Verfahren zur Herstellung von künstlichen Gebilden. Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von künst lichen Gebilden von hoher Trockenfestigkeit., dadurch gekennzeichnet, dass man das Ein wirkungsprodukt von wenigstens einem Halogenderivat eines mindestens zweiwer tigen Alkohols auf Zelluloseganthat ver formt und ohne Verwendung plastizierender Bäder koaguliert.
Sofern die Produkte der vorliegenden Erfindung künstliche Fäden sind, soll der Ausdruck "hohe Trockenfestig keit" eine 2 gr per Denier übersteigende Trockenfestigkeit bedeuten. Vorteilhaft ist vor allem das Spinnen von ungereifter Vis kose die aus ungereifter Alkalizellulose her gestellt ist, .die Anwendung einer Streckung während des, Spinnens, sei es mit Hilfe be sonderer Streckvorrichtungen oder durch grosse Abzugsgeschwindigkeit, ferner die Verwendung solcher Zellulosearten als Aus gangsmaterial,
die in gupferogydammoniak eine hochviskose Lösung geben und zu Vis kose von hoher Viskosität führen und schliess-
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lieh <SEP> die <SEP> Verwendung <SEP> solcher <SEP> Zellulosearten
<tb> als <SEP> Ausgangsmaterial, <SEP> die <SEP> einen <SEP> hohen <SEP> a-Zel lulosegehalt <SEP> aufweisen. <SEP> Auch <SEP> eine <SEP> lange
<tb> Tauchstrecke <SEP> der <SEP> künstlichen <SEP> Gebilde <SEP> im
<tb> Fällbad <SEP> und <SEP> niedrige <SEP> Fällbadtemperatur <SEP> füh ren <SEP> zu <SEP> guten <SEP> Resultaten.
<tb> Als <SEP> Fä.llbad <SEP> verwendet <SEP> inan <SEP> bei;
<SEP> pielsweis < #
<tb> ein <SEP> solches, <SEP> das <SEP> weniger <SEP> als <SEP> 35 <SEP> % <SEP> Schwefel säuremonohydrat <SEP> oder <SEP> die <SEP> äquivalente <SEP> Menge
<tb> einer <SEP> andern <SEP> starken <SEP> Säure <SEP> enthält <SEP> oder <SEP> das
<tb> überhaupt <SEP> keine <SEP> Mineralsäure <SEP> enthält <SEP> und
<tb> aus <SEP> der <SEP> Viskosetechnik <SEP> als <SEP> ein <SEP> Mittel <SEP> be kannt <SEP> ist, <SEP> das <SEP> auf <SEP> das <SEP> geformte <SEP> Gebilde
<tb> koagulierend, <SEP> ,jedoch <SEP> nicht <SEP> plastizierend
<tb> wirkt.
<tb> Die <SEP> Erfindung <SEP> soll <SEP> an <SEP> folslenden <SEP> Bei spielen <SEP> erläutert <SEP> werden:
<tb> <I>Beispiel <SEP> 1 <SEP> (a) <SEP> bis <SEP> l <SEP> f <SEP> ).</I>
<tb> Man <SEP> trägt <SEP> 100 <SEP> Gewichtsteile <SEP> Holzzell stoff <SEP> (Wassergehalt <SEP> M <SEP> oder <SEP> Baumwoll linters <SEP> (Wassergehalt <SEP> 6 <SEP> bis <SEP> 7 <SEP> %) <SEP> in <SEP> ?000 <SEP> Ge wichtsteile <SEP> 18 <SEP> % <SEP> iger <SEP> Natronlauge <SEP> bei <SEP> 15 <SEP> <SEP> C
<tb> ein <SEP> und <SEP> belässt <SEP> sie <SEP> darin <SEP> 3 <SEP> Stunden.
