CH222485A - Verfahren zur Herstellung von 1-Methyl-4-phenyl-piperidyl-4-isobutyl-keton. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung von     1-Methyl-4-phenyl-piperidyl-4-isobutyl-keton.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa  tentes ist ein Verfahren zur Herstellung  von     1-Methyl-4-phenyl-piperidyl-4-isobutyl-          keton,    welches dadurch gekennzeichnet ist,  dass man auf     1-Methyl-4-phenyl-piperidin-          4-carbonsäurenitril        Isobutylmagnesiumhalo-          genid    einwirken lässt und das entstandene       Ketimidzwischenprodukt    mit     verdünnter     Säure zerlegt.  



  Das     1-Methyl-4-phenyl-piperidyl-4-iso-          butyl-keton    ist ein farbloses<B>01</B> vom     Kpzi          155-160'.    Es soll für pharmazeutische       Zwecke    Verwendung finden. Das Phosphat  ist ein farbloses     Kristallpulver    vom F. 166  bis 167  .  



       Beispiel:     Eine     Isobutylmagnesiumchlori:dlösung,    aus  46 Gewichtsteilen     Isobutylchlorid    und 12 Ge  wichtsteilen Magnesium in 150 Gewichtstei  len Äther bereitet, wird zu einer Lösung von  60 Gewichtsteilen     1-Methyl-4-phenyl-piperi-          din-4-carbonsäurenitril    in 100 Gewichtsteilen         Toluol    zugesetzt. Die auftretende Reaktions  wärme ist nicht erheblich; nach ihrem Ab  klingen wird das Gemisch auf dem Wasser  bade am absteigenden     Kühler    erhitzt; der  Äther destilliert ab, die     Toluollösung    wird  drei Stunden bei     Wasserba.dtemperatur    ge  halten.

   Die Zerlegung erfolgt durch Auf  giessen auf Eis und Verrühren mit verdünn  ter     Salzsäure,    von der so     viel    anzuwenden ist,  dass kongosaure     Reaktion    auf die Dauer be  stehen bleibt. Nach Abtrennung des     Toluods     fällt man die Base durch     Übersättigen,    der  wässerigen     Lösung    mit Ammoniak als 01  aus, nimmt sie in Äther auf, trocknet über       Kaliumcarbonat    und destilliert. Kp, 155 bis  <B>160'.</B> Die Base ist ein farbloses Öl. Das aus  der Base mit 1     Mol    Phosphorsäure in wässe  riger Lösung erhältliche Phosphat kristalli  siert in farblosen Kristallen vom F. 166 bis  167  .

   Es ist mässig leicht löslich in kaltem,  leicht löslich in heissem Wasser. Die Lösung  reagiert     lackmussauer.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCR: Verfahren zur Herstellung von 1-Methyl- 4-phenyl-piperidyl-4-isobutyl-keton, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1-Methyl-4- phenyl-piperidin-4-earbonsäurenitril Isobutyl- magnesiumhalogenid einwirken lässt und das entstandene Ketimidzwischenprodukt mit ver dünnter Säure zerlegt.

   Das 1-Methyl-4-phenyl-piperidyl-4-iso- butyl-keton ist ein farbloses <B>01</B> vom Kp5 155-160"; das Phosphat ist ein farbloses Kristallpulver vom F. 166-167'.