Verfahren zur Herstellung eines Farblackes. Es ist bekannt, dass man Farblacke von vorzüglichen Eigenschaften erhält, wenn man basische Teerfarbstoffe, die auch saure Gruppen enthalten können, mit komplexen VN olframsäuren, wie Phosphorwolframsäure, Silicowolframsäure und dergleichen, oder deren Salzen behandelt.
Man hat ferner auch bereits derartige Farblacke hergestellt, in dem man den Farbstoff statt mit den fer tigen komplexen Wolframsäuren mit zur Bildung der komplexen Wolframsäuren be fähigten Stoffen, zum Beispiel Natrium phosphat und Natriumwolframat, gleich zeitig oder nacheinander in Gegenwart von Essigsäure behandelte. Die auf diese Weise erzeugten Farblacke zeigen ,jedoch im all gemeinen keine guten Echtheitseigenschaften.
Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung eines Farblackes durch Um setzung von zur Bildung komplexer Wol- framverbindungen befähigten Stoffen und l1ethylviolett in Gegenwart sauer wirkender Verbindungen beschrieben, bei dem man die zur Bildung komplexer Wolframverbindun- gen befähigten .Stoffe und Methylviolett in Gegenwart von solchen sauer wirkenden Ver bindungen aufeinander einwirken lässt, deren Dissoziationsgrad grösser als der der Wein säure ist.
Es wurde nun gefunden, dass man in völlig analoger Weise bei der Behandlung eines Salzes des Tetraäthyldiamidodiphenyl- a-monoäthylamidonaphtyl-carbinols mit Ver bindungen, die zur Bildung komplexer Wol- framverbindungen befähigt sind, in Gegen wart von sauer wirkenden Verbindungen, deren Dissoziationsgrad grösser als der der Wein säure ist, einen Farblack erhält, der eine leuch tende blaue Nuance von grosser Brillanz und vorzügliche Echtheit besitzt.
Hierfür m:e- eignete Säuren sind zum Beispiel Salzsäure, Schwefelsäure, auch in Form ihrer sauren Salze, Salpetersäure und organische Säuren, deren Dissoziationsgrad grösser als der der Weinsäure ist, wie Oxalsäure, Trichloressig- säure, Ameisensäure usw. Auch Gemische dieser Säuren miteinander oder mit andern Säuren oder Stoffen sind für die vorliegen den Zwecke gut geeignet.
Man kann die genannten Verbindungen und Säuren in beliebiger Reihenfolge nach einander der Lösung des Farbstoffes zu setzen; auch kann man sie vorher mischen und dann mit dieser Mischung die Fällung des Lackes bewirken. Die Mengen der Bil dungskomponenten der komplexen Wolfram verbindungen und der Säuren können in wei ten Grenzen variiert werden. Die Bildung des Farblackes kann auch in Gegenwart der in der Farblackindustrie üblichen Substrate erfolgen. Ferner ist es oftmals von Vorteil, bei erhöhter Temperatur zu arbeiten.
Das Verfahren gemäss der Erfindung bietet den Vorteil, dass- man in besonders ein facher und wirtschaftlicher Weise unter Ersparung der Isolierung komplexer Wol- framverbindungen einen Farblack erhält, der eine sehr hohe Echtheit und Brillanz besitzt.
<I>Beispiel</I> 20 Gewichtsteile Schwerspat werden mit 10 Gewichtsteilen entwässertem Natrium sulfat, gelöst in 100 Volumteilen Wasser, angeteigt und hierauf mit 17 .Gewichtsteilen kristallisiertem Cblorbarium, die in 170 Vo- lumteilen Wasser gelöst sind, versetzt. Das so erhaltene Substrat aus Schwerspat und Blancfixe wird durch mehrmaliges Auffüllen mit Wasser ausgewaschen.
Zu diesem Substrat fügt man nachein ander die Lösungen von 0,5 Gewichtsteilen eines Salzes des Tetraäthyldiamido-diphenyl- a-monoäthylamidonaphtylcarbinols in 50 Vo- lumteilen Wasser, 1 Gewichtsteil Natrium- wolframat in 10 Volumteilen Wasser, 0,25 Ge wichtsteilen Natriumphosphat in 2,
5 Volum- teilen Wasser und zum Schluss 5 Volum- teile n-Salzsäure zu und erwärmt auf zirka <B>80'.</B> Der Farblack wird hierauf in der übli chen Weise fertiggestellt.
Process for the production of a colored lacquer. It is known that lacquers with excellent properties are obtained if basic tar dyes, which can also contain acidic groups, are treated with complex VN oleic acids, such as phosphotungstic acid, silicotungstic acid and the like, or their salts.
Such color lakes have also already been produced by treating the dye with substances capable of forming the complex tungstic acids, for example sodium phosphate and sodium tungstate, simultaneously or one after the other in the presence of acetic acid instead of the finished complex tungstic acids. The colored varnishes produced in this way, however, generally do not show good fastness properties.
The main patent describes a process for producing a colored lacquer by converting substances capable of forming complex tungsten compounds and ethyl violet in the presence of acidic compounds, in which the substances capable of forming complex tungsten compounds and methyl violet in the presence of such are acidic Acting compounds can act on each other, the degree of dissociation is greater than that of the tartaric acid.
It has now been found that in the treatment of a salt of tetraethyldiamidodiphenyl-a-monoäthylamidonaphtyl-carbinols with Ver, which are capable of forming complex tungsten compounds, in the presence of acidic compounds whose degree of dissociation is greater than in a completely analogous manner which is the tartaric acid, receives a colored lacquer that has a shining blue shade of great brilliance and excellent authenticity.
Suitable acids for this are, for example, hydrochloric acid, sulfuric acid, also in the form of their acid salts, nitric acid and organic acids, the degree of dissociation of which is greater than that of tartaric acid, such as oxalic acid, trichloroacetic acid, formic acid, etc. Also mixtures of these acids with one another or with other acids or substances are well suited for the purposes at hand.
The compounds and acids mentioned can be added to the solution of the dye one after the other in any order; you can also mix them beforehand and then use this mixture to cause the paint to precipitate. The amounts of the formation components of the complex tungsten compounds and the acids can be varied within wide limits. The formation of the color lacquer can also take place in the presence of the substrates customary in the color lacquer industry. Furthermore, it is often advantageous to work at an elevated temperature.
The method according to the invention offers the advantage that a colored lacquer is obtained in a particularly simple and economical manner while saving the isolation of complex tungsten compounds which has a very high degree of fastness and brilliance.
<I> Example </I> 20 parts by weight of heavy spar are made into a paste with 10 parts by weight of dehydrated sodium sulfate, dissolved in 100 parts by volume of water, and then 17 parts by weight of crystallized chlorbarium, which are dissolved in 170 parts by volume of water, are added. The substrate of barite and blancfixe obtained in this way is washed out by filling it up several times with water.
The solutions of 0.5 part by weight of a salt of tetraethyldiamido-diphenyl-a-monoethylamidonaphthylcarbinol in 50 parts by volume of water, 1 part by weight of sodium tungstate in 10 parts by volume of water, 0.25 part by weight of sodium phosphate in 2 are added to this substrate one after the other.
Add 5 parts by volume of water and finally 5 parts by volume of n-hydrochloric acid and heat to about <B> 80 '. </B> The colored lacquer is then finished in the usual way.