Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 202543. Verfahren zur Herstellung einer beständigen, wasserlöslichen und als Reinigungs-, Emulgier- und Netzmittel geeigneten Substanz. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Herstellung einer neuen, beständigen, wasser löslichen und als Reinigungs-, Emulgier- und Netzmittel geeigneten Substanz beschrieben, gemäss welchem ein Gemisch von Fettsäuren, wie es durch Verseifung eines Fettöls erhal ten werden kann, und Betamethylglyzerin miteinander zur Umsetzung gebracht werden und das Erzeugnis der Umsetzung mit rau chender Schwefelsäure behandelt wird.
Es wurde nun gefunden, dass man in ana loger Weise das gleiche Endprodukt erhält, wenn gemäss vorliegender Erfindung statt Betamethylglyzerin Betamethylglycidol mit dem Gemisch von Fettsäuren zur- Umsetzung gebracht wird.
Wie Betamethylglyzerin ist Betametbyl- glyzidol ein Derivat des Isobutylens, welches von der Petroleumindustrie stammt und da her verhältnismässig billig und in grossen Mengen erhältlich ist.
Da es weiter für die Fabrikation von Sprengstoffen nicht geeignet ist, wird sein Preis auch selbst in Kriegs zeiten nicht verteuert. Betamethylglyzldol wird erzeugt als Zwischenprodukt bei der Herstellung von Betamethylglyzerin, wenn man Isobutenylchlorid mit Alkali behandelt gemäss der Formel
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Die genaue Konstitutionsformel des ss-Methyl- glyzidols ist zwar noch nicht ganz genau fest gestellt worden,
aber die Form eines Epo- xyds gemäss der Formel
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kann als die wahrscheinlichste angenommen werden.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden das Gemisch der Fett säuren und wasserfreies Betamethylglyzidol bei erhöhter Temperatur und unter Anwen dung eines Katalysators umgesetzt, worauf auf das Ergebnis, welches wasserfrei ist, rauchende Schwefelsäure zur Einwirkung ge bracht und die Mischung schliesslich neutra lisiert wird.
Die Sulfatierung erfolgt zweckmässig der- art, dass man die Monoester mit 102,8 %iger rauchender Schwefelsäure (mit etwa 12,5 % freiem<B>SO)</B> bei etwa 35 0 C behandelt.
Die Konzentration des Oleums wird vorteilhaft so gewählt, dass die Konzentration der Über schüssigen Schwefelsäure nach der Umsetzung noch rund 99,3 % beträgt. Es ist festgestellt worden, dass eine solche Konzentration not wendig ist, um die erwünschten was8erlösli- chen Endprodukte zu erhalten.
Nach der Sulfatierung kann die Reaktions masse, vorteilhaft in Gegenwart einer grossen Menge von bereits annähernd neutralisiertem Rohstoff, mit einer verhältnismässig konzen trierten Lösung eines beliebigen Neutralisier- mittels auf einen pA zwischen 6,0 und 7,0 neutralisiert werden.
Nach der Neutralisation kann das Erzeug nis unmittelbar verwendet oder weiter kon zentriert oder getrocknet werden, und zwar mittels der in der Seifenindustrie üblichen Verfahren. Oder man kann das Erzeugnis einer weiteren Behandlung unterwerfen, um das durch die Neutralisation erhaltene über schüssige, anorganische Sulfat zu entfernen. <I>Beispiel:</I> 126,6 Gewichtsteile Kokosnussölfettsäure, 54,8 Betamethylglyzidol (wasserfrei) (Theorie -f- 51/o) 0,4 Ätznatron (körnig) werden sorgfältig gemischt und durch Erhit zung bis zur Rückflusstemperatur umgesetzt, welche während der Umsetzung etwa 175 0 C erreicht.
Die Mischung wird etwa eine Stunde auf dieser Temperatur gehalten, worauf eine Analyse nicht ganz 1% Fettsäure ergab.
