Verfahren zur Herstellung von Isoliermassen. Es ist bekannt, ein poröses, nicht elasti sches Wärmeisoliermittel dadurch herzu stellen, dass eine mit Hilfe schaumbildender Stoffe oder eines aus solchen bereiteten Schaumes hergestellte schaumige Leimlösung getrocknet und mit Hilfe chemischer Här- tungsmittel gehärtet wird. Die so herge stellten Produkte haben ,sich jedoch in der Praxis nicht bewährt. Sie besitzen neben kleinen, gut isolierenden auch zahlreiche grosse Luftblasen, die die Isolierwirkung erheblich beeinträchtigen.
Besonders nach teilig ist aber, dass diese aus Leim erzeugten Massen in feuchter Luft stark quellen, wobei sie sich wie ein Schwamm vollsaugen, und dass sie von Wasser in kurzer Zeit in eine unbrauchbare schleimige Masse verwandelt werden. In beiden Fällen geht das Isolier- vermögen vollständig verloren.
Versuche ergaben, da-ss man ausgezeich nete Isoliermassen erhält, wenn man Lösun gen der hä.rtba-ren Kondensationsprodukte aus Harnstoff und/oder Thioharnstoff oder deren Derivaten mit Aldehyden, insbesondere Formaldehyd, unter Zusatz eines schaum bildenden oder schaumigen Stoffes durch eine mechanische Behandlung, z. B. durch kräftiges Rühren oder Schlagen, in schau mige Massen überführt und diese sodann härtet.
Als schaumbildende Stoffe kommen ins besondere solehe saurer Natur, z. B. alky- lierte Naphthalinsulfonsäuren, in Betracht, da sowohl die Schaumbildung als die Erhäm- tung des Kondensationsproduktes durch die Gegenwart freier Wasserstoffionen begün stigt wird.
Bei Verwendung schwach saurer oder neutraler Schaummittel oder schaumiger Stoffe, von denen beispiele.weise die Einwir kungsprodukte der Alkylenoxyde auf hoch molekulare aliphatis-che Alkohole, wie der Polyäthylenglykol-Oktodecyläther, sowie das Natriumsalz des N-@Zethyloleyltaurins ge nannt seien, ist es deshalb zweckmässig, ge- ringe Mengen Säuren, z. B. Schwefelsäure zuzusetzen..
Auch solche Stoffe, die, wie Chloralhydrat, bei erhöhter Temperatur Säure abspalten, können dem Schaum einver leibe werden. Endlich kann die Erhärtung des Schaumes durch Behandlung mit gas förmigen Säuren, z. B. in Schwefeldioxyd- atmosphäre, erfolgen.
Der in der angegebenen Weise herge stellten gehärteten Massen bestehen aus sehr vielen ausserordentlich kleinen, in sich voll kommen abgeschlossenen Zellen praktisch gleicher Grösse; sie nehmen in einer mit Wasserdampf gesättigten Atmosphäre kein Wasser auf und behalten ihre Festigkeit auch bei Berührung mit Wasser selbst, stellen also ein vorzügliches Isoliermaterial mit hohem thermischem und akustischem Isoliervermögen dar.
Beispiel: 4 cm' butylierte N aphthalinsulfonsäure und 40 cm' Wasser werden durch kurzes kräftiges Rühren oder Schlagen zum Schäu men gebracht. Zu diesem Schaum giesst man unter lebhaftem Rühren oder Schlagen 800 cm' einer neutralisierten, etwa 32 % igen wässeri gen Lösung eines aus Harnstoff und Formal dehyd im Molekularverhältnis 1 : 2 in Gegen wart einer geringen Menge Säure oder eines sauren Salzes, z.
B. von Ameiseneäure oder primärem Natriumphosphat, oder von beiden, bei einem PH-Wert von etwa. 3 bis 5 durch Erwärmen auf @ et-#Ara 90 bis-<B>100'</B> C herge stellten Kondensationsproduktes. Nach 3 bis 6 Minuten langem Rühren erhält man einen Schaum, der von einer senkrechten Holz fläche nicht mehr abläuft.
Der fertig gerührte Schaum kann im Rührgefäss selbst gehärtet werden, lässt sich aber auch in jede beliebige Form bringen und kann bereits nach 1 bis 2 Stunden aus geschalt werden. Zweckmässig ist im letzte ren Falle die Benutzung durchbrochener Formwände, z. B. von Drahtgeflecht, Loch blechen und dergleichen, damit von allen Seiten Luft an den Formling herantreten kann.