<SEP> presst dann die Alkalizellulose ab, bis sie im Falle Holzzellstoff 300, im Falle Linters 340 Teile wiegt, zerfasert sie bei 11 bis 15 C durch 21/ü bis 3 'Stunden, fügt hierauf im Falle Holzzellstoff 40 und im Falle Linters 60 Gewichtsteile Schwefelkohlenstoff hinzu, er laubt dem Schwefelkohlenstoff 8 Stunden bei 18 bis 20 C einzuwirken, bläst einen etwa vorhandenen Überschuss an Schwefel kohlenstoff während 10 bis 15 Minuten ab und löst das so erhaltene Xanthat unter Verwendung von soviel Atznatron und Was ser, däss die erhaltene Lösung ungefähr 2,
5 bis 3 % analytisch bestimmbare Zellulose und ungefähr 5 % Na.OH enthält. Die Viskosität der Viskose ist ungefähr 1;3 bis 2 verglichen mit Glyzerin vom spez. Gewicht 1,26.
Ein Halogenderivat eines mindestens zweiwer- i.igen Alkohols wird der Viskose in einer Menge zugesetzt von beispielsweise 10 bis 30 Teilen a-Dichlorhydrin auf 100 Teile Ausgangszellulose; man rührt gut durch und spinnt die so erhaltene Lösung in frischem Zustand oder nachdem man sie 24 oder 48 oder 72 Stunden bei 15 C altern gelassen hat, in folgender Weise;
die Spinnlösung wird mit einer Geschwindigkeit von 14 bis 15 cm' per Minute durch eine Düse, die 100 Öffnungen von 0,08 mm Durchmesser besitzt, in ein Bad, welches<B>10%</B> 112S04, oder 10 112S04 und 20 % Na2S04 oder 16 % 112S04 und 30% Na,2S04 enthält und eine Tem peratur von<B>16'</B> C besitzt, gepresst; die Tauchstrecke des Fadens im Bade beträgt 80 cm.
Nachdem der Faden eine 165 cm lange Luftstrecke zurückgelegt hat, wird er auf einer Spule gesammelt, die so rasch um läuft, dass sich eine Abzugsgeschwindigkeit von -40 m per Minute ergibt. In der Luft strecke sind 3 Glasstäbe winklig zueinander angeordnet, über welche die Fäden geleitet werden, wodurch sie eine Zusatzstreckung erhalten. Wenn. gewünscht, kann der untere Teil der Spule in Wasser umlaufen.
Die Fäden werden sodann gewaschen und in üblicher Weise fertiggestellt. Der Einzel fadentiter der Fäden beträgt 1 bis 1,3 Denier. (b) Arbeitsweise wie in (a), mit dem Unterschiede, dass die Temperatur des Spinn bades 5 C beträgt.
(e) Arbeitsweise wie in (a) oder (b), mit dem Unterschiede, dass 6,5 bis 7 em3 Spinn lösung per Minute gefördert werden und dass die Abzugsgeschwindigkeit 30 m per Minute beträgt.
Die Einzelfäden besitzen einen Titer von je 0,6 bis 0,8.
<I>(d)</I> Arbeitsweise wie in (a.) oder<I>(b),</I> mit dem Unterschiede, dass 7,5 bis 8 em3 Spinn lösung per Minute gefördert, dass die Düsen 54 Öffnungen von 0,1 mm Durchmesser auf weisen und dass die Abzugsgeschwindigkeit 18 m per Minute beträgt.
(e) Arbeitsweise wie in (a) oder (b), mit dem Unterschiede, dass 30 em3 Spinnlösung per Minute gefördert werden, dass die Ab zugsgeschwindigkeit 80 bis 120 m per Minute beträgt und da,ss der Faden während des Spinnens keine zusätzliche Streckung erfährt.
(f) Arbeitsweise wie in<I>(a)</I> oder<I>(b),</I> mit dem Unterschiede, dass pro Minute 3,5 bis 4 ein' Spinnlösung gefördert werden und die Abzugsgeschwindigkeit 18 m per Minute be trägt.
Der Zusatz des Halogenderivates des zwei- oder mehrwertigen Alkohols kann sich zum Beispiel zwischen 10 und 50 Teilen (zum Beispiel von a-Dichlorhydrin) auf<B>100</B> Teile Ausgangszellulose bewegen.
