CH210791A

CH210791A - Process for the preparation of a benzene sulfamide derivative.

Info

Publication number: CH210791A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1938-01-31
Filing date: 1938-01-31
Publication date: 1940-07-31

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines     Benzolsnlfamidderivates.       Gegenstand     des    vorliegenden     Patentes     bildet ein     Verfahren    zur Darstellung des im  Patent Nr. 210776 beschriebenen     Benzolsulf-          amidderivates,    welches dadurch gekennzeich  net ist, dass man ein     p-Halogen-benzolsu-1f-          amid    mit einem     2-Halogen-pyridin    umsetzt  und auf die erhaltene Verbindung Ammoniak  einwirken lässt.  



  Die     Reaktion    wird in An- oder Abwesen  heit von indifferenten Lösungsmitteln und  zweckmässig in Gegenwart eines     Katalysa-          tors        und/oder    säurebindenden Mittels wie  z. B. Kupferpulver,     basischen        Mitteln    z. B.  Alkalien wie     Pottasche    und     dergl.    vor  genommen.  



       Beispiel:     Eine Umsetzung von 19 Teilen     p-Chlor-          benzolsulfamid,    14 Teilen trockenem     Ka-          liumkarbonat,    16 Teilen     2-Brom-pyridin    und  0,5 Teilen     Kupferpulver    werden im Ölbad       innert    1     Stunde    von 150   auf 200   erhitzt.  Nach dem Erkalten wird die Schmelze in  Wasser gelöst, filtriert und durch Zusatz von  Säure das     2(p-Chlorbenzolsulfamido.)-pyridin     gefällt.

   Nach dem Absaugen wird das Pro-         dukt    gut gewaschen und noch feucht mit  dem 5fachen Gewicht an konzentriertem  Ammoniak im geschlossenen Gefäss bei Ge  genwart von etwas     Kupferchlorid    während  10-15 Stunden auf     160-180'    erhitzt. Nach  dem Erkalten wird     darr    überschüssige Ammo  niak abgetrieben und das ausfallende Pro  dukt in     verdünnter    Natronlauge gelöst.

   Nach  dem     Filtrieren    wird die alkalische Lösung in       überschüssige    verdünnte     Salzsäure        ein-          gerührt    und wieder     filtriert.    Aus der sauren  Lösung wird das     2-(p-Aminobenzolsulf-          amido)-pyridin    durch Neutralisieren mit  Soda gefällt.



  Process for the preparation of a benzene sulfamide derivative. The subject of the present patent is a process for the preparation of the benzenesulfamide derivative described in patent no. 210776, which is characterized in that a p-halo-benzenesu-1f-amide is reacted with a 2-halo-pyridine and on the obtained Compound allows ammonia to act.



  The reaction is carried out in the presence or absence of inert solvents and advantageously in the presence of a catalyst and / or acid-binding agent such as. B. copper powder, basic agents z. B. Alkalis such as potash and the like. Taken before.



       Example: A reaction of 19 parts of p-chlorobenzenesulfamide, 14 parts of dry potassium carbonate, 16 parts of 2-bromopyridine and 0.5 part of copper powder are heated from 150 to 200 within 1 hour in an oil bath. After cooling, the melt is dissolved in water, filtered and the 2 (p-chlorobenzenesulfamido.) - pyridine is precipitated by adding acid.

   After suction, the product is washed thoroughly and, while still moist, heated to 160-180 ° for 10-15 hours with 5 times the weight of concentrated ammonia in a closed vessel in the presence of some copper chloride. After cooling, excess ammonia is expelled and the precipitated product is dissolved in dilute sodium hydroxide solution.

   After filtering, the alkaline solution is stirred into excess dilute hydrochloric acid and filtered again. The 2- (p-aminobenzenesulfamido) pyridine is precipitated from the acidic solution by neutralizing it with soda.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of the benzenesulfamide derivative described in patent no. 210776, characterized in that a 'p-halo-benzo @ isulfamide is reacted with a 2 halopyridine and ammonia is allowed to act on the compound obtained.