Procédé pour effectuer des réactions entre gaz, liquides et solides,
et appareil pour sa mise en oeuvre.
L'exécution de réactions chimiques dans lesquelles interviennent un gaz, un liquide et un solide, présente des difficultés pratiques par suite de la tendance naturelle de l'élément gazeux à s'échapper avant d'tre fixé par les autres réactifs. Ainsi, par exemple, dans la fabrication d'acide hypochloreux par l'action directe de chlore et d'eau sur un composé alcalin, alcalinoterreux ou magnésien, qui s'opère habituellement dans des colonnes où le chlore et 1'eau circulent dans le mme sens ou en contre-courant, on constate que le poids de chlore actif sortant de l'appareil diminue rapidement lorsque le débit augmente.
On est donc conduit à construire des appareils de volume et d'encombrement relativement importants, ce qui rend difficile leur déplacement d'un endroit a l'autre. Indépen- damment du faible rendement, cet inconvé- nient est sérieux lorsqu'il s'agit de produits peu stables, comme l'acide hypochloreux.
La présente invention a pour but d'éviter ces inconvénients. Elle est basée sur l'obser- vation du fait que la réaction se poursuit plus rapidement et de façon plus complète lorsque le gaz est dissous dans le liquide avant d'tre mis en contact avec le solide. Ceci ne peut se produire dans la pratique courante suivant laquelle la colonne de réaction fonctionne comme dissolveur sur les deux tiers environ de sa hauteur, au détriment de sa capacité de production.
Dans le procédé suivant l'invention, le gaz est successivement mis en présence du liquide et du solide dans des enceintes distinctes, de telle façon qu'il soit dissous dans le liquide avant sa mise en contact avec le réactif solide.
L'invention comprend aussi un appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé, lequel comporte une colonne de dissolution et une colonne de réaction, les deux colonnes communiquant ensemble par un conduit pour le pas sage de la solution. De préférence, la solution pénètre dans la colonne de réaction par la base et les produits de la réaction s'éliminent par la partie supérieure de cette dernière colonne.
Suivant un mode d'exécution avantageux de l'invention, la colonne de dissolution est munie de dispositifs d'alimentation en liquide et en gaz qui facilitent considérablement le contrôle des débits respectifs. A cet effet, le liquide est admis par un tube vertical alimenté par le bas et pourvu, suivant une génératrice, d'un ou plusieurs orifices d'écoulement, tandis que le gaz est introduit par un orifice calibré et son débit est contrôlé par un manomètre a tube plongeant dans un tube a niveau constant.
Des exemples d'exécution de l'appareil selon l'invention sont représentés sehémati quement en coupe sur les dessins annexés.
Fig. 1 montre un appareil a deux colonnes placées côte à côte, convenant à la pro duction d'acide hypochloreux.
Fig. 2 représente à plus grande échelle le dispositif d'alimentation de la colonne de dissolution.
Fig. 3 montre un appareil à deux colonnes concentriques.
L'appareil représenté sur la fig. 1 coin- porte deux colonnes : la première J de dimen- sions réduites, remplie de grains de matières inertes 1, du coke par exemple, et alimentée en eau et en chlore respectivement par l'in- termédiaire des débiteurs 2 et 3. La dissolution du chlore est pratiquement complète et le liquide s'écoule par le bas de la colonne. 1 et pénètre dans une deuxième col. oiine. 11 OiL il agit sur le réactif solide 4 (par exemple du calcaire granulé). Ce dernier y est introduit par un tube 5. Un té 6 monté également dans la partie supérieure de la colonne.
B permet le dégagement des gaz produits au cours de la réaction, tandis que le produit fini s'écoule par la tubulure latérale.
Les débiteurs d'eau 2 et de chlore 3 sont représentés à plus grande échelle sur la fig. 2.