<I>Beispiel 2 (a) bis (g).</I>
(a) Aus nicht gereifter Alkalizellulose, für deren Herstellung hochviskoser Baum- wollinters oder hochviskoser Holzzellstoff, oder eine Mischung von hochviskoser Baum- wollinters mit hochviskosem Holzstoff ver wendet wird, wird eine Viskose hergestellt, die 5 bis 6 % analytisch bestimmbarer Zel lulose enthält und eine Viskosität von 18 bis 22 verglichen mit Glyzerin vom spez. Gewicht 1,2,6 besitzt.
Der frischen Viskose werden 20 % (gerechnet auf das Gewicht der Ausgangszellulose) a-Dichlorhydrin zuge setzt und die so erhaltene Spinnlösung 48 oder 96 Stunden bei 15 C stehen gelassen, während welcher Zeit sie durch Baumwolle dreimal filtriert wird.
Die Spinnlösung wird mit einer Ge schwindigkeit von 5 bis 6 cm' per Minute durch eine Düse mit 100 Öffnungen von 0,08 mm Durchmesser in ein Bad gepresst. welches 10% Schwefelsäure, oder 10 % Schwefelsäure und 20% Natriumsulfat, oder 116 % Schwefelsäure und 30 % Natriumsulfat enthält und eine Temperatur von 16 C be sitzt; die Tauchstrecke des Fadens im Bade beträgt 80 cm. Der Faden legt dann eine 165 cm lange Luftstrecke zurück ünd wird auf einer Spule aufgewickelt, die so rasch umläuft, dass sich eine Abzugsgeschwindig keit von 40 m per Minute ergibt.
Drei Glas stäbe oder Walzen sind zwischen Spinnbad und Spule winklig zueinander angeordnet, über welche die Fäden geleitet werden, wo durch sie einer zusätzlichen Streckung unter worfen. werden. Der untere Teil der Spule kann in Wasser umlaufen.
Man erhält Fäden, deren Einzelfäden einen Titer von je 1 bis 1,3 Denier besitzen. (b) Arbeitsweise wie in (a), mit dem Un terschiede, dass die Temperatur des Spinn bades 5 C beträgt.
(c) Arbeitsweise wie in (a) oder (b), mit dem Unterschiede, .dass 2,5 bis 3 cm' Spinn lösung per Minute gefördert werden und das die Abzugsgeschwindigkeit 30 m per Minute beträgt.
Die Einzelfäden haben einen Titer von ,je 0,6 bis 0,8 Denier.
<I>(d)</I> Arbeitsweise wie in<I>(a)</I> oder<I>(b),</I> mit dem Unterschiede, dass per Minute 1,6 bis 2 cm' Spinnlösung gefördert werden und dass die Abzugsgeschwindigkeit 18 bis 20 m per Minute beträgt.
(e) Arbeitsweise wie in (a) oder (b), mit dem Unterschiede, dass per Minute 3 bis 3,5 cm' Spinnlösung gefördert werden, dass die Düsen 54 Öffnungen von 0,1 mm Durch messer besitzen und dass die Abzugsge schwindigkeit 18 m per Minute beträgt. (f) Arbeitsweise wie in (a) oder (c) oder (d), mit dem Unterschiede, da.ss die Tempera tur des Spinnbades 45 C beträgt.
<I>(g)</I> Arbeitsweise wie in<I>(a)</I> oder<I>(b),</I> mit dem Unterschiede, dass die Spinnlösung mit einer Geschwindigkeit von 12 bis 14 cm" per Minute gefördert wird, dass die Abzugsge schwindigkeit 100 bis 120 m per Minute be trägt und dass keine zusätzliche Streckung der Fäden erfolgt.
Beispiel <I>3 (a) bis (g).</I> Arbeitsweise wie in einem der Beispiele 2 (a) bis (g), mit dem Unterschiede, dass die Zellulose (Baumwollinters oder Holzzell stoff), welche zur Herstellung der Viskose verwendet wird, so beschaffen ist, dass sie unter denselben Arbeitsbedingungen eine bis 6 % analytisch bestimmbare Zellulose ent haltende Viskose ergibt, deren Viskosität bis 15 im Vergleich zu Glyzerin vom spez. Gewicht von 1,26 beträgt.