Die Härtung, das heisst die Weiter- kondensation des Harästoff-Formal.dehyd- Kon.densationsproduktes, erfolgt unter all mählichem Verdunsten des \Va.ssers s chon bei gewöhnlicher, rascher jedoch bei erhöhter Temperatur. Die Härtung bezw. Austrock nung darf jedoch nicht zu rasch vor sich gehen, uin die Schaumstruktur nicht zu be einträchtigen. Es empfiehlt sich deshalb, insbesondere bei Anwendung erhöhter Tempe ratur, z.
B. einer solchen von<B>60'</B> C, das Trocknen in feuchter Luft vorzunehmen oder den Formkörper in heisses Wasser von etwa 60 bis<B>80-'</B> C zu legen, bis die Härtung vollendet ist.
Raumgeövicht und Festigkeit der Isolier massen können- in weiten Grenzen nach Wunsch verändert werden. Verwendet man z. B, statt einer 32 iö igen Kunstharzlösung eine etwa 45 % ige Lösung, so erhält man ein Produkt von höherem Raumgewicht und erhöhter Festigkeit. Zu demselben Ziele kommt man, wenn man zu dein aus 32 % igein Kunstharz hergestellten Schaum kurz vor dem rleiegrühren noch eine konzentriertere K unstha.rzlös.ung, z.
B. eine 65 % ige Lösung, zusetzt. Ferner lassen sich durch Verände rung der Rührgeschwindigkeit, der Rührzeit und durch die Menge des Schaummittels Zahl und Grösse der einzelnen Zellen und somit das Raumgewicht .des Fertigproduktes beeinfluseen. Man kann so nach Wunsch Isoliermassen mit einem Raumgewicht zwi schen 0,01 und 0,5 herstellen.
Will man gleichmässig durchgefärbte Isoliermassen haben, so kann man in den Schaum entsprechende Pigmente, z. B. Eisen oxydrot, Eisenoxydgelb, Eisenoxydschwarz, Chromoxydgrün, Chromgelb, Umbra, Russ oder lösliche Farbstoffe, z. B. Siriusrot BB (vergleiche Schultz, Farbstofftabellen, 7. Auflage, Band II, Seite 198) oder Kristall violett (vergleiche Schultz, 1..c., Band I, Seite 32'5, Nr.785), einrühren.
Man kann aber auch nur die Oberfläche der fertigen Massen anfärben; z. B. mit Ölfarben, Bitu men oder dergleichen enthaltenden Lösungen streichen. Hierdurch wird gleichzeitig noch eine Verstärkung der Oberfläche erreicht; was insbesondere bei Produkten mit niedri gem Raumgewicht vorteilhaft ist. Eine .solche Verstärkung der Oberfläche kann auch durch Streichen mit Wasserglas, fetten ( ilen, Firnissen, sowie mit Lösungen natür licher oder künstlicher Harze, z. B. mit einer Sehellacklösung oder einer schaumfreien Lö sung eines Harnstoff-Formaldehydharzes, erzielt werden.
Ferner können Metallfolien, Furniere, Tapeten, Holzfaserstoff oder Ge webe und dergleichen auf die Oberflächen < iufgelaebt werden.
Sollen grössere Stücke der neuen Isolier massen unter sich oder auf dem zu isolieren den Untergrund fugenlos verbunden werden, so kann man sie mit Klebstoffen, z. B. Lö sungen von Harnstoff-Formaldehyd-Konden- sationsprodukten, oder durch Zwischenstrei chen frisch angerührten Schaumes zusammen kleben. Auf geeigneten Untergrund können die Formstücke auch aufgeklebt oder auf genagelt werden.
Process for the production of insulating compounds. It is known to produce a porous, non-elastic thermal insulation means by drying a foamy glue solution produced with the aid of foam-forming substances or a foam prepared from them and hardening them with the aid of chemical hardening agents. The products made in this way have, however, not proven themselves in practice. In addition to small, well-insulating air bubbles, they also have numerous large air bubbles that significantly impair the insulating effect.
However, it is particularly disadvantageous that these masses produced from glue swell strongly in moist air, where they soak up like a sponge, and that they are converted into an unusable slimy mass in a short time by water. In both cases the insulating capacity is completely lost.