Zu dem Erzeugnis dieser ersten Umset zung werden alsdann langsam 327.5 Gewichts- teile 102,8 %iger Schwefelsäure (Oleum mit 12,5 0% freiem<B>SO)</B> gegeben, worauf die Mi schung bei einer Temperatur von etwa 350 C gerührt wird, bis das anfallende Erzeugnis mit Wasser ohne Trübung mischbar ist.
Das Erzeugnis wird alsdann mit einer 50 beaumc@grädigen Natronlauge bis auf einen pH von 6,5 neutralisiert.
Obgleich Kokosnussölfettsäure in dem obi gen Beispiel genannt worden ist, führt selbst verständlich die Benützung anderer Fettsäure- gemische ebenfalls zu befriedigenden Erzeug nissen unter Berücksichtigung des LTnterschie- des in den Molekulargewichten.
Unter den Fettsäuregemischen, die zur Zufriedenheit verwendet worden sind, befin den sich solche, die durch Verseifung von Talg, Sojabohnenöl, Palmöl, Kokosöl oder Mischungen hiervon hergestellt sind.
Additional patent to main patent no. 202543. Process for the production of a stable, water-soluble substance suitable as a cleaning, emulsifying and wetting agent. The main patent describes a process for the production of a new, stable, water-soluble substance suitable as a cleaning, emulsifying and wetting agent, according to which a mixture of fatty acids, as can be obtained by saponification of a fatty oil, and betamethylglycerin are reacted with one another are brought and the product of the implementation is treated with fuming sulfuric acid.
It has now been found that the same end product is obtained in an analogous manner if, according to the present invention, instead of betamethylglycerol, betamethylglycidol is reacted with the mixture of fatty acids.
Like betamethylglycerine, betamethylglycerin is a derivative of isobutylene, which comes from the petroleum industry and is therefore relatively cheap and available in large quantities.
Since it is also unsuitable for the manufacture of explosives, its price is not increased even in times of war. Betamethylglyzldol is produced as an intermediate product in the production of betamethylglycerol when isobutenyl chloride is treated with alkali according to the formula
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The exact constitutional formula of ss-methylglycidol has not yet been determined exactly,
but the form of an epoxy according to the formula
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can be assumed as the most likely.
According to a preferred embodiment of the method, the mixture of fatty acids and anhydrous betamethylglyzidol are reacted at elevated temperature and using a catalyst, whereupon fuming sulfuric acid is applied to the result, which is anhydrous, and the mixture is finally neutralized.
The sulfation is expediently carried out in such a way that the monoesters are treated with 102.8% strength fuming sulfuric acid (with about 12.5% free SO) at about 35.degree.
The concentration of the oleum is advantageously chosen so that the concentration of the excess sulfuric acid after the reaction is still around 99.3%. It has been found that such a concentration is necessary to obtain the desired water-soluble end products.
After the sulfation, the reaction mass, advantageously in the presence of a large amount of already approximately neutralized raw material, can be neutralized to a pA between 6.0 and 7.0 with a relatively concentrated solution of any neutralizing agent.
After neutralization, the product can be used immediately or further concentrated or dried using the methods customary in the soap industry. Or the product can be subjected to further treatment in order to remove the excess, inorganic sulfate obtained from the neutralization. <I> Example: </I> 126.6 parts by weight coconut oil fatty acid, 54.8 betamethylglycidol (anhydrous) (theory -f- 51 / o) 0.4 caustic soda (granular) are carefully mixed and reacted by heating to reflux temperature, which reached about 175 0 C during the implementation.
The mixture is held at this temperature for about an hour, after which an analysis showed less than 1% fatty acid.
327.5 parts by weight of 102.8% sulfuric acid (oleum with 12.5% free SO) are then slowly added to the product of this first reaction, whereupon the mixture is mixed at a temperature of about 350 C is stirred until the resulting product is miscible with water without clouding.
The product is then neutralized to a pH of 6.5 with a 50% beaumc @ degree sodium hydroxide solution.
Although coconut oil fatty acid was mentioned in the above example, the use of other fatty acid mixtures naturally also leads to satisfactory products, taking into account the difference in molecular weights.
Among the fatty acid mixtures that have been used to satisfaction are those made by the saponification of tallow, soybean oil, palm oil, coconut oil or mixtures thereof.