<I>Beispiel 4 (a) bis (g).</I>
(a) Zu Viskose, die gemäss Beispiel 1 her gestellt ist und ungefähr 6,5 % analytisch bestimmbarer Zellulose und 5 % NaOH ent hält, wird ein Halogenderivat eines min destens zweiwertigen Alkohols in einer Menge von beispielsweise 10 Teilen bis 30 Teilen; a-Dichlorhydrin auf 100 Teile Aus gangszellulose zugesetzt; man rührt. gut durch und spinnt die so erhaltene Lösung ganz jung oder nachdem man ihr erlaubt hat, 24 oder 48 oder 72 Stunden bei 15 C zu altern, in folgender Weise: Die Spinnlösung wird mit einer Geschwindigkeit von 6 bis 6,5 cm' per Minute durch eine Düse mit.
100 Öffnungen von 0,08 mm Durchmesser in ein Bad gepresst, das 10% Schwefelsäure oder<B>10%</B> .Schwefelsäure und<B>920%</B> Natrium sulfat enthält und eine Temperatur von 16 -C besitzt. Die Tauchstrecke des Fadens im Bade ist 80 em. Hierauf lässt man den Faden eine Luftstrecke von<B>165</B> cm durch laufen und windet ihn auf einer Spule auf, die so rasch umläuft, dass sich eine Abzugs geschwindigkeit von ungefähr 40 m per Mi- nute ergibt.
Drei Glasstäbe sind zwischen Spinnbad und Spule winklig zueinander an geordnet, über welche die Fäden geleitet werden, wodurch sie einer zusätzlichen Strek- kung ausgesetzt werden. Der untere Teil der Spule kann in Wasser umlaufen.
(b) Arbeitsweise wie in (a), mit dem Un terschiede, dass die Temperatur des Spinn bades 5 C beträgt.
(c) Arbeitsweise wie in (a) oder (b), mit dem Unterschiede, dass per Minute 3 cm? Spinnlösung gefördert werden und dass die Abzugsgeschwindigkeit 30 m per Minute be trägt.
<I>(d)</I> Arbeitsweise wie in (a) oder<I>(b),</I> mit dem Unterschiede, .dass per Minute 1,6 cm' Spinnlösung gefördert werden und dass die Abzugsgeschwindigkeit 18 m per Minute be trägt.
(e) Arbeitsweise wie in<I>(a)</I> oder<I>(b),</I> mit dem Unterschiede, dass die Düse 54 Öffnun gen von 0,1 mm Durchmesser besitzt, dass 3,3 ein' Spinnlösung per Minute gefördert -werden und dass die Abzugsgeschm.-indigkeit 18 m per Minute beträgt.
(f) Arbeitsweise wie in (a) oder (b), mit dem Unterschiede, dass die Düse 24 Öff nungen von 0,1 mm Durchmesser besitzt, dass 3 em3 Spinnlösung per Minute gefördert wer den und dass die Abzugsgeschw=indigkeit 18 m per Minute beträgt.
(g) Arbeitsweise wie in (a) oder (b), mit dem Unterschiede, dass 14 cm' der Spinn lösung per Minute gefördert werden, d.ass die Abzugsgeschwindigkeit 100 bis 120 m per Minute beträgt und dass der Faden keine zusätzliche Streckung erhält.
In .den vorangehenden Beispielen können zur Erzielung der zusätzlichen Streckung auch Differentialwalzen mit verschiedenen Umlaufgeschwindigkeiten zur Anwendung kommen.
Beispiele für die Herstellung von Stapel faser ergeben sich ohne weiteres aus den obigen Beispielen.
Wenn die Fäden oder andere Produkte gewaschen sind, können sie erhitzt oler (zum Beispiel bei 100 bis 110<B>1</B> C) gedämpft wer- den, bevor oder nachdem sie getrocknet wer den.
Entschwefelung oder Bleichung sowie Reinigung der Fäden kann in bekannter Weise durchgeführt werden.