L'eau arrive en 2 par la tubulure 7 et pénètre dans le bas du tube verticale 8 perforé, suivant une ou plusieurs génératrices, d'ouvertures CI, par lesquelles elle s'écoule dans la culonne 1. Lorsqtue le débit augmente, le niveau de l'eau monte dans le tube 8 qui se décharge alors par un nombre de trous plus grand. Un étalonnage préalable du système permet de déterminer aisément et rapidement le débit d'eau. Une variante consiste à rem- placer la rangée de trous par une fente lon- gitudinal. par laquelle le tube 8 se décharge sur une hauteur croissant avec le débit.
L'orienta, tion des orifices 9 est de préférence telle que les jets d'eau qui en jaillissent viennent frapper le tube 11 du dispositif décrit ci-dessous.
Le chlore arrive par un tube 1. qui plonge dans le tube 11 fermé à la base et rempli d'eau ; le tube 10 est muni à sa partie supe- rieure d'une tubulure 12 légèrement rétrécie en orifice calibre 13 par lequel le chlore pé- nitre dans la colonne A. Le débit de chlore peut tre estimé par la hauteur d'eau dans le tube 10, qui indique la pression en amont de l'orifice calibre 13. Le tube 11 doit rester constamment rempli ; à cet effet, une dériva- tion a été prévue sur le tube 7 d'alimentation en eau ; cette dérivation se termine en une extrémité effilée 14 d'où une faible quantité d'eau s'écoule dans le tube 11.
Lors de l'arrt de l'appareil, le chlore gazeux de la partie supérieure de la colonne J. continue a se dissoudre dans l'eau et, de pro clic en proche, par suite du vide ainsi produit, le niveau du liquide peut y monter et ce dernier risque de pénétrer par l'amenée de chlore jusqu'aux parties métalliques de l'alimentation et d'y provoquer des corrosions Intenses. On évite cet inconvénient en menageant sur la tuyauterie d'amenée d'eau 7 une dérivation 15 à bout efnlé qui débite de 1'eau goutte à goutte pendant le fonctionnement de l'appareil, mais qui provoque une rentrée d'air lorsque le débit d'eau est coupé.
Cette mise a l'air établit ainsi l'équilibre des pressions dans la colonne A.
L'appareil schématique décrit est rendu extrmement compact et portatif (fig. 3) en plaçant la colonne A à l'interieur et, prati quement, dans l'axe de la colonne B. L'em- pilage inerte 1 de la colonne A est retenu en place par un petit plateau 17 et le liquide en sort par la tubulure 18 et pénètre dans la colonne B. L'eau tombe goutte à goutte de l'ajutage 15 dans le té 6 de sortie de produit fini. Un robinet de purge 16 permet de vider l'installation ou de purger les insolubles du calcaire qui s'accumulent petit à petit dans le fond de la colonne B.
La capacité de production de l'appareil décrit est très élevée. Un appareil de 120 mm de diamètre et de 1200 mm de hauteur, chargé de calcaire granulé, peut donner, sans diffi- culte, 50 litres/heure d'une solution à 9 gr de chlore actif par litre ou 250 litres/heure à 2 gr de chlore actif par litre. La solution obtenue a un p. i sensiblement constant et compris, suivant les conditions de marche, entre 4,5 et 5,5.
Un appareil dépourvu de colonne de dissolution 4 nécessite un encombrement 2,5 fois plus grand pour fournir le mme résultat et est, par conséquent, sensiblement plus coû- teux que l'appareil suivant l'invention.
Dans l'exposé qui précède, on a pris comme exemple la fabrication d'acide hypochloreux à partir de calcaire, d'eau et de chlore. Il est entendu que l'appareil suivant l'invention est applicable dans tous les cas de réaction entre un gaz dissous et une substance solide par exemple production d'acide hypochloreux par réaction de chlore, eau et oxychlorure de magnésium, production de chlorure ferrique par réaction de chlore, eau et fer, production de chlorure de zinc par réaction de chlore, eau et zinc, etc.
REVENDICATIONS :
I. Procédé pour effectuer des réactions entre gaz, liquides et solides, caractérisé en ce que le gaz est mis en présence du liquide et du solide successivement et dans des enceintes distinctes de façon qu'il soit dissous dans le liquide préalablement à sa mise en contact avec le solide.