Zusatzpatent zum. Hauptpatent Nr. 231494. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoifes. Gegenstand "vorliegenden Zusatzpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstaffes, welches dadurch gekenn zeichnet ist, Uass man :
diazotierte 1-Amino,- 4 - acetylarxnino@benzol - 3 - sulfensäure mit 1 - Aminonaphthalin - 7 - oulfonsäure kuppelt, weiterdiazotiert und mit 1-Aminonaphthalin- 7-,sulfo:nsäure kuppelt, weiterdiazotiert und mit Z-Benzoylamino-5-ogynaphthalin-7-sul- fans:
äure kuppelt und schliesslich die Acetyl- gruppe durch Verseifung abspaltet.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit blauer, in Schwefelsäure mit schwarzer Farbe löst und Cellulosefasern :direkt und mit ss-Naphtl:ol entwickelt blau färbt.
<I>Beispiel:</I> o Moll des :diazatierten Mon.oazofarb- storffes aus 1-Am@ino-4-acetylaminobenzol-3- sulfonsäure und 1-Aminonaphthalin-7-sulfon- säure wird in essigsaurer Lösung mit 22 Teilen 1-Aminonaphthalin-7-eulfons@äure ge kuppelt.
Die Reaktion beschleunigt man :durch Zutropfen von 7 Teilen Soda in 50 Teilen Wasser. Nach längerem Rühren wird :der abg sschiedene Disazofarbstoff filtriert, in 1000 Teilen Wasser unter Zusatz von :etwas Soda bis. zu alk-alisoher Reaktion gelöst, mit 7 Teilen Natriumnitrit versetzt und bei 0 in 40 Teile konzentrierter .Salzsäure eingetropft. Nach 6 Stunden isst die Diazotierung been det.
Man .giesst den so erhaltenen Diazokörper zu einer Lösung von 34,3 Teilen 2-:Benzoyl- amino - 5 - ogynaphthalin - 7 - sulfonsäure in 400 Teilen Wasser und 20 Teilen Natrium- acetat und tropft noch innert 2 Stunden 17 Teile Soda, gelöst in 100 Teilen Wasser, zu. Nach 20 Stunden wird der abgeschiedene Trisazofarbstoff filtriert.
Das feuchte Filtergut des Trisazo:farb- stoffes wird in 500 Teilen Wasser angeteigt und nach Zugabe von 40 Teilen Atznatron ,so weit verdünnt, dass eine 3,2-3,5 %ige Natronlauge entsteht. Nach Erwärmen auf 97 hält man die Temperatur unter gutem Rühren während 45 Minuten auf 97-99 und versetzt .dann mit Kochsalz und 45 Teilen Salzsäure.
Der ausgefällte, verseifte Farbstoff wird filtriert und getrocknet. Er bildet ein dunkles Pulver, welches sich in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwe- felsäure mit schwarzer Farbe löst.
Er färbt Cellulosefasern direkt und mit ss-Naphthol nachbehandelt in blauen Tönen von guten Lichtechtheiten.
Additional patent for. Main patent no. 231494. Process for the preparation of a trisazo dye. Subject "present additional patent is a process for the production of a trisazo dye, which is characterized by:
diazotized 1-amino, - 4 - acetylarxnino @ benzene - 3 - sulfenic acid couples with 1 - aminonaphthalene - 7 - sulfonic acid, further diazotized and coupled with 1-aminonaphthalene-7-, sulfonic acid, further diazotized and with Z-benzoylamino-5-ogynaphthalene -7-sul- fans:
acid couples and finally splits off the acetyl group by saponification.
The new dye is a dark powder that dissolves in water with a blue color, in sulfuric acid with a black color and colors cellulose fibers: directly and developed with ss-naphthol: oil blue.
<I> Example: </I> o Moll des: diazatierten Mon.oazofarb- storffes from 1-Am @ ino-4-acetylaminobenzene-3-sulfonic acid and 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid is in acetic acid solution with 22 parts 1-aminonaphthalene-7-sulfonic acid coupled.
The reaction is accelerated: by adding 7 parts of soda in 50 parts of water dropwise. After prolonged stirring: the separated disazo dye is filtered, in 1000 parts of water with the addition of: a little soda to. Dissolved to an alkali reaction, treated with 7 parts of sodium nitrite and added dropwise at 0 to 40 parts of concentrated hydrochloric acid. The diazotization ends after 6 hours.
The diazo body thus obtained is poured into a solution of 34.3 parts of 2-: benzoylamino-5-ogynaphthalene-7-sulfonic acid in 400 parts of water and 20 parts of sodium acetate, and 17 parts of soda, dissolved, are added dropwise within 2 hours in 100 parts of water, too. After 20 hours the deposited trisazo dye is filtered.
The moist filter material of the Trisazo: dye is made into a paste in 500 parts of water and, after adding 40 parts of caustic soda, diluted to the extent that 3.2-3.5% sodium hydroxide solution is formed. After heating to 97, the temperature is maintained at 97-99 for 45 minutes with thorough stirring, and then common salt and 45 parts of hydrochloric acid are added.
The precipitated, saponified dye is filtered and dried. It forms a dark powder which dissolves in water with a blue color, in concentrated sulfuric acid with a black color.
It dyes cellulose fibers directly and after-treated with ss-naphthol in blue tones with good lightfastness.