Wenn gewünscht., kann die Dehnbarkeit der erfindungsgemäss hergestellten Kunst stoffe, insbesondere Fäden, noch weiter da durch erhöht werden, dass man sie mit schrumpfend wirkenden Mitteln nach einem der Verfahren behandelt, die in den br' ti schen Patenten Nr. 312197, Nr. 3237.31 und Nr.<B>323732</B> beschrieben sind.
Nach den vorangehenden Beispielen kann man glänzende künstliche Seide erzielen, welche eine Trockenfestigkeit von mehr als 2 gr per Denier und dessen ungeachtet eine Dehnbarkeit von mindestens etwa 7 % und in vielen Fällen sogar von 15 % und darüber besitzt.
In den vorangehenden Beispielen kann man bei .der Herstellung von Viskose an Stelle von Sulfitzellulose oder Linters Baum wolle oder Holzzellstoff verwenden, die mit kalter oder heisser verdünnter Säure, zum Beispiel ,Salzsäure oder Schwefelsäure vor behandelt sind, kurz jede Art von Zellulose- material, das bisher in der Viskosetechnik be nützt oder vorgeschlagen worden ist.
Die vorangehenden Beispiele können auch so abgeändert werden, dass die Alkali7ellu- lose vor der Behandlung mit Schwefelkoh lenstoff kürzere Zeit, zum Beispiel 24 oder 36 oder 48 Stunden oder längere Zeit, zum Beispiel 60 bis 72 Stunden bei einer Tem peratur von 15 bis 20' C reifen gelassen wird.
Als Richtlinie für die Frage, ob man die Alkalizellulose vor der Behandlung mit Schwefelkohlenstoff reifen lassen soll oder nicht, kann unter anderem die gewünschte Viskosität der Lösung, die auf Kunststoffe, insbesondere auf Fäden, aufgearbeitet werden still, dienen und im Zusammenhang damit die Viskosität der in Aussicht genommenen Zellulosesorte. Wünscht man der Lösung eine bestimmte Viskosität zu erteilen, dann muss die Alkalizellulose, die aus der betreffenden Art der Zellulose hergestellt wird,
einem Reifeprozess unterworfen werden, wenn ohne solchen die betreffende Zellulosesorte-Lösun- gen von höherer Viskosität ergibt. Die Rei fung ist jedoch überflüssig, wenn von vorn herein, das heisst wenn keine Reife statt findet, der gewünschte Viskositätsgrad er zielt wird. Da die verschiedenen auf dem 31arkt befindlichen Zellulosearten (Linters oder Holzzellstoff) voneinander stark abwei chende Viskositätsgrade aufweisen,
hängt die Frage des Reifens in den meisten Fällen einerseits von der gewünschten Viskosität der Ausgangslösung, aus der man den Kunststoff herstellen will und anderseits von der Vis kosität der angewandten Zellulosesorte ab.
Der Ausdruck "künstliche Fäden" be zeichnet künstliche Fäden und Gespinste aller Art, zum Beispiel künstliche Seide, Stapelfaser, künstliche Baumwolle, künst liche Wolle, künstliches Haar und künst liches Stroh jeder Art.
Process for the production of artificial structures. The present invention relates to a process for the production of artificial structures of high dry strength., Characterized in that the product of action of at least one halogen derivative of an at least dihydric alcohol on cellulose ganthate is formed and coagulated without using plasticizing baths.
If the products of the present invention are artificial threads, the term "high dry strength" is intended to mean a dry strength in excess of 2 grams per denier. Particularly advantageous is the spinning of unripened viscose made from unripened alkali cellulose, the use of stretching during spinning, be it with the help of special stretching devices or high take-off speed, and the use of such types of cellulose as starting material,
which give a highly viscous solution in gupferogydammoniak and lead to viscose of high viscosity and finally
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lent <SEP> the <SEP> use <SEP> of such <SEP> cellulose types
<tb> as <SEP> starting material, <SEP> which <SEP> have a <SEP> high <SEP> a-cellulose content <SEP>. <SEP> Also <SEP> a <SEP> long
<tb> Diving section <SEP> of the <SEP> artificial <SEP> structures <SEP> in
<tb> Precipitation bath <SEP> and <SEP> low <SEP> precipitation bath temperature <SEP> lead <SEP> to <SEP> good <SEP> results.
