CH137649A

CH137649A - Process for the preparation of an azo dye.

Info

Publication number: CH137649A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1928-07-14
Filing date: 1928-07-14
Publication date: 1930-01-15

Description

  

  Zusatzpatent zum Hauptpatent     Nr.   <B>135748.</B>    Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden.     dass    man einen neuen  metallhaltigen     Azofaxbstoff    erhält" wenn man  2     Mol.        2-Amino-5-oxynaplithalin-7-sulfosäure,          -'        Mol.        diazotierte        4-Chlor-l-a.mino-2-benzol-          carbonsäure,

     <B>1</B>     Mol.        Pliosgen    und kupfer  abgebende Mittel aufeinander einwirken     lässt     und diese verschiedenen Operationen derart  vornimmt,     dass    die Behandlung mit den     kup-          f        erabgebenden    Mitteln nicht vor der Kupp  lungsreaktion und die Behandlung mit     Phos-          (-)-en    nicht gleichzeitig mit einer andern Ope  ration durchgeführt -wird.  



  Der neue     Fa#Astoff    bildet ein dunkel  rotbraunes Pulver, löst sich in Wasser mit  braunroter Farbe und erzeugt auf Baum  wolle oder Kunstseiden, wie Viskose- oder       Kupferoxydammoniakseide,    rotbraune Töne  von     vorzüglieher        LialifeeItheit.     



  <I>Beispiel:</I>  Man stellt in bekannter Weise den Harn  stoff aus 2     Mol.        2-Amino-5-oxynaphthalin-          7-sulfosä#urp        und   <B>1</B>     Mol.        Phosgen    dar.    <B>172</B> Teile     4-Chlor-l-a-mino-2-benzolearbon-          säure    werden in üblicher Weise     dia.zotiert.     Hierauf wird die auf<B>5 '</B> abgekühltem Lö  sung zu 252 Teilen des obigen Harnstoffes,  gelöst in<B>2500</B> Teilen Wasser und 2.50 Tei  len     Natriumcarbonat,    zugegeben.

   Der Farb  stoff wird nun direkt oder nach erfolgter  Isolierung in das     Kupfersalz    übergeführt.  Man wärmt zum Beispiel die Kombination  auf<B>70'</B> auf, säuert mit verdünnter Schwe  felsäure     an"    gibt<B>300</B> Teile kristallisiertes  Kupfersulfat, gelöst in der fünffachen  Menge Wasser, zu und     lässt    bei<B>80</B> bis<B>90 0</B>  während zwei bis drei Stunden rühren. Die  ausgeschiedene     Kupferverbindung    wird mit  verdünnter Ammoniak-     resp.    mit verdünnter       Natriumearbonatlösung    in das     Ammonsalz          resw.        Natronsalz    übergeführt und wie üblich  isoliert.

    



  Zum gleichen Produkt gelangt man, wenn  man zunächst die     diazatierte        4-Chlor-l-          amino-2-benzole,arbonsäure    mit der     2-Amino-          5-oxyna-phtha.Iin-7.sulfosäure    vereinigt und      hierauf 2     Mol.    des gebildeten     Azofarbstoffes     mittelst     Pliosgen    vereinigt und die     Kupfe.          rung    gleichzeitig mit der Kupplung oder vor  oder nach der Behandlung mit     Phosgen    vor  nimmt.



  Additional patent to main patent no. <B> 135748. </B> Process for the production of an azo dye. It was found. that you get a new metal-containing azo-fiber "if you get 2 moles of 2-amino-5-oxynaplithalin-7-sulfonic acid, - 'moles of diazotized 4-chloro-1-a.mino-2-benzene carboxylic acid,

     <B> 1 </B> Mol. Pliosgen and copper-releasing agents can act on one another and these various operations are carried out in such a way that the treatment with the copper-releasing agents does not occur before the coupling reaction and the treatment with Phos- (-) - en is not performed at the same time as another operation.



  The new fabric forms a dark red-brown powder, dissolves in water with a brown-red color and produces red-brown tones of excellent lifelike quality on cotton or artificial silk, such as viscose or copper oxide ammonia silk.



  <I> Example: </I> The urea is prepared in a known manner from 2 mol. 2-amino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid and <B> 1 </B> mol. Phosgene. <B. 172 parts of 4-chloro-la-mino-2-benzene carbonic acid are dia.zotiert in the usual way. The solution, cooled to <B> 5 '</B>, is then added to 252 parts of the above urea, dissolved in <B> 2500 </B> parts of water and 2.50 parts of sodium carbonate.

   The dye is now converted into the copper salt directly or after isolation. For example, the combination is warmed up to <B> 70 '</B>, acidified with dilute sulfuric acid, "gives <B> 300 </B> parts of crystallized copper sulfate, dissolved in five times the amount of water, and allows <B> B> 80 </B> to <B> 90 0 </B> for two to three hours.The precipitated copper compound is converted into the ammonium salt or sodium salt with dilute ammonia or with dilute sodium carbonate solution and isolated as usual.

    



  The same product is obtained if the diazatized 4-chloro-1-amino-2-benzenesarboxylic acid is first combined with the 2-amino-5-oxyna-phthalene-7sulfonic acid and then 2 moles of the azo dye formed united by means of Pliosgen and the copper. tion takes place simultaneously with the coupling or before or after the treatment with phosgene.

Claims

PATENT APPRIJOH: Process for the production of a new metal-containing azo dye, characterized in that one 2 Mül. 2-Amino-a-oxynaplithalin-7-suliosaic acid, 2 mol. Diazo-lated 4-chloro-1-amino-2-benzolea.rboilic acid, <B> 1 </B> mol. Phosgene and copper-releasing agents on top of one another has an effect and carries out these various operations in such a way that

that the treatment with the copper-releasing agents is not carried out before the coupling reaction and the treatment with phosgene is not carried out at the same time as another operation. The new dye forms a dark red-brown powder, dissolves in water with a brown-red color and produces red-brown shades of excellent lightfastness on cotton or artificial silk.