Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 156755. Verfahren zur Herstellung eines Iiüpenfarbstoifes der Anthr aehinonr eihe. Es wurde gefunden, dass man einen neuen Küpenfarbstoff der Anthrachinon- reihe erhält, wenn man auf 2 Mol 1,3- Dihalogenanthrachinon nacheinander 1 Mol 1,4-Diaminoanthrachinon und 2.
Mol 1 Aminoanthrachinon einwirken lässt und hierauf das erhaltene Produkt mit einem sauren Kondensationsmittel behandelt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rötlich braunschwarzer Farbe löst und Baumwolle aus der Küpe in sehr echten, schwärzlich oliven Tönen färbt. <I>Beispiel:</I> 23,8 Teile 1,4-Diaminoanthrachinon, 74 Teile 1,3-Dibromanthrachinon, 25 Teile was serfreies Natriumacetat, 1 Teil Kupferacetat und 800 Teile Nitrobenzol werden 10 Stun den zum Sieden erhitzt. Das Umsetzungs produkt wird kalt abfiltriert, mit Nitro- benzol, dann mit Alkohol gewaschen, hierauf mit Wasser ausgekocht und getrocknet.
30 Teile der so erhaltenen Verbindung, die noch etwa<B>16%</B> Brom enthält, werden nun mit 20 Teilen 1-Aminoanthrachinon; 5 Teilen wasserfreiem Natriumacetat, 10 Teilen Soda,. 1 Teil Kupferchlorür und 60'0 Teilen Nitrobenzol <B>2!2</B> Stunden zum Sieden erhitzt. Das Umsetzungsprodukt wird bei etwa<B>1010'</B> abfiltriert. Es löst sich in Monohydrat mit rein grüner Farbe; beim Austragen auf Wasser erhält man violett braune Flocken.
10 Teile dieser Verbindung werden nun bei etwa<B>100'</B> in eine Schmelze eingetragen, die erhalten wird, indem 20 Teile wasser freies Aluminiumchlorid derart zu 40 Teilen Pyridin gegeben werden, dass die Tempera tur<B>100'</B> nicht wesentlich übersteigt. Hier auf wird die Temperatur bis zum schwachen Sieden des Pyridins gesteigert.
Nach einer Stunde wird die Schmelze auf eine alkalische Natriumhydrosulfitlösung ausgetragen, wo bei der neue Farbstoff mit gelbbrauner Farbe in Lösung geht; man filtriert von wenig unverküpbaren Anteilen ab und scheidet aus dem Filtrat durch kräftiges Umrühren an der Luft bei gewöhnlicher Temperatur den Farbstoff ab und isoliert ihn durch Fil tration.
Zum selben Farbstoff gelangt man, wenn statt 1,3-Dibromanthrachinon das 1,3-Di- chloranthrachinon oder das 1-Chlor-3-brom- anthrachinon verwendet wird.
Ebenso wird dasselbe Resultat erhalten, wenn das Natriumacetat durch Kaliumacetat oder calcinierte Alkalikarbonate oder Magne- siumogyd und das Kupferacetat oder Kupfer chlorür durch andere Kupferverbindungen oder metallisches Kupfer ersetzt wird. End lich wird ebenfalls dasselbe Resultat erhal ten, wenn als Lösungsmittel statt Nitro- benzol Naphthalin verwendet wird.
Additional patent to the main patent No. 156755. Process for the production of an anthracite series. It has been found that a new vat dye of the anthraquinone series is obtained if 1 mole of 1,4-diaminoanthraquinone and 2 moles of 1,3-dihaloanthraquinone are successively added.
Mol 1 Aminoanthraquinone can act and then treated the product obtained with an acidic condensing agent.
The new dye is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a reddish brown-black color and dyes cotton from the vat in very real, blackish-olive tones. <I> Example: </I> 23.8 parts of 1,4-diaminoanthraquinone, 74 parts of 1,3-dibromoanthraquinone, 25 parts of water-free sodium acetate, 1 part of copper acetate and 800 parts of nitrobenzene are heated to boiling for 10 hours. The reaction product is filtered off cold, washed with nitrobenzene and then with alcohol, then boiled with water and dried.
30 parts of the compound thus obtained, which still contains about 16% bromine, are now mixed with 20 parts 1-aminoanthraquinone; 5 parts of anhydrous sodium acetate, 10 parts of soda ,. Heat 1 part copper chloride and 60'0 parts nitrobenzene <B> 2! 2 </B> hours to the boil. The reaction product is filtered off at about <B> 1010 '</B>. It dissolves in monohydrate with a pure green color; when discharged onto water, violet-brown flakes are obtained.
10 parts of this compound are now introduced into a melt at about <B> 100 '</B>, which is obtained by adding 20 parts of anhydrous aluminum chloride to 40 parts of pyridine in such a way that the temperature is <B> 100' < / B> does not significantly exceed. Here on the temperature is raised to the low boiling point of the pyridine.
After one hour, the melt is poured onto an alkaline sodium hydrosulfite solution, where the new yellow-brown dye dissolves; it is filtered off from a little unlinkable components and separates from the filtrate by vigorous stirring in the air at ordinary temperature from the dye and isolated it by Fil tration.
The same dye is obtained if 1,3-dichloroanthraquinone or 1-chloro-3-bromo-anthraquinone is used instead of 1,3-dibromoanthraquinone.
Likewise, the same result is obtained if the sodium acetate is replaced by potassium acetate or calcined alkali metal carbonates or magnesium oxide, and the copper acetate or copper chloride by other copper compounds or metallic copper. Finally, the same result is obtained if naphthalene is used as solvent instead of nitrobenzene.