Iydtrolys,e <SEP> unterwirft.
<tb>  



  Dia <SEP> neue <SEP> Verbindung <SEP> ist <SEP> ein <SEP> hochviskoses,
<tb>  schwach <SEP> gelblich <SEP> gefärbtes <SEP> 01, <SEP> Kp. <SEP> p,4 <SEP> 139 <SEP> bis
<tb>  141 . <SEP> Sie <SEP> besitzt <SEP> na.rkotn)s,che <SEP> -Wirkung.
<tb>  



  <I>Beispiel:</I>
<tb>  Zu <SEP> einer <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 4,6 <SEP> Teilen <SEP> Natrium
<tb>  in <SEP> 70 <SEP> Teilen <SEP> absolutem <SEP> Alkohol <SEP> fügt <SEP> man
<tb>  <B>20,9</B> <SEP> Teile <SEP> 2, <SEP> 3, <SEP> 5 <SEP> - <SEP> Trimetliyl <SEP> - <SEP> cyelop <SEP> entan <SEP> -1  cyan-l-.ca,rbunLäureäthylestp-,r <SEP> und <SEP> 10 <SEP> Teile
<tb>  Dicya-näiamid <SEP> und <SEP> erhitzt <SEP> 10 <SEP> Stunden <SEP> lang
<tb>  unten <SEP> Rückflsusslkühl!un#g. <SEP> Naaob:

   <SEP> dem <SEP> Erkalten
<tb>  gibt <SEP> man <SEP> tropfenweise <SEP> 12,6 <SEP> Teile <SEP> Dimetliyl  sufat <SEP> hinzu, <SEP> wobei <SEP> man <SEP> durch <SEP> Kühlung <SEP> die
<tb>  Temperatur <SEP> unterhalb <SEP> 50  <SEP> hälit. <SEP> Hierauf       ,destilliert man den     Alkohol    ab und     erbnitzt     !den Rückstand mit     dem    sechsfachen Menge  Schwefelsäure     (25%ig)

      8     Stunden    lang zum       Sieden.    Die     neue        Verbindung        läss    t     sieh        nricht     in     kristallisierter    Form     erhalten,    sie     wded     durch     Ausiäthern        iss,okert    und nach leim  Trocknen über     entwässertem        Natriumsulfat          und    Verjagen des     Äthers    im     Vakuum          destilliert.  

Claims (1)

  1. EMI0001.0027 PATENTANSPRUCH: <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> von <SEP> 2',3',5' Tri,m,edhyl- <SEP> cyclopentan-1',5 <SEP> -ispi.ro-1-methyl 2,4,6 <SEP> - <SEP> triketo <SEP> - <SEP> hex-ahydropyrimidin, <SEP> dadurch <tb> gekennzeichnet, <SEP> ,dass, <SEP> man <SEP> 2,3,5-Trimethyl cyclopentan <SEP> -1- <SEP> Cyan <SEP> -1- <SEP> ca.rbonsäureester <SEP> mit <tb> Dicyanä,ami-cl <SEP> kondiensn,ert, <SEP> das <SEP> K.ondensa tionsproduklt <SEP> methyliert <SEP> und <SEP> anschliessend <SEP> ,der <tb> Hydrolyse <SEP> unterwimft. <tb> Die <SEP> neue <SEP> Verbindung <SEP> ist <SEP> ein <SEP> hochviskoses, <tb> schwach <SEP> gelblich <SEP> gefärbtes <SEP> @0<B>1</B>, <SEP> KP- <SEP> 0,4 <SEP> 1,39 <SEP> bis <tb> 141 . <SEP> Sie <SEP> besitzt <SEP> narkotische <SEP> Wirkung.
CH235237D 1942-07-29 1942-07-29 Verfahren zur Herstellung von 2',3',5'-Trimethyl-cyclopentan-1',5-spiro-1-methyl-2,4,6-triketo-hexahydropyrimidin. CH235237A (de)

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