<tb> As <SEP> precipitation bath <SEP> used <SEP> inan <SEP> with;
<SEP> pielsweis <#
<tb> one <SEP> such, <SEP> the <SEP> less <SEP> than <SEP> 35 <SEP>% <SEP> sulfuric acid monohydrate <SEP> or <SEP> the <SEP> equivalent <SEP> amount
<tb> of a <SEP> other <SEP> strong <SEP> acid <SEP> contains <SEP> or <SEP> that
<tb> at all <SEP> no <SEP> mineral acid <SEP> contains <SEP> and
<tb> from <SEP> the <SEP> viscose technology <SEP> as <SEP> a <SEP> means <SEP> is known <SEP>, <SEP> the <SEP> on <SEP> the <SEP> formed <SEP> structure
<tb> coagulating, <SEP>, but <SEP> not <SEP> plasticizing
<tb> works.
<tb> The <SEP> invention <SEP> should <SEP> be followed by <SEP> <SEP> with games <SEP> explained <SEP>:
<tb> <I> Example <SEP> 1 <SEP> (a) <SEP> to <SEP> l <SEP> f <SEP>). </I>
<tb> One <SEP> carries <SEP> 100 <SEP> parts by weight <SEP> wood pulp <SEP> (water content <SEP> M <SEP> or <SEP> cotton linters <SEP> (water content <SEP> 6 <SEP > to <SEP> 7 <SEP>%) <SEP> in <SEP>? 000 <SEP> parts by weight <SEP> 18 <SEP>% <SEP> iger <SEP> caustic soda <SEP> with <SEP> 15 < SEP> <SEP> C
<tb> a <SEP> and <SEP> leaves <SEP> it <SEP> in it <SEP> 3 <SEP> hours.
<SEP> then presses the alkali cellulose until it weighs 300 parts in the case of wood pulp and 340 parts in the case of linters, shreds it at 11 to 15 C for 21 / g to 3 hours, then adds 40 in the case of wood pulp and 60 in the case of linters Add parts by weight of carbon disulfide, it allows the carbon disulfide to act for 8 hours at 18 to 20 C, blows off any excess of carbon disulfide for 10 to 15 minutes and dissolves the xanthate thus obtained using as much caustic soda and water as the solution obtained about 2,
Contains 5 to 3% analytically determinable cellulose and approx. 5% Na.OH. The viscosity of viscose is about 1; 3 to 2 compared to glycerine of spec. Weight 1.26.
A halogen derivative of an at least dihydric alcohol is added to the viscose in an amount of, for example, 10 to 30 parts of α-dichlorohydrin per 100 parts of starting cellulose; it is stirred well and the solution thus obtained is spun fresh or after it has aged for 24, 48 or 72 hours at 15 ° C., in the following manner;
the spinning solution is at a speed of 14 to 15 cm 'per minute through a nozzle which has 100 openings of 0.08 mm diameter, into a bath containing <B> 10% </B> 112S04, or 10 112S04 and 20 Contains% Na2S04 or 16% 112S04 and 30% Na, 2S04 and has a temperature of <B> 16 '</B> C, pressed; the dipping distance of the thread in the bath is 80 cm.
After the thread has covered an air gap of 165 cm, it is collected on a bobbin that revolves so quickly that a withdrawal speed of -40 m per minute results. In the air stretch, 3 glass rods are arranged at an angle to each other, over which the threads are passed, giving them an additional stretch. If. if desired, the lower part of the coil can rotate in water.
The threads are then washed and finished in the usual way. The single thread count of the threads is 1 to 1.3 denier. (b) Procedure as in (a), with the difference that the temperature of the spinning bath is 5 C.
(e) Operation as in (a) or (b), with the difference that 6.5 to 7 em3 spinning solution are conveyed per minute and that the take-off speed is 30 m per minute.
The single threads each have a titer of 0.6 to 0.8.