Tests have shown that excellent insulating compounds are obtained if solutions of the hardenable condensation products of urea and / or thiourea or their derivatives with aldehydes, in particular formaldehyde, are used with the addition of a foam-forming or foamy substance by mechanical treatment , e.g. B. by vigorous stirring or beating, converted into schau Mige masses and this then hardens.
As foam-forming substances come in particular solehe acidic nature, z. B. alkylated naphthalenesulfonic acids, since both the foam formation and the haeming of the condensation product is favored by the presence of free hydrogen ions.
When using weakly acidic or neutral foaming agents or foamy substances, of which, for example, the action products of the alkylene oxides on high molecular weight aliphatic alcohols, such as polyethylene glycol octodecyl ether and the sodium salt of N- @ zethyloleyltaurine, it is It is advisable to use small amounts of acids, e.g. B. add sulfuric acid ..
Substances that, such as chloral hydrate, split off acid at elevated temperatures can also be incorporated into the foam. Finally, the hardening of the foam by treatment with gaseous acids such. B. in sulfur dioxide atmosphere.
The hardened masses produced in the manner indicated consist of a very large number of extremely small, fully enclosed cells of practically the same size; They do not absorb any water in an atmosphere saturated with water vapor and retain their strength even when in contact with the water itself, so they are an excellent insulating material with high thermal and acoustic insulating properties.
Example: 4 cm 'of butylated naphthalenesulfonic acid and 40 cm' of water are made to foam by briefly vigorous stirring or beating. To this foam is poured with vigorous stirring or beating 800 cm 'of a neutralized, about 32% aqueous solution of a urea and formaldehyde in a molecular ratio of 1: 2 in the presence of a small amount of acid or an acidic salt, z.
B. formic acid or primary sodium phosphate, or both, at a pH of about. 3 to 5 by heating to @ et- # Ara 90 to- <B> 100 '</B> C produced condensation product. After stirring for 3 to 6 minutes, a foam is obtained which no longer runs off a vertical wooden surface.
The ready-mixed foam can be hardened in the mixing vessel itself, but can also be made into any shape and can be switched off after 1 to 2 hours. In the latter case, it is useful to use perforated mold walls, e.g. B. sheet of wire mesh, hole and the like, so that air can approach the molding from all sides.
The hardening, that is, the further condensation of the urea-formaldehyde condensation product, takes place with gradual evaporation of the water at a normal, but more rapid, temperature. The hardening respectively. However, it must not dry out too quickly so as not to impair the foam structure. It is therefore recommended, especially when using elevated Tempe temperature, z.
B. one of <B> 60 '</B> C, to carry out the drying in moist air or to place the shaped body in hot water of about 60 to <B> 80-' </B> C until the hardening is complete is.
The spatial structure and strength of the insulating materials can be varied within wide limits as required. If you use z. B, instead of a 32% synthetic resin solution, an approximately 45% solution, a product of higher density and increased strength is obtained. The same goal is achieved if you add a more concentrated synthetic resin solution to your foam made from 32% synthetic resin shortly before stirring it.
B. a 65% solution added. Furthermore, by changing the stirring speed, the stirring time and the amount of foaming agent, the number and size of the individual cells and thus the density of the finished product can be influenced. You can produce insulating compounds with a density between 0.01 and 0.5 as desired.
If you want to have evenly colored insulating compounds, you can use appropriate pigments in the foam, e.g. B. iron oxide red, iron oxide yellow, iron oxide black, chrome oxide green, chrome yellow, umber, carbon black or soluble dyes, e.g. B. Sirius red BB (see Schultz, Dye Tables, 7th Edition, Volume II, page 198) or crystal violet (see Schultz, 1..c., Volume I, page 32'5, no 785) stir in.
But you can also only color the surface of the finished mass; z. B. with oil paints, Bitu men or the like containing solutions. As a result, the surface is reinforced at the same time; which is particularly advantageous for products with a low density. Such a reinforcement of the surface can also be achieved by painting with water glass, oils, varnishes, as well as with solutions of natural or artificial resins, e.g. with a lacquer solution or a foam-free solution of a urea-formaldehyde resin.
Furthermore, metal foils, veneers, wallpaper, wood fiber or fabric and the like can be applied to the surfaces.
If larger pieces of the new insulating masses are to be connected seamlessly to themselves or to the subsurface to be isolated, they can be glued, e.g. B. Solutions of urea-formaldehyde condensation products, or glue freshly mixed foam together by brushing between them. The fittings can also be glued or nailed to a suitable surface.