Verfahren zur Darstellung eines Küpenfarbstoffes der Benzanthronpyrazolanthronreihe. Es wurde gefunden, dass BZ-1-BenZ- anthronyl-Py-l-pyrazolanthrone, die zum Bei spiel aus Pyrazolanthronen und Bz-1-Halogen- benzanthronen gewonnen werden können, beim Behandeln mit alkalischen Kondensa tionsmitteln leicht in wertvolle Küpenfarb- stoffe übergehen.
Gegenstand dieses Patentes ist ein Verfah ren zur Darstellung eines Vertreters dieser neuen Farbstoffklasse durch Kondensation von Bz -1- Benzanthronyl - Py-1- pyrazolanthron mittelst Ätzkalis in Gegenwart von Al kohol bei Temperaturen von etwa 90 bis 100 C.
Vermutlich besitzt dieser Farbstoff eine Struktur, welche der des Dibenzanthrones ähnlich ist, wonach er Benzanthron-pyrazol- anthron benannt werden kann.: <I>Beispiel:</I> 3? Gewichtsteile Pyrazolanthron und 31 Gewichtsteile Bz-1-Brombenzanthron wer den in Gegenwart von ;5 Gewichtsteilen Pott- asche und etwa 0,5 Gewichtsteilen Kupfer karbonat in 300 Gewichtsteilen Nitrobenzol 7 Stunden lang bei Siedetemperatur verrührt.
Das beim Erkalten sich ausscheidende Benz-
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anthronylpyrazolanthron bildet nach dem Umkristallisieren aus Nitrobenzol ein gelbes Kristallpulver vom Schmelzpunkt 398 bis 400 . Schwefelsäure löst die reine Substanz mit gelbstichigroter Farbe ohne Fluoreszenz.
10 Gewichtsteile des so erhaltenen Benz- anthronylpyrazolanthrons werden mit 100 Gewichtsteilen pulverisiertem Ätzkali innig vermengt, das Gemisch mit 100 Gewichts teilen Alkohol durchfeuchtet und 5 bis 6 Stunden lang im Dampfbade bei etwa 90 bis 100 erhitzt. Dann wird die Schmelze in Wasser aufgenommen, gelöste Leukoverbin- dung durch Einleiten von Luft oxydiert und der ausgeschiedene Farbstoff auf ein Filter gebracht und ausgewaschen. Er bildet eine violett- bis schwarzblaue Paste, im trockenen Zustande ein metallisch glänzendes violett- blaues Pulver.
Konzentrierte Schwefelsäure löst mit trüber violettroter Farbe, die beim vorsichtigen Verdünnen mit Wasser nach Grün umschlägt. Bei weiterem Zusatz von Wasser fallen blaue Flocken aus. Mit alkalischem Hydrosulfit entsteht eine grün- stichigblaue Küpe, aus der Baumwolle in echten blauen Tönen angefärbt wird.
Process for the preparation of a vat dye of the benzanthrone pyrazole anthrone series. It has been found that BZ-1-BenZ-anthronyl-Py-1-pyrazole anthrones, which can be obtained, for example, from pyrazole anthrones and Bz-1 halobenzanthrones, easily pass into valuable vat dyes when treated with alkaline condensation agents .
The subject of this patent is a process for the preparation of a representative of this new class of dyes by condensation of Bz -1-benzanthronyl-Py-1-pyrazolanthrone by means of caustic potash in the presence of alcohol at temperatures of about 90 to 100 C.
Presumably this dye has a structure which is similar to that of the dibenzanthrone, after which it can be named benzanthrone-pyrazole-anthrone .: <I> Example: </I> 3? Parts by weight of pyrazole anthrone and 31 parts by weight of Bz-1-bromobenzanthrone are stirred in the presence of 5 parts by weight of potash and about 0.5 parts by weight of copper carbonate in 300 parts by weight of nitrobenzene for 7 hours at boiling temperature.
The Benz-
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After recrystallization from nitrobenzene, anthronylpyrazolanthrone forms a yellow crystal powder with a melting point of 398 to 400. Sulfuric acid dissolves the pure substance with a yellowish-red color without fluorescence.
10 parts by weight of the benzanthronylpyrazolanthrone thus obtained are intimately mixed with 100 parts by weight of powdered caustic potash, the mixture is moistened with 100 parts by weight of alcohol and heated in a steam bath at about 90 to 100 for 5 to 6 hours. The melt is then taken up in water, the dissolved leuco compound is oxidized by the introduction of air and the dye which has separated out is placed on a filter and washed out. It forms a violet to black-blue paste, in the dry state a metallic, shiny violet-blue powder.
Concentrated sulfuric acid dissolves with a cloudy purple-red color, which turns green when carefully diluted with water. If more water is added, blue flakes precipitate. With alkaline hydrosulphite, a greenish-blue vat is created from which cotton is dyed in real blue tones.