CH143700A - Verfahren zur Darstellung von Alkaliäthylat. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstelhang    von     Alkaliäthylat.       Bisher wurde     Alkaliäthylat    durch Ein  wirkung von     Alkalimetall,    insbesondere     Na-          iriummetall,    auf     wasserfreien    Alkohol her  gestellt.

   Die Darstellung aus dem     wesent-          lieh    billigeren     Alkalihydroxyd    und Alkohol  wurde bisher auf zwei Wegen versucht: Ent  weder wurde das bei der Reaktion gebildete       \Vasser    chemisch gebunden, beispielsweise       iliir(-b        Caleiiimkarbid        (D.R.P.        Dr.   <B>164297),</B>       Wa#    mit den bekannten Nachteilen der     Ab-          sOrption    von     Reaktionsgemiseli    durch     Kalk-          livdra,t    verbunden ist, oder man versuchte,

         dils    Reaktionswasser durch Destillation zu  entfernen. Hierfür konnte man entweder die  einfache Destillation mit einem     Überschuss     von Alkohol wählen oder man konnte die  Entfernung des Wassers durch eine     Hilfs-          fIffissigkeit,    wie Benzol, erleichtern     (vergl.          Walker,        Journ.        Soe.        Chem.        Ind.        Vol.        XXXX,     <B>S. 172, 1921).</B> Beide Wege haben sich als  wirtschaftlich ungünstig erwiesen.

   Bei der       Di#stillation    mit wasserfreiem Alkohol müs-         sen    ausserordentlich grosse Mengen von<B>Al-</B>  koholdampf übergetrieben werden, da das  Destillat ganz geringe Wassermengen enthält.  Die Destillation mit Hilfsflüssigkeit ist zwar       wärmewirtschaftliell    etwas vorteilhafter,  aber auch hier ist der Wärmeaufwand für  Destillation lind     DephIegma#Lion    übermässig  hoch.  



  Es wurde nun gefunden,     dass    die Um  setzung zwischen     Alkalillydroxyd    und<B>Al-</B>  kohol wesentlich günstiger verläuft-, wenn  man Temperaturen anwendet, die erheblich  über dem Siedepunkte des Alkohols liegen.    <I>Beispiel<B>1:</B></I>  Fein gepulvertes     Atznatron    wurde in der       zweieinhalbfachen    Gewichtsmenge     hochzie-          denden        Paraffinöls    suspendiert und in       Dampfform    wasserfreier Alkohol zunächst  beim Siedepunkt des Alkohols durch das  Gemisch geleitet. Es destillierte ein Alkohol  von     0,4%        Wassergelialt    ab.

   Sodann wurde      bei gleichbleibender     DampfgeseUwindigkeit          Alkolioldampf    und     Gefässinhalt    auf 200<B>\</B>  erhitzt. Der Wassergehalt des Destillates  stieg sofort auf<B>2,5%.</B>  



  <I>Beispiel 2:</I>  Eine Auflösung von<B>1</B> Teil     Ätzuatron     und<B>10</B> Teilen wasserfreiem Alkohol wurde  destilliert. Der Wassergehalt; des Destillates  betrug<B>0,7</B>     5g#.    Hierauf wurde die Apparatur  unter Druck von<B>10</B> Atmosphären gesetzt.,  wodurch eine     Destillationstemperatur    von  <B>150 '</B> erreicht wurde. Das Destillat enthält  nunmehr     1,7,5   <B>%</B> Wasser.  



  <I>Beispiel<B>3:</B></I>  <B>1</B> Teil     Ätznatron    wurde mit<B>10</B> Teiler  Alkohol und<B>6,5</B> Teilen Benzol versetzt und  in einer mit Ringfüllung und     DepUlegmator     versehenen Kolonne destilliert. Um hierbei  das Reaktionswasser zu<B>90%</B> zu entfernen,  war<B>je</B> Grammolekül     Ätznatron    ein Wärme  aufwand von<B>1100</B> Kalorien erforderlich.       N-unmehr    wurde die Apparatur unter Druck  gesetzt, so     dass    bei<B>7</B> Atmosphären Überdruck  eine Temperatur von<B>135 '</B> im Dampfraum  zu beobachten -war. Für den gleichen Um-         setzungsgrad    waren hierbei nur     370    Kalorien  erforderlich.  



  <I>Beispiel 4:</I>  Statt     Atznatron    wurde die äquivalente  Menge     Atzl.-.ali    verwendet und ansonsten wie  in Beispiel<B>3</B> verfahren. Die Wärmeeinspa  rung war ungefähr die gleiche wie bei     Ätz-          ZD          ilatron.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von Alkali- äthylat aus Alkohol und Alkalihydroxyd, dadurch> gekennzeichnet, dass die Umsetzung und die Abdestillation des wasserhaltigen<B>Al-</B> kohols bei einer Temperatur<U>vorgenommen</U> wird, die wesentlich über dem Siedepunkt- des Alkohols liegt.

   UNTERANSPRUCH:- Verfahren gemäss Patentänspruch, da durch gekennzeichnet, dass eine Hilfsflüssi.-- keit verwendet wird.