CH149714A - Verfahren zur Darstellung eines beständigen wasserlöslichen Schwefelsäureesters der Leukoverbindung des 4.6-Dichlor-6'-methoxy-bis-thionaphtenindigos. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines beständigen wasserlöslichen Schwefelsäureesters der Leukoverbindung des 4.6-Dichlor-6'-methoxy-bis-thionaphtenindigos.Info
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Verfahren zur Darstellung eines beständigen wasserlöslichen Schwefelsäureesters . der Leukoverbindung des 4.6-Dichlor-6'-methogy-bis-thionaphtenindigos. Durch die deutsche Patentschrift Nr. 424981 und ihre Zusätze ist ein Verfahren zur Darstellung beständiger wasserlöslicher Schwefelsäureester der Leukoverbindungen von Küpenfarbstoffen geschützt. Es besteht darin, dass man die Leukoverbindungen mit Schwefelsäureanhydrid- oder Mitteln, die sol ches abgeben, wie Ohlorsulfonsäure, Chlor- sulfonsäuremethylester und andere in Gegen wart einer tertiären Base behandelt. Es wurde nun gefunden, dass man einen besonders wertvollen Ester erhält, wenn man dieses Verfahren auf den 4.6-Dichlor-6'-me- thoxy-bis-thionaphtenindigo anwendet. Der in sehr guter Ausbeute entstehende Ester ist dadurch ausgezeichnet, dass er, auf die Textil faser aufgedruckt odergefärbt und in geeig neter Weise mit sauren Oxydationsmitteln entwickelt, sehr klare Scharlachtöne liefert, von einer Ausgiebigkeit und Echtheit, wie sie bisher mit Schwefelsäureestern vorn Küpen- farbstoffen nicht erhalten werden konnten. Beispiel: In einer Mischung aus 160 Gewichtsteilen Dimethylanilin und 160 Gewichtsteilen Chlor benzol werden in der Kälte 60 Gewichtsteile Chlorsulfonsäure eingetragen und nach Ver drängen der Luft durch Kohlensäure mit 50 Gewichtsteilen trockenen Leuko-4.6-dichlor- 6'- methoxy-bis - thionaphtenindigos versetzt. Man steigert die Temperatur unter Rühren innerhalb von 2 Stunden auf<B>600</B> und hält dabei 1 Stunde. Nun wird das Reaktionsge misch in überschüssige Sodalösung eingetra gen, das Dimethylanilin und Chlorbenzol mit Wasserdampf abgetrieben und die filtrierte, nur wenig gefärbte Lösung mit wenig Koch salz ausgesalzen. Das Natriumsalz des Esters scheidet sich nach dem Erkalten als weisser, kleinkristal linischer Niederschlag ab. Er ist in Wasser leicht löslich. Die Lösung scheidet, mineral sauer gemacht, auf Zusatz eines gelinden Oxydationsmittels sofort einen scharlachroten Niederschlag ab. Der Ester gibt; auf die pflanzliche oder tierische Faser in geeigneter Weise aufgedruckt oder gefärbt und mit Oxydationsmitteln entwickelt, tiefe scharlach rote Töne von hervorragender Klarheit und Echtheit. Der 4.6-Dichlor-6'-methoxy-bis-thionaph- tenindigo wird erhalten, wenn man ein 2-Anil des 2.3-Diketodihydro-6-methoxythionaphten mit 4.6-Dichlor-3-oxythionaphten oder ein 2-Anil des 4.6-Dichlor-3-oxythionaphten mit 6-Methoxy-3-oxythionaphten kondensiert. Das 4.6-Dichlor-3-oxythionaphten ist leicht darstellbar, zum Beispiel durch Behandeln des Chlorids der 3. 5 - Dichlorphenyl -1- thio- glykolsäure mit Aluminiumchlorid.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines bestän digen wasserlöslichen Schwefelsäureesters der Leukoverbinduug des 4. 6-Dichlor-6'-methoxy- bis-thionaphten-indigos, darin bestehend, dass man die Leukoverbindung des 4 . 6 - Dichlor- 6'-methoxy-bis-thionaphtenindigos in Gegen wart einer tertiären Base mit Schwefeltrioxyd oder solches abgebenden Mitteln behandelt. Der Ester bildet in Form seines Natrium salzes einen weissen kleinkristallinischen, in Wasser leicht löslichen Niederschlag.Aus der wässerigen Lösung wird durch Zusatz von Mineralsäure und eines gelinden Oxydations mittels sofort ein scharlachroter Niederschlag abgeschieden. Auf die Textilfaser aufgedruckt oder gefärbt und mit Oxydationsmitteln ent wickelt gibt der Ester tiefe scharlachrote Töne von hervorragender Klarheit und Echtheit.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE149714X | 1929-07-29 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH149714A true CH149714A (de) | 1931-09-30 |
Family
ID=5673497
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH149714D CH149714A (de) | 1929-07-29 | 1930-07-03 | Verfahren zur Darstellung eines beständigen wasserlöslichen Schwefelsäureesters der Leukoverbindung des 4.6-Dichlor-6'-methoxy-bis-thionaphtenindigos. |
Country Status (1)
Country | Link |
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CH (1) | CH149714A (de) |
-
1930
- 1930-07-03 CH CH149714D patent/CH149714A/de unknown
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