Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. Gegenstand des Hauptpatentes Nr. 203691 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Azo- farbstoffes, der Wolle und Leder in braunen Tönen anfärbt, welches dadurch gekennzeich net ist, dass man 2 -Chlor - 4 - nitro -1- amino- benzol-6-sulfonsäure diazotiert und mit Di- oxyäthyl-m-toluidin kuppelt.
Wie nun weiter gefunden wurde, erhält man einen zum Färben von Leder in ganz besonderer Weise geeigneten Azofarbstoff, wenn man 1- Amino - 2 - chlor-6-nitrobenzol-4- sulfonsäure diazotiert und mit 1-N-Diäthyl- amino-3-methylbenzol kuppelt. Der erhaltene Farbstoff färbt Leder in klaren blaustichig roten Tönen von guten Echtheitseigenschaften. Diese Färbungen zeichnen sich dadurch aus, dass sie bis zu einer bestimmten Tiefe gleich mässig in das Leder eindringen und beim Schnitt eine klar abgegrenzte Linie gegenüber dem nichtgefärbten Teil zeigen.
Ausserdem besitzt der neue Farbstoff den Vorteil, dass er sich mit andern einfärbenden Lederfarb- stoffen kombinieren lässt, das heisst in Mi schung gefärbt weder vor- noch nachläuft. Weiter zeigt er eine bisher bei einfärben den Lederfarbstoffen noch nicht vorhandene Nuance.
Gegenüber dem Azofarbstoff aus 1-Amino- 2-nitrobenzol-4-sulfonsäure und 1-N-Diäthyl- amino - 3 -methylbenzol, dessen Verwendung zum Bedrucken von Zelluloseestergeweben bekannt ist, besitzt der neue Farbstoff ausser den bereits erwähnten Vorzügen noch den Vorteil einer besseren Alkali- und erheblich besseren Eisenechtheit.
Beispiel: 27,5 Teile 1-amino-2-chlor-6-nitrobenzol- 4-sulfonsaures Natrium werden in 150 Vol.- Teilen Wasser gelöst, worauf die klare Lösung auf ein Gemisch von Eis und 50 Vol.- Teilen Salzsäure von 12 B6 gegossen wird. Temperatur 0 .
Man diazotiert hierauf in der üblichen Weise mit 28 Teilen 25 % iger wässrigerNatriumnitritlösung. Die Diazotierung ist nach etwa '/2 Stunde beendet. Unter Rühren giesst man die Diazoverbindung in eine aus 17 Teilen 1-N-Diäthylamino-3-me- thvlbenzol und 30 Vol-Teilen Salzsäure von 120 Be sowie Wasser bereitete Lösung. Zur Beendigung der Kupplung wird mit 100 Vol.- Teilen 2 n-Natriumacetatlösung abgestumpft.
Man rührt einige Stunden nach, saugt die Farbsäure ab, löst bei<B>600</B> in verdünn ter Natriumkarbonatlösung und salzt aus. Der Farbstoff stellt ein rotes Pulver dar, das sich mit roter Farbe in Wasser spielend leicht löst und das Leder in echten blau stichig roten Tönen einfärbt.
Process for the preparation of an azo dye. The main patent no. 203691 relates to a process for the production of an azo dye which dyes wool and leather in brown tones, which is characterized in that 2-chloro-4-nitro-1-aminobenzene-6-sulfonic acid is used diazotized and coupled with dioxyethyl-m-toluidine.
As has now also been found, an azo dye suitable for dyeing leather in a very special way is obtained if 1- amino-2-chloro-6-nitrobenzene-4-sulfonic acid is diazotized and 1-N-diethylamino-3- methylbenzene couples. The dye obtained dyes leather in clear bluish red shades with good fastness properties. These dyes are characterized by the fact that they penetrate the leather evenly up to a certain depth and show a clearly defined line in relation to the non-dyed part when cut.
In addition, the new dye has the advantage that it can be combined with other coloring leather dyes, that is, when dyed in a mixture, it neither runs ahead nor behind. It also shows a nuance that has not yet existed in the dyeing of leather dyes.
Compared to the azo dye made from 1-amino-2-nitrobenzene-4-sulfonic acid and 1-N-diethylamino-3-methylbenzene, the use of which is known for printing cellulose ester fabrics, the new dye has the advantage of one, in addition to the advantages already mentioned better alkali and considerably better iron fastness.
Example: 27.5 parts of 1-amino-2-chloro-6-nitrobenzene-4-sulfonic acid sodium are dissolved in 150 parts by volume of water, whereupon the clear solution is poured into a mixture of ice and 50 parts by volume of hydrochloric acid of 12 B6 is poured. Temperature 0.
It is then diazotized in the usual way with 28 parts of 25% strength aqueous sodium nitrite solution. The diazotization is over after about 1/2 hour. The diazo compound is poured with stirring into a solution prepared from 17 parts of 1-N-diethylamino-3-methylbenzene and 30 parts by volume of hydrochloric acid of 120 Be and water. To terminate the coupling, 100 parts by volume of 2N sodium acetate solution are blunted.
The mixture is stirred for a few hours, the colored acid is filtered off with suction, dissolved in dilute sodium carbonate solution at <B> 600 </B> and salted out. The dye is a red powder that easily dissolves in water with a red color and colors the leather in real blue, pungent red tones.