Verfahren zur Herstellung eines Anthrachinonfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass wertvolle Farb stoffe der Anthrachinonreihe entstehen, wenn man Chinizarin, resp. Leukochinizarin oder andere Anthrachinonderivate, welche in 1,4- Stellung leicht austauschbare Substituenten, wie z. B.
Halogen oder OCHS enthalten, mit Aminodiplrenylätlrerrr und ihren Homologen kondensiert und die entstehenden Farbbasen von der allgemeinen Formel
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sulfoniert, wodurch zwei Sulfonsäuregruppen ins FarbstofFmolekül eintreten.
Die mit den neuen Farbstoffen auf Wolle erzielten Färbungen sind echt gegen kräftiges Waschen und Walken. Sie weisen, besonders wenn sie mit Schwefelsäure gefärbt worden sind, eine gute Pottingechtheit auf. Gleich zeitig zeichnen sie sich durch erhöhte Licht- und Alkaliecbtheiten aus, mit welchen Eigen schaften sie ähnliche Farbstoffe des Handels übertreffen.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines neuen, sauren Anthrachinonfarbstoffes, das darin be steht, dass die in üblicher Weise aus einem Anthrachinonderivat, das in den Stellungen 1 und 4 leicht austauschbare Substituenten besitzt, wie beispielsweise Chinizarin, Leuko- chinizarin, deren Gemisch oder 1,
4-Dichlor- anthrachinon und 4-Amino-3'-methyldiphenyl- äther hergestellte Farbbase der Formel
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mit sulfonierenden Mitteln in die Farbstoff disulfonsäure übergeführt, diese isoliert und mit Soda neutralisiert wird. Getrocknet und gemahlen stellt der neue Farbstoff ein dunkelgrünes Pulver dar, das sich leicht in Wasser finit blaugrüner Farbe löst und auf Wolle sauer blaugrüne Fär bungen ergibt, die sich durch gute Potting-, Licht-, Alkali- und Seewasserechtheit aus zeichnen.
Beispiel: 200 Teile 4-Amino-3'-methyldiphenyl- äther, 40 Teile Chinizarin, 30 Teile Leuko- chinizarin und 30 Teile Borsäure werden unter Rühren so lange auf 150 C erhitzt, bis die Wasserdampfentwicklung aufgehört hat und sich die anfänglich blaue Farbe der Schmelze nicht mehr weiter nach Grün ver schiebt.
Nach dem Erkalten wird die spröde Masse gepulvert, durch Aufkochen mit ver dünnter Salzsäure der unveränderte 4-Amino- 3'-methyldiphenyläther herausgelöst und zu rückgewonnen.
Die Farbbase kann durch Behandeln mit heissem Sprit weiter gereinigt werden.
Sie wird als dunkelblaues Pulver erhal ten, das sich in Chlorbenzol mit lebhafter blaugrüner und in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe löst.
Zwecks Sulfonierung werden 4 Teile Farb base in 20 Teile konzentrierter Schwefel säure bei 30 C eingetragen. Nach 12stün digem Rühren giesst man auf Eis. Die ab geschiedene Disulfonsäure wird abgesaugt, in warmem Wasser mit Soda alkalisch ge- löst und der Farbstoff durch wenig Salz gefällt.
Getrocknet und gemahlen stellt er ein dunkelgrünes Pulver dar, das sich leicht in Wasser mit blaugrüner Farbe löst. Auf Wolle lassen sich sauer blaugrüne, potting- eehte Färbungen erzielen, die sich durch ihre Licht-, Alkali- und Seewasserechtheit auszeichnen.
Process for the preparation of an anthraquinone dye. It has been found that valuable dyes of the anthraquinone series arise when quinizarin, respectively. Leucoquinizarin or other anthraquinone derivatives which have easily exchangeable substituents in the 1,4-position, such as. B.
Contain halogen or OCHS, condensed with Aminodiplrenylätlrerrr and their homologues and the resulting color bases of the general formula
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sulfonated, whereby two sulfonic acid groups enter the dye molecule.
The dyeings achieved on wool with the new dyes are resistant to vigorous washing and fulling. They are particularly fast to potting when they have been dyed with sulfuric acid. At the same time, they are characterized by increased light and alkali resistance, with which properties they outperform similar commercial dyes.
The subject of the present patent is a process for the preparation of a new, acidic anthraquinone dye, which is that the usual way from an anthraquinone derivative which has easily interchangeable substituents in positions 1 and 4, such as quinizarine, leucoquinizarine, their Mixture or 1,
4-dichloro-anthraquinone and 4-amino-3'-methyldiphenyl ether produced color base of the formula
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converted with sulfonating agents into the dye disulfonic acid, this is isolated and neutralized with soda. When dried and ground, the new dye is a dark green powder that dissolves easily in water with a finite blue-green color and produces acidic blue-green dyeings on wool, which are characterized by good potting, light, alkali and seawater fastness.
Example: 200 parts of 4-amino-3'-methyldiphenyl ether, 40 parts of quinizarine, 30 parts of leucoquinizarine and 30 parts of boric acid are heated to 150 ° C. with stirring until the development of water vapor has stopped and the initially blue color of the Melt no longer shifts to green.
After cooling, the brittle mass is powdered, and the unchanged 4-amino-3'-methyldiphenyl ether is dissolved and recovered by boiling with dilute hydrochloric acid.
The color base can be cleaned further by treating it with hot fuel.
It is obtained as a dark blue powder that dissolves in chlorobenzene with a vivid blue-green color and in concentrated sulfuric acid with a blue color.
For the purpose of sulfonation, 4 parts of color base are introduced into 20 parts of concentrated sulfuric acid at 30.degree. After stirring for 12 hours, the mixture is poured onto ice. The separated disulfonic acid is filtered off with suction, dissolved alkaline in warm water with soda and the dye is precipitated with a little salt.
Dried and ground, it is a dark green powder that easily dissolves in water with a blue-green color. Acid blue-green, potting-like dyes can be achieved on wool, which are characterized by their fastness to light, alkali and seawater.