Verfahren zur Darstellung eines Nüpeiifarbstoffes. Im Hauptpatent Nr. <B>151682</B> ist ein Ver fahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes angegeben, bei dem der durch Einwirkung von Formaldehyd oder Formaldehyd abge benden Mitteln auf N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthra- chinonazin erhältliche Küpenfarbstoff mit einem ohlorierend wirkenden Mittel bis zur Aufnahme von etwa ein Atom Chor behandelt wird.
Es wurde gefunden, dass man in analoger Weise einen Küpenfarbstoff von ähnlichen Eigenschaften erhalten kann, wenn man den durch Einwirkung von Formaldehyd oder Formaldehyd abgebenden Mitteln auf N-Di- hydro-1.2.2'.1'-anthrachinonazin erhältlichen Nüpenfarbstoff mit einem chlorierend wirken den Mittel bis zur Aufnahme von etwa vier Atomen Chlor behandelt.
Die Behandlung kann in Gegenwart oder Abwesenheit von Lösungs- oder Suspensions- mitteln, zum Beispiel organischen Flüssig keiten, Schwefelsäure usw., und gegebenen- falls in Anwesenheit von Katalysatoren er folgen. Die Herstellung des Ausgangsmaterials und seine Verarbeitung gemäss vorliegender Erfindung kann auch in einem Arbeitsgang durchgeführt werden.
Das Reaktionsprodukt kann auch weiter gereinigt werden, unter anderem auch durch Fällen seiner Lösung in konzentrierter Schwe felsäure mit einer beschränkten MengeWasser.
Der erhaltene Farbstoff liefert auf Baum wolle Färbungen, die hinsichtlich ihrer Nu ance den mit dein Ausgangsmaterial herge stellten sehr ähnlich sind, sie aber in Chlor echtheit wesentlich übertreffen. <I>Beispiel:</I> Man suspendiert<B>10</B> Teile des Kondensa tionsproduktes, das durch Einwirkung von Paraformaldehyd auf N-Dihydro- <B>1.</B> 2. 2'. l'-an- thrachinonazin in Gegenwart von Schwefel säure erhalten und zweckmässig durch Be handeln mit mässig verdünnter Schwefelsäure gereinigt wurde in 200 Teilen Nitrobenzol.
Die Suspension wird sodann mit<B>16</B> Teilen Sulfuryl- chlorid versetzt, auf<B>90 0</B> C erwärmt und mehrere Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten. Nach* dem Erkalten saugt man den ausgeschiedenen Farbstoff ab, wäscht ihn mit Benzol und führt ihn in der üblichen Weise in Teigform über.
Process for the preparation of a Nüpeii dye. In the main patent no. <B> 151682 </B>, a method for the preparation of a vat dye is given in which the agents which give off by the action of formaldehyde or formaldehyde act on N-dihydro-1.2.2'.1'-anthraquinonazine available vat dye is treated with a chlorinating agent up to the absorption of about one atom of chorus.
It has been found that a vat dye with similar properties can be obtained in an analogous manner if the vat dye obtainable by the action of formaldehyde or formaldehyde-releasing agents on N-dihydro-1.2.2'.1'-anthraquinonazine has a chlorinating effect treated the agent up to the absorption of about four atoms of chlorine.
The treatment can take place in the presence or absence of solvents or suspending agents, for example organic liquids, sulfuric acid, etc., and optionally in the presence of catalysts. The production of the starting material and its processing according to the present invention can also be carried out in one operation.
The reaction product can also be further purified, including by precipitating its solution in concentrated sulfuric acid with a limited amount of water.
The dye obtained provides dyeings on cotton that are very similar in terms of their nuance to those produced with your starting material, but which are far superior in terms of chlorine fastness. <I> Example: </I> <B> 10 </B> parts of the condensation product are suspended which are formed by the action of paraformaldehyde on N-dihydro- <B> 1. </B> 2. 2 '. l'-anthrachinonazine obtained in the presence of sulfuric acid and suitably purified by treating with moderately dilute sulfuric acid in 200 parts of nitrobenzene.
The suspension is then mixed with 16 parts of sulfuryl chloride, heated to 90 ° C. and kept at this temperature for several hours. After cooling down, the precipitated dye is suctioned off, washed with benzene and converted into dough form in the usual way.