Verfahren zur Herstellung eines substantiven kupferhaltigen Azofarbstoffes. In dem Hauptpatent 170768 ist ein Ver fahren zur Darstellung von kupferhaltigen Azofarbstoffen beschrieben, worden, welches darin besteht, dass, man Trisazofarbstoffe der allgemeinen Formel
EMI0001.0008
worin R., beliebig substituiert sein kann und R2 den Rest einer Komponente der Naphtha linreihe,
welche mindestens eine Sulfonsäure- gruppe enthält, bedeutet, unter solchen Be- ilingungen mit kupferabgebenden Mitteln behandelt, dass die in R, in o-Stellung zur Azobrücke befindliche Methogylgruppe ge- spalten wird.
Es wurde nun gefunden., dass man zu ähn lichen Ergebnissen kommt, wenn man als Ausgangsfarbstoffe des Verfahrens die Pro dukte benutzt, welche durch Reduktion der Monoazofarbstoffe von der folgenden allge meinen Formel
EMI0001.0029
worin R,. beliebig substituiert sein kann und R, den Rest einer Komponente der Naph thalin- oder Carbazolreihe bedeutet,
mit Traubenzucker oder seinen Aquivalenten (wie zum Beispiel arsenige Säure, Formal dehyd) in ätzalkalischer Lösung entstehen und die wahrscheinlich die Konstitution von Disazoazogyfarbstoffen besitzen. Die Farb stoffe färben Baumwolle in durchweg etwas röteren Tönen als die Farbstoffe des Paten tes 170768.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines substan- tiven kupferhaltigen Azofarbstoffes. Es ist dadurch gekennzeichnet, dass, man den durch Reduktion des Monoazofarbstoffes aus diazo- tiertem 5-Nitro-2-amino-l-metlioxybenzol und 8 - Chlor -1- oxynaphthalin -<B>3,6</B> - disulfonsäure mit Traubenzucker in alkalischer Lösung er hältlichen Farbstoff mit einem kupferabge benden Mittel unter solchen Bedingungen behandelt,
-dass eine Aufspaltung der Me- thoxylgruppen erfolgt.
<I>Beispiel:</I> 52,7 Gewichtsteile des Monoazofarbstof- fes aus diazotiertem 5-Nitro-2-amino-l-me- tlioxybenzol und dem Natriumsalz der 8- Chlor- 1-oxynaphthalin-3,6#-disulfonsäure wer den in 3000 Gewichtsteilen Wasser und 90 Gewichtsteilen Natronlauge von 3'8 B6 ge löst. Bei 75 bis<B>80'</B> wird unter Rühren lang sam eine Lösung von 12 Gewichtsteilen Trau benzucker in 100 Gewichtsteilen Wasser zu gegeben.
Wenn die Reduktion beendet ist, wird der Farbstoff durch Aussalzen und 'trocknen isoliert. 100 Gewichtsteile des so erhaltenen Farbstoffes werden in 3500 Ge- %viehtsteilen Wasser gelöst, und nach Zugabe einer Lösung von<B>30</B> Gewichtsteilen kristal lisiertem Kupfersulfat und 90 Gewichtstei len 25%igen Ammoniaks in 200 Gewichts teilen Wasser wird die Mischung 8 Stunden unter Rühren auf 80 bis<B>90'</B> erhitzt.
Der entstandene kupferhaltige Farbstoff wird durch Aussalzen und Trocknen isoliert. Er stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit grünstichig blauer Farbe löst. Aus dem Glaubersalzsodabad wird die vege tabilische Faser in blauen Tönen von sehr guter Lichtechtheit angefärbt.
Process for the preparation of a substantive copper-containing azo dye. In the main patent 170768 a process for the preparation of copper-containing azo dyes has been described, which consists in that one trisazo dyes of the general formula
EMI0001.0008
where R., can be substituted as desired and R2 is the remainder of a component of the naphtha lin series,
which contains at least one sulphonic acid group means treated with copper-releasing agents under such conditions that the methogyl group in R, in o-position to the azo bridge is cleaved.
It has now been found that similar results are obtained if the starting dyes used for the process are the products obtained by reducing the monoazo dyes of the following general formula
EMI0001.0029
wherein R ,. can be substituted as desired and R, denotes the remainder of a component of the naphthalene or carbazole series,
with glucose or its equivalents (such as arsenic acid, formaldehyde) in a caustic solution and which probably have the constitution of disazoazogy dyes. The dyes dye cotton in all shades that are slightly redder than the dyes of the patent 170768.
The subject of the present patent is a process for the production of a substantial copper-containing azo dye. It is characterized in that the reduction of the monoazo dye from diazo-tated 5-nitro-2-amino-1-metlioxybenzene and 8-chloro-1-oxynaphthalene-3,6-disulfonic acid is used Dextrose, which is available in an alkaline solution, is treated with a copper-releasing agent under such conditions,
- that a splitting of the methoxyl groups takes place.
<I> Example: </I> 52.7 parts by weight of the monoazo dye from diazotized 5-nitro-2-amino-1-metlioxybenzene and the sodium salt of 8-chloro-1-oxynaphthalene-3,6 # -disulfonic acid who solves the ge in 3000 parts by weight of water and 90 parts by weight of sodium hydroxide solution of 3'8 B6. At 75 to 80 ', a solution of 12 parts by weight of gray sugar in 100 parts by weight of water is slowly added while stirring.
When the reduction is complete, the dye is isolated by salting out and drying. 100 parts by weight of the dye thus obtained are dissolved in 3500 parts by weight of water, and after the addition of a solution of 30 parts by weight of crystallized copper sulfate and 90 parts by weight of 25% ammonia in 200 parts by weight of water, the mixture becomes Heated to 80 to <B> 90 '</B> for 8 hours while stirring.
The resulting copper-containing dye is isolated by salting out and drying. It is a dark powder that dissolves in water with a greenish blue color. The vegetable fiber from the Glauber's salt soda bath is dyed in blue tones with very good lightfastness.