Verfahren zur Herstellung eines neuen Bisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, da.ss man neue wert volle Disazofarbstoffe erhält, wenn man ein 2. ä, - Oxynaphthoesäurearyl.a.mid mit der Diazoverbindung eines Aminoazokörpers der allgemeinen Formel:
EMI0001.0008
worin R1 und R,_ Arylreste bedeuten, die durch einwertige Reste substituiert sein kön nen, und X eine Sulfo- oder Carboxylgruppe darstellt, kuppelt.
Vorliegendes Patent bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung des Disazo- farbstoffes der Formel:
EMI0001.0017
dadurch gekennzeichnet, dass man die Diazo- verbindung der p-Aminosalicysäure mit 1 Aminonaphthalin-7-sulfosäure kuppelt, den so, erhaltenen 1Vlonoazofarbstoff weiter dia.zo- tiert und mit 2. 3 - Oxynaphthoesäureanilid kuppelt.
Der neue Farbstoff ist ein in Wasser mit blauvioletter Farbe lösliches schwarzes Pulver. Die wässerige Lösung wird auf Zusatz von Natronlauge blau. In konzen trierter Schwefelsäure löst sich der Farb stoff mit grüner Farbe. Wolle wird aus essigsaurem Bade in blauer Nuance gefärbt., die,, mit Chromat nachbehandelt, in dunkel- blau umschlägt und sich durch gute Wasch-, Dekatur- und Lichtechtheit; aus zeichnet.
<I>Beispiel:</I> Die in bekannter Weise aus der Dia.zo- verbindung von 15,3 kg p-Aminosalicylsäure und 24,5 kg 1 . 7 - naphthylaminsulfosaurem Natrium dargestellte Monoazoverbindung wird durch Zusatz von 13,5 kg Natronlaugle 40 116 in Lösung gebracht und mit 8,6 kg, Natriumnitrit versetzt.
Diese Lösung lä,sst man unter gutem Rühren in ein Gemisch von 48,5 kg Salzsäure (d = 1,15), Wasser und Eis, einlaufen, so da.ss' die Temperatur nicht über 5 C steigt. Die Dia.zoverbindung des Zwischenkörpers fällt als brauner Nie derschlag aus.
Hierzu gibt man eine Lö sung von 40 kg Soda calc, in etwa 300 kg MTasser und gleich darnach eine Lösung von 26,3 kg 2. 3 - Oxynaphthoesäureanilid in <B>2</B> 2,7 kg Natronlauge 40 De und etwa. 400 kg \Nasser. Die Kupplungstemperatur wird mit Eis auf etwa<B>1,0'</B> gehalten.
Der Farbstoff wird nach drei- bis vierstündigem Rühren nach Anwärmen auf 50 bis 60 mit Koch salzlösung abgeschieden,, abfiltriert und mit verdünntem Salzwasser gewaschen.
Process for the preparation of a new bisazo dye. It has been found that new valuable disazo dyes are obtained if a 2. Ä, - Oxynaphthoesäurearyl.a.mid with the diazo compound of an aminoazo body of the general formula:
EMI0001.0008
where R1 and R, _ denote aryl radicals which can be substituted by monovalent radicals, and X represents a sulfo or carboxyl group, couples.
The present patent relates to a process for the preparation of the disazo dye of the formula:
EMI0001.0017
characterized in that the diazo compound of the p-aminosalicic acid is coupled with 1 aminonaphthalene-7-sulfonic acid, the 1-vlonoazo dye thus obtained is further dia.zo- tiert and coupled with 2,3-oxynaphthoic anilide.
The new dye is a black powder soluble in water with a blue-violet color. The aqueous solution turns blue on addition of sodium hydroxide solution. In concentrated sulfuric acid, the dye dissolves with a green color. Wool is dyed from acetic acid bath in a blue shade, which, after-treated with chromate, turns into dark blue and is characterized by good fastness to washing, decatur and light; excels.
<I> Example: </I> The known way from the Dia.zo compound of 15.3 kg of p-aminosalicylic acid and 24.5 kg of 1. The monoazo compound represented by sodium naphthylaminesulfonate is dissolved by adding 13.5 kg of sodium hydroxide 40 116 and admixed with 8.6 kg of sodium nitrite.
This solution is allowed to run into a mixture of 48.5 kg of hydrochloric acid (d = 1.15), water and ice, with thorough stirring, so that the temperature does not rise above 5 ° C. The Dia.zo connection of the intermediate body turns out to be a brown precipitate.
To this end, a solution of 40 kg soda lime is added in about 300 kg M water and immediately thereafter a solution of 26.3 kg 2. 3 - Oxynaphthoic anilide in 2.7 kg sodium hydroxide solution 40 De and about . 400 kg \ Nasser. The coupling temperature is kept at about 1.0 with ice.
After stirring for three to four hours, the dyestuff is deposited after warming to 50 to 60 with sodium chloride solution, filtered off and washed with dilute salt water.