<I> (d) </I> Operation as in (a.) Or <I> (b), </I> with the difference that 7.5 to 8 em3 spinning solution per minute is conveyed that the nozzles 54 Have openings of 0.1 mm diameter and that the take-off speed is 18 m per minute.
(e) Working method as in (a) or (b), with the difference that 30 em3 spinning solution are conveyed per minute, that the take-off speed is 80 to 120 m per minute and that the thread does not have any additional stretching during spinning learns.
(f) Operation as in <I> (a) </I> or <I> (b), </I> with the difference that 3.5 to 4 spinning solution are conveyed per minute and the take-off speed 18 m per minute.
The addition of the halogen derivative of the dihydric or polyhydric alcohol can range, for example, between 10 and 50 parts (for example of α-dichlorohydrin) to 100 parts of starting cellulose.
<I> Example 2 (a) to (g). </I>
(a) From unripened alkali cellulose, for the production of which high-viscosity cotton linters or high-viscosity wood pulp, or a mixture of high-viscosity cotton linters with high-viscosity wood pulp is used, a viscose is produced which contains 5 to 6% analytically determinable cellulose and a viscosity of 18 to 22 compared with glycerine from spec. Owns weight 1,2,6.
20% (based on the weight of the starting cellulose) a-dichlorohydrin are added to the fresh viscose and the resulting spinning solution is left to stand for 48 or 96 hours at 15 ° C., during which time it is filtered through cotton three times.
The spinning solution is pressed at a speed of 5 to 6 cm 'per minute through a nozzle with 100 openings of 0.08 mm diameter into a bath. which contains 10% sulfuric acid, or 10% sulfuric acid and 20% sodium sulfate, or 116% sulfuric acid and 30% sodium sulfate and a temperature of 16 C be seated; the dipping distance of the thread in the bath is 80 cm. The thread then covers an air gap of 165 cm and is wound onto a spool that rotates so quickly that it results in a withdrawal speed of 40 m per minute.
Three glass rods or rollers are arranged at an angle to each other between the spinning bath and bobbin, over which the threads are passed, where they are subjected to additional stretching. will. The lower part of the coil can rotate in water.
Threads are obtained whose individual threads each have a titer of 1 to 1.3 denier. (b) Procedure as in (a), with the difference that the temperature of the spinning bath is 5 C.
(c) Procedure as in (a) or (b), with the difference that 2.5 to 3 cm 'spinning solution are conveyed per minute and that the take-off speed is 30 m per minute.
The single threads have a titer of 0.6 to 0.8 denier each.
<I> (d) </I> Working method as in <I> (a) </I> or <I> (b), </I> with the difference that 1.6 to 2 cm 'spinning solution per minute be promoted and that the withdrawal speed is 18 to 20 m per minute.
(e) Procedure as in (a) or (b), with the difference that 3 to 3.5 cm 'of spinning solution are conveyed per minute, that the nozzles 54 have openings of 0.1 mm diameter and that the withdrawal speed 18 m per minute. (f) Operation as in (a) or (c) or (d), with the difference that the temperature of the spinning bath is 45 C.
<I> (g) </I> Working method as in <I> (a) </I> or <I> (b), </I> with the difference that the spinning solution with a speed of 12 to 14 cm "is promoted per minute, that the withdrawal speed is 100 to 120 m per minute and that there is no additional stretching of the threads.
Example <I> 3 (a) to (g). </I> Procedure as in one of Examples 2 (a) to (g), with the difference that the cellulose (cotton lint or wood pulp) used to produce the Viscose is used in such a way that under the same working conditions it results in a viscose containing up to 6% analytically determinable cellulose, the viscosity of which is up to 15 in comparison to glycerine of the spec. Weight of 1.26 is.
<I> Example 4 (a) to (g). </I>
(a) Viscose, which is made according to Example 1 and contains approximately 6.5% analytically determinable cellulose and 5% NaOH, is a halogen derivative of a min least dihydric alcohol in an amount of, for example, 10 parts to 30 parts; α-dichlorohydrin added to 100 parts of starting cellulose; one stirs. well and spin the solution obtained in this way very young or after it has been allowed to age for 24 or 48 or 72 hours at 15 ° C. in the following way: The spinning solution is passed through at a speed of 6 to 6.5 cm 'per minute a nozzle with.
