Verfahren zur Darstellung eines wertvollen 1{üpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen wert vollen Küpenfarbstoff erhält, wenn man reines, chlorechtes N-Dihydro-1.2.2'.1'-anthrachinon- azin, dargestellt zum Beispiel durch fraktio nierte Fällung des in Schwefelsäure von<B>66"</B> Be gelösten technischen N-Dihydro-1.2.2'.1'- anthrachinonazins, dem Indanthrenblau RS des Handels (vergleiche Colour-Ir.deg, 1924, Nr.
1106), mit Schwefelsäure von<B>600</B> B6, mit milde sulfierenden Mitteln, zweckmässig in Gegenwart von Borsäure solange behandelt, bis eine in Wasser gegossene Probe sich praktisch vollständig in einer 20-25 %igen wässeriger. Pyridinlösutig löst.
Der erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle in blauen Tönen, die beim Chloren nicht mehr nach gelbgrün bis gelb umschlagen.
<I>Beispiel</I> In eine Lösung von 10 Teilen entwässerter Borsäure in 150 Teilen Schwefelsäuremonohy- drat trägt man bei 30-40o C 10 Teile reines, chlorechtes N-Dihydro-1.2.2'.l'-anthrachir.on- azin ein und erwärmt unter gutem Rühren auf 1200 C. Bei dieser Temperatur rührt man solange, bis eine herausgenommene Probe sich praktisch vollständig in einer 20 bis 25 o/oigen wässerigen Pyridinlösung löst, was nach etwa 4-5 Stunden der Fall ist.
Hier auf rührt man in 1500 Teile warmes Wasser von<B>600</B> C ein und erwärmt r/2-1 Stunde lang zum Kochen, bis ein weiterer Umschlag der ursprünglich grünlichen Nuance nach blau nicht mehr stattfindet. Hierbei geht der anscheinend zum Teil in Form des Azins vorhandene Farbstoff in das Hydroazin über, wodurch der Farbumschlag erklärlich ist. Für die Bildung und Eigenschaften des Farb stoffes ist dieser Vorgang ohne Bedeutung. Man filtriert, wäscht mit warmem Wasser nach und arbeitet in der üblichen Weise auf.
Process for the preparation of a valuable 1 {over dye. It has been found that a valuable vat dye is obtained if pure, chlorine-resistant N-dihydro-1.2.2'.1'-anthraquinone azine, prepared for example by fractional precipitation of <B> 66 "<in sulfuric acid / B> Be dissolved technical N-dihydro-1.2.2'.1'-anthraquinone azine, the indanthrene blue RS of the trade (compare Color-Ir.deg, 1924, no.
1106), treated with sulfuric acid of <B> 600 </B> B6, with mild sulphurizing agents, expediently in the presence of boric acid until a sample poured into water is practically completely immersed in a 20-25% aqueous solution. Soluble in pyridine.
The dye obtained dyes cotton in blue tones which no longer turn yellow-green to yellow when chlorinated.
<I> Example </I> In a solution of 10 parts of dehydrated boric acid in 150 parts of sulfuric acid monohydrate, 10 parts of pure, chlorine-resistant N-dihydro-1.2.2'.l'-anthrachir.on- azine and heated to 1200 ° C. with thorough stirring. The mixture is stirred at this temperature until a sample taken is practically completely dissolved in a 20 to 25% aqueous pyridine solution, which is the case after about 4-5 hours.
Here you stir in 1500 parts of warm water at <B> 600 </B> C and heat for about 2-1 hour to the boil, until there is no further change from the originally greenish shade to blue. The dye, which is apparently partly present in the form of the azine, is converted into the hydroazine, which explains the change in color. This process is irrelevant for the formation and properties of the dye. It is filtered, washed with warm water and worked up in the usual way.