Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 196665. Verfahren zur Herstellung eines Anthraehinonfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass wertvolle Farb stoffe der Anthrachinonreihe entstehen, wenn man Chinizarin, resp. Leukochinizarin oder andere Anthrachinonderivate, welche in 1;4- Stellung leicht austauschbare Substituenten, wie z. B.
Halogen oder OCHS enthalten, mit Aminodiphenyläthern und ihren Homologen kondensiert und die entstehenden Farbbasen von der allgemeinen Formel
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sulfoniert, wodurch zwei Sulfonsäuregruppen ins Farbstoffmolekül eintreten.
Die mit den neuen Farbstoffen auf Wolle erzielten Färbungen sind echt gegen kräf tiges Waschen und Walken. Sie weisen, besonders wenn sie mit Schwefelsäure ge färbt worden sind, eine gute Pottingechtheit auf. Gleichzeitig zeichnen sie sich durch er- höhte Licht- und Alkaliechtheiten aus, mit welchen Eigenschaften sie ähnliche Farb stoffe des Handels übertreffen.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen, sauren Anthrachinonfarbstoffes, das darin be steht, dass die in üblicher Weise aus einem Anthrachinonderivat, das in den Stellungen 1 und 4 leicht austauschbare Substituenten be sitzt, wie beispielsweise Chinizarin, Leuko- ehinizarin, deren Gemisch oder 1,
4-Dichlor- anthrachinon und 4-Amino-4'-methyldiphenyl- äther hergestellte Farbatoffbase der Formel
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mit sulfonierenden Mitteln in die Farbstoff- disulfonsäure übergeführt, diese isoliert und mit Soda neutralisiert wird. Getrocknet und gemahlen stellt der neue Farbstoff ein dunkelgrünes Pulver dar, das sich leicht in Wasser mit blaugrüner Farbe löst und auf Wolle sauer blaugrüne Fär bungen ergibt, die sich durch gute Potting-, Licht-, Alkali- und Seewassereehtheit aus zeichnen.
Beispiel: 200 Teile 4-Amino-4'-methyldiphenyläther, 40 Teile Chinizarin, 30 Teile Leukochinizarin und 30 Teile Borsäure werden unter Rübren so lange auf 150 C erhitzt, bis die Wasser dampfentwicklung aufgehört hat und sich die anfänglich blaue Farbe der Schmelze nicht mehr weiter nach Grün verschiebt.
Nach dem Erkalten wird die spröde Masse gepulvert, durch Aufkochen mit ver dünnter Salzsäure der unveränderte 4-Amino- 4'-methyldiphenyläther herausgelöst und zu rückgewonnen.
Die Farbbase kann durch Behandeln mit heissem Sprit weiter gereinigt werden.
Sie wird als dunkelblaues Pulver erbal- ten, das sich in Chlorbenzol mit lebhafter blaugrüner und in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe löst.
Zwecks Sulfonierung werden 4 Teile Farbbase in 20 Teile konzentrierte Schwefel säure bei 30 C eingetragen. Nach 12stün- digem Rühren giesst man auf Eis. Die ab geschiedene Disulfonsäure wird abgesaugt, in warmem Wasser mit Soda alkalisch ge- löst und der Farbstoff durch wenig Salz gefällt: Getrocknet und gemahlen stellt er ein dunkelgrünes Pulver dar, das sich leicht in Wasser mit blaugrüner Farbe löst.
Auf Wolle lassen sich sauer blaugrüne, potting- echte Färbungen erzielen, die sich durch ihre Licht-, Alkali- und Seewasserechtheit auszeichnen.
Additional patent to main patent no. 196665. Process for the production of an anthraquinone dye. It has been found that valuable dyes of the anthraquinone series arise when quinizarin, respectively. Leucoquinizarin or other anthraquinone derivatives which have easily exchangeable substituents in the 1; 4-position, such as. B.
Contain halogen or OCHS, condensed with aminodiphenyl ethers and their homologues and the resulting color bases of the general formula
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sulfonated, whereby two sulfonic acid groups enter the dye molecule.
The dyeings achieved on wool with the new dyes are resistant to vigorous washing and fulling. They have good potting fastness, especially if they have been dyed with sulfuric acid. At the same time, they are characterized by increased light and alkali fastness properties, with which they surpass similar commercial dyes.
The subject matter of the present patent is a process for the production of a new, acidic anthraquinone dye, which consists in the fact that, in the usual way, it is composed of an anthraquinone derivative with easily interchangeable substituents in positions 1 and 4, such as quinizarine, leukoehinizarin, their mixture or 1,
4-dichloro-anthraquinone and 4-amino-4'-methyldiphenyl ether produced dye base of the formula
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converted with sulfonating agents into the dye disulfonic acid, this is isolated and neutralized with soda. When dried and ground, the new dye is a dark green powder that dissolves easily in water with a blue-green color and produces acidic blue-green dyeings on wool, which are characterized by good potting, light, alkali and sea water resistance.
Example: 200 parts of 4-amino-4'-methyldiphenyl ether, 40 parts of quinizarine, 30 parts of leucoquinizarine and 30 parts of boric acid are heated to 150 ° C. while stirring until the water vapor development has stopped and the initially blue color of the melt no longer changes moves further to green.
After cooling, the brittle mass is powdered, the unchanged 4-amino-4'-methyldiphenyl ether is dissolved out and recovered by boiling with dilute hydrochloric acid.
The color base can be cleaned further by treating it with hot fuel.
It is inherited as a dark blue powder that dissolves in chlorobenzene with a vivid blue-green color and in concentrated sulfuric acid with a blue color.
For the purpose of sulfonation, 4 parts of color base are introduced into 20 parts of concentrated sulfuric acid at 30.degree. After stirring for 12 hours, it is poured onto ice. The separated disulfonic acid is filtered off with suction, dissolved in warm water with soda in an alkaline way and the dye is precipitated with a little salt: when dried and ground, it is a dark green powder that easily dissolves in water with a blue-green color.
Acid blue-green, potting-real dyes, which are characterized by their light, alkali and seawater fastness, can be achieved on wool.