Verfahren zur HersteRung des Dioetodecyläthers des Triäthanolamins. Es wurde gefunden,,dass manden Diocto- decyläther des Triäthanolamins erhält, wenn man Triäthanolamin unter Vermittlung einer stark baeischen oxydischen Leichtnietallver- bindung mit 1-Halogen-n-ootodekan umsetzt.
<B>Als</B> stark basische oxydischeLeielitmetall- verbindungen seien die Oxyde und IlydTo- xyde der Alkali- und der Erdalkalimetalle genannt.
Das Triäthanolamin kann zunächst mit ,der basischen Metallverbiniclung in An- oder Abwesenheit von Verdunnungemitteln um- ,gesetzt -werden.
Arbeitet man in Gegenwart von Wasser, so ist es zweckmässig, dieses völlig oder weitgehend zum #Soliluss zu ent fernen, vorteilhaft durch Abdestillieren. Arbeitet man in Gegenwart von Lösungs mitteln, wie Benzol oder Toluol, so kann man diese entweder nachher abdestillieren oder auch die folgende Einwirkung des Halogen- oetodekans in ihrer Gegenwart ausführen.
Man kann auch das Triäthanolamin un mittelbar in Anwesenheit der basiselien Me- tallvertindung mit dem Halogenoctodekan zur Umsetzung bringen.
Der so erhältliche neue Dioctodecyläther des Triäthanolamins schmilzt bei etwa<B>35'.</B> Er istgelbliehweiss, löst sich in Form seiner Salze (z. B. als Formiat oder Acetat) in Was ser und kann<I>so als</I> Weichmacher für Faser gut dienen. <I>Beispiel<B>1:</B></I> Man versetzt<B>150</B> Teile Triäthanolamin mit<B>80</B> Teilen Ätznatron. Hierbei findet Er wärmung statt, und es bildet sich ein festes, weisses Erzeugnis. Darauf gibt man<B>580</B> Teile n-Octodecyl-I-chlorid zu und erwärmt unter vermindertem Druck auf etwa, 120<B>' C.</B> Dabei destilliert das entstehende Wasser ab.
Dann vermischt man die noch warme Masse mit etwa<B>1000</B> Teilen Wasser; dabei scheidet sich der entstandene Äther von der Zusammensetzung
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rein als gelblichweisse Masse ab. Man kann ihn auch vom gebildeten Kochsalz abschleu- dern.
Der Äther schmilzt bei etwa<B>35</B> '; er kann durch Zusatz von Säuren, z. B. Amei sensäure oder Salzsäure, in lösliche Salze übergeführt werden. Diese können zum Weichmachen von Fasergut dienen. Auch der freie Äther kann zum Beispiel in Emulsion hierfür verwendet werden.
Statt unter vermindertem Druck zu er hitzen, kann man auch unter Durchleiten eines Stickstoffstromes arbeiten. Vorteilhaft wird die Umsetzung unter Rühren durchge führt.
<I>Beispiel 2:</I> Man vermischt unter Rühren<B>150</B> Teile Triäthanolamin mit<B>580</B> Teilen n-Oetodecyl- 1-chlorid, gibt 84 Teile festes Ätznatron zu und erwärmt das Gemisch auf UP, so dass das gebildete Wasser abdestilliert. Man erhält so ebenfalls den Dioctodecyläther des Tri- äthanolamins.
Statt des festen Ätznatrons kann man auch wässrige Kali- oder Natronlauge ver wenden.
Process for the preparation of the dioetodecyl ether of triethanolamine. It has been found that dioctodecyl ethers of triethanolamine are obtained when triethanolamine is reacted with 1-halogen-n-ootodecane with the aid of a strongly alkaline, oxidic light metal compound.
The oxides and oxides of the alkali and alkaline earth metals may be mentioned as strongly basic oxidic conductive metal compounds.
The triethanolamine can initially be reacted with the basic metal compound in the presence or absence of diluents.
If you work in the presence of water, it is advisable to remove this completely or largely to #Soliluss, advantageously by distilling it off. If you work in the presence of solvents such as benzene or toluene, you can either distill them off afterwards or carry out the following action of the halogenoetodecane in their presence.
The triethanolamine can also be reacted with the halogenoctodecane directly in the presence of the basic metal compound.
The new dioctodecyl ether of triethanolamine available in this way melts at around <B> 35 '. </B> It is yellowish white, dissolves in the form of its salts (e.g. as formate or acetate) in water and can <I> as < / I> Plasticizers for fiber serve well. <I>Example<B>1:</B> </I> <B> 150 </B> parts of triethanolamine are mixed with <B> 80 </B> parts of caustic soda. During this process, heating takes place and a solid, white product is formed. <B> 580 </B> parts of n-octodecyl-I-chloride are then added and the mixture is heated under reduced pressure to about 120 ° C. The water formed is then distilled off.
Then you mix the still warm mass with about <B> 1000 </B> parts of water; the resulting ether is separated from the composition
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pure as a yellowish white mass. It can also be spun off from the common salt that has formed.
The ether melts at about <B> 35 </B> '; he can by adding acids such. B. formic acid or hydrochloric acid, are converted into soluble salts. These can be used to soften fiber material. The free ether can also be used for this in emulsion, for example.
Instead of heating under reduced pressure, you can also work while passing a stream of nitrogen. The reaction is advantageously carried out with stirring.
<I> Example 2: </I> <B> 150 </B> parts of triethanolamine are mixed with <B> 580 </B> parts of n-ethodecyl-1-chloride with stirring, 84 parts of solid caustic soda are added and the mixture is heated the mixture to UP, so that the water formed distills off. The dioctodecyl ether of triethanolamine is likewise obtained in this way.
Instead of the solid caustic soda, you can also use aqueous potassium or sodium hydroxide solution.