100 openings with a diameter of 0.08 mm are pressed into a bath that contains 10% sulfuric acid or <B> 10% </B> .sulphuric acid and <B> 920% </B> sodium sulfate and has a temperature of 16 ° C . The dipping distance of the thread in the bath is 80 em. The thread is then allowed to run through an air gap of <B> 165 </B> cm and is wound onto a bobbin that revolves so quickly that a take-off speed of around 40 m per minute results.
Between the spinning bath and the bobbin, three glass rods are arranged at an angle to one another, over which the threads are guided, thereby subjecting them to additional stretching. The lower part of the coil can rotate in water.
(b) Procedure as in (a), with the difference that the temperature of the spinning bath is 5 C.
(c) Working method as in (a) or (b), with the difference that 3 cm per minute? Spinning solution are promoted and that the take-off speed is 30 m per minute.
<I> (d) </I> Method of operation as in (a) or <I> (b), </I> with the difference that 1.6 cm 'spinning solution is conveyed per minute and that the take-off speed is 18 m per minute.
(e) Working method as in <I> (a) </I> or <I> (b), </I> with the difference that the nozzle 54 has openings of 0.1 mm diameter, that 3.3 a 'spinning solution per minute -be promoted and that the take-off speed is 18 m per minute.
(f) Operation as in (a) or (b), with the difference that the nozzle has 24 openings of 0.1 mm diameter, that 3 em3 spinning solution are conveyed per minute and that the take-off speed is 18 m per minute Minute.
(g) Procedure as in (a) or (b), with the difference that 14 cm 'of the spinning solution are conveyed per minute, i.e. the take-off speed is 100 to 120 m per minute and that the thread does not receive any additional stretching .
In the preceding examples, differential rollers with different rotational speeds can also be used to achieve the additional stretching.
Examples of the production of staple fibers are readily apparent from the above examples.
When the threads or other products have been washed, they can be heated or steamed (for example at 100 to 110 ° C) before or after they are dried.
Desulfurization or bleaching and cleaning of the threads can be carried out in a known manner.
If desired, the stretchability of the synthetic materials produced according to the invention, especially threads, can be further increased by treating them with shrinking agents according to one of the methods described in British patents No. 312197, No. 3237.31 and no. <B> 323732 </B> are described.
According to the preceding examples, glossy artificial silk can be obtained which has a dry strength of more than 2 grams per denier and nevertheless an extensibility of at least about 7% and in many cases even 15% and more.
In the preceding examples, in the production of viscose, instead of sulphite cellulose or linters, cotton or wood pulp can be used which have been treated with cold or hot dilute acid, for example hydrochloric acid or sulfuric acid, in short any type of cellulosic material, that has been used or proposed so far in viscose technology.
The preceding examples can also be modified so that the alkali cellulose before the treatment with carbon disulfide for a shorter time, for example 24 or 36 or 48 hours or a longer time, for example 60 to 72 hours at a temperature of 15 to 20 minutes. C is allowed to mature.
As a guideline for the question of whether the alkali cellulose should be allowed to mature before treatment with carbon disulfide or not, the desired viscosity of the solution, which is processed on plastics, especially on threads, can be used, and in connection with this, the viscosity of the envisaged cellulose variety. If you want to give the solution a certain viscosity, then the alkali cellulose, which is made from the relevant type of cellulose,
be subjected to a ripening process if, without such, the cellulose type in question results in solutions of higher viscosity. However, ripening is superfluous if the desired viscosity level is achieved right from the start, i.e. if there is no ripening. Since the different types of cellulose (linters or wood pulp) on the market have very different degrees of viscosity,
the question of the tire depends in most cases on the one hand on the desired viscosity of the starting solution from which one wants to manufacture the plastic and on the other hand on the viscosity of the cellulose type used.
The term "artificial threads" denotes artificial threads and webs of all kinds, for example artificial silk, staple fiber, artificial cotton, artificial wool, artificial hair and artificial straw of all kinds.