Verfahren zur Darstellung eines Farblackes. Im Schweizerpatent Nr. 126121 ist ein Verfahren zur Darstellung eines Farblackes des Äthylesters des Tetraäthylrhodamins, der den Phosphorsäurerest und den Molybdän- säurerest enthält und eine leuchtende bläu lichrosa Nuance von grosser Brillanz und vor zügliche Echtheit besitzt, beschrieben, das darin besteht, dass man ein Salz des Äthyl- esters des Tetra,äthylrhodamins, eine Verbin dung, die den Phosphorsäurerest enthält, und eine Verbindung,
die den Molybdän- säurerest enthält, aufeinander einwirken lässt.
Es wurde gefunden, dass man einen Farblack erhält, der ebenfalls eine leuchtende bläulich rosa Nuance besitzt und den Phosphorsäure- r est, den Molybdänsäurerest und ausserdem den Wolframsäurerest enthält, wenn man ein Salz des Äthylesters des Tetraäthyl- rhodamins, eine Verbindung, die den Phos- phorsäurerest enthält, eine Verbindung, die den Molybdänsäurerest enthält, eine Ver bindung, die den )Volframsäurerest enthält,
aufeinander einwirken lässt. Die Reihenfolge, in der die einzelnen Komponenten zur Ein wirkung gelangen, ist beliebig.
Der in dem als Ausgangsprodukt dienen den Salz des Farbstoffes enthaltene Säure rest wird bei der Bildung des Lackes ab gespalten, indem an seine Stelle der Rest der komplexen Phosphorwolframmolybdän- säure tritt. Die in den als Ausgangsmateria lien dienenden phosphorsauren, wolfram- sauren und molybdänsauren ,Salzen enthal tenen basischen Bestandteile treten in das Endprodukt des Verfahrens nicht ein.
Zur Herstellung des Lackes kann man zum Beispiel so verfahren, dass man zu einer ein geeignetes Substrat enthaltenden Lösung eines Salzes des Äthylesters des Tetraäthyl- rhodamins Lösungen von Natriumphosphat, Ammoniummolybdat und Natriumwolframat einzeln in beliebiger Reihenfolge oder in Mischung miteinander zugibt. Zweckmässig wird hierbei in Gegenwart von Säure ge arbeitet.
An Stelle von Natziumphosphat, Natriumwolframat und Ammoniummolybdat lassen sich auch andere den Phosphorsäure-, Wolframsäure- und Molybdänsäurerest ent haltende Verbindungen verwenden. Man kann auch zum Beispiel zuerst den Phosphor säurelack des Salzes des Äthylesters des Tetraäthylrhodamins herstellen und diesen nachträglich mit der Molybdänverbindung und der Wolframverbindung behandeln.
Man kann ferner zuerst eine Verbindung, die den Phosphorsäurerest enthält, und eine Verbindung, die den Wolframsäurerest ent hält, sich zu einer Verbindung, die den Phosphorwolframsäurerest enthält, vereinigen lassen und diese Verbindung zusammen mit einer Verbindung, die den Molybdänsäure- rest enthält, auf das Salz des Äthylesters des Tetraäthylrhodamins einwirken lassen. In allen diesen Fällen erhält man einen Lack, der sich durch hervorragende Lichtechtheit auszeichnet.
<I>Beispiel</I> Man teigt 200 Teile Schwerspat mit 65 Teilen schwefelsaurer Tonerde (18 % A10.), gelöst in 650 Teilen Wasser, an und versetzt den Teig mit 30 Teilen calcinierter Soda, die in 300 Teilen Wasser gelöst sind, Das gebildete Substrat aus Schwerspat und Tonerdehydrat wird in der üblichen Weise durch mehrmaliges Auffüllen mit Wasser ausgewaschen.
Zu diesem Substrat fügt man die Lösung von 10 Teilen eines Salzes des Äthylesters des Tetraäthylrhodamins, in 1000 Teilen Wasser gelöst, hinzu und fällt den Farbstoff mit 14 Teilen. phosphorwolfrazt.. saurem Natrium, 1 : 10 in Wasser gelöst.
Der so hergestellte Phosphorwolfram- säurelack wird durch Behandeln mit 4 Tei len Ammoniummolybdat in 40 Teilen Wasser, 1 Teil Natriumphosphat in 1,0 Teilen Was ser, Ansäuern mit 5 Teilen Salzsäure von 20 B6 und Aufkochen in einen erheblich lichtbeständigeren Farblack übergeführt.
An Stelle von. Ammoniummolybdat lassen sich auch andere Molybdänsalze verwenden.
Process for the representation of a colored lacquer. In Swiss patent no. 126121, a process for the preparation of a color varnish of the ethyl ester of tetraethylrhodamine, which contains the phosphoric acid residue and the molybdenum acid residue and has a bright bluish-pink shade of great brilliance and excellent authenticity, is described, which consists of a Salt of the ethyl ester of tetra, ethyl rhodamine, a compound which contains the phosphoric acid residue, and a compound
which contains the molybdenum acid residue, can act on each other.
It was found that a colored lacquer is obtained which also has a bright bluish pink shade and contains the phosphoric acid residue, the molybdic acid residue and also the tungsten acid residue, if one uses a salt of the ethyl ester of tetraethyl rhodamine, a compound that contains the phos - contains phosphoric acid residue, a compound that contains the molybdenum acid residue, a compound that contains the volframic acid residue,
can interact. The order in which the individual components take effect is arbitrary.
The acid residue contained in the salt of the dye, which serves as the starting product, is split off during the formation of the lacquer in that the remainder of the complex phosphotungstic molybdic acid takes its place. The basic components contained in the phosphoric acid, tungsten acid and molybdenum acid salts used as starting materials do not enter the end product of the process.
To produce the varnish, for example, a solution of a salt of the ethyl ester of tetraethyl rhodamine containing a suitable substrate is added solutions of sodium phosphate, ammonium molybdate and sodium tungstate individually in any order or in a mixture with one another. It is expedient to work in the presence of acid.
Instead of sodium phosphate, sodium tungstate and ammonium molybdate, other compounds containing phosphoric acid, tungstic acid and molybdic acid radicals can also be used. You can also, for example, first prepare the phosphoric acid lacquer of the salt of the ethyl ester of tetraethylrhodamine and then treat it with the molybdenum compound and the tungsten compound.
Furthermore, a compound containing the phosphoric acid residue and a compound containing the tungstic acid residue can first be combined to form a compound containing the phosphotungstic acid residue and this compound can be combined with a compound containing the molybdic acid residue Let the salt of the ethyl ester of Tetraäthylrhodamins act. In all of these cases a lacquer is obtained which is characterized by excellent lightfastness.
<I> Example </I> 200 parts of barite are pasted with 65 parts of sulfuric alumina (18% A10.), Dissolved in 650 parts of water, and 30 parts of calcined soda, which are dissolved in 300 parts of water, are added to the dough. The substrate formed from barite and alumina hydrate is washed out in the usual way by filling it up several times with water.
The solution of 10 parts of a salt of the ethyl ester of tetraethylrhodamine, dissolved in 1000 parts of water, is added to this substrate, and 14 parts of the dye are precipitated. phosphorwolfrazt .. acidic sodium, 1:10 dissolved in water.
The phosphotungstic acid lacquer produced in this way is converted into a considerably more light-resistant colored lacquer by treatment with 4 parts of ammonium molybdate in 40 parts of water, 1 part of sodium phosphate in 1.0 part of water, acidification with 5 parts of hydrochloric acid of 20 B6 and boiling.
Instead of. Ammonium molybdate can also use other molybdenum salts.